1、掃描電子顯微鏡掃描電子顯微鏡Scanning electron microscope (SEM) SEM是用聚焦電子束在試樣表面逐點(diǎn)掃描成像。 試樣為塊狀或粉末顆粒，成象信號(hào)可以是二次電子（主要的成象信號(hào)）、背散射電子或吸收電子。v可觀察直徑為1030mm的大試樣，試樣制作簡(jiǎn)單。v適用于粗糙表面和斷口的分析觀察；圖象有立體感、真實(shí)感、易識(shí)別和解釋。v放大倍數(shù)變化范圍大（15200000倍），對(duì)多相、多組成材料便于觀察分析。v有相當(dāng)?shù)姆直媛剩话?6nm，最高2nm。v可通過(guò)電子學(xué)方法有效控制和改善圖象的質(zhì)量。v可以進(jìn)行多功能的分析。v可使用加熱、冷卻和拉伸等樣品臺(tái)進(jìn)行動(dòng)態(tài)試驗(yàn)。電子束穩(wěn)定性及燈

2、絲壽命（合軸） 轉(zhuǎn)動(dòng)透鏡旋鈕，改變透鏡電源時(shí)，只有顯象管上亮度變化，而圖象不移動(dòng)，則合軸效果良好。 在約5000倍放大倍數(shù)條件下，在顯象管圖象上選一細(xì)節(jié)進(jìn)行聚焦時(shí)，如合軸效果好，圖象應(yīng)不移動(dòng)。如圖象出現(xiàn)較大移動(dòng)，需對(duì)物鏡光闌進(jìn)行合軸。2.物鏡光闌合軸v 在1000倍條件下，反復(fù)轉(zhuǎn)動(dòng)物鏡聚焦旋鈕，使顯象管上交替出現(xiàn)欠焦、過(guò)焦圖象。同時(shí)調(diào)節(jié)光闌孔徑器(xy方向)，直至圖象不移動(dòng)為止。v再在500010000倍條件下重復(fù)的操作。1.發(fā)叉式熱發(fā)射鎢陰極電子槍v高壓及燈絲加熱 一般情況下，接通儀器主電源后，真空抽氣系統(tǒng)自動(dòng)完成各步抽氣程序，約20一30min之后，鏡體達(dá)到工作真空(10-5Torr)，此

3、時(shí)觀察“OK”指示燈自動(dòng)點(diǎn)亮。接通高壓，根據(jù)觀察目的及試樣特點(diǎn)，可在幾kv一30kv之間任選。加熱燈絲，邊觀察發(fā)射電流表指針(或顯象管亮度)，邊順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)燈絲加熱旋鈕，直至穩(wěn)定地達(dá)到某一飽和值后(如120A)，從010A再反復(fù)調(diào)兩次。v發(fā)射電流選擇 與透射電鏡相比，掃描電鏡所用發(fā)射電流較大，一般為 10150A。每次更換燈絲時(shí)，可通過(guò)改變調(diào)節(jié)發(fā)射電流量。改變陽(yáng)極與韋氏極間距，如減小，提高加速電壓，可顯著增加發(fā)射電流。3.校正象散與調(diào)整聚焦4.圖象拍照 幾乎可以用在任何試樣的表面或斷面的研究： (1)觀察小至幾十納米大小的微粒； (2)可觀察物質(zhì)的表面或斷面形貌、結(jié)晶形態(tài)、粒度、表面粗糙度和凹凸

4、情況等； (3)可觀察結(jié)晶的表面缺陷、位錯(cuò)和臺(tái)階等的方向和種類(lèi)： (4)弄清結(jié)晶的生長(zhǎng)軌跡和方向等； (5)一般掃描電鏡均配有能譜儀，可以在觀察表面形貌的同時(shí)進(jìn)行選區(qū)成分分析；Lin Feng et al. Angew. Chem. Int. Ed. 2002, 41(7), 1221 聚丙烯腈（聚丙烯腈（ PAN ）納米纖維的側(cè)面）納米纖維的側(cè)面SEM圖圖10mda10me10mcf200nmb1mm ZnO納米線納米線 (PVD法法)ZnO納米棒J.-J. Wu, S.-C. Liu, Catalyst-Free Growth and Characterization of ZnO Nan

5、orods, J. Phys. Chem. B 2002, 106, 9546-9551. 微乳液法合成微乳液法合成ZnO納米棒納米棒L. Guo, Y. L. Ji, H. B. Xu, P. Simon, and Z. Y. Wu, Regularly Shaped, Single-Crystalline ZnO Nanorods with Wurtzite Structure, J. Am. Chem. Soc., 2002, 124, 14864-14865. 直徑約為150 nm 80-120 nm納米碳管納米碳管以以熱蒸鍍熱蒸鍍法法制備制備的的Si量子點(diǎn)量子點(diǎn)的的TEM影像影像在在

6、GaSb基板以基板以自組自組成法成法制成制成的量子的量子點(diǎn)點(diǎn)SEM影像影像 直徑直徑大小大小約約50nmC/SiC納米納米復(fù)合纖維復(fù)合纖維材料材料具有具有優(yōu)異機(jī)械強(qiáng)度優(yōu)異機(jī)械強(qiáng)度及及導(dǎo)電導(dǎo)電特性特性骨骼是天然的納米骨骼是天然的納米復(fù)合復(fù)合材料材料其中其中30%為膠原纖維為膠原纖維剩下的剩下的70%是納米是納米級(jí)級(jí)的的磷酸磷酸鈣鈣晶晶體體SEM micrographs of TWT MCM-41 materialsLin et al, Science, 273, 765. (1996)Account Chem Res., 35(11), 927-935, (2002)SEM Micrographs of MCM-41 Hollow Sphere Lin et al, Chem. Mater., 12, 3772 (1998)A. S. Zalusky, et al, J. Am. Chem. Soc. 123, 1519 (2001)Microphase separation of block