1、石英玻璃化學成分分析方法 2007-06-26 14:45:26| 分類： 硅相關 | 標簽：技術 |字號大中小 訂閱 石英玻璃化學成分分析方法9KGB/T 328493&e1主題內容與適用范圍 本標準規定了石英玻璃化學成分分析時采用的度劑、材料和儀器，試樣的制備和分解，bz(n8分析步驟和結果表述方法。 本標準適有于石英玻璃、高純石英玻璃及其原料水晶、硅石的化學成分分析。 2分析方法 21化學分析法 211燒失量和二氧化硅的測定 2111方法提要和原理 試樣經硫酸和氫氟酸分解，使全部二氧化硅轉化為四氟化硅而除去，其反應方程如下： SiO2=6HFH2SiF6=2H2O H2SiF6S

2、iF4=2HF 2112試劑和儀器 a 氫氟酸(HF)2：優級純。 b 硫酸溶液：1+4，優級純。 c 鹽酸溶液：1+1。 d 高純水：二次交換水。 e 高溫爐。 f 鉑坩堝。 2113試樣 將驗室樣品敲成碎片或原料水淬后，取一定量碎片(粒度5mm)置于鹽酸溶液中煮沸約10min，然后用高純水充分洗凈，烘干后用瑪瑙研缽研細，粒度約為0.125m(120目)，貯存于試樣瓶內，備用。 2114分析步驟h'21141試料 稱取1g經110(烘干不少于2h的試樣兩份，精確至0.0001g，分別置于兩個經9501000Kn高溫灼燒恒重的)<C:Zk質玻璃原料化學分析方法 GB/T753-8

3、2(96)chV本標準適用于硅石、砂巖、硅砂等硅質玻璃原料的化學成分分析。標準中同一 成分所列不同分析方法，可根據具體情況選用。1總則©照明工程師社區學術交流中心 - 照明工程師的網上家園le3=2;11所用分析天平應精確至0000lg，天平與砝碼應定期進行檢定。稱取試樣時讀數 應精確至00001g。 “恒重”系指連續兩次稱重之差不大于0.0002g。 12所用儀器和量器應經過校正。h13分析試樣應于烘箱中在105110烘干1h以上，然后放入干燥器中，冷卻至室溫， 進行稱量。*)<14分析用水，應為蒸餾水或去離子水；所用試劑應為分析純或優級純；用于標定溶 液濃度的試劑應為基準試

4、劑。對水和試劑應做空白試驗。jL15標準中試劑的濃度采用下列表示法：_g$Q>151當直接用名稱表示酸和氧氧化銨時，系指符合下列百分濃度的濃試劑：(2&|"$試劑名稱試劑濃度， 鹽酸3638:T氫氟酸40以上WX#硝酸6568d5Za高氯酸7072#2硫酸9598hNjLf氫氧化銨2528gQ152被兩釋的酸和氫氧化銨濃度以如下的形式表示：如鹽酸（595），系指5份體 積的濃鹽酸（3638）加95份體積的水配成之溶液。V153固體試劑配制的溶液濃度用重量體積百分濃度表示（作杯準溶液時除外）。#例如：20氫氧化鉀是指每20g氫氧化鉀溶于100ml水而制成之溶液。在沒有特別

5、指出 時，均指水溶液。M16對光度測量的參比液作如下說明：3o161制作標準曲線時所用“試劑空白溶液”指第一只容量瓶中不含待測氧化物之溶 液。 162試樣分析時所用“試劑空白溶液”指按試樣測定操作不含試祥所得之溶液。%2試樣的制備Dq取來的樣品必須混合均勻，并應能代表平均組成，沒有外來雜質混入。將此樣品 經過縮分，最后得到約20g試樣。在瑪瑙乳缽中研磨至全部通過孔徑75m篩，然后裝 于稱量瓶中備用。&3f2試樣的制備 取來的樣品必須混合均勻，并應能代表平均組成，沒有外來雜質混入。將此樣品 經過縮分，最后得到約20g試樣，在瑪瑙乳缽中研磨至全部通過孔徑75m篩，然后裝 于稱量瓶中備用。

6、3燒失量的測定m稱取約lg試樣于已恒重的鉑坩堝中，放入高溫爐內，從室瘟開始升溫，于1000 1050灼燒半小時。在干燥器中冷卻至室溫，稱重，反復灼燒，直至恒重。燒失量的 百分含量（X）按下式計算： GG1 X ×100 (1) G 式中：G一一灼燒前試樣重量，g；Y"I5G1一一灼燒后試樣重量，g。t4二氧化硅的測定RxIC41鹽酸一次脫水重量法分光光度法Z|c|*411試劑dfZi無水碳酸鈉；qvn鹽酸；46"z鹽酸：l1，111，595；xJ硫酸：11； 氫氟酸；gRl=2氟化鉀水溶液：稱取2g氟化鉀（KF2H2O）于塑料杯中，加100ml水溶解，貯存于塑料瓶

7、中；is&X:2硼酸水溶液；rx05對硝基笨酚指示劑乙醇溶液：稱取05g對硝基苯酚，溶于100ml95乙醇中；20氫氧化鉀水溶液：稱取20g氫氧化鉀于塑料杯中，加100ml水溶解，貯存于塑料瓶中；95乙醇；wF8鉬酸銨水溶液：稱取8g鉬酸銨，溶于100ml水中，過濾，貯存于塑料瓶中；2抗壞血酸溶液（使用時配制）；o>kEl二氧化硅標準溶液：準確稱取01000g預先經1000的燒lh的高純石英（99.99） 于坩堝中，加2g無水碳酸鈉，混勻。先于低溫加熱，逐漸升高溫度至1000，以得到 透明熔體，冷卻。用熱水浸取熔塊于300ml塑料杯中，加入150ml沸水，攪拌使其溶解 （此時溶液

