1、一,土壤PH值的測定方法（PH計測定法）操作步驟：稱土 10克，放入50亳升燒杯中，加入蒸鐳水25亳升用攪拌器攪拌 1分鐘，使土體充分散開，放置半小時然后用酸度計測定。具體操作 方法如下：1接通電源，開啟電源開關，預熱15分鐘。2. 選擇精確位數（0.01和0.001兩檔）中的0.01檔和調節檔的自動檔。3. 按要求配置PH為4. 01和6. 86的兩種標準緩沖溶液，將電極依次放入進行標 定，如此重復直到儀器顯示相應的PH值較穩定為止（讀書相差不超過0.1）。4. 將洗干凈的電極放入待測液中，儀器即顯示待測液的PH值，待顯示數字較穩 定時（5秒內PH變化不超過0. 02）讀數即可,此值為待測液

2、的PH值。5. 取出電極,用水沖洗,用濾紙條吸干水后依次進行測定。注意：1. 保護電極的緩沖溶液1摩爾每升的KCl溶液：稱取7. 5 g KCI溶解定容到 100 ml蒸tg水中即可。2. PH計測定時最好把溫度調節到室溫再去標定及測定，否則就開空調來測定。二，土壤堿解氮的測定（堿解擴散法）試劑：（1）1. 0摩爾/升（molL）氫氧化鈉溶液；稱取化學純氫氧化鈉40克，用水溶解后冷卻定容到1升。（2）定氮混合指示劑；分別稱取0.1克屮基紅和0.5克漠中酚綠指示劑， 放入瑪瑙研缽，先加少量95%酒精研磨溶解，最后定容到100毫升95%酒精中。（3）20克/升硼酸-指示劑溶液；稱20克硼酸溶于1升

3、水中，每升硼酸溶液加入屮基紅-澳甲酚綠指示劑 20毫升。（4）0. 01摩爾/升鹽酸標準溶液：通過0. 1摩爾/升的鹽酸稀釋10倍而得（0. 1 為量取8. 5毫升濃鹽酸，在1升容量瓶內加水定容到1升）標定方法：稱取在250度干燥4小時的無水碳酸鈉M （約0. 22克）于250毫 升錐形瓶中，加50亳升水溶解，加兩滴屮基紅指示劑，用0.1摩爾/升鹽 酸滴定，在出現紅色后加熱煮沸、冷卻，反復直至紅色不退去為止，記錄 用量V （約為40 ml左右） C約等于0. 1000左右Il公式鹽酸 C=M/（O. 05299*V）堿性膠液；取阿拉伯膠粉40克在裝有50毫升水的燒杯中，放于80度溫度的水浴鍋中

4、 攪拌促溶，取出冷卻加入甘油（丙三醇）20毫升，飽和碳酸鉀水溶液20毫 升，攪拌混勻，裝瓶。飽和的碳酸鉀溶液:稱取碳酸鉀溶解到蒸憎水中直到不能溶解為止。測定步驟：1稱丄:精確稱土 2克均勻鋪在擴散皿外室中，水平輕輕旋轉擴散【II,使樣品 均勻鋪平，切忌土樣飛入擴散皿內室。2. 加吸收劑-加堿-封閉：在擴散皿內室中加入2毫升20克/升硼酸-指示劑 溶液，然后在擴散皿的外室邊緣涂上堿性膠液，迅速加入1.0摩爾/升氫氧 化鈉溶液10毫升于皿的外室中，立即用毛玻璃蓋嚴（毛面朝下）。加氫氧 化鈉時應防止濺在內室邊緣或毛玻璃蓋上，以免影響測定結果。3. 放入恒溫箱：水平的輕輕旋轉擴散皿，使溶液與土壤充分混

