1、ICS 19A 21團體標準T/GDASE 00112020石墨烯粉體電導率的測定Determination of electrical conductivity of graphene powder2020 - 06 - 01 發布2020 - 06 - 01 實施廣東省特種設備行業協會發 布T/GDASE 00112020目次前言引言1 范圍12 規范性引用文件13 術語和定義14 原理15 試驗設備與儀器26 試樣37 試驗過程38 試驗結果39 精密度410 試驗報告4I庫七七 標準下載前言本標準按照GB/T 1.12009給出的規則起草。本標準由廣州特種承壓設備檢測研究院提出，由廣東

2、省特種設備行業協會歸口。本標準起草單位：廣州特種承壓設備檢測研究院、深圳粵網節能技術服務有限公司、廣東源烯新材 料科技有限公司、廣州悅納科技有限公司、廣州吉必盛科技實業有限公司。本標準主要起草人：王偉雄、尹宗杰、劉斌、陶朦、彭虎、張輝、段先健、謝海垣、何立糧、楊麟、 楊波、張雙紅、黎佩珊、郭華超。本標準為首次發布。II引言本標準采用不同壓強下的電導率來表征石墨烯粉體材料的導電性能差異，原因為：不同的石墨烯粉 體材料其堆積密度相差較大，在相同的壓強下，石墨烯粉體顆粒之間的緊密程度有較大差異，因此采用 某一特定壓強無法對比出各個粉體之間導電性能的差異。當得到堆積密度相差較大的兩組樣品的結果時，建議

3、作電阻率的曲線圖，可以發現其曲線均呈現急 劇變化階段和相對穩定的階段，應取相對穩定階段的電阻率/電導率進行對比。若進行對比的兩組樣品其堆積密度比較接近，如同類樣品或者同一樣品改性前后進行對比，此時相 同壓強下的電阻率/電導率結果通常具有很好的對比性。本標準試驗部分在電導率測試前先計算 12.0 MPa 下樣品單位厚度下的質量，然后稱取相應質量的樣品，這樣可以保證在 12.0 MPa 下不同樣品的厚度均在 1 mm 左右，減少測試過程因厚度修正系數的不同所帶來的誤差。III庫七七 標準下載T/GDASE 00112020石墨烯粉體電導率的測定1 范圍本標準規定了四探針法測定石墨烯粉體材料電導率的

4、方法。本標準適用于石墨烯粉體材料電導率的測定，其他炭素材料的測定可參照執行，本標準可測量的電 導率范圍為5×10-4 S/cm105 S/cm。2 規范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 8170-2008數值修約規則與極限數值的表示和判定GB/T 26074-2010鍺單晶電阻率直流四探針測量方法GB/T 30544.13-2018 納米科技 術語 第13部分：石墨烯及相關二維材料3 術語和定義下列術語和定義適用于本文件。3.1電阻率elec

5、tronic resistivity指在材料內平行于電流方向的電勢梯度與電流密度之比，又稱體電阻率，標準單位是（·m），常 用單位為 (·cm)。3.2電導率electronic conductivity表示物質傳輸電流能力強弱的一種度量。電流密度和電場強度的比率即為電導率，其值為電阻率的 倒數。電導率的基本單位是(S/cm)。4 原理用四根排列成一直線的等間距探針垂直壓在壓實后的試樣表面上，外側兩根探針接直流恒流電源并 通電流I，內側兩根探針接數字電壓表測量兩端電壓V，就可以準確求出試樣電阻率，測量結構示意圖見圖1。11電流表；4上壓桿；7下壓桿。2電壓表；5標準容器；3

6、四探針；6樣品；圖 1粉體電導儀結構示意圖5 試驗設備與儀器5.1 粉體電導儀用來測試粉體材料電導率的探針測試裝置。由四探針裝置、直流恒流電源、數字電壓表、壓片裝置 和樣品容器等組成，儀器可以一邊加壓一邊同步測試粉體電導率。5.1.1 四探針裝置探針頭用鍍金銅合金制成，四根探針嵌入在壓片裝置的上壓桿里，其它技術要求參照 GB/T 26074-2010 中 3.4.3 的規定。5.1.2 直流恒流電源直流恒流電源量程含 0.1 A，1 A，10 A，100 µA，1 mA，10 mA，100 mA，1 A，誤差不超過±0.2%。5.1.3 直流恒流電源能測量 10 mV100

