1、企業名稱：甘肅省藥物堿廠文件類別：管理程序文件編號：P-LC-004版本編號：2.0文件名稱：實驗室玻璃器具管理程序生效日期：頁 碼： 1/12 附錄編號：P-LC-0040102替代文件：小容量玻璃儀器管理規定（SMP-QC01700）玻璃量器清洗標準操作規程（SOP-QC02800）玻璃量器（滴定管、移液管、容量瓶）校驗操作規程（SOP-QC02400）制定部門：QC相關部門：質量管理部、QA-姓 名工作/職務簽 名日 期起 草景 艷QC審 核顧秀芬QA審 核陳志玉質量管理部部長批 準宋小蘭質量總監變更登記： 為適應企業發展需求，與現行藥品生產質量管理規范（2010版）相適應，對本企業GM

2、P文件系統進行審核修訂完善。替代文件編號及版本號變更描述發布日期P-LC-004 1.0玻璃量器的校驗內容進行修訂分發部門質量管理部、QA接收部門接收情況接收日期接收人簽名文件名稱：實驗室玻璃器具管理程序文件編號：P-LC-004頁碼：2/12 目錄1簡介1.1目的1.2相關文件及規范1.3適用范圍1.4定義2執行2.1職責2.2執程序玻璃儀器的清洗實驗室玻璃儀器的管理微生物限度室取樣及檢測用玻璃器皿的清洗滅菌玻璃容器的使用文件名稱：實驗室玻璃器具管理程序文件編號：P-LC-004頁碼：3/12 1介紹1.1目的建立實驗室玻璃器具管理程序。1.2相關文件無1.3適用范圍本范圍適應于玻璃器具的管

3、理。1.4定義無。2執行2.1職責 質檢員對文件的執行負責。部門領導、QA人員及主管廠長對本文件的貫徹執行有督查職責。2.2程序玻璃儀器的清洗.1清洗2.2.1.1.1將所要清洗的玻璃儀器浸泡于適量的洗滌液中。.1.2用毛刷醮取洗滌液或清洗液刷洗玻璃儀器內外壁。.1.3將刷洗后的玻璃儀器用飲用水沖洗2-3次。.1.4用純化水沖洗三次，以除掉殘留的自來水。.1.5將洗凈后器皿置于潔凈處晾干。.2一般玻璃器具清洗.2.1用洗滌劑洗刷：先將儀器用水濕潤，然后用刷子蘸少許洗滌劑將儀器內外刷洗一遍，然后邊用水沖邊刷洗，直至洗凈為止。.2.2用洗液洗滌：對用上述方法難以洗凈和不便用刷子刷洗的儀器可選適宜洗

4、液洗滌。洗滌時將儀器內水倒掉，加少量洗液，再斜著緩慢轉動，使儀器內壁全部被洗液濕潤，來回轉動幾次后，浸泡幾分鐘后，將洗液倒回原洗液瓶，用自來水沖洗，直到干凈為止。.3 較精密的玻璃量器的清洗：如滴定管、移液管、刻度吸管、比色管、比濁管、容量瓶等，通常是用鉻酸洗液浸泡內壁（10分鐘以上）后，再依次用自來水或純化水洗滌干凈，其外壁可用洗衣粉或相當的洗滌劑進行刷洗，然后用自來水洗凈。.4玻璃砂芯濾器的清洗，選用適宜清洗劑浸泡，然后用自來水，純化水沖冼干凈。新的濾器在使用前應用熱鹽酸或鉻酸洗液進行抽濾，并再用純化水洗凈。.5難洗物的洗滌.5.1結晶沉淀的洗滌：如果是堿性物質，可先用水浸泡數日，然后用稀