8、應是澄清的），冷卻。轉入1L容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻后立即轉 移到塑料瓶中貯存。此溶液每毫升含0lmg二氧化硅。uRdb0412儀器QBe5lv分光光度計。yA<413二氧化硅（硅鉬藍）比色標準曲線的繪制f&_:于一組100ml容量瓶中，片別加8ml鹽酸（111）及10ml水，搖勻。用刻度移液管依次加入0，l00，200，300，400， 500， 600ml二氧化硅標準溶液加8ml95乙醇，4ml8鉬酸銨，搖勻。室溫高于20時放置15min，低于20時，于 3050的溫水中放置510min，冷卻至室溫。加15ml鹽酸（11），用水稀釋至近 90ml，加5ml2抗壞血酸，用

9、水稀釋至標線，搖勻。1h后，于分光光度計上，以試劑 空白溶液作參比，選用05cm比色皿，在波長700nm處測定溶液的吸光度。按側得的 吸光度與比色溶液濃度的關系繪制標準曲線。3414分析步驟T%c_1稱取約05h試樣廠鉑皿中（鉑皿容積約75100ml），加15g無水碳酸鈉，與試樣混勻，再取05g無水碳酸鈉鋪在表面。先于低溫加熱，逐漸升高溫度至1000，熔 融呈透明熔體，繼續熔融約5min，用包有鉑金頭的坩堝鉗夾持鉑皿，小心旋轉，使熔 融物均勻地附著在皿的內壁。冷卻，蓋上表皿，加20m1鹽酸(11)溶解熔塊，將皿置 水浴上加熱至碳酸鹽完全分解，不再冒氣泡。取下，用熱水洗凈表皿，除去表皿，將 鉑皿

10、再置水浴上蒸發至無鹽酸味。冷卻，加5ml鹽酸，放置約5min，加約20ml熱水攪拌使鹽類溶解，加適量濾紙漿攪 拌。用中速定量濾紙過濾，濾液及洗滌液用250ml容量瓶承接，以熱鹽酸（595）洗 滌皿壁及沉淀1012次，熱水洗滌1012次。在沉淀上加2滴硫酸（l1），將濾紙和沉淀一并移人鉑坩堝中，放在電爐上低 溫烘干，升高溫度使濾紙充分灰化。于1100灼燒1h，在干燥器中冷卻至室溫，稱量， 反復灼燒，直至恒重。 將沉淀用水潤濕，加3滴硫酸（11）和57ml氫氟酸，在砂浴上加熱，蒸發至干， 重復處理一次，繼續加熱至冒盡三氧化硫白煙為止。將坩堝在1100灼燒15min，在干 燥器中冷卻至室溫，稱量。反

11、復灼燒，直至恒重。將上面的濾液用水稀釋至標線，搖勻。吸取25ml濾液100ml塑料杯中，加5ml 2氟 化鉀，搖勻，放置10min。加5ml2硼酸，加1滴對硝基苯酚指示劑，滴加20氫氧化鉀 至溶液變黃，加8ml鹽酸（111），轉入l00ml溶量瓶，加8ml95乙醇，4ml 8鉬酸 銨，搖勻。室溫高于20時，放置15min；低于20時，于3050的溫水中放置5 10min，冷卻至室溫。加15ml鹽酸（11），用水稀釋至近90ml，加5ml 2抗壞血酸， 用水稀釋至標線，搖勻。1h后，于分光光度計上，以試劑空白溶液作參比，選用0.5cmb比色皿，在波長700mm處測定溶液的肖光度。二氧化硅的百分含

12、量（X1）按下式計算：M_YG1G2C×100 X1×100 (2) GG×1000 式中：G1燃燒后未經氫氟酸處理的沉淀及坩渦重量，g； G2經氫氟酸處理并燃燒后殘渣及坩渦重量，g； G試樣重量，g； C在標準曲線上查得所分取濾液中二氧化硅的含量，mg。p?ma'注：回收二氧化硅，也可用硅鉬黃比色法。詳見424。m'E 42凝聚重量法一一分光光度法+K421試劑ipD+0.1聚環氧乙烷溶液：稱取0.1g聚環氧乙烷于燒杯中 ，加少量水浸泡一段時間，攪拌使其溶解，稀釋至100ml。貯存于塑料瓶中，溶液保留至有沉淀產生棄去 重配； 其余試劑同41l。&

13、amp;%!9422儀器 VtNm分光光度計。dh;RN423二氧化硅（硅鉬黃）比色標準曲線的繪制于一組100ml容量瓶中，分別加8ml鹽酸（111）及10ml水，搖勻。用刻度移液 管依次加入0，100，200， 300， 400，500， 600ml二氧化硅標準溶 液，加8ml95乙醇，4ml8鉬酸銨，搖勻。室溫高于20時，放置15min；低于20時，于3058的溫水中放置510min，冷卻至室溫。用水稀釋至標線，搖勻。2h內， 于分光光度計上，以試劑空白溶液作參比，選用3cm比色皿，在波長420nm處測定溶液 的吸光度。按測得吸光度與比色溶液濃度的關系繪制標準曲線。 注：加鉬酸銨后，應避免

14、陽光照射。jI|3424分析步驟q稱取約05g試樣于鉑皿中，加15g無水碳酸鈉，與試樣混勻，再取05g無水碳 酸鈉鋪在表面。先于低溫加熱，逐漸升高溫度至1000，熔融呈透明熔體，繼續熔融 約5min，用包有鉑金頭的坩鍋鉗夾持鉑皿小心旋轉，使熔融物均勻地附著在皿的內壁。 冷卻，蓋上表皿，加20ml鹽酸（11）溶解熔體，將皿置水浴上加熱至碳酸鹽完全分 解，不再冒氣泡。取下，用熱水洗凈表皿，除去表皿，將鉑皿再置水浴上蒸發至10ml 以下或糊狀，將鉑皿從水浴上取下，加適量濾紙漿攪拌，加約5ml聚環氧乙烷溶液，充分攪拌，放置5min。用中速定量濾紙過濾，沖洗表皿，濾液及洗滌液用250ml容量瓶 承接，用