5、勻，用橡皮筋 固定，隨后放入40度恒溫箱中，24小時后取出。4. 滴定：取出擴散JIIl,用0.01摩爾/升鹽酸標準洛液，半微量滴定管滴定內 室硼酸中所吸收的氨量，由藍色到微紅色為終點，記下鹽酸用量，設為V。 同時做空白（除外室不稱土，其他步驟一樣），設空白用鹽酸V”結果計算堿解氮含量（毫克/千克）=C* （V-Vo） *14*1000M=7000CV注意事項：注意擴散皿要用少量鹽酸漂，一定要刷干凈尤其是內室，否則一加硼酸， 就會立刻變成藍色。如變成藍色，則需重新做。三，土壤有機質測定方法（重輅酸鉀容量法）試劑0. 4摩爾/升重縮酸鉀一硫酸溶液；稱取化學純或者分析純盪珞酸鉀39. 23克，溶于

6、約800 «升蒸鐳水中，轉移到 1升容量瓶中定容。將溶液倒于3升大燒杯中，緩緩加入化學純濃硫酸1升于 重輅酸鉀溶液中，并不斷攪動，冷卻后定容至2升。0. 4摩爾/升重珞酸鉀標準溶液稱取經130°C烘1.3小時的優級純重銘酸鉀19. 614克，先用少量水溶解，然 后移入IL容屋瓶內，加水定容。0. 4摩爾/升硫酸亞鐵溶液 稱取硫酸亞鐵（FeSOl 7H20） 112克，溶于約800毫升蒸憾水中,加濃硫酸 20ml,然后再加蒸憎水稀釋至1升，貯于棕色瓶中，用時需標定。標定：吸取重鋸酸鉀標準溶液20 mL,放入150 mL三角瓶中，加濃硫酸4 mL 和鄰菲啰咻指示劑3滴，用硫酸亞

7、鐵標準溶液滴定，根據硫酸亞鐵標 準洛液的消耗量V（約為20Inl左右）,計算硫酸亞鐵標準溶液濃度CO C= 0. 4*20 / V C 約為 0. 4000鄰菲啰咻指示劑稱取1. 490g鄰菲羅卩林溶于含有0. 700g硫酸亞鐵的IOOmL水溶液中。此指示 劑易變質，應密閉保存于棕色瓶中備用。操作步驟：用萬分之一天平準確稱土約0. 25克左右（設為M）,將土樣放入干燥的硬性試管 中，用移液器準確加入0.4摩爾/升的重鋸酸鉀一硫酸溶液10毫升，在試管上套 一小漏斗，以冷凝蒸出的水汽，把試管放入鐵絲籠中。將裝有試管的鐵絲籠（每 籠應有12個試管做空口試驗,除不加土樣,其他手續均相同）放入溫度為18

8、5 190C的油浴鍋中，當試管內液體開始沸騰時記時，緩緩煮沸5分鐘，取出鐵絲 籠，稍冷。試管冷卻后，將試管內溶液倒入三角瓶中，用蒸係水冼凈試管內部及 小漏斗的內部，洗滌液均沖洗至三角瓶中，最后總的體積約6070毫升。滴加 34滴鄰啡啰咻指示劑，此時溶液為橙黃色，用已標定過的硫酸亞鐵溶液滴定, 溶液山橙黃色經過綠色突變到磚紅色即為終點，記下所用體積（設為V）和空口 所用體積（設為V。）O結果計算上壤有機質（克/千克）二（VO-V） ×C×0. 003X1. 724X1. 1X1000M結果保留3位有效數字注意事項消煮好的樣品試液應為黃色或黃緑色。若以綠色為主。說明重珞酸鉀（K

9、2Cr2O7）用量不足： 如果試液呈黃綠色但滴沱時消耗的硫酸亞鐵（FCSo4）量小于空白試驗用量的1/3時，有 氧化不完全的危險。如有上述情況發生，應棄去重做，重做時應適當減少稱樣量。四，土壤中有效磷的測定（0. 5摩爾/升碳酸氫鈉浸提一鋁佛抗比色法）試劑（I）05摩爾/升碳酸氫鈉浸提劑II稱42. O克碳酸氫鈉（NaHCO3三級）溶于約900毫升水中，用4摩爾/升NaOH洛 液調節PH至8. 5（用PH計測定），稀釋至1升，保存于塑料瓶中。如超過1 月，用時需重新校正PH值。鈕銖貯存液濃硫酸181毫升緩慢地倒入約800毫升水中，攪拌、冷卻。10克鈕酸讓溶解于 約60°C的300毫升

