1、食品分析與檢驗技術1任務十二測定食品中的有害元素李京東 余奇飛 劉麗紅食品分析與檢驗技術2v技能目標1會測定食品中的鉛。2. 會測定食品中的總汞和有機汞。3. 會測定食品中的鎘。4. 會測定食品中的鉻。5. 會測定面制食品中的鋁。6. 會測定食品中的砷。7. 會測定食品中的氟。v知識目標明確食品中有害元素的殘留限量標準，掌握其測定原理 食品分析與檢驗技術3項目一：測定食品中的鉛v一、案例v二、選用的國家標準GB 5009.12-2010食品中鉛的測定石墨爐原子吸收光譜法 食品分析與檢驗技術4v三、測定方法1試樣預處理v（1）在采樣和制備過程中，應注意不使試樣污染。v（2）糧食、豆類去雜物后，磨

2、碎，過20目篩，儲于塑料瓶中，保存備用。v（3）蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣，用食品加工機或勻漿機打成勻漿，儲于塑料瓶中，保存備用。食品分析與檢驗技術5v2試樣消解（選用以下任何一種方法）（1）壓力消解罐消解法：v稱取12g試樣（精準至0.001g）（干樣、含脂肪高的試樣1.00g，鮮樣2.00g或按壓力消解罐使用說明書稱取試樣）于聚四氟乙烯內罐，加硝酸24mL浸泡過夜。再加過氧化氫（30）23mL（總量不能超過罐容積的三分之一），蓋好內蓋，旋緊不銹鋼外套，放入恒溫干燥箱，120140保持34h，在箱內自然冷卻至室溫，用滴管將消化液洗入或過濾入（視消化后試樣的鹽分而定）102

3、5mL容量瓶中，用水少量多次洗滌罐，洗液合并于容量瓶中，定容至刻度，混勻備用；同時作試劑空白。（2）干法灰化：（3）過硫酸銨灰化法：（4）濕式消解法：食品分析與檢驗技術6v3測定（1）儀器條件：v根據各自儀器性能調至最佳狀態。參考條件為波長283.3nm，狹縫0.21.0nm，燈電流57mA，干燥溫度120，20s；灰化溫度450，持續1520s，原子化溫度17002300，持續45s，背景校正為氘燈或塞曼效應。（2）標準曲線繪制：（3）試樣測定：v分別吸取樣液和試劑空白液各10L，注入石墨爐，測得其吸光值，代入標準系列的一元線性回歸方程中求得樣液中鉛含量。（4）基體改進劑的使用：v對有干擾試

4、樣，則注入適量的基體改進劑磷酸二氫銨溶液（20g/L）一般為5L或與試劑同量消除干擾。繪制鉛標準曲線時也要加入與試樣測定時等量的基體改進劑磷酸二氫銨溶液。食品分析與檢驗技術7v4結果計算v 式中X試樣中鉛含量，g/kg或g/L；C1測定樣液中鉛含量，ng/mL；C0空白液中鉛含量，ng/mL；V試樣消化液定量總體積，mL；m試樣質量或體積，g或mL。v5試劑過硫酸銨、過氧化氫（30）、硝酸（1+1）、硝酸（0.5moL/L）、硝酸（1moL/L）、磷酸銨溶液（20g/L）、硝酸+高氯酸（4+1）、鉛標準溶液v6儀器原子吸收分光光度計、馬弗爐、干燥恒溫箱、瓷坩堝、壓力消解器、壓力消解罐或壓力溶彈

5、、可調式電熱板、可調式電爐。10001000)(01mVCCX食品分析與檢驗技術8v四、相關知識（一）食品中鉛含量測定石墨爐原子吸收光譜法原理v試樣經灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度計石墨爐中，電熱原子化后吸收283.3nm共振線，在一定濃度范圍，其吸收值與鉛含量成正比，與標準系列比較定量。v本法摘自GB 5009.12-2010，適用于食品中鉛的測定；最低檢出限量為5g/kg。（二）注意事項v1干燥溫度應根據溶劑或樣品中液態組分的沸點來選擇，一般用稍高于溶劑的沸點，對稀的水溶液可在100130之間。v2原子化溫度應取決于待測元素和樣品基體的揮發程度，最佳的原子化溫度是能給出最大吸收信號的