15、熱鹽酸（595）洗滌沉淀及鉑皿1012次，再用熱水洗滌1012次。在沉淀上加2滴硫酸（1l），以下步驟按4l4進行。濾液中殘留二氧化硅，除了用硅鉬藍比色回收外，還可用硅鉬黃比色回收。步驟 如下： 吸取25ml濾液于180ml塑料杯中，加5ml 2氟化鉀，搖勻，放置10min。加5ml 2 硼酸，加1滴對硝基笨酚指示劑，滴加20氫氧化鉀至溶液變黃，加8ml鹽酸（111）， 轉入100ml容量瓶中，加8ml 95乙醇，4m1 8鉬酸銨，搖勻。室溫高于20時，放置 15min，低于20時，于3050的溫水中放置510min，冷卻至室溫。用水稀釋至標 線，搖勻。2h內，于分光光度計上，以試劑空白溶液作

16、參比，選用3cm比色皿，在彼長 420nm處測定溶液的吸光度。 二氧化硅百分含量（X2）按下式計算：7t)&G1G2C×100 X1×100 (3) GG×1000 式中：G1灼燒后未經氫氟酸處理的沉淀及坩堝重量，g； G2經氫氟酸處理并灼燒后殘渣及坩堝重量，g；!G試樣重量，g；l!?XRC在標準曲線上查得所分取濾液中二氧化硅的含量，mg。-注：試劑空白溶液中不要加聚環氧乙烷，因其與鉬酸銨形成白色沉淀。$5三氧化二鋁的測定F_=51試劑r無水碳酸鈉；y*l硼酸；;1Rf氫氟酸；W=OBB<硫酸：11； 鹽酸：11； 02二甲酚橙指示劑水溶液；j)d

17、.MU20氫氧化鉀水溶液；Z?qCa乙酸乙酸鈉緩沖溶液（pH56）：將250g三水乙酸鈉（或1507g無水乙酸鈉）溶于水，加12ml冰乙酸，用水稀釋至1L，搖勻；001M乙二胺四乙酸二鈉（EDTA)標準溶液：稱取EDTA379于燒杯中，加水約 200ml，加熱溶解，用水稀釋至IL；001M乙酸鋅標準溶液：稱取二水乙酸鋅22g溶于少量水中，加乙酸（36） 2ml，用水稀釋至lL；氧化鈣標準溶液：準確稱取經105110烘干4h的碳酸鈣17848g于300ml燒杯 中，加水約150ml，蓋上表皿，滴加鹽酸（l1）10ml使其溶解，加熱煮沸數分鐘以 驅盡溶液中的二氧化碳。冷卻后移入1L容量瓶中，用水稀

18、釋至標線，搖勻。此溶液每 毫升含1mg氧化鈣； 鈣黃綠素混合指示劑：稱取02g鈣黃綠素，02g百里香酚酞絡合劑，與20g已 在105烘過的硝酸鉀混合研細，貯存于磨口瓶中；EDTA標準溶液的標定：準確移取10ml氧化鈣標準溶液于300ml燒杯中，加水約 150ml。滴加20氫氧化鉀調節溶液pH值約為12，再過量2ml，加適量鈣黃綠素混合 指示劑，用001M EDTA標準溶液滴定至綠色熒光消失并呈現淡紅色。pEDTA對三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂的滴定度按下式計算：>W×50.98 TAl2O3(4) V×56.08 W TCao(5) V W×40.30 TMg

19、O(4) V×56.08 式中：W所取氧化鈣的毫克數； V滴定時消耗EDTA標準溶液的體積，mJ， TAl2O3EDTA標準溶液對三氧化二鋁的滴定度，mgml； TCaOEDTA標準溶液對氧化鈣的滴定度，mgml； TMgOEDTA標準溶液對氧化鎂的滴定度，mgml； 5098三氧化二鋁分子量的一半；(uQ5608氧化鈣的分子量；+4030氧化鎂的分子量。%xs.$EDTA標準溶液與乙酸鋅標準溶液體積比的測定：從滴定管放出1000ml001M0,WEDTA標準溶液于300ml燒杯中，加水約150ml，加5mlpH56的緩沖溶液，加二甲酚橙 指示劑4滴，用001M乙酸鋅標準溶液滴定至溶

20、液由黃色變為紅色。:lEDTA標準溶液與乙酸鋅標準溶液的體積比按下式計算：opGw*10 K(7) V 式中：K一一每毫升乙酸鋅標準溶液相當于EDTA標準溶液的毫升數；2Th|V一一滴定時消耗乙酸鋅標準溶液的體積，ml。B52分析步驟th根據試樣中二氧化硅的含量范圍，試液制備步驟分述如下：n:a二氧化硅含量在95以上者，稱取約1g試樣于鉑皿中，用少量水潤濕，加1ml 硫酸（11）和10ml氫氟酸，于低溫電爐上蒸發至冒三氧化硫白煙，重復處理一次， 逐漸升高溫度，驅盡三氧化硫，冷卻。加5mI鹽酸（l1）及適量水，加熱溶解，冷卻 后，轉入250ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液供測定三氧化二

21、鐵、二氧化 鈦、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂之用二氧化硅含量在95以下者，稱取約lg試樣于鉑皿中，用少量水潤濕，加約lml 硫酸（11）和10ml氫氟酸，在低溫電爐上蒸發至冒三氧化硫白煙，逐漸升高溫度驅盡 三氧化硫。放冷，將15g無水碳酸鈉和1g硼酸，混勻后，加于殘渣上。先低溫加熱， 逐漸升高溫度至10001100熔融約10min，使殘渣全部融解。蓋上表皿，放冷后加 10ml鹽酸（11）及適量水，加熱溶解，冷卻后移人250mI容量瓶中，用水稀釋至標 線，搖勻。此溶液供測定三氧化二鐵、二氧化鈦、三氧化二鋁、氧化鈣、氨化鎂之用。c從上述a或b制取的溶液中，移取適量試樣溶液（含三氧化二鋁在2以下者移