5、鹽酸洗滌，再用水洗凈，如果是有機物蒸發后殘留的沉淀，則可用煮沸有機溶劑或氫氧化鈉的方法來去除。文件名稱：實驗室玻璃器具管理程序文件編號：P-LC-004頁碼：4/12 .5.2玻璃口污斑的洗除，應根據所盛物質選用適宜的化學試劑洗滌。如洗除玻璃上的銀鏡，可用熱的稀硝酸溶液。盛過硫的器具要用熱石灰水洗除，紫黑水污斑可用蘇打或氫氧化鈉的溶液洗滌等。2.2.1.5.3干性油、油類、油漆的洗除，干稠了的油或油漆可用氨水或氯仿進行洗滌，未變硬的油類可用有機溶劑洗滌，然后用其它洗滌劑清洗，煤油類可用熱肥皂水洗滌，粘性油類可用熱的氫氧化鈉溶液浸泡24h后洗除。.6清洗儀器換用另一種洗液時，一定要除盡前一種洗液

6、。實驗室玻璃儀器的管理.1實驗室玻璃儀器的領用/入庫由公司庫管員負責管理。.2玻璃儀器實行計劃管理,實驗室于每月10日前將玻璃儀器添置計劃報主管領導批準后交采購部門采購。工作人員應根據實驗需要配置玻璃儀器，爭取實現零庫存。.3建立玻璃儀器出入庫登記和玻璃儀器損耗登記制度。.4玻璃儀器出入庫時，應填寫儀器名稱、規格、數量，領用人（入庫人）及庫管員簽名。.5玻璃儀器的使用及維護.5.1非計量玻璃儀器的使用及維護.5.1.1玻璃儀器清洗和使用過程中，輕拿輕放，放置穩當。使用清洗完畢后及時歸位。.5.1.2玻璃儀器應保管在干燥潔凈的地方，使用后要及時洗滌干凈。.5.1.3專用配套儀器和配套裝置用完后應

7、立即洗凈，尤其是接觸濃堿液的活塞、管路、蒸餾瓶等，需用稀酸中和后再清洗。.5.1.4洗凈后如連續使用，不必每次都拆卸存放，安裝在原位，加防罩塵即可。.5.1.5專用配套儀器（容器）在組裝存放時各磨口處墊紙。較長時間不用，應拆后放在專用紙盒或儀器柜濾紙上。.5.1.6非標準口的具塞玻璃儀器應在洗滌前將塞子用線繩或橡皮圈拴在管口處，以免打破塞子或相互弄混。.5.2計量用玻璃儀器的使用、維護及校正.5.2.1計量用玻璃儀器的使用和保存除了非計量用玻璃儀器的使用外，應符合下列幾條。.5.2.1.1計量用的儀器，需具備檢定資格的人員檢定后出具是否合格、能否使用的明確結論，并在玻璃儀器貼上標示“合格”的標

8、簽。凡檢定不合格或已出現損壞，影響使用或不能使用的玻璃儀器，均應移除現場。.5.2.1.2計量用玻璃儀器的操作按照各自的使用方法操作。.5.2.1.3不能加熱和受熱，不能貯存濃酸或濃堿。.5.2.1.4不可將熱溶液或熱水倒入厚壁儀器。.5.2.1.5磨口儀器不能存放堿液，洗凈干燥后，塞與口之間要拆散保存，要注意配套存放和使用。.5.2.1.6玻璃儀器使用完后，及時清洗，不可放置時間太長。文件名稱：實驗室玻璃器具管理程序文件編號：P-LC-004頁碼：5/12 .5.2.2校正：.6玻璃儀器的貯存.6.1常用的玻璃儀器可放在實驗室內，不常用的玻璃儀器要放在庫房的專用架上，由公司庫管員負責保管。.

9、6.2穩定性好的玻璃儀器，應保持間隔擺放在專用架上。.6.3穩定性不好的玻璃儀器，（如圓底燒瓶、分液漏斗等）應放入柜中保存。.6.4洗干凈并經干燥的玻璃儀器通常倒置于干凈的櫥內保存。比色皿等應保存于專用盒內，移液管置于專用架上保存備用，滴定管可倒置于滴定管架上保存，也可裝滿純化水，在上口加蓋紙筒或指形管以防灰塵。微生物限度室取樣及檢測用玻璃器皿的清洗滅菌.1清洗取樣及檢測器皿時，先在清洗桶中用加有洗滌劑的水浸泡810小時，再用適宜的毛刷反復刷洗，刷洗后用飲用水沖洗至無洗滌液殘留，最后用蒸餾水沖洗三遍。.2清洗后的玻璃器皿，傾去水后，器壁既不聚成水滴，也不成股流下。.3洗滌后的取樣器皿及檢測器皿

