1、制藥股份有限公司標準操作規程標 題：費休氏水分測定法標準操作規程生效日期 年 月 日 頁次：1/3編號:SOP-QC-05401頒發部門：質量管理部 新訂 修訂原文件號：編制：部門審核：QA審核：批準:分發部門:QC。目的：建立一個水分測定法標準操作規程,正確配制。范圍：適用于QC。責任者：QC主任、化驗員。規程：1。 本標準引自中國藥典2000年版二部。2. 程序3.1. 容量滴定法：3。1。1. 基本原理:本法是根據碘在吡啶和甲醇溶液中氧化二氧化硫時需要定量的水參加的反應的原理來測定樣品中的水分。儀器與用具：3。1.2.1。 實驗條件與要求：由于費休氏試液吸水性強,所以在配制、標定及滴定中

2、所用儀器均應潔凈干燥，并能防止空氣中水分的侵入。測定操作宜在干燥處進行。儀器及器具的處理：玻璃儀器應在120干烤2小時以上，橡皮塞在80干烤2小時，置于干燥器中備用。3.1。3.試劑及試液：碘、無水甲醇（AR，含水量0。1、吡啶(AR，含水量0。1%）、二氧化硫、濃硫酸(AR）、無水氯化鈣(CP）。3.1。4。 費休氏試液的制備與標定：3。1。4。1。 配制：稱取碘(置硫酸干燥器內48小時以上)110g，置干燥的具塞燒瓶中,加無水吡啶160ml,注意冷卻，振搖至碘全部溶解后,加無水甲醇300ml，稱定重量，將燒瓶置冰浴中冷卻，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加無水甲醇使咸1000ml，密

3、塞，搖勻,在暗處放置24小時。3.1。4.2。 標定:用水分測定儀直接標定，或取干燥的具塞玻璃瓶精密稱入重蒸餾水約30mg，除另有規定外加無水甲醇25ml，用本液滴定至溶液去淺黃色變成紅棕色，或用永停滴定法指示終點;另作空白試驗，按下式計算.標準操作規程標 題費休氏水分測定法標準操作規程頒發部門質量管理部 編號SOP-QC-05401 頁次：2/3式中 F為每1ml費休氏試液相當于水的重量，mg；W為稱取重蒸餾水的重量,mg；A為滴定所消耗費休試液的容積，ml；B為空白所消耗費休試液的容積，ml.3。1.5。 定法：精密稱取供試品適量（約消耗費休氏試液15ml)，除另有規定外，溶劑為甲醇,用水

4、分測定儀直接測定。或將供試品置干燥的具塞量瓶中，加溶劑25ml，在不斷振搖（或攪拌）下用費休氏試液滴定至溶液由淺黃色變紅棕色,或用永停滴定法（SOP ZL0040)指示終點;另作空白試驗，按下式計算。式中 A為供試品所消耗費休氏試液的容積，ml;B為空白所消耗費休氏試液的容積，ml;F為每1ml費休氏試液相當于水的重量，mg；W為供試品的重量，mg。3.1.6. 注意事項：3.1。6.1。費休氏試液應遮光,密封，置陰涼干燥處保存。臨用前應標定濃度。3。1。6.2。 費休氏試液亦可市購。3.2.庫侖滴定法：3.2。1。 基本原理：本法依據水被滴定完全時，陽極電解液電解出碘離子，當碘離子稍一過量，

5、雙鉑絲電極探知這一信號，即停止產生碘。根據法拉第定律,產生的碘的量與通過的電流成正比，因此用測量電量總消耗的方法可以測定水分總量。3。2.2。 運用范圍：本法主要用于測定含微量水分（0.0001%-0。1）的物質，特別適用于測定化學信性物質如烴類、醇類和酯類中的水分。5。2。3. 費休氏試液：按卡爾-費休氏庫侖滴定儀的要求配制或購置滴定液.因為儀器可以對電量進行絕對的測量，所以無須標定滴定液。標準操作規程標 題費休氏水分測定法標準操作規程頒發部門質量管理部 編號SOP-QC-054-01 頁次：3/33.2。4。 測定法：先將系統中的水分預滴定除去,之后精密量取供試品適量（含水量約為0.55mg），迅速轉移至陽極電解液中，用卡爾-費休氏庫侖滴定儀直接測定，以永停滴定法指示終點，從儀器顯示屏上直接讀取供試品中水分的含量,其中每1mg水相當于10.72庫侖電量。3。2。5。 滴定完畢后，將費休氏液移入貯存瓶中密閉保存，滴定管用甲醇洗滌，以防止滴定管頭及磨口和活塞處析出結晶以致堵塞。3.3. 結果與判斷：3.3。1。 費