10、水中，冷卻。然后將硫酸溶液緩緩到入鈕酸鞍溶液中，再加 100毫升0.3%酒石酸£弟鉀溶液（0.3克酒石酸錘鉀溶于100毫升水），最后用 水稀釋至2升，保存于棕色瓶中。 鉗銖抗顯色劑：0.50克抗壞血酸溶于100毫升鉗£弟貯存液中，此液須隨配隨 用，有效期一天.磷標準貯備溶液Ec（P）=IOO毫克/升稱取105°C烘干2小時的磷酸二氫鉀0. 4394g,溶于約20OmL蒸憎水中，加入5 毫升濃硫酸，轉入IL容量瓶中，用水定容。此貯備溶液可以長期保存；5毫克/升磷（P）標準溶液取磷標準貯備溶液Ec（P）=IOO亳克/升溶液用蒸餡水準確稀釋20倍，即為5 毫克/升磷標準

11、溶液，此溶液不宜久存。操作步驟1. 稱土 2. 50克于塑料瓶，加入一小勺無磷活性炭粉和0. 5摩爾/升碳酸氫鈉浸 提劑50毫升，在2025OC下振蕩30分鐘（振蕩機速率每分鐘150180次），取 岀后用干燥漏斗和無磷濾紙過濾于三角瓶中。2. 吸取浸出液10毫升于小燒杯中，加入水10毫升，加鈕銖抗顯色劑5毫升， 放置顯色30分鐘。在分光光度計上用波長880納米測定，根據標準曲線讀出濃 度。記下讀書，設為§ .也可以只加25ml浸提劑，吸取5ml過濾浸提液來顯色。3. 工作曲線的繪制 分別吸取5毫克/升磷標準溶液0, 1, 2, 3, 4, 5, 6毫升 于50毫升容量瓶中，加入碳酸氫

12、鈉浸提劑20毫升，加入鈿鋰抗顯色劑10毫升, 搖勻，定容。即得0, 0. 1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5, 0. 6毫克/升磷標準系列溶液, 用0濃度調節儀器的零點，測量吸光值，繪制工作曲線。測定待測液。結果計算：有效磷（毫克/千克）=50* （為標準曲線中的濃度）五，土壤速效鉀的測定（1摩爾/升NH4AC浸提一火焰光度法）試劑（I） lmolL中性醋酸鞍溶液:稱取化學純乙酸鍍77. 09g溶于蒸憎水后稀釋至近1升，用1摩爾/升氫氧化 鈉調節至中性（70）,再定容至1升。（2）鉀（K）標準溶液:準確稱取經過105度烘干（4-6h）的優級純氯化鉀0. 1907g, 溶于中性醋酸鞍溶液

13、中，定溶至1升，此液即100微克/毫升鉀（K）標準溶 液。（3）標準曲線的繪制：分別吸取100微克/毫升鉀（K）標準液0、3、6、9、12、 15ml于50毫升容量瓶中，用Imol/L醋酸讓溶液定容，搖勻，即得0、6、 12、18、24、30微克/毫升鉀（K）標準系列溶液，然后在火焰光度計上依 次進行測定，繪制標準曲線，求的K、B值。也可以吸取100微克/毫升鉀（K） 標準液0、6、12、18、24、30ml于100毫升容量瓶,由于標曲吸收用的多。操作步驟稱土 2. 50g于塑料瓶中,加入lmolL中性乙酸鞍溶液2oml,振蕩30分鐘, 立即過濾，濾液承接于小三角瓶中，直接在火焰光度計上測定，