10、晾干后放在專用柜待用。.4用于取樣及檢測的器皿用牛皮紙包好后置于1011E電熱鼓風干燥箱內160，滅菌兩小時。滅菌后取樣及檢測用器皿按無菌要求貯存于專用柜中保存,使用時間不超過3天。玻璃容器的使用.1容量瓶使用.1.1使用前的檢查和清洗.1.1.1檢查瓶口是否漏水：加水至標線，蓋上瓶塞顛倒10次（每次顛倒要倒置10s），用濾紙檢查，不能有水滲出。使用時不能加熱、烘烤，也不能盛裝熱溶液。.1.1.2將瓶塞旋轉180°，按上法再檢查一次。.1.1.3合格后用橡皮筋或棉線繩將瓶塞和瓶頸上端栓在一起。.1.1.4用鉻酸洗液浸泡內壁，然后依次用飲用水和純化水洗凈。潔凈標準：加水于器皿中傾去后，

11、器壁上既不聚成水滴，也不成股流下。.1.2使用.1.2.1用固體物質配制溶液時，應先在燒杯中溶解完全，然后再轉移至容量瓶中。轉移時要使溶液沿玻棒緩緩流入瓶中。燒杯中的溶液倒盡后，燒杯不能直接離開玻捧。.1.2.2.4用溶劑涮洗燒杯3-4次，每次用洗瓶或滴管沖洗杯壁及玻捧，按5.1.2.1方法轉入瓶中。.1.2.3當溶液達2/3容量時，可將容量瓶沿水平方向擺動幾周以使溶液初步混合。再加水至標線以下約1cm，等待12min，最后用滴管從標線以上1cm以內的一點沿壁緩緩加水直至彎液面最低點與標線上邊緣水平相切，隨即蓋緊瓶塞。.1.2.2.4左手捏住瓶頸上端，食指壓住瓶塞，右手三指托住瓶底，將容量瓶顛

12、倒15次以上，每顛倒一次都要使瓶內氣泡完全升至頂部，并且在倒置狀態時水平搖動幾周，如此重復，或使溶液充分混勻。文件名稱：實驗室玻璃器具管理程序文件編號：P-LC-004頁碼：6/12 .1.2.5右手托瓶時，要盡量減少手與瓶身的接觸面積，以避免體溫對溶液溫度的影響。單標線容量瓶計量要求一欄表（表一）標稱容量/mL12510255010020025050010002000容量差/ mLA±0.010±0.015±0.020±0.020±0.03±0.05±0.10±0.15±0.15±0.25&#

13、177;0.40±0.60B±0.020±0.030±0.040±0.040±0.06±0.10±0.20±0.30±0.30±0.50±0.80±1.20分度線寬度/mm0.4.1.2.6 100ml以下的容量瓶，可不用右手托瓶，只用一只手抓住瓶頸及瓶塞進行顛倒搖動即可。.1.2.7對容量瓶材料有腐蝕作用的溶液，尤其是堿性溶液，不可在容量瓶中久貯，配好以后應轉移到其他容器中密閉存放。.2量筒和量杯的使用.2.1量筒和量杯用于直接量取一定體積的液體。.2.2.4使用

14、時，應根據需要選用適當規格的量筒（量杯），規格越大，筒徑越大，其容量誤差也越大。使用時不能加熱、烘烤，也不能盛裝熱溶液。.2.3量筒的管徑越大，觀察和調定液面時，量筒應與水平面垂直，否則會帶來很大誤差。量筒計量要求一欄表（表二）標稱容量/mL510255010025050010002000分度值/ml0.10.20.5112或551020容量允差/ml量入式±0.05±0.10±0.25±0.25±0.5±1.0±2.5±5.0±10量出式±0.10±0.20±0.50

