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文檔簡介

1、苯乙酮的制備 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解FriedelCrafts酰基化反應(yīng)的機(jī)理及應(yīng)用； 掌握無水實(shí)驗(yàn)操作技術(shù)。 實(shí)驗(yàn)原理(CH3CO)2O+無水AlCl3O操作步驟操作步驟迅速稱取25g經(jīng)研碎的無水AlCl3(放入三頸瓶中)+ 30 mL經(jīng)金屬鈉干燥過的苯，啟動攪拌，由滴液漏斗滴加重新蒸餾過的醋酸酐6mL(約6.5g，0.06mol)和無水苯10mL的混合溶液(約20min滴完)。反應(yīng)立即開始，伴隨有反應(yīng)混合液發(fā)熱及氯化氫急劇產(chǎn)生。控制滴加速度,勿使反應(yīng)過于激烈。滴加完后，在水浴（或電熱套）上回流0.5h，至無氯化氫氣體逸出為止(此時三氯化鋁溶完)。將三頸瓶冷卻，在攪拌下慢慢滴加100 mL冷卻的稀鹽

2、酸。當(dāng)瓶內(nèi)固體物質(zhì)完全溶解后，分出苯層。水層每次用15mL苯萃取兩次。合并苯層，依次用5的氫氯化鈉溶液、水各20mL洗滌，然后用無水硫酸鈉(鎂)干燥。將干燥后的粗產(chǎn)物過濾，蒸去苯以后（溫度升到140 左右，停止加熱） ，將粗產(chǎn)物轉(zhuǎn)移到50mL的蒸餾瓶中，繼續(xù)在石棉網(wǎng)上蒸餾，用空氣冷凝管冷卻。收集193197的餾分，苯乙酮為無色液體，產(chǎn)量45g(產(chǎn)率5265)，測定折光率 苯乙酮的沸點(diǎn)文獻(xiàn)值為202.0，熔點(diǎn)為20.5，折光率l.5372。圖1、帶滴液漏斗和氣體吸收裝置的反應(yīng)裝置乳 膠 管 聯(lián) 結(jié)NaOH水 溶 液氣 體 吸 收思考題1、水和潮氣對本實(shí)驗(yàn)有何影響？在儀器的裝置和操作中應(yīng)注意哪些事項(xiàng)？為什么要迅速稱取研磨三氯化鋁？2、反應(yīng)完成后為什么要加入冷卻的稀鹽酸?3、指出如何由傅克反應(yīng)制

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