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文檔簡介

1、分析化學內(nèi)容小結(jié)試題類型選擇填空判斷計算(40 -50分)定性分析定量分析結(jié)構(gòu)分析任務原理和方法化學分析法儀器分析法重量分析法滴定分析法光學分析法電化學分析法色譜分析法常量、半微量、微量、痕量分析常量、微量、痕量組分(P4)定量分析的一般步驟試樣的采取和制備原則:必須保證所采取試樣具有代表性即分析試樣的組 成能代表整批物料的平均組成方法:組成很不均勻的物料必須通過破碎、過篩、 混勻、縮分制成量小且均勻的分析試樣。 采樣(縮分)公式:Q=Kda試樣的分解試樣分解的原則 無機物的分解:溶解法、熔融法定量分析中的誤差及數(shù)據(jù)的處理一、誤差誤差與準確度偏差與精密度計算:誤差、相對誤差、偏差、平均偏差、相

2、對 平均偏差、標準偏差、相對標準偏差(變異系數(shù))、極差系統(tǒng)誤差 -特點 重復性 單向性 -減免方法 校正儀器 空白試驗 對照試驗 隨機誤差 -減免方法 增加平行測定次數(shù)二者的關系二、分析數(shù)據(jù)的統(tǒng)計處理1、分析數(shù)據(jù)的記錄-有效數(shù)字位數(shù)的確定 常數(shù)類-無限有效 測量值類-與儀器精度有關(結(jié)合實驗) “四舍六入五成雙”的原則進行取舍 有效數(shù)字位數(shù)的確定要與分析結(jié)果的位數(shù)一致.例:說明下列數(shù)據(jù)有效數(shù)字的位數(shù): A. pH=11.26 B H+=0.1020 ;C. Cu%=0.026 C Pb2+=12.2810-42 隨機誤差服從正態(tài)分布規(guī)律 置信度、置信區(qū)間:概念、計算3、顯著性檢驗 -兩組數(shù)據(jù)的

3、精密度-F檢驗法 -平均值與標準值的比較-方法的準確度-t檢驗法4、可疑數(shù)據(jù)的取舍 -4d法 -Grubbs法 -Q檢驗法滴定分析的內(nèi)容將貫穿到各章節(jié): -滴定反應的要求、滴定方式的判斷 -滴定度的計算以及與物質(zhì)的量濃度換算酸堿滴定法一、酸堿平衡理論1、酸堿質(zhì)子理論 定義 共軛酸堿對,質(zhì)子平衡式2、酸堿反應和質(zhì)子自遞反應(Ka,Kb,Kw)3、酸堿的分布 HAC=HAC/CHAC=H+/H+Ka HAC= HAC CHAC 多元弱酸平衡濃度的計算4、pH值的計算 強酸堿、一元弱酸堿最簡式(條件),緩沖溶液計算(緩沖范圍)二、酸堿滴定1、化學計量點、滴定終點,2、判斷能否準確滴定、分步滴定?3、

4、一元酸堿的滴定強堿滴定弱酸 強酸滴定弱堿滴定曲線、突躍:概念,影響因素,作用4、指示劑的選擇:指示劑的變色范圍部分(KHIn)或全部落 在滴定突躍內(nèi)即可。(酚酞、甲基橙)三、酸堿滴定法的應用1、標準溶液的配制和標定:酸、堿標準溶液2、滴定實例食醋、混合堿、氮含量(計算)配位滴定法一、配位滴定的實質(zhì):利用金屬離子與配位劑形成穩(wěn)定的配合物。 穩(wěn)定常數(shù):KMY; 條件穩(wěn)定常數(shù):KMY.二、EDTA中文名稱、性質(zhì)、水溶液中的分布三、EDTA與金屬離子的配合物及影響因素1、副反應及副反應系數(shù), KMY與KMY關系 2、KMY.-判斷能否準確滴定?酸度的控制(最低、最高)。 四、判斷混合離子分別滴定的條件

5、 1.利用酸度控制 2.掩蔽劑的選擇:配位、沉淀、氧化還原,解蔽五、配位滴定的方式和應用 -直接滴定 返滴定 置換滴定 間接滴定 六、金屬指示劑作用原理 指示劑封閉:指示劑與金屬離子形成更穩(wěn)定的配合物而不能被EDTA置換,則導致EDTA過量也達不到滴定終點,稱。消除方法:加入適當?shù)呐湮粍﹣硌诒畏忾]指示劑的離子。 指示劑僵化: 消除方法:加入有機溶劑或?qū)⑷芤杭訜幔琁n + M MIn + M MY + InEDTAB色B色A色結(jié)合實驗:鉻黑T氧化還原滴定法一、氧化還原反應平衡-條件電極電位及影響-方向二、氧化還原反應進行的程度-K,三、氧化還原反應的速率 -自身催化劑 -誘導反應:消除方法能斯特