15、77;0.50±1.0±2.0±5.0±10±20分度線寬度/mm0.30.40.5量杯計量要求一欄表（表三）標稱容量/mL510205010025050010002000分度值/ml112510252550100容量允差/ml±0.2±0.4±0.5±1.0±1.5±3.0±6.0±10±20分度線寬度/mm0.30.40.5.2.2.4讀數時，視線要與量筒（或量杯）內液體凹面最低處保持水平。.2.5維護.2.5.1使用時輕拿輕放。文件名稱：實驗室玻璃器

16、具管理程序文件編號：P-LC-004頁碼：7/12 .2.5.2用完放置特定的位置。.2.5.3經常檢查瓶塞是否匹配，瓶有無破損。.3移液管的使用.3.1移液管系用于準確量取一定體積溶液的量出式玻璃量器，正規名稱是“單標線吸量管”，通常慣稱為移液管。它的中部有一膨大部分，管頸上部刻有一圈標線，此標線的位置是由放出純水的體積所決定的。移液管的容量單位為毫升。移液管產品按其容量精度分為A級和B級，國家規定的容量允差和水的流出時間見下表：常用移液管的規格單標線吸量管計量要求一覽表（四）（數據引自國家標準JJG196-2006）標稱容量/ml12351015202550100容量允許差/ml A

17、77;0.007±0.010±0.015±0.020±0.025±0.030±0.05±0.08B±0.015±0.020±0.030±0.040±0.050±0.060±0.10±0.16水的流出時間/sA7121525203025-3530403545B5121025153020-3525403045按規定，移液管上應有下列標志：生產廠名或商標、標稱容量（ml）標準溫度（20）、量出式符號（Ex）、精度級別（A或B）。.3.2移液管的使用.3

18、.2.1使用移液管之前應檢查該移液管是否完好、潔凈；是否已被校正，若未校正，則不能使用，須按容量儀器校正規程校正后方可使用。.3.2.2.4移取溶液時，一般應事先輕搖貯存溶液的容器，使液滴混合均勻，而后分取略多于需用量的溶液置于潔凈、干燥的具塞玻璃瓶中，然后準備量取；.3.2.3先用欲移取的溶液將移液管涮洗35次，方法是：吸取溶液至剛入膨大部分，立即用右手食指按住管口（盡量勿使溶液回流）將管橫過來，用兩手的拇指和食指分別拿住移液管的兩端，轉動移液管并使溶液布滿全管內壁，當溶液流至距上口23cm時，將管直立，使溶液由尖嘴放出，棄去。.3.2.2.4用移液管從瓶中移取溶液時，右手拇指及中指拿住管頸

19、標線以上的部位，后面二指依次靠攏中指，將移液管插入瓶內液面以下12cm深度（若插入太深，外壁沾帶溶液較多；若插入太淺，液面下降時會吸空），左手拿住洗耳球，排除空氣后緊按在移液管口上，然后借助吸力使液面慢慢上升，移液管應隨瓶中液面的下降而下降。當管中液面上升至標線以上時，迅速用右手食指（食指肚應稍濕潤）按住管口，用濾紙擦去管尖外壁的溶液，左手持樣瓶，并使其傾斜約300，將移液管流液口靠著瓶頸的內壁，稍松食指并用拇指及中指捻轉管身，使液面緩緩下降，直到調定零點，按緊食指，使溶液不再流出。將移液管插入準備接受溶液的容器中，仍使其流液口接觸傾斜的器壁，松開食指使溶液自由地沿壁流下，待下降的液面靜止后，

20、再等待15s，然后拿出移液管。.3.2.5使用時注意事項.3.2.5.1在排放溶液的過程中，移液管要保持垂直，其流液口必須接觸傾斜的器壁（但不能接觸下面的容液）并保持不動；文件名稱：實驗室玻璃器具管理程序文件編號：P-LC-004頁碼：8/12 .3.2.5.2等待15s后，流液口內殘留的一點溶液絕不可用外力使其被振 或吹出；分度吸量管計量要求一覽表（五）（數據引自國家標準JJG196-2006）標稱容量/mL分度值/mL容量允差/ mL流出時間/s分度線寬度/mm流出式吹出式流出式吹出式ABABABAB0.10.0010.005-±0.002±0.0043-72-5A級：