22、取50mI，在2以上者移取25ml）于300ml燒杯中，用滴定管加入2000m1001MEDTA 標準溶液，在電爐上加熱至50以上，加1滴二甲酚橙指示劑，在攪拌下滴加氫氧化銨 （11）至溶液由黃色剛好變成紫紅色，加5mlpH56緩沖溶液，此時溶液由紫紅變黃。 繼續加熱，煮沸23min，冷卻，用水稀釋至約150ml。加23滴二甲酚橙指示劑，用 001M乙酸鋅標準溶液滴定至溶液由黃色變為紅色。 d三氧化二鋁的百分含量（X3）按下式計算：wZP-yTAl2O3A(V1V2K) X3 ×100(0.6384×Fe2O30.6380×TiO2） （8) G×100

23、0 式中：TAl2O3EDTA標準溶液對三氧化二鋁的滴定度，mgml；xlV1加入EDTA標準溶液的體積，ml； V2滴定過量EDTA消耗乙酸鋅標準溶液的體積， mI； K每毫升乙酸鋅標準溶液相當于EDTA標準溶液的毫升數； A系數。 當移取25ml試液時，A10； 當移取50ml試液時，A5；9G試樣重量，g； 0.6384三氧化二鐵對三氧化二鋁的換算系數； 0.6380二氧化鈦對三氧化二鋁的換算系數。 6三氧化二鐵的測定 6.1試劑 氫氧化銨：11； 鹽酸：11； 對硝基苯酚指示劑：0.5乙醇溶液； 10鹽酸羥胺水溶液； 0.1鄰菲羅啉：稱取0.1g鄰菲羅啉溶于10ml乙醇，加90ml水混

24、勻； 10酒石酸水溶液；三氧化二鐵標準溶液：準確稱取0.1000g預先經400灼燒半小時的三氧化二鐵于燒 杯中，加10ml鹽酸（11），加熱溶解，冷卻后，轉入1L溶量瓶中，用水稀釋至標線， 搖勻。此溶液每毫升含0.1mg三氧化二鐵。 移取100ml上面配制的三氧化二鐵標準溶液，放入500ml容量瓶中，用水稀釋至標線P Rx_搖勻。此溶液每毫升含0.02mg三氧化二鐵。R_al6.2儀器 分光光度計。 6.3三氧化二鐵比色標準曲線的繪制 移取0,1.00,3.00,5.00,7.00,10.00,13.00,15.00ml三氧化二鐵標準溶液（每毫升含 0.02mg三氧化二鐵），分別放入一組100

25、ml容量瓶中，用水稀釋至4050ml。加4ml 10 酒石酸，12滴對硝基茶杯酚指示劑，滴加氫氧化銨（11）至溶液呈現黃色，隨即滴 加鹽酸（11）至溶液剛無色，此時，溶液pH值約為5。加2ml 10鹽酸羥胺，10ml 0.1 鄰菲羅啉，用水稀釋至標線，搖勻。放置20min后，于分光光度計上，以試劑空白溶液作 參比，選用1cm比色皿，在波長510mm處測量溶液的吸光度。按測得的吸光度與比色溶液 濃度的關系繪制標準曲線。 6.4分析步驟 從5.2a或b制取的溶液中，吸取25ml移置于100ml容量瓶中，用水稀釋至4050ml。加 4ml 10酒石酸，滴對硝基苯酚指示劑，滴加氫氧化銨（）至溶液呈現黃

26、 色，隨即滴加鹽酸（）至溶液剛無色，此時，溶液pH值約為。加2ml 10鹽酸 羥胺，10ml 0.1鄰菲羅啉，用水稀釋至標線，搖勻。放置20min后，于分光光度計上， 以試劑空白溶液作參比，選用1cm比色皿，在波長510nm處測量溶液的吸光度。 三氧化二鐵的百分含量（X4）按下式計算： C×10 X4 ×100 (9) C×1000 式中：C在標準曲線上查得所分取試樣溶液中三氧化二鐵的含量，mg； G試樣重量，g。 7二氧化鈦的測定 71試劑 $B|J硫酸：11； 鹽酸：11；8"g氫氧化鉻：11；OttxLz對硝基苯酚指示劑：05乙醇溶液；3njo5抗

27、壞血酸水溶液（使用時配制）；zG5變色酸水溶液（使用時配制）；g&!A二氧化鈦標淮溶液：準確稱取01000g預先經800950灼燒半小時的二氧化鈦 于鉑坩堝中，加約3g焦硫酸鉀，先在電爐上熔融，再移到噴燈上熔至呈透明狀態。放 冷后，用20ml熱硫酸（ll）浸取熔塊于預先盛有80ml硫酸（1l）的燒杯中，加熱 溶解。冷卻后，轉入1L溶量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液每毫升含01mg二 氧化鈦；2u5吸取100ml上面配制的二氧化鈦林準溶液于1L容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。 此溶液每毫升含001mg二氧化鈦。372儀器Pz分光光度計。Pe73二氧化鈦比色標準曲線的繪制+吸取0，l0

28、0，200，300，400，500，600，700ml二氧化鈦標準溶 液（每毫升含0.01mg二氧化鈦），分別放入一組l00ml容量瓶中，用水稀釋至4050ml。 加5ml抗壞血酸和l2滴對硝基苯酚指示劑，滴加氫氧化銨（l1）至溶液呈現黃色， 隨即滴加鹽酸（11）至溶液剛無色，再加3滴，加5ml 5變色酸，用水稀釋至杯線， 搖勻，放置10lmin。于分光光度計上，以試劑空白溶液作參比，選用3cm比色皿，在彼 長47lnm處測量溶液的吸光度，按測得的吸光度與比色溶液濃度的關系繪制標準曲線。#%d74分析步驟7:7F8從52a或6制取的溶液中，吸取25ml移置于100mI容量瓶中，用水稀釋至405