6、最低溫度，一般以2800為上限。v3原子化時間的確定是盡可能選取較短時間，但仍能使原子化完全。食品分析與檢驗技術9v五、測定食品中鉛含量方法（一）食品中鉛含量限量v食品中鉛含量的國家標準檢測方法石墨爐原子吸收光譜法、火焰原子吸收光譜法、二硫腙比色法、氫化物原子熒光光譜法、單掃描極譜法等。食品分析與檢驗技術10v（二）二硫腙比色法試樣經消化后，在pH8.59.0時，鉛離子與二硫腙生成紅色絡合物，溶于三氯甲烷。加入檸檬酸銨、氰化鉀和鹽酸羥胺等，防止鐵、銅、鋅等離子干擾，與標準系列比較定量。本法摘自GB/T 5009.12-2003，適用于食品中鉛的測定，同樣也適用于食品包裝材料、食具、容器等浸泡液

7、鉛含量測定。本法最低檢出限量為0.25mg/kg。1試樣預處理2試樣消化v（1）硝酸-硫酸法v（2）灰化法3測定4.結果計算5試劑6注意事項食品分析與檢驗技術11v（三）火焰原子吸收光譜法簡介試樣經處理后，鉛離子在一定pH條件下與 DDTC形成絡合物，經4-甲基戊酮-2萃取分離，導入原子吸收光譜儀中，火焰原子化后，吸收283.3nm共振線，其吸收量與鉛含量成正比，與標準系列比較定量。本法摘自GB/T 5009.12-2003，適用于食品中鉛的測定，同樣適用于食品包裝材料、食具、容器等浸泡液鉛含量測定，最低檢出限量為0.1mg/kg。食品分析與檢驗技術12項目二食品中總汞及有機汞的測定v一、案例

8、v二、選用國家標準GB 5009.17-2014食品中總汞及有機汞的測定原子熒光光譜法。食品分析與檢驗技術13v三、測定方法1試樣消解v（1）壓力罐消解法v稱取固體樣品0.21.0g（精確至0.001g），新鮮樣品0.52.0g，液體試樣15mL(需稱量精確至0.001g)，置于消解罐中，加5mL硝酸浸泡過夜。蓋好內蓋，旋緊不銹鋼外套，放入恒溫干燥箱，140160保持46h，箱內冷卻至室溫，旋松不銹鋼外套，取出消解罐，用少量水沖洗內蓋，放在控溫電熱板或超聲水浴箱中，于80或超聲脫氣25min趕去棕色氣體，取出消解內罐，將消化液轉移至25mL容量瓶中，少量水分3次洗滌內灌，洗滌液合并于容量瓶中定

9、容，混勻備用，同時做空白試驗。v（2）微波消解法v稱取固體樣品0.20.5g（精確至0.001g），新鮮樣品0.20.8g，液體試樣13mL(需稱量精確至0.001g)，置于消解罐中，加5mL硝酸浸泡過夜，旋緊灌蓋，按照微波消解設備標準步驟進行操作。冷卻后取出，緩慢打開灌蓋排氣，其余步驟同上。v（3）回流消解法（略）食品分析與檢驗技術14v2標準系列配制（1）低濃度標準系列：分別吸取100ng/mL汞標準使用液0.25、0.50、1.00、2.00、2.50 mL于25 mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀釋至刻度，混勻。各自相當于汞濃度1.00、2.00、 4.00、8.00、10.00ng

10、/mL，此標準系列適用于一般試樣測定。（2）高濃度標準系列：分別吸取500ng/mL汞標準使用液0.25、0.50、1.00、1.50、2.00 mL于25mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀釋至刻度，混勻。各自相當于汞濃度5.00、10.00、20.00、30.00、40.00ng/mL。此標準系列適用于魚及含汞量偏高的試樣測定。食品分析與檢驗技術15v3測定（1）儀器參考條件：v光電倍增管負高壓：240 V；汞空心陰極燈電流：30 mA；原子化器：溫度：300，高度8.0mm；氬氣流速：載氣500mL/min，屏蔽氣1000mL/min；測量方式：標準曲線法；讀數方式：峰面積，讀數延遲時間

