1、論文發表專素一sn中國學木論煩.59168,net舒心降脂片論文反相咼效液相色譜法論文：RP-HPLC法測定舒心降脂片中大黃素的含量【摘要】目的建立用rp-hplc測定舒心降脂片中大黃素的含量的方法。方法用c18柱（hypersilods柱，4.6mrW250mm5卩m），流動相為甲醇-0.1%磷酸溶液（85:15），流速1.0mlmin-1，柱溫25C,檢測波長254nm結果該樣品在進樣量1.5-3.5卩gml-1時成良好的線性關系。平均回收率為：102.6%。相對偏差rsd為0.9%。結論本方法操作簡便，定量準確，可作為舒心降脂片的質量控制標準。【關鍵詞】舒心降脂片；大黃素；反相高效液相色

2、譜法舒心降脂片（薄膜衣）是河北國金藥業有限責任公司生產的制劑。原糖衣片處方收載于衛生部藥品標準第14冊，原質量標準無法進行有效的質量監控。現增加一個薄膜衣的規格，為了更好地控制該藥品質量，本文參照有關文獻1-3，采用反相高效液相法（rp-hplc）測定舒心降脂片中君藥虎杖中大黃素的含量，操作簡便，準確，可作為本品質量控制的方法。1試藥與儀器1.1儀器：島津lc-10avp型高效液相色譜儀（單元泵,紫外檢測器，浙大n2000色譜工作站）。1.2試藥：大黃素對照品（中國藥品生物制品檢定所，批號:0713-200310，含量測定用）;甲醇為色譜純，磷酸為分論文發表專家一中國學木論文網'HPw

3、wwSS!析純；水為重蒸餾水；舒心降脂片（薄膜衣）樣品由河北國金藥業提供，規格0.25g/片（每片相當于原藥材0.62g）。2方法與結果.2.1色譜條件：色譜柱：c18hypersilods柱，4.6mrW250mm,5卩m流動相為甲醇-0.1%磷酸溶液（85:15），流速1.0mlmin-1，柱溫25C,檢測波長254nm2.2系統適用性試驗2.2.1對照品溶液的制備：精密稱取大黃素對照品5mg,置100ml量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。精密吸取5ml置100ml量瓶中加甲醇稀釋至刻度，搖勻，吸取20卩l檢測。2.2.2供試品溶液的制備：取裝量差異項合格下的藥物，去除薄膜衣，研細，取

4、10g，精密稱定，置錐形瓶中，加甲醇50ml超聲處理30min，濾過，濾液至100ml量瓶中，藥渣加甲醇30ml，繼續超聲處理10min，濾過，取濾液50ml置250ml圓底燒瓶中，蒸去甲醇，加2.5moll-1硫酸20ml,回流1h,冷至w60C,加氯仿30ml回流2h,移至分液漏斗中，洗液并入分液漏斗中，分取氯仿層至50ml量瓶中，酸液再用氯仿提取2次，氯仿液并入50ml量瓶中，加氯仿至刻度，搖勻，吸取氯仿液25ml，蒸干，加甲醇適量溶解轉移至25ml量瓶中，加甲醇至刻度，吸取20卩l測定，各個組分分離良好。論文發表專家95餌中國學木論文網.59168,net2.2.3陰性對照液的制備：精

5、密稱取陰性對照品10g,同上法制成虎杖大黃素陰性對照溶液，精密量取20卩I,注入液相色譜儀，見圖13。陰性對照液在大黃素峰位置無色譜峰，故定量不受其他色譜峰干擾。2.3線性關系考察：精密量取大黃素對照品2.5mg，置50ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻。分別精密量取3ml、4ml、5ml、6ml、7ml，各置100ml容量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻。精密吸取20卩l，依次注入液相色譜儀，結果以進樣量為自變量，峰面積為因變量，進行線性回歸，得回歸方程：y=-1.052+309.61x,r=0.9999，即在1.5-3.5卩gml-1范圍內，大黃素濃度與峰面積呈良好線性關系。2.4方法精密度試驗：精密量取大黃素對照品溶液20卩l,按2.2.1操作，重復進樣5次，結果rsd(%=0.1%,符合規定2.5加樣回收率試驗：稱取已準確測定含量的樣品按2.2.2處理，分別加入大黃素對照溶液(濃度為0.5mgml-1)的50%甲醇溶液4ml,6ml,8ml,按標準項下依法檢測，進樣量2