21、0.3B級：0.40.20.0020.01-±0.003±0.0060.250.0020.01-±0.004±0.0080.50.0050.010.02-±0.005±0.0104-810.01±0.008±0.015±0.008±0.0154-103-620.02±0.012±0.025±0.012±0.0254-1250.05±0.025±0.050±0.025±0.0506-145-10100.1±0

22、.05±0.10±0.05±0.107-17250.2±0.10±0.20-11-21-500.2±0.10±0.20-15-25.3.2.5.3移液管用完應放在管架上，不要隨便放在實驗臺上，尤其要防止管頸下端被沾污。.3.3移液管的清洗移液管一般用鉻酸洗液清洗，方法如下：吸取一定量鉻酸洗液后，浸泡30分鐘左右，將其鉻酸洗液放入鉻酸洗液瓶中；然后用水反復多次沖洗移液管，直至其內壁及下端的外壁不掛水珠為止，再用純化水沖洗，用濾紙片將流液口內外殘留的水擦去，放在管架上。.4吸量管的使用.4.1概述吸量管的全稱是“分度吸量管”，用

23、于移取非固定量的溶液。吸量管的容量精度分為A級和B級。.4.2吸量管的使用同.3.2.5，須加入如下幾點：.4.2.1由于吸量管的容量精度低于移液管，所以在移取2ml以上固定量溶液時，應盡可能使用移液管。.4.2.2.4使用吸量管移取標準溶液時應選用A級產品，移取其他試劑時可選用快文件名稱：實驗室玻璃器具管理程序文件編號：P-LC-004頁碼：9/12 流速或B級產品。.4.2.3如果對實驗的準確度要求很高，要經過容量校準后再使用；盡量使用吸量管的全容量，這樣可避免有吹出與不吹可能帶來的影響。.5滴定管的使用.5.1概述.5.1.1滴定管是可放出不固定量液體的量出式玻璃量器，主要用于滴定分析中

24、對滴定劑體積的測量。它的主要部分管身是用細長而且內徑均勻的玻璃管制成，上面刻有均勻的分度線（線寬不超過0.3mm）,下端的流液口為一尖嘴，中間通過玻璃旋塞或乳膠管連接以控制滴定速度。.5.1.2滴定管的容量精度分為A級和B級，按規定，滴定管產品上應以噴、印的方法制出下列清晰易見的耐久性標志：制造廠商標；標準溫度（20）；量出式符號（Ex）；精度級別（A或B）；標稱總容量(ml)，非標準管的旋塞與塞殼上應分別標有易辨的相同標記。.5.1.3多數的具塞滴定管都是非標準旋塞，即旋塞不可互換。因此，一旦旋塞被打碎，則整支滴定管就不能再用。.5.1.4國家規定的容量允許差和水的流出時間列于下表：滴定管理

25、工作的容量允許差和流出時間表（六）滴定管計量要求一覽表（數據引自國家標準JJG196-2006）標稱總容量/ml125102550100分度值/ml0.010.020.050.10.10.2容量允差/ml(±)A±0.010±0.010±0.025±0.04±0.05±0.10B±0.020±0.020±0.050±0.08±0.10±0.20水的流出時間/sA203530454570609070100B153520453570509060100等待時間/s30.5

26、.2滴定管的使用.5.2.1使用前的準備工作.5.2.1.1酸式滴定管使用前的準備工作。.5.2.1.1.1新的滴定管首先檢查外觀和密合性，將旋塞用水潤濕后插入旋塞套內，管中充水至最高標線，垂直掛在滴定臺上，20秒后漏水不應超過1個分度。.5.2.1.1.2將旋塞涂凡士林，做法是：將滴定管中的水倒掉，平放在實驗臺上，抽出旋塞，卷上一小片濾紙再插入旋塞套內，轉動旋塞幾次，再帶動濾紙一起轉動幾次，這樣可以擦去旋塞表面和旋塞套內表面的水及油污，再換12次濾紙反復擦拭。將最后一張濾紙暫時留在旋塞套內（防止塞涂油時滴定管中的水溶液再潤濕旋塞套內表面），抽出旋塞，均勻地涂上很薄的一層凡士林，隨后取出濾紙并