29、0ml。 加5m 15抗壞血酸和12滴對硝基笨酚指示劑，滴加氫氧化銨（l1）至溶液呈現黃 色，隨即滴加鹽酸（l1）至溶液剛無色，再加3滴，加5m1 5變色酸，用水稀釋至標 線，搖勻，放置10min。于分光光度計，以試劑空白溶液作參比，選用3cm比色皿，在波 長470nm處測量溶液的吸光度。cXiN二氧化鈦的百分含量（X5）按下試計算：:|qp_)C×10 X4 ×100 (10) C×1000 式中C在標準曲線上查得所分取試樣溶液中二氧化鈦的含量，mg；ooO$VG試樣重量，g。05/A8氧化鈣的測定H(>81試劑_TZu<g三乙醇胺：（11）；BVY

30、y20氫氧化鉀水溶液；o(5R%鈣黃綠素混合指示劑：同5l；rIz)001MEDTA標準溶液。,jK582分析步驟*. 從5.2a或b制取的溶液中，吸取50ml移置于300ml燒杯中，加3mI三乙醇胺（11）， 用水稀釋至約150ml。滴加20氫氧化鉀調節溶液pH值約為12，再過量2ml，加適量鈣黃 綠素混合指示劑。用001M EDTA標準溶液滴定至綠色熒光消失并呈現淡紅色。 氧化鈣的百分含量（X6）按下式計算：/okpTCaOV1×5 X6×100 (11) G×100 式中：TCaOEDTA標準溶液對氧化鈣的滴定度，mg/ml；0V1滴定時消耗EDTA標準溶液

31、的體積，ml；,G試樣重量，g。FPUk)69氧化鎂的測定?d0>q)91試劑u-c;gw三乙醇胺：11；iu&Y氫氧化胺：11；jF_Ag氫氧化胺氯化銨緩沖溶液（pH10）：稱取675g氯化銨溶于水中，加570ml 氫氧化銨，用水稀釋至1L；$a酸性鉻藍K-萘酚綠B（l3）混合指示劑：將混合指示劑與硝酸鉀按150的比在 瑪瑙乳缽中研細混勻，貯存于帶磨口塞的棕色瓶中； 001M EDTA標準溶液。n92分析步驟)從52a成b制取的溶液中，吸取50ml移置于300ml燒杯中，加3ml三乙醇胺（ll） 用水稀釋至約l50ml，滴加氫氧化銨（11）調節溶液pH值約為10，再加10mlp

32、H值為10 的氫氧化銨氯化銨緩沖溶液及適量酸性鉻藍K萘酚綠B混合指示劑。用001M EDTAI 標準溶液滴定至試液由紫紅色變為藍綠色。lN氧化鎂的百分含量（X7）按下式計算：QR(gtTMgO(V2V1)×5 X7×100 (12) G×100 式中：TMgOEDTA標準溶液對氧化鎂的滴定度，mg/ml；eV1滴定氧化鈣時消耗EDTA標準溶液的體積，ml； V2滴定鈣、鎂合量時消耗EDTA標準溶液的體積，ml； G試樣重量，g。*#+e10氧化鉀和氧化鈉的測定KkW10.1試劑c!氫氟酸： 硫酸，11； 鹽酸：111；*氧化鉀標準溶液：準確稱取預先在130150烘

33、干2h的氯化鉀15830g于燒杯中， 加水溶解，移人1L容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液每毫升含1mg氧化鉀； 氧化鈉標準溶液：準確稱取預先在130150烘干2h的氯化鈉18859g于燒杯中。 加水溶解，移入1L容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液每毫升含1mg氧化鈉。4M氧化鉀、氧化鈉混合標準系列的配制：從滴定管向10個1L容量瓶依次加入l00， 200，300，400，500，600， 700，800，900， 1000ml氧化鉀標 準溶液，從另一滴定管向上述容量瓶中依次加人同樣數量的氧化鈉標準溶液。各加 100ml鹽酸（111），用水稀釋至標線，搖勻。貯存于塑料瓶中。此系列含氧比

34、鉀和 氧化鈉均為l10g/ml。6g)i注：上述混合標準系列中，氧化鉀、氧化鈉的濃度比為l1；在實際工作中，應 注意使其盡可能接近試樣溶液中氧化鉀、氧化鈉的濃度比。 102儀器pSnuRZ火焰光度計。Z+103分析步驟a)FlDW依樣品中氧化鉀和氧化鈉的含量準確稱取試樣0105g(通常含量大于05 者稱取0102g，小于05者稱取0285g）于鉑皿中，用少量水潤濕，加 1015滴硫酸（ll）和10ml氫氟酸，置于低溫電爐上蒸發至冒三氧化硫白煙，放冷 后，加35ml氫氟酸，繼續蒸發至三氧化硫白煙冒盡。取下，放冷，加25ml鹽酸（11） 加熱溶解，放冷，移人250ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻

35、。 將火焰光度計按儀器使用規程調整到工作狀態，按如下操作，分別使用鉀濾光片 （波長767nm）測定氧化鉀、鈉濾光片（波長589nm）測定氧化鈉。$2uT(.噴霧試樣溶液，讀取檢流汁讀數（D）。GABg+U從氧化鉀、氧化鈉混合標準系列中，選取比試樣溶液濃度略小的標準溶液進行噴 霧，讀取檢流計讀激（D1）。再選取比試樣溶液濃度略大的標準溶液進行噴霧，讀取 檢流計讀數（D2）。 氧化鉀和氧化鈉的百分含量（X8或X9）按下式計算：m: =DD1©照明工程師社區學術交流中心 - 照明工程師的網上家園KqxVQC1(C2C1)×250×10-6 D2D1 X8或X9 