14、查標曲得到 數據（設為A）結果計算土壤速效鉀（K, mgkg） =10*A （A為標準曲線中的濃度）六，土壤全氮的測定（半自動開氏定氮蒸饞法）試劑40%氫氧化鈉（NaOH）:每400克氫氧化鈉（NdoH）溶于水中定容到1升。2%硼酸溶液：與堿解氮測定相同中基紅-澳中酚綠混合指示劑：與堿解氮測定相同0. 01摩爾/升鹽酸溶液：與堿解氮測定相同混合加速劑：稱取硫酸鉀100克，硫酸銅10克，硒粉1克，均勻混合后研磨，貯于瓶中。操作步驟1. 土樣的消煮用萬分之一天平稱土約0. 8克（精確到0. 0001克，設記為M）,放入干燥的大試 管底部，加混合加速劑約2克，加約2毫升水潤濕土壤，再加濃硫酸5毫升。

15、搖 Il勻后，蓋上彎勁漏斗，放在電爐上，在375度下消化1.5小時（此時土為灰白稍 帶綠），取出冷卻。同時做空白2. 鞍的測定將冷卻好的定氮試管放于定氮儀上蒸憎（定氮儀的設定：加堿時間為5-6秒； 蒸憎時間為34分鐘）3. 滴定將接收瓶（用錐形瓶裝25ml硼酸進行吸收）用鹽酸滴定，記下用量（設為V） 結果計算全氮量（克/千克）=（V-VOX*14M注意事項土壤含氮量在0.1%以下，稱1.0克，0. 1-0. 2%稱0. 5-1.0克，在0. 2%以上稱 0.5克以下。七，土壤有效Fe、MlK Cu. Zn的測定（DTPA浸提一原子吸收光譜法） 試劑DTPA浸提劑：稱取1.967克二乙三胺五乙酸

16、（DTPA）,溶于14.92克（13.3毫升）三乙醇 胺和少量水中，再將1.47克氯化鈣（CaCl22出0）洛于水后，一并轉入1升容 量瓶中，加水至約950毫升；在酸度計上用1： 1鹽酸溶液和1： 1氨水調節PH 值至7.3,用水定容，貯于塑料桶中。銅、鋅、鐵、鐳標準液CU標準溶液（IOOmg/L）：吸取購買的銅儲備液（IOOO mgL） 10 S升于100毫升容 量瓶中,用水定容,此為IOOmg/L銅標準溶液。Zn標準溶液（IOOmg/L）:吸取購買的鋅儲備液（IOOO mgL） 10亳升于100毫升容 量瓶中，用水定容,此為IOOIIlg/L鋅標準溶液。Fe標準溶液（IOOmg/L）:吸取

17、購買的鐵儲備液（IOOO mgL） 10毫升于100毫升容量瓶中,用水定容,此為100mgL鐵標準溶液。Mn標準溶液（IOOmg/L）：吸取購買的鐳儲備液（IOOO mgL） 10 S升于100毫升容量瓶中，用水定容,此為100mgL鎰標準溶液。標準系列溶液(Ioo毫升容量瓶,DTPA浸提劑定容可選用大瓶但計算量時需加倍)容瓶號CUZnFeMn加入體 積(InI)相應濃度(ugml)加入體 積(InI)相應濃度(ugml)加入體 積(Inl)相應濃度(ugml)加入體 積(IIIl)相應濃度(ug.ml)10.00.00.00.00.00.00.00.020.50.50. 50.51.01.0

18、1.01.031.01.01.01.02.02.02.02.042.02.02.02.04.01.04.04.053.03.03.03.06.06.06.06.064.04.04.04.08.08.08.08.075. 05.05. 05.010.010.010. 010.0分析步驟樣品的制備及測定：稱土 IOg (精確到0.0Ig)于塑料瓶中，加入DTPA浸 提劑20mb蓋好瓶蓋，在25±2°C的條件下,以180rmin的速度振蕩2h,過濾。 濾液在48小時內直接上原子吸收分光光度計測定。同時做空白試驗。標準曲線繪制：參照標準系列溶液的配制方法，但不加1+2鹽酸溶液，用D

