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文檔簡介
1、精選優質文檔-傾情為你奉上巖心分析技術及應用 一、X射線衍射 1X射線衍射分析技術 全巖礦物組分和粘土礦物可用X射線衍射(XRD)迅速而準確地測定。XRD分析借助于X射線衍射儀來實現,它主要由光源、測角儀、X射線檢測和記錄儀構成。 由于粘土礦物的含量較低,砂巖中一般3%15%。這時,X射線衍射全巖分析不能準確地反映粘土的組成與相對含量,需要把粘土礦物與其它組分分離,分別加以分析。首先將巖樣抽提干凈,然后碎樣,用蒸餾水浸泡,最好濕式研磨,并用超聲
2、波振蕩加速粘土從顆粒上脫落,提取粒徑小于2m(泥、頁巖)或小于5m(砂巖)的部分,沉降分離、烘干、計算其占巖樣的重量百分比。 粘土礦物的XRD分析使用定向片,包括自然干燥的定向片(N片)、經乙二醇飽和的定向片(再加熱至550),或鹽酸處理之后的自然干燥定向片。粒徑大于2m或5m的部分則研磨至粒徑<40m的粉末,用壓片法制片,上機分析。此外還可以直接進行薄片的XRD分析,它對于鑒定疑難礦物十分方便,并可與薄片中礦物的光性特征對照,進行綜合分析。 2X射線衍射在保護油氣層中的應用
3、 1)地層微粒分析 地層微粒指粒徑小于37m(或44m)即能通過美國400目(或325目)篩的細粒物質,它是砂巖中重要的損害因素,砂巖中與礦物有關的地層損害都與其有密切的聯系。地層微粒的分析為礦物微粒穩定劑的篩選、解堵措施的優化提供依據。除粘土礦物外,常見的其它地層微粒有長石、石英、云母、菱鐵礦、方解石、白云石、石膏等。 2)全巖分析 對粒徑大于5m的非粘土礦物部分進行XRD分析,可以知道諸如云母、碳酸鹽礦物、黃鐵礦、長石的相對含量,對酸敏(HF,HCl)性研究和酸化設
4、計有幫助。長石含量高的砂巖,當酸液濃度和處理規模過大時,會削弱巖石結構的完整性,并且存在著酸化后的二次沉淀問題,可能導致土酸酸化失敗。 3)粘土礦物類型鑒定和含量計算 利用粘土礦物特征峰的 d00l值鑒定粘土礦物類型,表2-2列出了各族主要粘土礦物的d001值。根據出現的礦物對應衍射峰的強度(峰面各或峰高度),依據行業標準SYS5163-87“用X射線衍射儀測定沉積巖粘土礦物的定量分析方法”求出粘土礦物相對含量。 表2-2 各族主要粘土礦物的d001(10-1nm)X射線衍射特征 礦 物 d001 d002 d003 d004 d0
5、05 蒙皂石 1215 45 2.43 綠泥石 14.2 7.1 4.7 3.53 2.8 蛭石 14.2 7.1 4.7 3.53 2.8 伊利石 10.0 5.0 3.33 2.5 高嶺石 7.15 3.58 2.37 表2-3 主要間層粘土礦物類型 非膨脹 組分 有序度 云 母 綠泥石 高嶺石 二八面體 三八面體 二八面體 三八面體 近程有序 鈉板石 累托石 云母/蒙皂石 云
6、母/蛭石 水黑云母 云母/蛭石 蘇托石 (羥硅鋁石) (Di-Ch)/S 柯綠泥石(Tri-Ch)/Ve (Tri-Ch)/S 長程有序 伊利石/ 蒙皂石 云母/蛭石 ? ? ? 無 序 伊利石/ 蒙皂石 云母/蛭石 云母/蒙皂石 綠泥石/蒙皂石綠泥石/蛭石 綠泥石/蒙皂石 綠泥石/蛭石 高嶺石/蒙皂石 注:Di-二八面體;Tri-三八面體; Ch-綠泥石; S-蒙皂石; Ve-蛭石; Bi-黑云母 4)間層礦物鑒定和間層比計算 油氣層中常見的間層礦物大多數是由膨脹層與非膨