6、方程四、氧化還原滴定的指示劑(三種類型)五、氧化還原滴定 SP時:SP后:T%=100.1%四、氧化還原滴定預處理的目的五、高錳酸鉀法六、間接碘量法七、重鉻酸鉀法- 八、其他(了解) 例題、習題、思考題6對于滴定的每一點,達平衡時兩電對的電極電位相等SP前:T%=50.0 =T%=99.9 =0.86V標準溶液,反應式,應用示例,注意事項沉淀滴定法1、摩爾法條件:中性或弱堿性(影響) - K2CrO4-指示劑 - AgNO3-標準溶液應用:直接測Cl- 、Br- ,不能直接測I-、SCN- 返滴定測Ag+ 注意事項:防止吸附搖動除去干擾酸度控制2、佛爾哈德法 -條件:酸性溶液 -鐵銨礬NH4F

7、e(SO4)212H2O-指示劑 - NH4SCN-標準溶液 -應用:直接法測Ag+,返滴定測鹵素離子 -注意事項:防止吸附,防止沉淀轉(zhuǎn)化,酸度3、法揚司法思考題3、4-AgNO3-標準液-吸附指示劑(如熒光黃)-注意事項:增強吸附,防止光照 酸度,指示劑的選擇重量分析法1、待測形式-沉淀形式-稱量形式-換算因數(shù)2、沉淀的溶解度及影響因素Ksp=M+A- -同離子效應 -鹽效應 -酸效應 -配位效應3、沉淀的純度及影響因素 -共沉淀:表面吸附 、混晶 、吸留和包藏 -后沉淀4、沉淀的形成(聚集和定向排列)與沉淀條件 -晶型和無定形沉淀5、均相沉淀法-CaC2O4儀器分析法儀器分析法的特點儀器分

8、析法的定量方法 -標準曲線法、標準加入法靈敏度和檢出限的意義 -習題紫外可見吸收光譜法一、以光的吸收作用而建立的分析方法,通過檢測光譜的波長和強度來進行定性和定量的方法二、互補光色、吸收光譜的產(chǎn)生、吸收曲線 常用術語、影響因素、三、光吸收的基本定律-朗伯-比爾定律四、吸光度的測定(顯色、參比、測量波長、測定濃度)濃度相對誤差(A=0.434,或T=36.8%) ,a,五、分光光度計光源 單色器 吸收池 檢測器 六.定量分析1、高含量組分的測定-示差法2、多組分分析-吸光度具有加和性(習題)3、光度滴定:靈敏 終點由直線外推法得到 4、應用-鄰菲羅啉測微量鐵-實驗內(nèi)容-所加試劑的作用:顯色、還原

9、 普通法: cs的T=10%;cx的T=5% 示差法: cs 做參比,調(diào)T=100%電位分析法 利用一支指示電極(如離子選擇電極)和一支參比電極(飽和甘汞電極)構(gòu)成一個測量電池,然后進行測定并求得被測物質(zhì)的濃度。一、化學電池ZnZnSO4(1)CuSO4(2)Cu金屬/溶液界面鹽橋活度正極負極二、參比電極 電極電位恒定且已知(標準氫電極) -甘汞電極 -銀-氯化銀電極三、指示電極-離子選擇性電極:能快速而靈敏地對參與反應的離子活度產(chǎn)生能斯特響應 -氟離子電極 -pH玻璃電極電位選擇系數(shù)Kij- 例題,計算四、應用1、測定pH值2、離子活度的測定(測定F- )(1)標準曲線法離子強度調(diào)節(jié)緩沖溶液

10、(TISAB)作用(實驗)(2)標準加入法3.電位滴定-原理、終點的確定 氣相色譜法一、色譜分離理論基礎原理:兩相分配1、有關名詞 分配系數(shù)( K): 分配比(k) 相比2、保留值 死時間(體積) 保留時間(體積) 調(diào)整保留時間(體積) 相對保留值 選擇性因子3、區(qū)域?qū)挾?標準偏差 半峰寬Y1/2 峰底寬度Wb4、分離度(完全分離 R=1.5)5、色譜分離方程理論板高有效塔板數(shù)有效板高二、有關理論 1、塔板理論- 理論塔板數(shù)L為色譜柱長衡量色譜柱柱效 2、速率理論-影響柱效的因素A:渦流擴散項B:分子擴散項系數(shù)C:傳質(zhì)阻力項系數(shù)u:流動相平均線速度分離操作條件定性和定量方法1、定性分析:1)保留值,2)加純物質(zhì)增加峰高 3)雙柱定性法 2、定量分析:1)歸一化法,2)內(nèi)標法,3)外標法 氣相色譜儀主要構(gòu)成:五大系統(tǒng)色譜柱: 毛細管柱的特點(柱效、進樣量、儀器) 按固定相的分類 固定液的選擇:流出順序氣相色譜檢測器及應用 -各側(cè)重哪一方面?1、熱導池檢測器2、氫火焰離子化檢測器分析化學中的分離與富集方法一、回收率二、溶劑萃取分離法 將親水性物質(zhì)轉(zhuǎn)化成疏水性物質(zhì),進入有機相的過程。分配系數(shù)(KD)分配比(D)萃取效率(E)分離因數(shù)()=DA/DB不僅要求萃取效率高,而且還要求分

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