19、TPA 浸提劑定容。與樣品同條件上機測定。讀取濃度值或吸光度，繪制標準曲線。結果計算有效銅(鋅、鐵、S) mgkg=c V× l0m×103平行測定結果以算術平均值表示，保留兩位小數。注釋 20毫升浸提劑所得的濾液量少，不夠測定，可通過加倍稱土量來獲得更多 的濾液，但應嚴格保證土液比為1： 2. DTPA提取是一個非平衡體系提取，因而提取條件必須標準化。如DTPA提 取液的PH值應控制在73浸提時的溫度應保持在25±2oC,以免影響各元 素的測定結果。 實驗中的玻璃器皿應事先用10%的硝酸浸泡過夜,水用超純水。八，土壤有效S的測定試劑 氯化鈔!晶粒：氯化做研磨過0

20、. 5毫米篩 30%過氧化氫(雙氧水) 乙酸溶液：量取118毫升冰乙酸用水定容到1升 磷酸鹽-乙酸浸提劑：2. 04克磷酸二氫鈣溶于1升乙酸溶液中 1： 4鹽酸©2. 5克/升阿拉伯膠溶液硫標準儲備液溶液100ugml硫標準溶液10 ug/ml分析步驟稱土 IOg （精確到0.0Ig）于塑料瓶中，加入浸提劑50ml,蓋好瓶蓋，在25°C 的條件下，以180rmin的速度振蕩Ih,干過濾。吸取濾液25毫升于IOO毫升三 角瓶中，加4滴過氧化氫氧化有機物。2分鐘后將三角瓶放在電熱板上加熱，煮 沸除去剩下的過氧化氫。待濾液約15毫升時加入1毫升鹽酸溶液，得到清亮的 溶液。將溶液全

21、轉入25毫升具塞比色管中，再加2毫升阿拉伯膠液，用水稀釋 至亥IJ度，搖勻。將搖勻的液體轉入燒杯中，加入1克氯化做晶粒，攪拌1分鐘后半小時內測 定。波長：440,同時做空白。標準曲線繪制（吸取10 ug/ml硫液）容量瓶號1234567量013581012濃度0.00.41.22.03.24.04.8結果計算有效硫 mgkg=A V*D ×1000(m ×10i)=5A注釋 在低濃度不成曲線，可對標準曲線和樣品溶液都提高1 ug/mlO九，土壤交換性鈣、鎂測定乙酸錢提取-原子吸收分光光度法補充儀器設備電動離心機：轉速3000-5000rmi;離心管：100ml；試劑 InI

22、Ol/L乙酸鞍溶液稱取77.08g乙酸鞍（化學純）溶于近IL水中。以稀乙酸或1： 1氨水調節PH至7.0,轉移入IOOOmI容量瓶中，加水定容搖勻。 30可/升氯化總溶液稱取30克溶于水,稀釋到1升 1:1鹽酸 PHlO緩沖溶液：稱取氯化鍍（化學純）33.75g溶于無CO2水中，加新開瓶 的濃氨水（化學純,密度0.90） 285ml,用水稀釋至500ml； 鈣鎂混合指示劑：稱取0.5g酸性珞藍K與1.0g蔡酚綠B,加IOOg氯化鈉， 在瑪瑙研缽中充分研磨混勻，貯于棕色瓶中備用11 鈣鎂標準溶液IOOUg/ml鈣：取10毫升1毫克/毫升于100毫升容量瓶中，加水定容。 ugml鎂：取3毫升1毫克

23、/毫升于100毫升容量瓶中，加水定容。混合標準系列(100毫升容量瓶，用乙酸鞍定容)容量瓶號CaMg加入量 (InI)氯化鋰 液(ml)濃度 (ug/ml)加入量, ml i氯化總 液(Inl)濃度 (ug/ml)10.050.00.050.022.052.01.050.534.054.02.051.046.056.04.052.058.058.06.053.0610. 0510.08. 054.0分析步驟1.精確稱取過2mm孔徑篩的風干試樣2g (精確至0. Olg),放入IOOnII離心 管中，加入少量IInOl/L乙酸讓溶液，用帶橡皮頭玻璃棒攪拌土樣，使成均勻泥 漿狀，再加乙酸錢溶液至總