27、迅速將旋塞插入旋塞套內，沿同一方向旋轉幾次，此時旋塞部位應呈透明，否則說明未擦干凈或凡士林涂的不合適，應重新處理。.5.2.1.1.3凡士林涂好后，將滴定管灌滿水夾在滴定臺上，10秒后觀察是否滲透；將旋塞轉動180。再試一次，如果漏水應重新處理或更換滴定管。文件名稱：實驗室玻璃器具管理程序文件編號：P-LC-004頁碼：10/12 .5.2.1.1.4保證涂油后滴定管不漏液的注意事項（1）重新處理時要徹底擦干凈（2）其次是涂凡士林要少而均勻，涂油太多還會堵塞旋轉通道。（3）為了避免旋塞被碰松動時脫落損壞，涂油后的滴定管應在旋塞末端套上一個小橡皮圈。套橡皮圈時用手指抵住旋塞柄，防止旋塞松動。.5

28、.2.1.2堿式滴定管使用前的準備.5.2.1.2.1先進行洗滌，將玻璃珠向上推至與管身下端相觸（以阻止洗液與乳膠管接觸），然后加滿鉻酸洗液浸泡幾分鐘以上。.5.2.1.2.2.4將洗液倒回原瓶，再依次用自來水和純化水洗凈。.5.2.1.2.3如果乳膠管已經老化，應更換新的，但不可將玻璃珠和尖嘴管丟掉。.5.2.1.2.2.4更換乳膠管后應再用純化水洗兩次，然后倒掛在滴定臺上備用。.5.2.2.4滴定管使用前要檢查滴定管是否完好、是否已被校驗，若未被校驗，應按容量儀器校正規程操作，校驗后方可使用。.5.2.3使用.5.2.3.1先將操作溶液搖勻，使凝結在瓶壁上的水珠混入溶液，而后分取略多于需用

29、量的滴定液置于潔凈干燥的具塞玻璃瓶中，用以直接轉入滴定管內。.5.2.3.2用該溶液潤洗滴定管23次，每次約10ml溶液，雙手拿住滴定管兩端無刻度部位，在轉動滴定管的同時，使溶液流遍內壁，再將溶液先后從流液口和上口放出（棄去），潤洗之后，隨即裝入溶液。.5.2.3.3左手持滴定管上端無刻度部位，使管垂直或略傾斜，右手握住 溶液的具塞玻璃，將溶液直接加入滴定管（不可借助于漏斗、燒杯、滴管等）。.5.2.3.4然后排除管下端的氣泡：對于酸式滴定管，左手握住旋塞，迅速打開旋塞，同時觀察旋塞以下的細管中的氣泡是否全部被溶液沖出，排除氣泡后隨即關閉旋塞；對于堿式滴定管，右手拿住滴定管上端，并使管身傾斜，

30、左手捏擠乳膠管玻璃珠周圍，并使尖嘴上翹，使溶液迅速沖出，同時觀察玻璃珠以下的管中氣泡是否排盡。.5.2.3.5裝入溶液至滴定時的需要量，然后讀數。.5.2.3.5.1滴定管要垂直，操作者身體要坐正或站正，視線與彎液面最低點在同一水平面上，記錄讀數。.5.2.3.5.2為了使彎液面下邊緣更清晰，讀數時可在液面后方襯一讀數卡，該卡是在厚白紙上涂黑一長方形，使用時將讀數卡緊貼于滴定管后面，并使黑色的上緣位于彎液面最低點以下約1mm處。（校正和滴定讀數時的條件要一致，或都使用讀數卡，或都不得不使用讀數卡，因為對同一個液面讀數時，直接讀和襯卡讀所得結果是有差別的）。當室內光線好、視線前方的物體是白色或明