11、：1.0s；讀數時間：10.0s；硼氫化鉀溶液加液時間：8.0s；標液或樣液加液體積：2mL。食品分析與檢驗技術16v（2）測定方法：濃度測定方式測量：v設定好儀器最佳條件，逐步將爐溫升至所需溫度后，穩定1020min后開始測量。連續用硝酸溶液(1+9)進樣，待讀數穩定之后，轉入標準系列測量，繪制標準曲線。轉入試樣測量，先用硝酸溶液(1+9)進樣，使讀數基本回零，再分別測定試樣空白和試樣消化液，每測不同的試樣前都應清洗進樣器。 儀器自動計算結果方式測量：v設定好儀器最佳條件，在試樣參數畫面輸入以下參數：試樣質量(g或mL)，稀釋體積(mL)，并選擇結果的濃度單位，逐步將爐溫升至所需溫度，穩定后

12、測量。連續用硝酸溶液(1+9)進樣，待讀數穩定之后，轉入標準系列測量，繪制標準曲線。在轉入試樣測定之前，再進入空白值測量狀態，用試樣空白消化液進樣，讓儀器取其均值作為扣底的空白值。隨后即可依法測定試樣。 食品分析與檢驗技術17v4結果計算v 式中X試樣中汞的含量，mg/kg或mg/L；C 試樣消化液中汞的含量，ng/mL；C0 試劑空白液中汞的含量，ng/mL；V試樣消化液總體積，mL；m 試樣質量或體積，g或mL。v5試劑30%過氧化氫、硫酸+硝酸+水(1+1+8)、硝酸溶液(1+9)、氫氧化鉀溶液(5g/L)、硼氫化鉀溶液(5g/L)、汞標準溶液。v6儀器雙道原子熒光光度計、高壓消解罐(1

13、00 mL容量)、微波消解爐。100010001000)(0mVCCX食品分析與檢驗技術18v四、相關知識食品中汞含量測定原子熒光光譜法原理。v試樣經酸加熱消解后，在酸性介質中，試樣中汞被硼氫化鉀(KBH4)或硼氫化鈉(NaBH4)還原成原子態汞，由載氣(氬氣)帶入原子化器中，在特制汞空心陰極燈照射下，基態汞原子被激發至高能態，在去活化回到基態時，發射出特征波長的熒光，其熒光強度與汞含量成正比，與標準系列比較定量。本法最低檢出限量為0.15g/kg，標準曲線最佳線性范圍060g/L。v本法摘自GB 5009.17-2014，適用于各類食品中總汞的測定。v五、測定食品中汞及有機汞的方法（一）食品

14、中汞含量限量（二）冷原子吸收光譜法簡介食品分析與檢驗技術19v（三）食品中甲基汞的測定方法食品中甲基汞測定的國家標準方法是液相色譜-原子熒光光譜法，摘自GB 5009.17-2014。食品中甲基汞經超聲輔助5mol/L鹽酸溶液提取后，使用C18反相色譜柱分離，色譜流出液進入在線紫外消解系統，在紫外光照射下與強氧化劑過硫酸鉀反應，甲基汞轉變為無機汞。在酸性環境下，無機汞與硼氫化鉀在線反應生成汞蒸氣，由原子熒光光譜儀測定，由保留時間定性，外標法峰面積定量。v1試樣制備v2測定v3結果計算v4試劑v5儀器v（四）冷原子吸收法測定甲基汞簡介食品分析與檢驗技術20項目三：測定食品中的鎘v 一、案例v二、