36、5;100 （13） GF式中：C1比試祥溶液濃度略小的標淮溶液濃度，g/ml； C2比試樣溶液濃度略大的標準溶液濃度，g/ml；k/G試樣重量，g。h+R(n11三氧化二鉻的測定U111試劑|d9%V氫氟酸； 硫酸：11，18； 03高錳酸鉀水溶液；(=l迭氮化鈉水溶液；U($多磷酸鹽溶液：稱取604±002g磷酸氫二鈉（或1522g十二水磷酸氫二鈉） 及587±002g一水磷酸二氫鈉（或664g二水磷酸二氫鈉）于100ml鉑皿中（如皿 不夠大，可少制備些）混勻。于低溫電爐上熔化，趕去水分，然后移到噴燈上加熱， 逐漸升溫熔融，待熔體呈櫻桃紅色，將皿從火焰上移開，旋轉熔體使

37、液層變薄，至熔 體紅色剛消失立即將鉑皿放入冷水中冷卻，所得熔塊應是透明或微帶乳白色。冷卻后 將熔塊溶于100ml冷水中貯存； 025二苯基碳酰二肼溶液：將025g二苯基碳酰二肼溶于100ml丙酮，貯于棕 色瓶中，置予陰涼處（存放不宜超過一周）。Dsa三氧化二鉻標準溶液：準確稱取于150170烘干lh的重鉻酸鉀01936g于燒杯 中。用水溶解，移入1L容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液每毫升含0lmg三 氧化二鉻；dpLhF;吸取10ml上面配制的二氧化鉻標準溶液，放入1L容量瓶中，用水稀釋至標線，搖 勻。此溶液每毫升含1g三氧化二鉻。 112儀器b298分光光度計。 113三氧化二鉻比色標

38、準曲線的繪制AIh5吸取0， l.00，200，300，500，700，900ml三氧化鉻標準溶液（每毫 升含1g三氧化二鉻），分別放入一組100ml容量瓶中，用水稀釋至約4ml。加5ml硫酸 （18），1ml多磷酸鹽溶液，搖勻。加2ml二苯基碳酰二肼溶液，用水稀釋至標線，搖 勻。1030min內，于分光光度計上，以試劑空白溶液作參比，選用3cm比色皿，在波長 540nm處測量溶液的吸光度。按測得的吸光度與比色溶液濃度的關系繪制標準曲線。/jA114分析步驟U稱取約1g試樣于鉑皿中，用少量水潤濕，加1ml硫酸（11），l0ml氫氟酸。于 低溫電爐上蒸發至近干，再加35ml氫氟酸，繼續蒸發至干，

39、逐漸升高溫度，驅盡三 氧化硫白煙。冷卻，加5mI硫酸（18）及適量水，加熱溶解。若有沉淀則用慢速濾紙 過濾，并用熱水充分洗滌。將試液移入100mI容量瓶中，加5滴高猛酸鉀溶液，在沸水浴 上煮5min，如必要，再補加高錳酸鉀至紅色不消失，將容量瓶從水浴上取下，立即在 劇烈搖動下逐滴加入迭氮化鈉溶液，至高錳酸鉀紅色消失（過量23滴）。繼續在水 浴上加熱23min，除去過量的迭氮化鈉，立即在冷水浴中冷卻至室溫。加lml多磷酸鹽 溶液，搖勻，加2ml二苯基碳酚二肼溶液，用水稀釋至標線，搖勻。1030min內，于分 光光度計上，以試劑空白溶液作參比，選用3cm比色皿，在波長540nm處測量溶液的吸光 度

40、。 三氧化二鉻的百分含量（X10）按下式計算：5ekcbC×10-6 X10 ×100 (14) G 式中：C一一在標準曲線上查得試樣溶液中三氧化二鉻的含量，g； G一一試樣重量，g。ET.X12對分析結果的要求W$Xy分析結果的允許誤差范圍如下表： 測定項目室內允許誤差，室間允許誤差， 燒失量0.060.06KQ"Z9HSiO2鹽酸一次脫水重量法0.200.25 凝聚重量法0.200.25 Fe2O30.010.02 TiO20.010.01 2 0.062 0.08 Al2O32 0.102 0.12 CaO0.040.05 MgO0.040.05 0.5 0

41、.030.5 0.05 K2O0.511 0.10j1 0.101 0.15 0.5 0.030.5 0.05 Na2O0.511 0.10 1 0.101 0.15 注：建材地質部門，允許差可參照國家有關規定。 附錄A 原子吸收分光光度法測定三氧化二鐵、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀和氧化鈉 （補充件） A1試劑VLU去離子水：電阻率10mcm，本方法中均使用去離子水；=4氫氟酸；!8 過氯酸；k2V鹽酸：11； 氯化鍶溶液（50mgSrml）：稱取152g優級純六水氯化鍶（SrCl26H2O）溶于水， 移入1L容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。貯存于塑料瓶中備用；!1$=三氧化二鐵標準溶液：準確稱取

42、l000g預先經400灼燒半小時的三氧化二鐵于燒 杯中，加20ml鹽酸（l1）加熱溶解。冷卻后，移入1L容量瓶中，用水稀釋至標線，搖 勻。此溶液每毫升含lmg三氧化二鐵；z;L氧化鈣標準溶液：見本標準51； 氧化鎂標準溶液：將金屬鎂先放在稀鹽酸中洗滌除去表面的氧化層，然后用水， 最后用乙醇（或乙醚）洗凈。擦干。準確稱取此處理過的金屬鎂06032g于300ml燒 杯中，加10ml鹽酸（11）溶解，移入1L容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液 每毫升含lmg氧化鎂；v;H)g氧化鉀標準溶液：見本標準101；Z=;綠化鈉標準溶液：見本標準l01； 混合標準溶液：移取上述五種標準溶液各l00ml 于