31、亮的淺色調時，彎液面的下邊緣一般都比較清晰易辨，這時可不襯讀數卡。同理，校正和滴定讀數時視線的方向要一致，液面的高度也要保持一致，滴定完讀數時要將滴定管提高并且必須使液面躲開滴定夾。.5.2.3.5.3深色溶液的彎液面不清晰，應觀察液面的上邊緣，在光線較暗處讀數時可用白紙卡片作后襯。.5.2.3.6滴定操作文件名稱：實驗室玻璃器具管理程序文件編號：P-LC-004頁碼：11/12 .5.2.3.6.1酸式滴定管的握塞方式及滴定操作：左手無名指及小指彎曲并位于管的左側，其他三個手指控制旋塞（手指尖接觸旋塞柄），手心內凹，以防止觸動旋塞而造成漏液。滴定管尖嘴插入錐形瓶的深度，以錐形瓶放在滴定臺上時

32、，流液口略低于瓶口為宜，若尖嘴高于瓶口，容易使滴定劑損失，若尖嘴插入瓶口內太深，則滴定操作不方便。右手搖動錐形瓶，使溶液沿一個方向旋轉，要邊搖邊滴，使滴下去的溶液盡快混勻，滴定過程中左手不要離開旋塞而任溶液自流。.5.2.3.6.2堿式滴定管的操作（1）用左手拇指與食指的指尖捏擠玻璃珠周圍右側的乳膠管，使膠管與玻璃珠之間形成一個小縫隙，溶液即可流出。（2）滴定操作應在以白色為背景的實驗臺上操作，這樣便于觀察滴定過程中溶液顏色的變化。滴定速度要控制適當，一般情況下以每分鐘10ml左右為宜。滴定開始時可快些；接近終點時速度要放慢，加一滴溶液搖幾秒鐘；最后還要加一次或幾次半滴溶液直至終點。使用半滴溶

33、液時，要仔細觀察流液口懸而未落的液滴的大小，估計有半滴左右時立即關閉旋塞或松開捏膠管的手指，然后用錐形瓶內壁將半滴溶液沾落，再用洗瓶將附于瓶壁上的溶液沖下去，繼續搖動，觀察顏色變化。（3）當通過加入半滴或一滴溶液而使顏色發生明顯變化，呈現終點時應有的顏色并保持半分鐘不消失，即為滴定終點。（半滴溶液靠入錐形瓶后用水沖時要盡量少用水，最好用涮壁法，即半滴溶液靠入錐形瓶后，將瓶傾斜，用瓶中的溶液將附于壁上的半滴溶液涮下去）。.5.2.3.6.3滴定結束后滴定管的處理：標準溶液不宜長時間放在滴定管中，滴定完畢應將管中的溶液倒掉，用水洗凈后再裝滿純化水掛在滴定臺上，上口用一器皿罩上，下口套一段橡膠管。或

34、洗凈后倒掛在滴定臺上，或收在儀器柜中，都要注意保持管口和尖嘴的清潔。.5.2.3.7滴定讀數時，若發現尖嘴內有氣泡必須先小心排除。2.2.5玻璃量器的校正各種容量儀器的容積并不是完全與所標出的大小相符合，因此在使用前應當先檢驗容量儀器的確實容積，這種操作方法統稱為校正。2.2.5.1校正的方法一般都是從充滿在該量器中或由該容量儀器中流出的水重量及在該溫度下水的密度計算該量器容積或放出的體積。2.2.5.2容量瓶、滴定管、移液管容積衡量法校正2.2.5.2.1取一只容量大于被檢玻璃量器的潔凈有蓋三角瓶，稱得空瓶重量。2.2.5.2.2調整被檢玻璃量器液面的同時，應觀察水溫，讀書準確到0.1。2.2.5.3滴定管檢定原則：2.2.5.3.1 1mL10 mL：半容量和總容量兩點；2.2.5.3.2 25 mL：（05）mL （010）mL（015）mL（020）mL（025）mL共五點2.2.5.3.3 50 mL：（010）mL （020）mL（030