24、體積約GOml,充分攪拌，然后用乙酸錢溶液洗凈橡 皮頭玻璃棒與離心管壁，將溶液收入離心管內。2將離心管成對地放在粗天平兩盤上，加入乙酸鞍溶液使之平衡，再對稱地 放入離心機中離心35min (轉速3500rmin左右)，清液收集在250毫升容量 瓶中，對樣品按上述離心處理步驟反復進行35次，直至檢查提取液中無鈣離 子存在為止(檢查方法見注釋)。收集的浸出液最后用乙酸鞍溶液定容，同時做 空白實驗。3. 從250毫升容量瓶中吸取20毫升于30毫升容量瓶中，加入氯化總液5 毫升，用乙酸鞍定容，用乙酸讓調節儀器零點，直接在原子吸收分光光 度計上測定。結果計算交換性鈣、(Ingkg) =A*V*D

25、5;1000/(m×1000)=312. 5*A式中：A為測得的濃度，單位為ug/ml注意：檢查鈣離子的方法：取澄清液20ml左右，放入三角瓶中，加PHIo緩沖液3. 5Ib搖勻，再加數滴鈣鎂指示劑混合，如呈藍色，表示無鈣離子，如 呈紫紅色，表示有鈣離子存在。十,土壤有效硼測定甲亞胺一H比色法試劑 0. 2molL高鐳酸鉀溶液：稱取31.62克高猛酸鉀溶與水中，稀釋至1升。 3molL硫酸溶液：量168毫升優級純濃硫酸，加于水中冷卻后稀釋到1升。 酸性高猛酸鉀溶液(當天現配)：0. 2molL高鐳酸鉀溶液與3 mol/L硫酸等Il體積混合； 10% （mV）抗壞血酸溶液（當天現配）：

26、稱取Iog抗壞血酸溶于水中，稀釋至 100ml； 屮亞胺溶液：稱取0. 90克屮亞胺和2. 00克抗壞血酸溶解于微熱的60毫升水 中，稀釋至100毫升，用時現配。©PH5. 65. 8緩沖液:稱取250克乙酸鞍和10. 0克EDTA二鈉鹽溶于250毫升 水中，冷卻后用水稀釋至500毫升，再加80毫升1： 4硫酸（優級純）溶液，搖 勻（用酸度計檢查PH） 混合顯色劑：量3份中亞胺溶液和2份緩沖液混合。 10%硫酸鎂溶液：稱取10.0硫酸鎂溶于水中，稀釋至100ml； 硼標準儲備液100 g/ml硼標準溶液10 g/ml標準系列洛液（50毫升容量瓶，用無硼水定容）容量瓶號1234567量

27、取體積（ml）0. 000. 501.002.003. 004. 005. 00濃度（U g/ml）0.00. 10.20.40.60.81.0分析步驟1樣品的制備及測定：稱取2mm孔徑尼龍篩的風干試樣10g（精確至0.0Ig） 于25OmI石英三角瓶中，加入20. OOmI水，裝好回流冷凝管器，文火煮沸并微沸 5min（準確計時），移開熱源，繼續回流冷凝5min（準確計時），取下三角瓶，冷 卻。在煮沸過的樣品溶液中加入2滴硫酸鎂溶液加速澄清，一次傾入濾紙上（或 離心），濾液承接于塑料或石英杯中（最初濾液渾濁時可棄去）。同時做空口試驗。2 吸取4. OOmI濾液于IOnlI比色管中，加入0. 5ml酸性高鐳酸鉀溶液，搖 勻，放置2-3min,加入0. 5ml 10%抗壞血酸溶液，搖勻，待紫紅色消褪且褪色 的二氧化鐳沉淀完全溶解后，加5. OOmI混合顯色劑，搖勻，放置Ih后于波長 415nm處，用2cm光徑比色皿比色測定，以扣除空口后的吸光值查校標準曲線， 得到測定液中含硼量M。標準曲線繪制：分別吸取0.0, 0. b 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1. 0 g/ml硼標準 系列溶液4. OOmI于IomI比色管中，用標準曲線的0濃度調節 儀器零點，以下同樣品分析分