1、1、氣相色譜1、分離原理：是混合物中各組分在兩相間進行分配，其中一相是不動的，稱為固定相，另一相是攜帶混合物流過此固定相的流體，稱為流動相。當流動相中所含混合物經過固定相時，就會與固定相發生作用。由于各組分在性質和結構上的差異，與固定相發生作用的大小，強弱也有差異，因此在同一推動力作用下，不同組分在固定相中的滯留時間有長有短，從而按先后不同的次序從固定相中流出。2、幾個重要的值（1）死時間：tM（2）保留時間：tR（3）調整保留時間：tR=tR-tM （4）相對保留值：r12=tR1tR2（5）標準偏差：（6）半峰寬度：Y12=2.35（7）峰底寬度：Y=4（8）分配系數：K=cScM（9）分

2、配比（容量因子）：k=mSmMK=k×（相比）（10）滯留因子：RS=tMtR=（uSu）（11）塔板理論n=LHH有效作為柱效能指標H有效=Ln有效n有效=5.54（tRY12）2=16（tRY）2（12）分離度：R=tR2-tR112(Y1+Y2)，分離度是柱效能、選擇性影響因素的總和，故可用其作為色譜柱的總分離效能指標。（13）選擇性系數：3、固定液的要求（1）揮發性小；（2）熱穩定性好；（3）對試樣各組分有適當的溶解度；（4）具有較高的選擇性；（5）化學穩定性好。4、檢測器（1）熱導池（所有的物質，質量型）（2）氫火焰離子化（所有的有機物，濃度性）（3）電子俘獲（電負性強）（

3、4）火焰光度（硫和磷）（5）要求：響應快，靈敏度高，穩定性好，線性范圍寬，通用范圍好。5、保留指數I=100(logXi-logXZlogXZ+1-logXZ+Z)6、定量（1）歸一化法：wi=fiAifiAi（2）內標法wi=AiA內標m內標mfi×100%7、相似相溶極性分子間的電性作用，使得極性分子組成的溶質易溶于極性分子組成的溶劑，難溶于非極性分子組成的溶劑；非極性分子組成的溶質易溶于非極性分子組成的溶劑，難溶于極性分子組成的溶劑。2、液相色譜1、特點（1）三高一廣一快：高壓、高效、高靈敏度，高速，可以測定75-80%的有機物。2、六大分離原理（1）液-液分配色譜：可以分離各

4、種有機無機物（2）液-固色譜：可以分離中等相對分子質量的油溶性物質（3）離子對色譜：可以分離堿（4）離子交換色譜：可以分離無機化合物、有機化合物和生物分子（5）離子色譜：可以分離無機化合物、有機化合物和生物分子（6）空間排阻色譜：可以分離高分子2、選擇流動相時應注意的因素（1）流動相純度要高（2）應避免使用會引起柱效損失或保留特性變化的溶劑（3）對試樣要有適宜的溶解度（4）溶劑的粘度小些為好（5）應與檢測其相匹配3、梯度洗提流動相中含有兩種或兩種以上不同極性的溶劑，在分離過程中按一定的程序連續改變流動相中溶劑的配比和極性，通過流動相中極性的變化來改變被分離組分的容量因子k和選擇性因子，以提高分

5、離效果。4、檢測器（1）紫外光度（2）熒光（3）示差折光（4）電導4個中唯有示差折光不能用梯度洗提。3、電位1、測定原理對電位差（即所構成原電池的電動勢）進行分析測定2、能斯特方程E=K+2.303RTnFlog±E=K-2.303RTFpH試3、膜電位膜電位的建立證明主要是溶液中的例子與電極膜上離子之間發生交換作用的結果。4、選擇性系數Ki，j=ai（aj）ninj5、標準加入法用標準溶液滴加待測試液，計算前后差別。cx=c（10nES-1）-14、伏安1、歐姆定律U外-Ud=iR2、定量（1）測電流：id=Kc（2）擴散電流方程：id=607nD12m23t16c（3）直接比較法

6、：測定兩個溶液的波高進行比較cx=hxhscs（4）標準加入法：hx=Kcxcx=csVshxHV+Vs-hxV3、干擾電流及消除方法（1）殘余電流一、原因：溶液中滴汞電極上存在微量雜質和存在電容電流。二、解決方法：提高極譜分析的靈敏度。（2）遷移電流一、原因：待測離子向電極表面的移動受擴散力作用和電場庫侖力作用。二、解決方法：加入支持電解質。（3）極大一、原因：滴汞電極毛細管末端對滴汞上部有屏蔽作用而使被測離子不易接近，滴汞下部被測離子則無阻礙地接近，因而在離子還原時，滴汞下部的電流密度將較上部為大，這種電荷分布的不均勻會引致滴汞表面張力部分運動，這種電荷分布不均勻會引致滴汞表面張力的不均勻

7、，表面張力小的部分要向表面張力大的部分運動，這種切向運動會攪動滴汞附近的溶液，加速被測離子的擴散和還原而形成極大電流。二、解決方法：加入少量極大抑制劑。（4）氧波一、原因：溶解氧在滴汞電極上被還原而產生的兩個極譜波。二、解決方法加入少量亞硫酸鈉5、庫侖1、法拉第電解定律m=MQ96487nQ=it電化學電導電位伏安庫侖測量電阻Ei-EQ電池原電池電解池（極化）電解池（去極化）I0IdI電解質常數遷移電流產生電生定量能斯特方程pH的計算標準加入法Kc=id標準加入法m=MQ96487n6、原子發射光譜1、波長區域射線=5-140pmX射線=10-3-10nm光學區10-100m其中：遠紫外區10