15、選用國家標準GB 5009.15-2014食品中鎘的測定石墨爐原子吸收光譜法。食品分析與檢驗技術21v三、測定方法 1試樣預處理v（1）在采樣和制備過程中，應注意不使試樣污染。v（2）糧食、豆類去雜質后，磨碎，過20目篩，儲于塑料瓶中，保存備用。v（3）蔬菜、水果、魚類、肉類及蛋類等水分含量高的鮮樣用食品加工機或勻漿機打成勻漿，儲于塑料瓶中，保存備用。2試樣消解(可根據實驗室條件選用以下任何一種方法消解)。v同項目一試樣消解方法操作。食品分析與檢驗技術22v3測定（1）儀器條件：v根據各自儀器性能調至最佳狀態。參考條件為波長228.8nm，狹縫0.51.0nm，燈電流810mA，干燥溫度120

16、，20s；灰化溫度350，1520s，原子化溫度17002300，45s，背景校正為氘燈或塞曼效應。（2）標準曲線繪制：（3）試樣測定：v分別吸取樣液和試劑空白液各10L注入石墨爐，測得其吸光值，代入標準系列的一元線性回歸方程中求得樣液中鎘含量。（4）基體改進劑的使用：v對有干擾試樣，則注入適量的基體改進劑磷酸鐵溶液(20g/L)(一般為5L)消除干擾。繪制鎘標準曲線時也要加入與試樣測定時等量的基體改進劑。食品分析與檢驗技術23v4結果計算v X試樣中鎘含量，g/kg或g/L；A1測定試樣消化液中鎘含量，ng/mL；A2空白液中鎘含量，ng/mL；V試樣消化液總體積，mL；m試樣質量或體積，g

17、或mL。v5試 劑硫酸、過氧化氫(30%）、硝酸(1+1)、硝酸(0.5mol/L)、鹽酸(1+1)、磷酸銨溶液(20g/L)、硝酸+高氯酸(4+1)、鎘標準溶液。v6儀器原子吸收分光光度計、馬弗爐、恒溫干燥箱、瓷坩堝、壓力消解器、壓力消解罐或壓力溶彈、可調式電熱板可調式電爐。10001000)(21mVAAX食品分析與檢驗技術24v 四、相關知識（一）食品中鎘含量測定石墨爐原子吸收光譜法原理v試樣經灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度計石墨爐中，電熱原子化后吸收228.8nm共振線，在一定濃度范圍，其吸收值與鎘含量成正比，與標準系列比較定量。v本法摘自GB 5009.15-2014，適用于各

18、類食品中鎘的測定，最低檢出限量為0.1g/kg，標準曲線最佳線性范圍為050ng/mL。 （二）注意事項v所用玻璃儀器均需以硝酸(1+5)浸泡過夜，用水反復沖洗，最后用去離子水沖冼干凈。食品分析與檢驗技術25v五、測定食品中鎘的方法（一）食品中鎘含量限量v食品中鎘測定方法包括石墨爐原子吸收光譜法、原子吸收光譜法（碘化鉀-4-甲基戊酮-2法、二硫腙-乙酸丁酯法）、比色法、原子熒光法。（二）碘化鉀-4-甲基戊酮-2法簡介（三）二硫腙-乙酸丁酯法簡介（四）6-溴苯并噻唑偶氮萘酚比色法簡介（五）原子熒光法簡介 食品分析與檢驗技術26項目四:測定食品中的鉻v一、案例v二、選用國家標準vGB5009.12

19、3-2014石墨爐原子吸收光譜測定法 食品分析與檢驗技術27v三、測定方法1.式樣消解（1）微波消解 稱取試樣0.20.5g（精確至0.001g），置于消解罐中，加5mL硝酸，按照微波消解設備標準步驟進行操作，冷卻后取出消解罐，在電熱板上于140160趕酸至0.51.0mL，冷卻后將消化液移至10mL容量瓶，用少量水洗滌消解罐23次，洗滌液合并于容量瓶中定容，混勻備用，同時做空白試驗。（2）濕法消解 （略）（3）高壓消解 （略）（4）干法灰化 （略）食品分析與檢驗技術28v2.標準曲線的制作（1）儀器測試條件 波長357.9nm，狹縫0.2nm，燈電流57mA，干燥溫度85120/4050s，