43、1L容量瓶中，用水稀釋至標線， 搖勻。此溶液每毫升含三氧化鐵、氧化鈣、氧化鎂、氧出鉀和氧化鈉各0lmg； 混合標準系列的配制：從滴定管向11只1L容量瓶依次加入500，1000，2000， 3000，4000，5000，6000，7000，8000，9000，10000ml混合標準溶 液。各加100ml氯化鍶溶液和40ml鹽酸（11），用水稀釋至標線，搖勻。分別貯存于 容積為1L的塑料瓶中，用小塑料瓶分出部分溶液使用。此混合標準系列含各元素氧化物 0510g/ml。 A2儀器._v原子吸收分光光度計。r7Lz|+A3分析步驟lu!稱取試樣的數量通?？砂丛嚇又醒趸X的含量來決定，一般含氧化鋁1以

44、上者稱 取0.102g；含1以下者稱取0.20.5g。稱取試樣于鉑皿中，用少量水潤濕，加1ml 高氯酸和10ml氫氟酸，置低溫電爐上蒸發至冒高氯酸白煙，取下放冷。加35m1氫氟酸， 繼續蒸發至高氯酸白煙冒盡，取下放冷。加4ml鹽酸（11）和約20ml水，加熱溶解， 放冷。移人100ml容量瓶中，加10ml氯化鍶溶液，用水稀釋至標線，搖勻。O"將原子吸收分光光度計按所用儀器的使用規程調整到工作狀態。使用各元素的空心 陰極燈，以空氣乙炔火焰，用下表中所列波長： 各元素測定波長 元素FeCaMgKNa 測定波長，A24834227285276655890 選擇適當的儀器參數（狹縫寬度、燈電

45、流、燃燒器高度、火焰狀態、放大增益、 對數轉換、曲線校直、標尺擴展等），按如下操作分別測定三氧化二鐵、氧化鈣、氧 化鎂、氧化鉀和氧化鈉。 噴霧試樣溶液，讀取吸光度（D）； 從混合標準系列中，選取比試樣溶液濃度略小的標準溶液進行噴奏，讀取吸光度 （D1）。再選取比試樣溶液濃度略大的標準溶液進行噴霧，讀取吸光度（D2）。 三氧化二鐵、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀和氧化鈉的百分含量（X）按下式計算：GxDD1©照明工程師社區學術交流中心 - 照明工程師的網上家園j&C1(C2C1)×V×10-6 D2D1 X ×100Re_G 式中：C1比試樣溶液濃度略小的

46、標準溶液濃度，g/ml； C2比試樣溶液濃度略大的襯淮溶液濃隆，g/ml； V試樣溶液的體積，ml； G試樣重量，g。 附錄B<揮散法、容量法測定二氧化硅8x（參考件）+w<d在日常分析工作中，可選用揮散法或容量法測定試樣中的二氧化硅。tKGzB1揮散法RNhB11試劑h?P硫酸：l1；Ps5m氫氟酸。6RP(B12分析步驟bpBy將測定燒失量后的試樣加數滴水潤濕，加10滴硫酸（11），10ml氫氟酸，于低 溫電爐上蒸發至近干。取下坩堝，冷卻后用水沖洗坩堝內壁，加35ml氫氟酸，再蒸 發至干，逐漸升高溫度除盡三氧化硫。冷卻后用干凈的濕濾紙擦凈坩堝外壁。置高溫 爐內，于1000105

47、0灼燒15min，在干燥器中冷卻至室溫，稱重。反復灼燒，直至恒重。 二氧化硅百分含量按下式計算：=:G1G2 SiO2 ×100 (B1）G 式中：G1測定燒失量后試樣與坩堝重，g； G2氫氟酸處理后殘渣與坩堝重，g； G試樣重量，g。e注：本法適用于砂巖、硅石等含二氧化硅高的試樣。mS5灼燒應在高溫電爐中進行，應嚴格控制灼燒溫度。=MyB2氟硅酸鉀容量法WTB21試劑H氫氧化鉀；;yU硝酸；d_W0t6鹽酸：11； 氯化鉀；!3X5氯化鉀水溶液；25氯化鉀乙醇溶液：稱取5g氯化鉀溶于50ml水中，加50ml 95乙醇，搖勻； 15氟化鉀溶液：稱取15g氟化鉀（KF2H2O）于塑料燒

48、杯中，加80ml水及20ml硝 酸使其溶解，加氯化鉀至飽和。放置過夜，過濾到塑料瓶中；)gp1酚酞指示劑乙醇溶液；015N氫氧化鈉標準溶液：稱取30g氫氧化鈉，溶于5L經煮沸過的冷水中，貯存于 裝有鈉石灰干燥管的塑料桶中，充分搖勻。氫氧化鈉溶液的標定：精確稱取約07g苯二甲酸氫鉀于300ml燒杯中，加入約150ml 經煮沸，冷卻，中和過的水，攪拌使其溶解。加15滴酚酞指示劑，用氫氧化鈉標準溶液 滴定至微紅色。*氫氧化鈉標準溶液對二氧化硅的滴定度按下式計算：DW×0.01502×1000 TSiO2 (B2）aV×0.2042 式中：TSi0一一氫氧化鈉標準溶液對二

49、氧化硅的滴定度，mgml； W一一稱取苯二甲酸氫鉀的重量，g； V一一滴定時消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，ml； 001502二氧化硅的毫克當量；k02042笨二甲酸氫鉀的毫克當量。 sBx-B22分析步驟,?=稱取約008g試樣于鎳坩堝中，加2g左右氫氧化鉀，置低溫電爐上熔融，經常搖 動坩堝，在600650繼續熔融1520min，旋轉坩堝，使熔觸物均勻地附著在坩堝內 壁，冷卻。用熱水浸取熔融物于30nml塑料杯中。蓋上表面皿，一次加入15ml；硝酸， 再用少量鹽酸（1l）及水洗凈坩堝，控制體積在60ml左右。冷卻至室溫，在攪拌下 加入固體氯化鉀至過飽和（過飽和量控制在0510g），加10ml1

