1、水環境中農藥殘留測定常見的方法概括及應用情水壞境跟別的基質差別很大農藥住水環境中的殘留量非常低”所以提取的方法不是很多，一般有下列幾種：液液萃?。↙LE）、隕相萃取SPE）t還有周相微萃?。⊿PME）.常用的檢測方法有氣相色譜法、液相色譜法、氣質莊用法、液質聯用擺等=王銘琦（等綜述了近幾年的關于水環境中農藥殘留提取及分析方法，介紹了提取劑的不同選擇方法還有檢測技術的綜合應用，并對水環境中農藥殘留檢測技術的發展進行了展望.王紅斌“囲等對水環境中農藥殘留進行了研究，建立了水環境中16種農藥殘留的反柑高效液相色譜測定法。地們將樣品通過C18固相萃取柱進彳亍富集，Z后用甲醇進行洗脫，用高效液相色譜進行

2、測定，然后用外標法定量。得出這16種農藥在線性關系0.2510mg/L范圍內較好.相關系數為0.999009999,平均加標回收率在70,7%-112.2%之間，相對標準偏差為L6%-12%,魏天龍晌對生活飲用水中有機確農藥的殘留檢測進行了研處。依據有機磷農藥的性質及結構特征，建立種用高效液相色譜法同時檢測多種有機磷農藥殘闕的方法；并且總結岀高效液相色譜法（HPLC）時的最優條件*實驗結果表明，在以甲醇：水（68.5:31.5,V/V）為流動相,流動相的流速為LOmUmin,進樣量加大到為20pL的條件I-TPLC可以進行七種有機磷農藥（內吸磷*樂果*敵敵畏、毒死婢、馬拉硫磷、對硫磷、甲呈對硫

3、磷的測定.此方法的最低檢出限在lgg/L-1.7燧/LZ間；相對標準強差3.6%-6.5%之間，精密度離，冋收率伽-96%.試驗證明該方法選擇性裔，分離效果非常好，檢測靈敏度島可以用作水中有機磷農藥的檢測4王龍拽（網等利用氣Ifl色譜法對水中的迤死婢和阿特拉津進行了檢測.該方法利用了液液分配浄化的方法對水樣進行前處理，用右油瞇進行提耿。利用氣相色譜法測罡。結果表明，這種方法的回收率分別為：阿特拉津987%-J00,5%.毒死W997%-102,4%r方法的變異系數小于啊，方法撿出限分別為：阿特拉津0.0005mg/L，毒死iO.0002mg/L.說明這種方法分離效果好、靈敏度高、選擇性強、準確

4、度離、操作簡單孫劍輝(等利用氣相色譜(ECD)對黃河中下游干支流的表層沉積物中的有機氯農藥進行了檢測，主耍檢測出HCHs、六氯苯、DDTs、氯丹等，總的含就范圍之間，其中含殳較高的HCHs和DDTs分別為和。王泰等對海河與渤海灣的水體進行了多氯聯苯和有機氯農藥的凋査，研丸表明，這兩處水體的表層水中PCBs、滴滴涕和六六六的含量分別為和郭虹冋等研究并建立了對環境水中的13種有機磷農藥的同時測定的方法，前處理過程采取液-液萃的方式，用DM5毛細管柱氣相色譜FPD檢測器進行上機測定，外標法定量，該法測定13種有機磷農藥各組分的分離度大于1.5,線性范圍為O.5O-15.Opg/mL,檢出限為0.00

5、530.023ng,平均回收率為87.8%104.0%,RSD為2.60%9.83%。結果表明該方法提取完全，定量準確，分離度好，靈敏度髙，操作簡單，可以用于水中有機磷農藥的多殘留測定.劉玉波(阿等對烏江流域水體中有機氯類農藥殘留情況進行了分析。利用液液萃取法對烏江流域中上游30個采樣點的60個水樣品進行富集，然用GC-ECD進行測定，檢測有機氯農藥的殘留含鼠。結果表明樣品中都有機氯農藥都有檢出，其中六六六、滴滴涕類物質的檢出率分別為90.7%、46.9%,質址濃度為4.03-42.89ng/L,張花想削等利用固相萃取(SPE)-超高效液相色譜/三壓四極桿串聯質譜(UPLC-MS-MS)法對水

6、中14種氨基甲酸酯類農藥進行了測定。樣品經過固相萃取柱富集，采用BEHC】8柱，以水(0.1%甲酸)-甲臚作為流動相進行梯度洗脫，采用UPLC-MS-MS進行檢測。14種農藥在相關線性范圍內線性良好(尸0.99780.9999),回收率為70.8%119%,相對標準偏差為2.2%14.3%,檢出限為0.1-2.5ng/L經過實驗得出，該方法快速，靈敬，適用于水體中14種氨基甲酸酯類殺蟲劑的殘留測定。土壤基質成份比較復朵，胃機質含量高，農藥的殘留量非常低。但是土壤農藥污染的危害非常大，它不但能在植物體內富集，垠終到達人體內，而且很多農藥能殺死土壤中的微生物，導致土壤的白我更新能力降低等麗嚴)，部

