1、專業(yè)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn) 利用活性炭吸附提取模擬鹵水中的碘 學(xué)生姓名 學(xué)號(hào) 指導(dǎo)教師 專業(yè) 年級(jí) 同組者 中國(guó)海洋大學(xué)化學(xué)化工學(xué)院利用活性炭吸附提取模擬鹵水中的碘【實(shí)驗(yàn)背景及原理】碘在人們的生產(chǎn)生活中發(fā)揮著重要的作用，碘及碘的化合物廣泛應(yīng)用于現(xiàn)代工業(yè)、農(nóng)業(yè)、國(guó)防、科技和醫(yī)藥領(lǐng)域。在工業(yè)生產(chǎn)中，碘是制造無(wú)機(jī)或有機(jī)碘化物的基本原料，又是制造各種碘制劑、消毒劑和農(nóng)藥必不可少的原料， 另外碘也可以作為高純度鋯、鈦、硅和鍺的提煉劑；在近代軍事工業(yè)上，碘作為重要的戰(zhàn)略物資，可用于火箭燃料添加劑等尖端軍事領(lǐng)域；碘還是人體和植物必不可少的營(yíng)養(yǎng)元素，醫(yī)學(xué)界將碘作為“智慧元素”和“智慧之泉”應(yīng)用于人體健康和提高人口素質(zhì)中。碘

2、作為重要的無(wú)機(jī)化工原料之一，在國(guó)民經(jīng)濟(jì)中有著舉足輕重的地位，目前在世界范圍內(nèi)都屬于緊缺資源。海洋中碘的總儲(chǔ)量很大，高達(dá)822 億噸，被稱為自然界的“碘庫(kù)”，但總體濃度較低，約為0.05 mg/L，鹵水一般是海水曬鹽后所產(chǎn)生的濃海水，我國(guó)是一個(gè)海洋大國(guó)，目前我國(guó)海鹽產(chǎn)量每年達(dá)1800萬(wàn)噸，每年副產(chǎn)鹵水1500萬(wàn)m3。大部分重新排入海洋或在鹽田徘徊，既造成資源的嚴(yán)重浪費(fèi)，又破壞了沿海地區(qū)的海洋生態(tài)平衡。鹵水中各種化學(xué)元素已較海水濃縮數(shù)百倍，由于鹵水中碘的濃度（10-150 mg/L）遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于海水中碘的濃度，所以是提取碘的有效原料。以鹵水為原料提取碘的方法主要有離子交換法、空氣吹出法和活性炭吸附法等

3、。活性炭是用生物有機(jī)物質(zhì)(包括煤、石油和瀝青之類在內(nèi))炭化后活化而成。它具有高度發(fā)達(dá)的微孔結(jié)構(gòu)(具有很大的比面積)因此具有吸附能力，而且化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，容易再生是優(yōu)良的吸附材料。本實(shí)驗(yàn)的目的是利用活性炭吸附劑吸附模擬鹵水中的碘，考察吸附劑用量、粒度，吸附時(shí)間，吸附溫度等參數(shù)對(duì)吸附性能的影響。【儀器與試劑】1. 儀器：分析天平，電阻爐，循環(huán)水泵，可見(jiàn)分光光度計(jì)，恒溫振蕩器，移液管（5mL，10mL和25mL），量筒，燒杯（100mL，250mL），具塞錐形瓶（250mL，棕色），容量瓶（6個(gè)，50mL），容量瓶（1000mL），布氏漏斗，抽濾瓶2. 試劑：碘化鉀（優(yōu)級(jí)純），雙氧水（30%分析純）

4、，硫酸溶液（15%），鹽酸（分析純），可溶性淀粉（分析純），活性炭（60-80目），氯化鈉（分析純），模擬鹵水。【實(shí)驗(yàn)過(guò)程】（一）溶液配制1. KI標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：準(zhǔn)確稱取KI 0.1347g溶于水中，定容至1000mL，即得KI溶液，濃度為134.7g /mL。2.配制15%過(guò)氧化氫溶液：量取50mL雙氧水，稀釋到100mL，備用。3.1%淀粉溶液：稱取lg淀粉，加入5mL蒸餾水?dāng)嚢璩苫鞚嵋海倬徛谷?00mL沸水，加熱并微沸片刻。4.配制20 氯化鈉和0.5mol/L的鹽酸溶液，備用。（二）碘濃度測(cè)定方法1原理：采用分光光度法測(cè)定碘含量，含碘溶液用鹽酸酸化，以雙氧水為氧化劑， l淀粉溶液為

5、顯色劑，測(cè)定吸光度。該方法在碘含量處于4-18µg/mL的范圍內(nèi)符合朗伯比耳定律，相應(yīng)的化學(xué)反應(yīng)式為：2. 最大吸收波長(zhǎng)的測(cè)定準(zhǔn)確移取KI標(biāo)準(zhǔn)溶液2.50mL于50mL容量瓶中，分別加入20 氯化鈉溶液5.00mL，4.00mL 0.5mol/L的鹽酸酸化，2.00mL 15%過(guò)氧化氫溶液和 lmLl淀粉溶液，定容至50mL，搖勻，放入暗櫥中，25min后， 在500-650nm范圍內(nèi)測(cè)吸光度，繪制吸光曲線，確定測(cè)定波長(zhǎng)，得最大吸收波長(zhǎng)565nm。3. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制準(zhǔn)確吸取KI標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00，5.00，10.00，15.00，20.00，25.00mL于50mL容量瓶中，加入5.