50、5氟化鉀，用 塑料棒攪拌，放置7min。用塑料漏斗或涂蠟的玻璃漏斗及快速定性濾紙過濾，用5氯 化鉀水溶液洗滌塑料杯23次，再洗滌濾紙一次。將濾紙及沉淀放回到原塑料杯中， 沿杯壁加入10ml5氯化鉀，乙醇溶液及lml酚酞指示劑。用015N氫氧化鈉標準溶液 中和未洗凈的殘余酸，仔細攪拌濾紙，并擦洗杯壁，直至試液呈微紅色不消失。加入 200250ml中和過的沸水，立即以015N氫氧化鈉標準溶液滴定至微紅色。cS二氧化硅百分含量按下式計算：'#1!2TSiO2VAQ3G&Si02×100(B3) G×1000 式中：V一一滴定時消耗氫氧化鈉標準溶液的體積，ml； 一

51、一試樣重量，g； TSiO一一氫氧化鈉標準溶液對二氧化硅的滴定度，mgml。-$88注：本法可用于含二氧化硅95以下硅砂試樣的日常分析。 附錄C/JzG?離子選擇性電極法測定氧化鉀和氧化鈉ka（參考件）2DZ在日常分析工作中，可使用離子選擇性電極法測定氧化鉀和氧化鈉。41gC1試劑 a去離子水：電阻率10mcm，本方法中均使用去離子水； 高氯酸； 鹽酸； 鹽酸：11； 氯化鉀；/氯化鈉；5L&PL三乙醇胺；9總離子強度調節緩沖溶液（簡稱TISAB溶液）：將300ml三乙醇胺溶于水，加入 833ml鹽酸，冷卻后，移入1L容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。貯存于塑料瓶中。此溶液pH值為85，

52、離子強度（）為10M。 鉀離子標準溶液：準確稱取預先在130C烘干過2h的氯化鉀7456g于300ml燒杯中， 加少量水溶解，移入1L容量瓶。用水稀釋至標線，搖勻。貯存于塑料瓶中。此溶液的 鉀離子濃度為10-1M。 鈉離開標準溶液：準確稱取預先在130C烘干過2h的氯化鈉5844g于300ml燒杯中， 加少量水溶解，移入1L容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻。貯存于塑料瓶中。此溶液的 鈉離子濃度為10-1M。 C2儀器 離子計。 C3氧化鉀、氧化鈉標準曲線的繪制（供初測用）分別問3個1L容量瓶中移入10000，1000，100ml鉀離子標準溶液（濃度為 10-1M），各加入200ml TISAB溶

53、液，用水稀釋至標線，搖勻。此三份溶液的鉀離子濃度分別為10-2、10-3、10-4M并含20M TISAB溶液。此為鉀離子標準系列溶液。'3r%N將離子計按所用儀器的使用規程調整到工作狀態。裝上鉀電極。并取以上配制之 系列溶液約25ml分別倒人50ml干燒杯中。放人磁子，依次于磁力攪拌器上攪拌1min， 停止2min，讀取相應的毫伏值。在半對數坐標紙上，將鉀離子的濃度（）標在對數 軸上，相應的毫伏值標在等分軸上，繪制鉀離子的標準曲線。g1 按如上操作繪制鈉離子的標準曲線。bC4分析步驟%_,稱取試樣于鉑皿中（一般高鋁砂稱取約05g，低鋁砂稱取12g），用水潤濕， 加2ml高氯酸，7l0

54、ml氫氟酸，置低溫電爐上蒸發至冒高氯酸煙霧，冷卻。加35ml 氫氟酸，繼續蒸發至干。冷卻后加1ml鹽酸（ll）和適量水，于低溫電爐上加熱溶解。 冷卻后移入100m1容量瓶中，加20ml TESAB溶液，用水稀釋至標線，搖勻。此溶液即為 測鉀和鈉的待測液（待測液的體積，應根據試樣中鉀、鈉離子的含量決定）。o;W按繪制標準曲線的測試操作，分別測定待測液中鉀、鈉離子的相應毫伏值，并在標 準曲線上，查得鉀、鈉離子的初測濃度（M）。 依據初測時待測液中鉀、鈉離子的濃度和鉀、鈉離子的摩爾濃度比，配制鉀、鈉 混合標準溶液系列（或內插標準溶液）。在離子計上，用內插法或Px直接測定法（或 其它方法），分別進行氧

55、化鉀和氧化鈉的測定。k&6d氧化鉀及氧化鈉的百分含量按下式計算：VuG3xaC1V94.2 K2O××100 G×10002u6uC2V62.0 Na2O××100 G×10002tU-式中：C1最后測得的待測液中鉀離子的濃度，M； C2最后測得的待測液中鈉離子的濃度，M；q=F9V待測液的體積，ml；/4942氧化鉀的分子量；qT620氧化鈉的分子量；2cgG試樣重量，g。 附錄D 關于允許誤差的幾點說明+（參考件）dnD1本方法所列允許誤差，均為絕對誤差。 D2在同一試驗室內，采用本方法分析同一試樣時，每一項目須獨立地進行兩次測定，R3取其平均值作為報告值。如兩次分析結果超出室內允許誤差范圍，則應進行第三次測定，所得分析結果與前兩次或任何一次分析結果之差符合室內允許誤差規定時，則取其平均值作為報告值。否則，應查找原因，重新按上述規定進化分析。Q6D3兩個試驗室，采用本方法對同一試樣各自進行分析時，每一項目分析結果平均值 之差應符合室間允許誤差的規定。如有爭議，應商定另一單位按本標準進行仲裁分析。 以仲裁單位報出的結果為準，與原分析結果比較，若兩個測定結果之差值符合室間允 許誤差