7、 mV 的電壓，誤差不超過±0.5%。儀表的輸入阻抗應大于試樣體電阻加試樣與探針間的接觸電阻三個數量級以上。5.1.4 壓片裝置由上壓桿、下壓桿、樣品容器、加壓手輪機構及高度傳感器組成；上壓桿依靠手輪調節壓力；壓片 裝置能提供不小于 20 MPa 的壓力；高度控制精度±0.01 mm；樣品容器推薦尺寸：內徑 11.28 mm（截面積=1.0 cm2），總高度 20 mm。5.2 真空干燥箱控溫范圍室溫200 ，控溫精度不低于±2 ，真空度133 Pa。5.3 分析天平3T/GDASE 00112020分辨力 0.l mg。6 試樣試樣置于真空干燥箱中 105 下烘

8、干至恒重，然后將試樣放入干燥器中至室溫備用。7 試驗過程7.1 試驗環境試驗環境為：溫度 23 ±2 ，相對濕度60%。7.2 試驗步驟7.2.1 打開粉體電導儀電源開關，預熱時間不少于 30 min。7.2.2 稱取一組體積約為 2 cm3 的樣品，質量記為 m，準確至 0.01 g。7.2.3 使用分析純的無水乙醇擦拭壓片裝置上下壓桿與樣品相接觸的面，及樣品容器內側三次，自然 晾干 1 min2 min 備用。7.2.4 轉動上壓桿手輪，調節高度至 20 mm，將 7.2.2 稱取的樣品緩慢加入標準容器，然后稍微壓實、壓平。7.2.5 利用粉體電導儀的壓片裝置對樣品緩慢施壓至 1

9、2.0 MPa，待數據穩定后記錄該壓力下樣品的厚度 h，準確至 0.01 mm。利用公式(1)計算 12.0 MPa 下樣品單位厚度下（橫截面積為 1 cm2）的質量 t。t = m(1)h式中：t12.0 MPa下樣品單位厚度的質量，g/mm；m質量，g； h厚度，mm。7.2.6 稱取三組質量為 t 的樣品備用。7.2.7 按照 7.2.3 中的方法清潔設備上下壓桿、樣品容器并晾干。7.2.8 轉動上壓桿手輪，調節至合適高度，將 7.2.6 稱取的一組樣品緩慢加入標準容器，然后稍微壓實、壓平。7.2.9 根據樣品電阻率范圍選擇合適的電流量程，試樣電流量程按表 1 選取。表 1不同電阻率試樣

10、電流選擇表電阻率范圍·cm<2×10-22×10-22.52.02520250200250020002500020000電流量程1000 mA100 mA10 mA1 mA100 A10 A1 A7.2.10 利用粉體電導儀的壓片裝置對樣品緩慢施壓，依次施加壓力分別為 2.0 MPa、4.0 MPa、6.0 MPa、8.0 MPa、10.0 MPa、12.0 MPa，待數據穩定后記錄不同壓力下的樣品厚度 H 和電阻率。7.2.11 測試參數完畢，轉動上壓桿手輪使上壓桿上升，取出樣品。7.2.12 按照 7.2.77.2.11 步驟，測定第二組和第三組樣品。8 試驗結果8.1 電阻率的計算對不同壓強下的電阻率分別計算三次測試結果的算術平均值，數值按照 GB/T 8170-2008 進行修約。8.2 電阻率的計算按照式（2）計算電導率，由不同壓強下的電阻率分別計算出不同壓強下對應的電導率，數值按照GB/T 8170-2008 進行修約。s= 1r. (2)式中：s電導率，S/cm；r電阻率，·cm。9 精密度9.1 重復性由同一操作者在同一實驗室及短時間隔內對試樣進行試驗，在 95%的置信度下，試驗結果之間的差異不超過