6、00mL 20 氯化鈉溶液，4.00 mL 0.5mol/L的鹽酸酸化，2.00mL 15%過(guò)氧化氫溶液和 l淀粉溶液lmL，定容至50 mL。放置25min，測(cè)定溶液的吸光度，根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。（三）吸附實(shí)驗(yàn)1模擬鹵水中碘含量測(cè)定： 移取4.00 mL模擬鹵水、4.00 mL 0.5mol/L的鹽酸和2.00mL 15%過(guò)氧化氫溶液于50mL容量瓶中，然后加入lmL l淀粉溶液，定容，暗處放置25分鐘后測(cè)定溶液的吸光度，計(jì)算碘濃度。2. 吸附率測(cè)定：分別定量移取不同量鹵水、4.00 mL 0.5mol/L的鹽酸酸化和2.00mL 15%過(guò)氧化氫溶液，于50mL容量瓶中定容。轉(zhuǎn)移至25

7、0 mL具塞錐形瓶中，加入一定量活性炭，在振蕩器中振蕩吸附一定時(shí)間，然后過(guò)濾，除去活性炭，向?yàn)V液中加入1mL淀粉溶液，暗處放置25min后用分光光度計(jì)測(cè)定濾液的吸光度，并計(jì)算吸附率。吸附率計(jì)算公式如下：吸附率（R，%）： R=(co- ce)/ co×100%，其中co是吸附前碘單質(zhì)的濃度（g/mL），ce是平衡碘單質(zhì)的濃度（g/mL）。3.考察吸附劑吸附時(shí)間對(duì)吸附性能的影響準(zhǔn)確移取鹵水4.00mL 5份于50mL容量瓶中，分別加入4.00mL 0.5mol/L 的鹽酸酸化和2.00mL 15%過(guò)氧化氫溶液，定容至50mL。分別轉(zhuǎn)移至250 mL具塞錐形瓶中，加入50mg 60-80

8、目的活性炭，在振蕩器中振蕩吸附，分別振蕩5,10,15,20,25分鐘，然后過(guò)濾，除去活性炭，向?yàn)V液中加入1mL淀粉溶液，暗處放置25min后用分光光度計(jì)測(cè)定濾液的吸光度，并計(jì)算吸附率。【實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)】1.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制KI濃度=134.7g/mL KI標(biāo)準(zhǔn)液體積/mL0.00 5.00 10.00 15.00 20.00 25.00 吸光度0.0050.0780.1730.2360.3140.3883. 鹵水中碘含量測(cè)定吸光度=0.307由標(biāo)準(zhǔn)曲線得鹵水中碘濃度：673.5g/mL（0.307-0.007）/0.015=20.00（mL）20.00*134.7/50=53.88（g/mL）53.

9、88*50*/4=673.5（g/mL）4. 考察吸附劑吸附時(shí)間對(duì)吸附性能的影響振蕩時(shí)間/min0510152025吸光度0.3070.1310.1280.1010.0930.108濾液中碘濃度/g/mL53.8822.2721.7316.8815.4518.14吸附率/%058.6759.6768.6771.3366.33結(jié)論：加入一定質(zhì)量的活性炭，吸附率隨時(shí)間的增加而上升，吸附率上升的速度隨時(shí)間的增加而減慢，到達(dá)一定時(shí)間后趨于一定數(shù)值。由圖表得在加入50mg 60-80目的活性炭后振蕩反應(yīng)15分鐘之內(nèi)吸附率便達(dá)到最大值，活性炭的吸附達(dá)到飽和。 鹵水-碳銨法制備氧化鎂【實(shí)驗(yàn)背景及原理】氧化鎂

10、（MgO）是鎂化合物的核心，因?yàn)樗a(chǎn)量大，應(yīng)用面積廣，品種規(guī)格多，并且還是其他高純鎂化合物的原料。隨著科學(xué)技術(shù)的高速發(fā)展，鎂產(chǎn)品的用途日益廣泛，特別是高新科技領(lǐng)域內(nèi)的應(yīng)用，更加需要高品質(zhì)的鎂化合物。本實(shí)驗(yàn)以鹵水、碳酸氫銨和氨水為原料，制備特輕級(jí)氧化鎂。先將部分碳酸氫銨與氨水配成一定濃度的溶液，將該溶液逐滴滴加到鹵水中，在一定溫度下反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后分批加入碳酸氫銨固體至沉淀完全。然后經(jīng)過(guò)陳化、熱解、過(guò)濾、洗滌、干燥、粉碎、煅燒等操作制成輕質(zhì)氧化鎂。【儀器與試劑】已凈化過(guò)的鹵水，碳酸氫鈉，氨水；恒溫水浴鍋，燒杯（500mL），玻璃棒，布氏漏斗，抽濾瓶，濾紙，循環(huán)水泵，烘箱，瓷坩堝，酒精噴燈，研缽。【實(shí)驗(yàn)步驟】1. 氨水碳酸氫鈉混合溶液的配制稱取100g 20%的氨水，加入10g碳酸氫鈉，溶解，備用。2. 產(chǎn)品的制備取鹵水300g于500mL燒杯中，升溫到60，滴加配制好的氨水67g，同時(shí)分批加入碳酸氫鈉固體15g，每批加入的時(shí)間相隔5分鐘，50分鐘內(nèi)加完。升溫到70熱解1h。冷卻到5060，趁熱過(guò)濾，用蒸餾水洗滌沉淀，在150烘箱中烘干23小時(shí)，將沉淀粉碎，放在瓷坩堝在800下，煅燒1小時(shí)。冷卻后稱重。參考