20、灰化溫度85120/4050s，原子化溫度85120/4050s.（2）標準曲線制作 將標準系列溶液工作液按濃度由高到低的順序分別取10L注入石墨管，原子化后測其吸光度值，以濃度為橫坐標，吸光度值為縱坐標，繪制標準曲線。v3試樣測定 與標準溶液測定相同實驗條件下，將空白溶液和樣品分別取10L注入石墨管，原子化后測其吸光度值，與標準系列溶液比較定量。食品分析與檢驗技術29v4結果計算式中X試樣中鉻的含量，mg/kg；c測定樣液中鉻的含量，ng/mL；c0空白液中鉻的含量，ng/mL；V樣品消化液的定容總體積，mL；m試樣質量，g。v5試劑鉻標準儲備液、鉻標準使用液、硝酸、高氯酸、磷酸二氫銨。v6

21、儀器原子吸收光譜儀、微波消解儀1000)(0mVccX食品分析與檢驗技術30v四、相關知識（一）食品中鉻含量測定石墨爐原子吸收光譜法v試樣經消解處理后，采用石墨爐原子吸收光譜法，在357.9nm處測定吸收值，在一定濃度范圍內其吸收值與標準系列溶液比較定量。本法摘自GB5009.123-2014，適用于各類食品中鉻的測定，最低檢出限量為1ng/mL。（二）注意事項 v1所用玻璃儀器及高壓消解罐的聚四氟乙烯內筒均需在每次使用前用熱鹽酸(1+1)浸泡1h，用熱的硝酸(1+1)浸泡lh，再用水沖洗干凈后使用。v2鉻標準儲備液應貯存于聚乙烯瓶內，冰箱內保存。食品分析與檢驗技術31v五、測定食品中鉻的方法

22、（一）食品中鉻含量限量v我國食品衛生標準中對鉻的含量有嚴格的規定，糧食、豆類、肉類、蛋類不超過1.0mg/kg，薯類、蔬菜、水果不超過0.5mg/kg，魚貝類、奶粉不超過2.0mg/kg。食品中鉻測定的其他方法有示波極譜法等。（二）示波極譜法簡介v試樣經硫酸-過氧化氫處理后，鉻(VI)在氨-氯化銨緩沖液中，有, -聯吡啶和亞硝酸鈉存在下，于-1.4V左右產生靈敏的極譜波，極譜波峰電流大小與鉻含量成正比，與標準系列比較定量。 食品分析與檢驗技術32項目五:測定面制食品中的鋁v一、案例v二、選用國家標準GB/T 5009.182-2003面制食品中鋁的測定分光光度法。 食品分析與檢驗技術33v三、

23、測定方法1試樣處理v 將試樣(不包括夾心、夾餡部分)粉碎均勻，取約30g置85烘箱中干燥4h，稱取1.000 2.000g，置于100mL錐形瓶中，加數粒玻璃珠，加1015mL硝酸-高氯酸(5+1)混合液，蓋好玻片蓋，放置過夜，置電熱板上緩緩加熱至消化液無色透明，并出現大量高氯酸煙霧，取下錐形瓶，加入0.5mL硫酸，不加玻片蓋，再置電熱板上適當升高溫度加熱除去高氯酸，加1015mL水，加熱至沸，取下放冷后用水定容至50mL，如果試樣稀釋倍數不同，應保證試樣溶液中含1%硫酸。同時做兩個試劑空白。食品分析與檢驗技術34v2測定 吸取0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、6.0mL鋁標準使

24、用液(相當于含鋁0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0g)分別置于25 mL比色管中，依次向各管中加入1mL1%硫酸溶液。吸取1.0mL消化好的試樣液，置于25mL比色管中，向標準管、試樣管、試劑空白管中依次加入8.0mL乙酸-乙酸鈉緩沖液，1.0mL10g/L抗壞血酸溶液，混勻，加2.0mL0.2g/L溴化十六烷基三甲胺溶液，混勻，再加2.0mL0.5g/L鉻天青S溶液，搖勻后，用水稀釋至刻度，室溫放置20min后，用1cm比色杯，于分光光度計上，以零管調零點，于640nm波長處測其吸光度，繪制標準曲線比較定量。食品分析與檢驗技術35v3結果計算v v式中vX試樣中鋁的含量，mg/kg；