7、分農藥嚴重的還會產生藥害。對他們的檢測需要比較高的檢測技術，尤其對農藥殘留檢測中的凈化過程帶來了很大的挑戰。同時隨著科技的不斷發展進步，許多高效、低殘留的農藥不斷出現，使得對土壤中農藥殘留的測定越來越顯現出其電要性。尤其是對土壤環境中多殘留檢測方法的建立愈發顯得重耍。目前廣泛使用的樣品前處理方法有：固相微萃取、超聲波提取法、固相萃取、微波提取技術、加速溶劑萃取、超臨界流體萃取、基體分散固相萃取、凝膠滲透色譜法等。上述前處理技術和色譜技術的聯用越來越多的運用到了土壤中的農藥殘留檢測過程中。孫寶利（切等對土壤中6種新煙堿類農藥（毗蟲咻、嘎蟲嚓、喘蟲瞇、唆蟲胺、囈蟲咻、烯噪蟲胺）的殘留進行了分離及光

8、譜研究.前處理過程：土壤樣品用乙器：二氯甲烷=（2：1）提取，之后用分散液液微萃取方法進行處理。分析方法采用高效液相色譜，PDA檢測器，用色譜柱AlltimaTMC18色譜柱（4.6mnix250mm,5pm）進行分離檢測，外標法進行定最.經過分析六種農藥的線性關系在濃度范圍內良好，相關系數為0.9982-0.9999,在0.05,0.1,1.0pg/mL三個添加水平下的加標回收率為55.3%95.6%,相對標準偏差為1.4-7.0%。這種成本比較低而且重現性比較好，適合對土壤屮農藥殘留的檢測。吳萍I冋等研究并建立了土壤中擬除蟲菊酯類農藥的新型前處理方法。樣品通過乙脂提取后用濃硫酸一乙醇進行純

9、化，然后通過毛細管柱氣相色譜法對其中的擬除蟲萄酯農藥進行測定。結果顯示：所研究的菊酯類農藥在3種土壤樣品中的加標回收率為84.14%-105.51%,變異系數為1.24%5.82%。此方法操作簡單、省時、所用溶劑少、純化效果好、實用性強。鄭健琨嚇）等利用凝膠色譜串聯氣相色譜質譜對土壤中多種農藥殘留魚進行了測定。稱取的土樣加入乙睛超聲，之后加入硫酸鎂搖勻，后放入離心機中離心。然后進行GPC-GCMS測定。這種前處理方法快速、簡便，結合在線GPC-GCMS實現了土壤多殘留分析。邵學新何）等對蘇南典型地區的土壤中有機氯農藥殘留的空間分布及來源進行了分析。結果表明，在547個采樣點中有21.94%的表

10、層土壤樣品中檢出了六六六，DDT的檢出率為96.15%。朱曉蘭何等釆用加速溶劑萃取的方法對土壤中有機磷農藥進行了測定。土壤樣品與無水硫酸鈉（1：2）混合，之后加入氧化鋁和活性碳，用丙酮：甲醇（1：1）進行萃，結果表明10種有機磷農藥的回收率都在80.4%.113.7%之間。這種方法方便、迅速，適用于對土壤中的冇機磷農藥多殘留的測定。申中蘭（呦等用加速溶劑萃取-氣相色譜法對土壤中的16種有機氯農藥進行了測定。添加水平為0.01ng/g下的回收率為77.3%-101.3%；方法檢出限為0.01-0.04ng/g此方法滿足了土壤中有機氯農藥多殘留的檢測要求。王小飛冋綜合了振蕩法與ASE提取以及固相萃

11、取凈化法，釆用了液相色譜（LC）、氣相色譜（GC）、液相色譜與質譜聯ffl（UPLC-MS-MS）以及氣相色譜與質譜聯用(GC-MS-MS)對土壤中的常見有機磷類農藥、有機氯和擬除蟲菊酯類農藥以及氨基甲酸酯類和三嗪類農藥等65種農藥進行了方法研究測定。胡恩宇等建立了ASE-GC-MS/MS法分析土壌中20種有機氯農藥的方法。該方法用正己烷：丙S4=l：1的混合溶劑萃取，提取完之后經過石墨炭黑固和萃取柱進行凈化，然后用GC-MS-MS進行測定。結果表明：這20種有機氯農藥在8yg/kg的添加水平下回收率為70.3%-134%,RSD小于23%。本實驗采用串聯質譜降低了基質干擾，靈墩度得到了很大程

12、度的提高。陳衛明(岡等總結了最近幾年土壤中有機氯農藥多殘留分析的樣品前處理過程及檢測方法，總結了固相萃取法、固相微萃取法、加速溶劑萃取法、微波萃取法等前處理方法。此外還總結了氣相色譜、氣相色譜-質譜聯用技術在土壤中農藥殘留測定方面的應用。水和土壤是人類賴以生存的最重要的物質資源，是動植物及整個生物圈能夠穩定存在和發展的物質基礎，其農藥殘留問題足關系到全球環境和人體健康的重大問題。同樣，農藥的作用也不可替代，隨著農藥的不斷使用和累枳，不可避免地對水域和上壤產生了污染，同時影響了水體和土壤中的動植物以及微生物的正常新陳代謝及生存，最終通過食物鏈的富集效應對人類產生巨大的彩響，些農藥可以阻礙人體的正常的新陳代謝，破壞人體健康。更嚴重的是有些農藥的化學性質非常穩定，如六六六等有機氯農藥，它們的產生之后很堆降解，敲終進入到水和土壤中對水和土壤產生持續性永久污染。所以為了保護水休和土壤，要盡