7、脹層單元相間構成。表2-3列出了間層礦物的類型,伊利石/蒙皂石間層礦物、綠泥石/蒙皂石間層礦物較常見。 間層比指膨脹性單元層在間層礦物中所占比例,通常以蒙皂石層的百分含量表示。由衍射峰的特征,依據行業標準SY/T5983-94“伊利石/蒙皂石間層礦物X射線射鑒定方法”求出間層礦物間層比及間層類型(綠泥石/蒙皂石間層礦物間層比的標準化計算方法待定)。對間層礦物的間層類型、間層比和有高序度的研究有助于揭示油氣層中粘土礦物水化、膨脹、分散的特性。應該指出,XRD分析不能給出敏感性礦物產狀,所以必須與薄片、掃描電鏡技術配套使用,才能全面揭示敏感性礦物的特征。 4)無機垢分析 XRD分析技術鑒定礦物的能
8、力在地層損害研究中還有廣泛的應用。油氣井見水后,可能會有無機鹽類沉積在射孔孔眼和油管中,利用XRD分析技術就可以識別礦物的類型,為預防和解除垢沉積提供依據。如大慶油田聚合物驅采油中,生產井油管中無機垢沉積,經XRD鑒定存在BaSO4。 此外,XRD分析還用于注入和產出流體中的固相分析,明確礦物成分和相對含量,對于研究解堵措施很有幫助。 二、掃描電鏡 1. 掃描電鏡分析技術 掃描電鏡(SEM)分析能提供孔隙內充填物的礦物類型、產狀的直觀資料,同時也是研究孔隙結構的重要手段。掃描電鏡通常由電子系統、掃描系統、信息檢測系統、
9、真空系統和電源系統五大部分構成,它是利用類似電視攝影顯象的方式,用細聚焦電子束在樣品表面上逐點進行掃描,激發產生能夠反映樣品表面特征的信息來調制成象。有些掃描電鏡配有X射線能譜分析儀,因此能進行微區元素分析。 掃描電鏡分析具有制樣簡單、分析快速的特點。分析前要將巖樣抽提清洗干凈,然后加工出新鮮面作為觀察面,用導電膠固定在樣品于樁上,自然晾干,最后在真空鍍膜機上鍍金(或碳),樣品直徑一般不超過1cm。 近年來,在掃描電鏡樣品制備方面取得了顯著的進展。臨界點干燥法可以詳細地觀察原狀粘土礦物的顯微結構,背散射電子圖象的使用能
10、夠在同一視域中直接識別不同化學成分的各種礦物。 2掃描電鏡在保護油氣層中的應用 1) 油氣層中地層微粒的觀察 掃描電鏡分析能給出孔隙系統中微粒的類型、大小、含量、共生關系的資料。越靠近孔、喉中央的微粒,在外來流體和地層流體作用下越容易失穩。測定微粒的大小分布及在孔喉中的位置,能有效地估計臨界流速和速敏程度,便于有針對性地采取措施防止或解除因分散、運移造成的損害。
11、0; 2) 粘土礦物的觀測 粘土礦物有其特殊的形態(表24),借此可確定粘土礦物的類型、產狀和含量。如孔喉橋接狀、分散質點狀粘土礦物易與流體作用。對于間層礦物,通過形態可以大致估計間層比范圍。 3) 油氣層孔喉的觀測 掃描電鏡立體感強,更適于觀察孔喉的形態、大小及與孔隙的連通關系。對孔喉表面的粗糙度、彎曲度、孔喉尺寸的觀測能揭示微粒捕集、攔截的位置及難易程度,對研究微粒運移和外來固相侵入很有意義。 4)含鐵礦物的檢測 當掃描電鏡
12、配有X射線能譜儀時,能對礦物提供半定量的元素分析,常用于檢測鐵元素,如碳酸鹽礦物、不同產狀綠泥石的含鐵量,因為在鹽酸酸化時少量的鐵很容易形成二次沉淀,造成油氣層的損害。 5)油氣層損害的監測 利用背散射電子圖象,巖心可以不必鍍金和鍍碳就能測定,在敏感性(或工作液損害)評價實驗前后都可以進行直觀分析。對于無機和有機垢的晶體形態、排布關系的觀察,還可以為抑垢除垢、篩選處理劑、優化工藝措施提供依據。 表2-4主要粘土礦物及其在掃描電鏡下的特征 構造類型 族 礦物 化學式 d001 101nm 單體形態 集合體 形態 1:1 高嶺石 高嶺石 地開石 Al4(Si4O10)(OH)8 7.17.2, 3