25、vA1 測定用試樣液中鋁的質量，g；vA2 試劑空白液中鋁的質量，g；vm 試樣質量，g；vV1 試樣消化液總體積，mL；vV2 測定用試樣消化液體積，mL。v4試劑硫酸、6mol/L鹽酸、1%(體積分數)硫酸溶液、硝酸-高氯酸(5+1)、乙酸-乙酸鈉溶液、0.5g/L鉻天青、0.2g/L溴化十六烷基三甲胺溶液、10g/L抗壞血酸溶液、鋁標準溶液。v5儀器分光光度計、食品粉碎機、電熱板。10001000)(1221VVmAAX食品分析與檢驗技術36v四、相關知識（一）食品中鋁含量測定分光光度法原理v試樣經處理后，三價鋁離子在乙酸-乙酸鈉緩沖介質中，與鉻天青S及溴化十六烷基三甲胺反應形成藍色三元

26、絡合物，于640 nm波長處測定吸光度并與標準比較定量。本法摘自GB/T 5009.182-2003，適用于面制食品中鋁的測定，最低檢出限量為0.5g。 （二）注意事項v1鋁標準儲備液應貯存于聚乙烯瓶內，冰箱內保存。v2抗壞血酸溶液容易被氧化，應臨用時現配。（三）食品中鋁含量限量v鋁元素不是人體所需的微量元素，國家標準中規定食品中鋁殘留量不得超過100mg/kg。食品分析與檢驗技術37項目六:測定食品中的砷含量v一、案例 v二、選用國家標準GB 5009.11-2014食品中總砷及無機砷的測定氫化物原子熒光光度法測定總砷。食品分析與檢驗技術38v三、測定方法1試樣消解v（1）濕消解：固體試樣稱

27、樣12.5g，液體試樣稱樣510g（或mL）（精確至0.01g），置入50100mL錐形瓶中，同時做兩份試劑空白，加硝酸2040mL，硫酸1.25mL，搖勻后放置過夜，置于電熱板上加熱消解。若消解液處理至10mL左右時仍有未分解物質或色澤變深，取下放冷，補加硝酸510mL，再消解至10mL左右觀察，如此反復兩三次，注意避免炭化，如仍不能消解完全，則加入高氯酸12mL，繼續加熱至消解完全后，再持續蒸發至高氯酸的白煙散盡，硫酸的白煙開始冒出。冷卻，加水25mL ，再蒸發至冒硫酸白煙，冷卻，用水將內容物轉入25mL容量瓶或比色管中，加入50g/L硫脲2.5mL，補水至刻度并混勻，備測。v（2）干法灰

28、化：食品分析與檢驗技術39v2標準系列制備取25mL容量瓶或比色管6支，依次準確加入1g/mL砷使用標準液 0.00、0.05、0.20、0.50、2.00、5.00mL（各相當于砷濃度0、2.0、8.0、20.0、80.0、200.0ng/mL）各加（1+9）硫酸12.5mL，50g/L硫脲2.5mL，補加水至刻度，混勻備測。食品分析與檢驗技術40v 3測定（1）儀器參考條件：（2）濃度方式測量：v如直接測熒光強度，則在開機并設定好儀器條件后，預熱穩定約20min。按“B”鍵進入空白值測量狀態，連續用標準系列的“0”管進樣，待讀數穩定后，按空檔鍵記錄下空白值（即讓儀器自動扣底）即可開始測量。

29、先依次測標準系列（可不再測“0”管），標準系列測完后應仔細清洗進樣器（或更換一支），并再用“0”管測試使讀數基本回零后，才能測試劑空白和試樣，每測不同的試樣前都應清洗進樣器，記錄（或打印）下測量數據。（3）儀器自動方式：食品分析與檢驗技術41v4結果計算v 式中X試樣的砷含量，mg/kg或mg/L；C1試樣被測液的濃度，ng/mL；C0試劑空白液的濃度，ng/L；m試樣的質量或體積，g或mL。v5試劑氫氧化鈉溶液（2g/L）、硼氫化鈉（NaBH4）溶液（10g/L）、硫脲溶液（50g/L）、硫酸溶液（1+9）、氫氧化鈉溶液（100g/L）、砷標準溶液、濕消解試劑、干灰化試劑v6儀器原子熒光光度

