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文檔簡介

1、一、一、實驗目的實驗目的1.掌握比旋光的概念及測定方法掌握比旋光的概念及測定方法2.了解旋光儀的原理了解旋光儀的原理二、實驗原理二、實驗原理v旋光法是一種研究非對稱性結構的光學方法。旋光法是一種研究非對稱性結構的光學方法。普通光的振動方向普通光的振動方向平面偏振光的振動方向平面偏振光的振動方向Nicol棱鏡棱鏡旋光活性物質旋光活性物質v為為旋光度旋光度,可直接由旋光儀讀出,其值取決于:,可直接由旋光儀讀出,其值取決于:被測分子的立體結構被測分子的立體結構溫度、波長溫度、波長被測定溶液的濃度,單位被測定溶液的濃度,單位 g . ml-1溶液的厚度溶液的厚度(樣品管的長度樣品管的長度) ,單位,單

2、位 dm因此因此并非特征物理常數,而用并非特征物理常數,而用比旋光度比旋光度 來作為旋光活性來作為旋光活性物質的物質的特征物理常數特征物理常數: T clT(Nicol 棱鏡)棱鏡) (Nicol 棱鏡)棱鏡) (Nicol 棱鏡)棱鏡) (Nicol 棱鏡)棱鏡) 透過光的強度與原來相同透過光的強度與原來相同 aa三分視場變化示意圖三分視場變化示意圖在起偏振鏡后放置一塊狹長的石英片,由在起偏振鏡后放置一塊狹長的石英片,由于石英片的旋光性,使偏振光旋轉了一個角度于石英片的旋光性,使偏振光旋轉了一個角度(2 3): I=I0Cos三、分視場原理三、分視場原理:主主尺尺01020304050170

3、175010515游游標標尺尺1710102030405017017501051517617505151020010203040503.50.160.260.46171.46176.263.66讀讀數數三、儀器試劑三、儀器試劑葡萄糖溶液葡萄糖溶液(2dm旋光管旋光管),果糖溶液,果糖溶液(1dm) 濃度均為濃度均為0.10g . ml-1 。1. 配好預測溶液,并加以穩定和沉淀。配好預測溶液,并加以穩定和沉淀。2. 將預測溶液盛入測定管待測。將預測溶液盛入測定管待測。四、實驗步驟四、實驗步驟(一)、準備工作(一)、準備工作v洗凈并潤洗測定管洗凈并潤洗測定管v注入時使管口液面呈凸面,護片玻璃沿管

4、口注入時使管口液面呈凸面,護片玻璃沿管口邊沿平推蓋好(免留氣泡)邊沿平推蓋好(免留氣泡)v注意兩端螺旋不能旋得太緊(不漏水即可)注意兩端螺旋不能旋得太緊(不漏水即可)v兩端殘液揩拭干凈,勿留手印。兩端殘液揩拭干凈,勿留手印。3. 接通電源,預熱接通電源,預熱10min。(二)、測定工作(二)、測定工作1.零點校正零點校正(本實驗用(本實驗用空氣空氣進行校正)進行校正)v調節調節目鏡目鏡,使視線清晰。,使視線清晰。v轉動轉動刻度盤手輪刻度盤手輪至視場中至視場中三分視場三分視場明暗度一明暗度一致,此時致,此時原理上原理上游標尺上的游標尺上的0與主尺的游與主尺的游標標0對準,若不一致則表明零點有誤差

5、。對準,若不一致則表明零點有誤差。測量、記錄刻度讀數,得測量、記錄刻度讀數,得零點校正讀數零點校正讀數m m 打開鏡蓋,把測定管放入鏡筒中測定。打開鏡蓋,把測定管放入鏡筒中測定。測定測定管有圓泡一端朝上,以便氣泡存入。管有圓泡一端朝上,以便氣泡存入。 調刻度盤手輪至視場中調刻度盤手輪至視場中三分視場三分視場明暗度一致明暗度一致2. 旋光度的測定旋光度的測定 記錄讀數記錄讀數n 。重復。重復3次,取平均值次,取平均值mn讀數零點校正讀數n3. 比旋光度的計算比旋光度的計算 clT五、數據記錄五、數據記錄樣品樣品第一次第一次第二次第二次第三次第三次平均值平均值空空 氣氣葡萄糖葡萄糖果果 糖糖1n2n表表1:旋光儀測量樣品的旋光度:旋光儀測量樣品的旋光度葡萄糖:葡萄糖: clTclmn1果糖:果糖: clTclmn1802零點:零點:m = x,

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