13、.58 假六方板狀 鱗片狀 板條狀 書頁狀 蠕蟲狀 手風琴狀 塔晶 埃洛石 埃洛石 Al4(Si4O10)(OH)8 10.05 針管狀 細微棒狀 巢狀 2:1 蒙皂石 蒙脫石 皂石 Rx(AlMg)2(Si4O10) (OH)24H2O Na12.99 Ca15.50 彎片狀 皺皮鱗片狀 蜂窩狀 絮團狀 水云母 伊利石 海綠石 蛭石 KAl(AlSi3)O10) (OH)2mH2O 10 鱗片狀 碎片狀 毛發狀 蜂窩狀 絲縷狀 2:1:1 綠泥石 各種 綠泥石 FeMgAl的層狀硅酸鹽,同形置換普遍 14 , 7.14, 4.72, 3.55 薄片狀 鱗片狀 針葉片狀 玫瑰花狀 絨球狀 疊片
14、狀 2:1 層鏈狀 海泡石 山軟木 Mg2Al2 (Si8O20) (OH)2 (OH2)4·m(H2O)4 10.40, 3.14 , 2.59 棕絲狀 絲狀 纖維狀 三、薄片技術 1.薄片分析技術 薄片技術是保護油氣層的巖相學分析三大常規技術之一,也是最基礎的一項分析。應用光學顯微鏡觀察薄片,由鑄體薄片獲得的資料比較可靠。制作鑄體薄片的樣品最好是成形巖心,不推薦使用鉆屑。薄片厚度為0.03mm,面積不小于15mm×15mm。未取心的情況除外,建議少用或不用鉆屑薄片,因為巖石總是趨于沿弱連接處破裂,膠結致密的巖塊則能保持較大的尺寸,這樣會對孔隙發育及膠結狀況得出錯誤的認識
15、。 2薄片分析技術在保護油氣層中的應用 1)巖石的結構與構造 薄片粒度分析給出的粒度分布參數可供設計防砂方案時參考,當然應以篩析法和激光粒度分析獲得的數據為主要依據。研究顆粒間接觸關系、膠結類型及膠結物的結構可以估計巖石的強度,預測出砂趨勢。對砂巖中泥質紋層、生物攪動對原生層理的破壞也可觀察,當用土酸酸化時,這些粘土的溶解會使巖石結構穩定性降低,誘發出砂。 2)骨架顆粒的成分及成巖作用 沉積作用、壓實作用、
16、膠結作用和溶解作用強烈地影響著油氣層的儲集性及敏感性。了解成巖變化及自生礦物的晶出順序對測井解釋、敏感性預測、鉆井完井液設計、增產措施選擇、注水水質控制十分有利。 3)孔隙特征 薄片分析獲得孔隙成因、大小、形態、分布資料,用于計算面孔率及微孔隙率。研究地層微粒及敏感性礦物在孔隙和喉道中的位置及與孔喉的尺寸匹配關系,可以判斷油氣層損害原因,并用于綜合分析潛在的油氣層損害,提出防治措施。例如,低滲致密油氣層使用高分子有機陽離子聚合物粘土穩定劑時,雖可有效地穩定粘土,但由于孔喉細小,處理劑分子尺寸較大,它同時又損害油氣層。 4)不同產狀粘土礦物含量的估計 XRD
17、和紅外光譜均不能給出粘土礦物的產狀及成因,薄片分析則可說明同一種類型粘土礦物的幾種產狀(成因)的相對比例。這一點很重要,因為只有位于孔隙流動系統中的粘土礦物才對外來工作液性質最敏感。此外,薄片分析還用于粘土總量的校正,如泥質巖屑的存在可能引起粘土總量的升高,研究中應注意區分。沉降法分離出的粘土受粒徑限制,難于反映出較大粒徑變化范圍(520m)時粘土的真實組成。 5)熒光薄片應用 熒光薄片提供油存在的有效儲集和滲流空間的性質,如孔隙、大小、連通性及裂縫隙發育程度,為更好地了解油氣層損害創造了條件。 四、壓汞法測定巖石毛管壓力曲線 由毛管壓力曲線可以獲得描述孔喉分布及大小的系列特征參數,確定各孔喉