8、-200nm近紫外區200-380nm可見區380-780nm近紅外區0.78-2.5m中紅外區2.5-50m遠紅外區50-1000m微波0.1nm-1m無線電波>1m1pm=10-12m，1nm=10-9m，1m=10-62、ICP光源（1）特征一、ICP的工作溫度比其他光源高。二、ICP是渦流態的，且在高頻發生器頻率較高時，等離子體因趨膚效應而形成環狀。三、ICP中電子密度很高。四、ICP是無極放氧。五、ICP的載氣流速較低。六、ICP一般以氬氣作工作氣體。3、定性（1）靈敏線各種元素譜線中最容易激發或激發電位較低的譜線。（2）鐵譜線將各個元素的分析線按波長為指標插在鐵光譜圖上。4、

9、變寬效應（1）自然寬度在無外界影響下，譜線仍有一定寬度（2）多普勒變寬原子在空間做無規則熱運動所導致（3）壓力變寬吸光原子與蒸汽中原子或分子相互碰撞而引起的能級稍微變化，是發射或吸光量子頻率改變而導致的譜線變寬。5、定量（1）公式A=k'c（2）分析方法標準加入法，應注意一、待測元素的濃度與其對應的吸光度應呈線性關系。二、應最少采用4個點來做圖。三、要消除背景吸收。四、對于斜率太小的曲線（靈敏度差），容易引進較大的誤差。6、光度計（1）火焰原子化裝置一、優點：重現性好，易于操作。二、缺點；僅有10%的試液被原子化。（2）無火焰原子化裝置一、優點：注入的式樣幾乎可以完全原子化二、缺點：共

10、存化合物的干擾要比火焰法大，取樣量少會引起偏差導致重現性差。7、干擾及其抑制（1）光譜干擾：一、在分析線附近有些發射線不被吸收，導致靈敏度下降。減小狹縫寬度來消除。二、在分析線附近有非吸收線或假吸收，導致靈敏度下降。換好燈。三、譜線重疊。選用其它譜線避免干擾或用分離干擾元素的方法。四、原子化器會增加噪聲。增加燈電流，提高光源發射強度來改善。（2）背景吸收：一、火焰對光的吸收。可通過零點的調節來消除。二、金屬鹵化物、氧化物、氫氧化物以及部分硫酸鹽和磷酸鹽分子對光的吸收。三、固體微粒對光的折射。四、校正背景吸收的方法：鄰近校正法用與試樣溶液有相似組成的標準溶液來校正分離機體的辦法來消除影響氘燈背景

11、校正器（3）物理干擾一、試液得粘度二、表面張力三、溶劑蒸氣壓四、霧化氣體的壓力五、消除方法：配制與待測試樣具有相似組成的標準溶液，稀釋試液，使用標準加入法。（4）化學干擾一、待測元素與共存物質作用生成難揮發的化合物。使用高溫火焰可以降低這種干擾。二、電離三、消除方法：加入消電離劑、釋放劑、保護劑、緩沖劑8、靈敏度、特征溶度及檢出限特征溶度越小則測定的靈敏度越高。檢出限是指產生一個能夠確證試樣中存在某元素的分析信號所需的該元素的最小含量。7、紫外吸收光譜1、躍遷（1）遠紫外區：*（2）近紫外區：n* *K吸收帶n*R吸收帶電荷遷移2、Woodward公式普通為217同環二烯+36環外雙鍵+5取代

12、基+5共軛雙鍵+303、公式：A=Kbc4、朗博比爾定律的成立條件：待測物為均一的稀溶液、氣體等，無溶質、溶劑及懸濁物引起的散射；入射光為單色平行光。8、紅外吸收光譜1、物質吸收電磁輻射應滿足兩個條件即輻射應具有剛好能滿足物質躍遷時所需的能量；輻射與物質之間有偶和作用。2、分子振動方程=12ck=m1m2m1+m2=NA122ckM3、分子振動形式（1）H2O對稱、反對稱伸縮，彎曲（2）CO2對稱、反對稱伸縮，面內、面外伸縮（兩個波長相等）（3）CH2對稱、反對稱伸縮，剪式，面內搖擺，面外搖擺，扭曲4、吸收頻率（1）C-H 3965-3000nm（2）O-H 游離3650-3580nm締合3400-3200nm羧基950-900nm（3）C=O 1700左右（4）C-O 1300-1200nm（5）C=C 1600-1580nm5、影響基團頻率唯一的原因（1）外部因素：氣態大于液態大于固態的頻率（2）內部因素：一、電效應誘導效應共軛效應偶極場效應二、氫鍵三、振動的偶合四、費米共振五、立體障礙六、環的張力6、定性圖譜解析9、核磁共振波譜1、化學位移的表示方法化學位移用表示。用TMS做標準是由于下列幾個原因。（1）TMS中的12個氫核處于完全相同的化學環境中，它們的共振條件完全一樣，因此只有一個尖峰。（2）他們外圍的電子云密度和一般有機