30、計。100025)(01mCCX食品分析與檢驗技術42v四、相關知識食品中總砷含量測定氫化物原子熒光光度法原理v食品試樣經濕消解或干灰化后，加入硫脲使五價砷預還原為三價砷，再加入硼氫化鈉或硼氫化鉀使還原生成砷化氫，由氬氣載入石英原子化器中分解為原子態砷，在特制砷空心陰極燈的發射光激發下產生原子熒光，其熒光強度在固定條件下與被測液中的砷濃度成正比，與標準系列比較定量。v本法摘自GB/T 5009.11-2003，適用于各類食品中總砷的測定，最低檢出限量為0.01mg/kg。食品分析與檢驗技術43v五、測定食品中總砷及無機砷的方法（一）食品中砷含量限量v食品中總砷測定的方法包括電感耦合等離子體質譜

31、法、氫化物原子熒光光度法、銀鹽法。v出自GB 5009.11-2014，適用于各類食品砷的測定。（二）銀鹽法測定總砷簡介（三）食品中無機砷的測定方法食品分析與檢驗技術44項目七:測定食品中的氟v一、案例v二、選用國家標準GB/T 5009.18-2003食品中氟的測定擴散-氟試劑比色法。食品分析與檢驗技術45v三、測定方法1試樣處理v（1）谷類試樣：稻谷去殼，其他糧食除去可見雜質，取有代表性試樣50100g，粉碎，過40目篩。v（2）蔬菜、水果：取可食部分，洗凈、晾干、切碎、混勻，稱取100200g試樣，80鼓風干燥 粉碎，過40目篩，結果以鮮重表示，同時要測水分。v（3）特殊試樣：稱取研碎的

32、試樣1.002.00g于坩堝(鎳、銀、瓷等)內，加4mL硝酸鎂溶液(100g/L)，加氫氧化鈉溶液(100g/L)使呈堿性，混勻后浸泡0.5h，將試樣中的氟固定，然后在水浴上揮干，再加熱炭化至不冒煙，再于600馬弗爐內灰化6h，待灰化完全，取出放冷，取灰分進行擴散。食品分析與檢驗技術46v2測定（1）取塑料盒若干個，分別于盒蓋中央加0.2mL氫氧化鈉-無水乙醇溶液(40g/L)，在圈內均勻涂布，于55士1恒溫箱中烘干，形成一層薄膜，取出備用，或把濾紙片貼于盒內。（2）稱取1.002.00g處理后的試樣于塑料盒內，加4mL水，使試樣均勻分布，不能結塊，加4mL硫酸銀-硫酸溶液(20g/L)，立即

33、蓋緊，輕輕搖勻。如試樣經灰化處理，則先將灰分全部移入塑料盒內，用4mL水分數次將坩堝洗凈，洗液均倒入塑料盒內，并使灰分均勻分散，如坩堝還未完全洗凈，可加4mL硫酸銀-硫酸溶液(20g/L)于坩堝內繼續洗滌，將洗液倒入塑料盒內，立即蓋緊，輕輕搖勻，置55士l恒溫箱內保溫20h。（3）分別于塑料盒內加0.0、0.2、0.4、0.8、1.2、1.6 mL氟標準使用液(相當0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0g氟)，補加水至4mL，各加4mL硫酸銀-硫酸溶液(20g/L)，立即蓋緊，輕輕搖勻(切勿將酸濺在蓋上)，置恒溫箱內保溫20h。食品分析與檢驗技術47（4）將盒取出，取下盒蓋，分別用20mL水，少量多次地將盒蓋內氫氧化鈉薄膜溶解，用滴管小心完全地移入100mL分液漏斗中。（5）分別于分液漏斗中加3 mL茜素氨羧絡合劑溶液，3.0mL緩沖液，8.0mL丙酮，3.0