18、區間對滲透率的貢獻。 1基本原理 壓汞法由于其儀器裝置固定、測定快速準確,并且壓力可以較高,便于更微小的孔隙測量,因而它是目前國內外測定巖石毛細管壓力曲線的主要手段。使用壓汞儀測定巖樣的毛細管壓力曲線,原理是汞對大多數造巖礦物為非潤濕,對汞施加壓力后,當汞的壓力和孔喉的毛管壓力相等時,汞就能克服阻力進入孔隙,計量進汞量和壓力,根據進入汞的孔隙體積百分數和對應壓力就得到毛細管壓力曲線。
19、0; 2毛細管壓力曲線在保護油氣層中的應用 1)儲集巖的分類評價 儲集巖分類是評價油氣層損害的前提,同一損害因素在不同類型的儲集巖中的表現存在差異。根據毛細管壓力的曲線特征參數,用統計法求特征值,結合巖石孔隙度、滲透率、孔隙類型、巖性等可以對儲集巖進行綜合分類。 2)油氣層損害機理分析 油氣層微粒的粒度分析、微粒在孔隙中的空間分布及與孔喉大小的匹配關系是分析油氣層損害的關鍵。例如相同間層比的伊利石/
20、蒙皂石間層礦物,對細孔喉型油層的水敏損害比中、粗孔喉型油氣層嚴重。 3)鉆井完井液設計 屏蔽暫堵型鉆井完井液技術中架橋粒子的選擇,就是依據由壓汞曲線獲得的孔喉分布。通過對一個油組或油氣層不同物性級別巖樣的毛管壓力曲線測定,構制平均毛管壓力曲線。架橋粒子即根據平均毛管壓力曲線,考慮到出現的最大孔喉半徑,安2/3架橋原理設計的。暫堵型酸化、壓裂過程中,暫堵劑粒度的篩選也要參考孔喉分布數據。 4)入井流體懸浮固相控制 壓井液、洗井液、射孔液、修井液、注入水和壓裂液等都涉及固相顆粒的含量和粒徑大小控制問題,而控制標準則視油氣層儲滲質量、孔喉參數而定。研究表明,當顆
21、粒直徑大于平均孔喉直徑的1/3時,形成外泥餅,1/31/10時會侵入孔喉形成內泥餅,小于1/10時顆粒能自由移動。 5)評價和篩選工作液 油氣層損害的實質是巖石孔隙結構的改變,通過測定巖石與工作液作用前后的巖樣毛管壓力曲線就能對配伍性有明確的認識。應用高速離心機法可以快速測定毛管壓力曲線,了解工作液作用前后儲集巖孔喉分布參數和潤濕性變化。 五、巖心分析技術應用展望 盡管用于分析巖心的許多技術早已存在,但石油地質家及石油工程師從未象今天這樣共同關心并應和巖心分析技術來深入揭示油氣層的微觀特性。一些傳統技術因使用目的轉變,而被賦與新的含義。如鑄體薄片技術,從最初便于觀察孔隙出發,如今則主要利用其保
22、護粘土礦物不致在制片過程中發生脫落。XRD技術對粘土礦物的研究與認識起到了巨大的推動作用,1985年以前,國內尚無大家接受的粘土礦物含量計算公式,今天從粘土分離提取、數據處理,乃至間層比的計算都已形成石油行業標準,可以說近十幾年發生了質的飛躍。掃描電鏡等一些先進的分析技術,目前的應用與其所能揭示的大量信息相比,技術潛力還有待充分開發。同時,一些新技術正在不斷涌現,及時地引入到石油工程領域,解決工程問題已成為地質家及石油工程師的共同使用。表2-5將幾種常用技術做一歸納,表明在研究中需要將這些技術組合應用,方能獲得巖石性質的全貌。 新技術的應用主要表現在以下幾個方面。
23、160; 1傅里葉變換紅外光譜分析 采用傅里葉變換紅外光譜儀,測定礦物的基團、官能礦物的基團、官能團來識別和量化常見礦物,分析迅速,精度與XRD相似,能定量分析的礦物有石英、斜長石、鉀長石、方解石、白云石、菱鐵礦、黃鐵礦、硬石膏、重晶石、綠泥石、高嶺石、伊利石和蒙皂石總和,以及粘土總量,對非晶質物、間層粘土礦物的構造特性分析有獨到之處,國外已將其用于井場巖石礦物剖面分析圖的快速建立,國內亦逐漸成為分析敏感性礦物,尤其是油氣層粘土礦物的有力手段,但由于其對鑒定間層粘土礦物的局限性,要完全代替XRD是不可能的。
24、 表2-5 幾種主要巖心分析技術的特點及應用 項目 內容 X射線衍射 掃描電鏡 鑄體薄片 電子探針 壓汞毛管壓力曲線測定 紅外光譜 主 要 用 途 及 特 點 1.壓片法分析迅速、簡便; 2.能進行全巖分析; 3.鑒定粘土礦物類型、間層作用、多型、結晶度; 4.粘土混和物的定量或半定量分析 1.耗樣少,制樣簡單,不破壞原樣; 2.觀察視場大,立體感強; 3.對孔隙類型、形態、大小、連通關系進行觀
25、測; 4.給出粘土礦物形態,產狀及分布不均勻性方面的信息 1.特別適于孔隙結構的研究,如面孔率、孔隙形態大小、連通性; 2.可以觀察巖石類型、結構、顯微構造; 3.通過礦物染色,能給出碳酸鹽礦物含鐵量的信息; 4.研究礦物的成因、晶出順序 1.直接在巖石薄片上對其分析,不用分離和提純; 2.分析范圍由B5和U92,靈敏度高,以氧化物形式給出定位礦物的化學成分; 3.微區范圍可達1m,與電鏡聯合可以給出不同產狀、形態礦物的化學成分 1.可以用柱塞,也可以用不規則巖樣; 2.與薄片比較,能提供較大體積巖樣的孔喉分布狀況; 3.結合鑄體薄片孔隙圖象分析,能求出一組描述孔隙結構的特征參數
26、 1.制樣簡單,分析快速; 2.能進行全巖分析; 3.對非晶質礦物、粘土礦物的成分、結構反映靈敏; 4.對膨脹性礦物,可獲得內部構造中吸附成分,交換性離子、自由水分子和配伍水分子以及氧化硅表面的相互作用方面的信息; 5.對粘土混和物進行定量、半定量分析 局 限 性 1.微量組分不易鑒定出,全巖分析時應加注意; 2.只能提供少量的有關各組分的分布方面的信息,不能給出產狀; 3.對無序物質產狀、部分類型同象替代的反映不靈敏 1.不能給出準確的化學成分; 2.對粘土礦物相對含量只能給出大概的比例; 3.對多型、間層作用不易識別; 4.僅根據形態有時會錯誤判斷礦物類型 1.對微孔隙無能為力;
27、 2.對粘土礦物微結構研究提供很少的資料; 3.對粘土礦物多型、間層分析幾乎無作用 1.對微量元素,分析精度低; 2.分析費用較高,限制了進行大量樣品分析,一般僅用于關鍵,疑人礦物的鑒定、分析 1.不能直接給出礦物學方面的信息; 2.根據微孔隙量可以推測大致的粘土含量,很少的成巖作用信息 1.不能鑒定微量組分,最低檢測極限同XRD,即510%; 2.不能給出各組分的產狀及分布; 3.不能用于鑒定間層粘土礦物、區分各種類型的有序度 2.CT掃描技術 將醫學上應用的CT掃描技術引人到巖心分析中,主要原理是用X射線照射巖心,得到巖心斷面上巖石顆粒密度的信息,經計算機處理轉換成巖心剖面圖,它可以在不改變巖石形態及內部結構的條件下觀察巖石的裂縫和孔隙分布。當固相物侵入巖心時,能夠對固相侵入深度及其在孔喉中的狀態進行監測,也可以觀察巖樣與工作液作用后的孔隙空間變化。目前這項技術主要用于高滲透疏松砂巖和裂縫性儲層的損害研究中,如出砂機理、稠油蚯蚓孔道的形成、侵入裂縫的固相分布、巖心內泥餅的分布形態等。 3.
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