1、共享知識分享快樂污水懸浮物的測定一、實驗原理懸浮物（即懸浮固體）能使水體渾濁，透明度降低，影 響水生生物的呼吸和代謝， 造成水質惡化，污染環境，因此， 在水和廢水處理中，測定懸浮物具有特定意義。懸浮物是指 不能通過濾料，并于103 C-105 C烘至恒重的固體物。一定 體積的水樣用濾膜過濾后，經烘干稱重，得出水中懸浮物的含量（mg/L）.二、實驗儀器(1)烘箱(2)分析天平(3)干燥器(4)孔徑為0.45um的濾膜(5)稱量瓶內經為3050mm(6)扁嘴無齒鑷子(7)無油真空泵、吸濾瓶、過濾器三、測定步驟1、采樣先用洗滌劑將所有聚乙烯瓶或硬質玻璃瓶洗凈，在依次用自來水和蒸餾水沖洗干凈，在采樣前

2、用即將采集的水樣將聚乙烯瓶或硬質玻璃瓶清洗三次，然后采集具有代表性的水樣 500-1000ml.頁眉內容共享知識 分享快樂2、濾膜準備用扁嘴無齒鑷子夾取濾膜放于事先稱重的稱量瓶里。移入烘箱中在103105C烘干0.5h后取出置干燥器內冷卻至室溫，稱其質量。反復烘干、冷卻、稱量，直至兩次稱量的 質量差不超過w 0.2mg。將恒重的濾膜正確地放在濾膜過濾 器的濾膜托盤上，加蓋配套的漏斗，并用夾子固定好。以蒸 餾水潤濕濾膜。并不斷吸濾。2.測定量取充分混合均勻的樣品 100ml 抽吸過濾。使水樣全部 通過濾膜。 在以每次 10ml 蒸餾水連續洗滌 3-5 次，繼續吸濾 以除去痕量水分。 （如樣品中含

3、油脂，用 10ml 石油醚分兩次 淋洗殘渣。）停止吸濾后，仔細取出載有懸浮物的濾膜放在 原恒重的稱量瓶里，打開瓶蓋，移入烘箱中在103-105 C烘干 2 小時后移入干燥器中，使其冷卻至室溫，稱量。反復烘 干、冷卻、稱量，直至恒重為止（w0.4mg ）。四、 計算6/V X 10）懸浮物含量（mg/L） =（m-mBAg +濾膜及稱量瓶質量， 懸浮物式中： mAg 濾膜及稱量瓶質量， mBml 樣品體積， V 五、注意事項 頁眉內容共享知識 分享快樂（1）漂浮的不均勻固體物質不屬于懸浮物質，應從采集的 水樣中除去。（2）濾膜上截留過多的懸浮物可能夾帶過多的水分，除延 長干燥時間外，還可能造成過

4、濾困難，遇此情況，可酌情少 取樣品。濾膜上懸浮物過少，則會增大稱量誤差，影響測量 精度，必要時，可增大樣品體積。一般以510mg懸浮物量作為量取樣品體積的使用范圍。（ 3）廢水粘度高時，可加 2 4 倍蒸餾水稀釋，振蕩均勻， 待 沉淀物下降后在過濾頁眉內容共享知識 分享快樂二 重鉻酸鉀測定 COD一、化學需氧量（ COD ）是以化學方法測量水樣中需要被氧化的還原性物質的量。 水樣在一定條件下，以氧化 1 升水樣中還原性物質所消耗的 氧化劑的量為指標，折算成每升水樣全部被氧化后，需要的 氧的毫克數，以 mg/L 表示。它反映了水中受還原性物質污 染的程度。該指標也作為有機物相對含量的綜合指標之一

5、。 測定水中 COD 的方法有高錳酸鹽指數法和重鉻酸鉀氧化法 （CODcr ） .二、實驗原理 是在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀，在 強酸性介質中加熱回流一定時間，部分重鉻酸鉀被水樣中可 氧化物質還原，用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀，根據消 耗重鉻酸鉀的量計算 COD 的值。三、實驗儀器和試劑儀器1 500mL 全玻璃回流裝置。2加熱裝置 （電爐 ）。325mL 或 50mL 酸式滴定管、 錐形瓶、 移液管、 容量瓶等 試劑頁眉內容共享知識 分享快樂1重鉻酸鉀標準溶液 (c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)2試亞鐵靈指示液3 .硫酸亞鐵銨標準溶液 c(NH4)2Fe(S

6、O4)2 6H2OO.1mol/L四、實驗步驟標定 ：準確吸取 10.00mL 重鉻酸鉀標準溶液于 500mL 錐形 瓶中，加水稀釋至 110mL 左右，緩慢加入 30mL 濃硫酸，搖 勻。冷卻后，加入 3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL)，用硫酸 亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為 終點。測定：1. 水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀， 在強酸性 介質中加熱回流 2h2. 冷卻后，用 90.00mL 水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。3. 溶液再度冷卻后， 加 3 滴試亞鐵靈指示液， 用硫酸亞鐵銨 標準溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終 點，記錄硫酸亞鐵銨標準

7、溶液的用量。4. 測定水樣的同時， 取 20.00mL 重蒸餾水， 按同樣操作步驟 作空白實驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。五、計算頁眉內容共享知識 分享快樂C0DCr(02 , mg/L)= 8 X 1000(V0-V1) C/V附：分光光度計法測 COD實驗原理：水樣在加熱回流時，反應方程式為:3OCr7H6eK 2 2 CrKO14H 2722由回流液吸收光譜圖 (下圖)可知， 在600nm附近的吸收光譜比較平緩，且經過反復實驗，重鉻酸鉀溶液在此波長下不吸收，因此在強酸性溶液中，過量的 重鉻酸鉀在以硫酸銀做催化劑的條件下，氧化水中的還原物 質，使Cr6+還原為Cr3+，在波長

8、600nm處測定Cr3+的吸光 度，作為標準曲線，即可測出樣品中的cod值儀器設備：分光光度計測定步驟：1 ()配置標準系列 頁眉內容.共享知識分享快樂(2) 依次加入0.1g硫酸汞,5.00mL水樣,2.5mL重鉻酸鉀溶液(濃度0.5mol/L),7.5mL硫酸-硫酸銀，搖勻（3）在 75攝氏度加熱 15min （或者在 165 攝氏度恒溫消除 10min ）（4）冷卻后于 600nm 處分光光度計測定 COD 標準系列溶液 和水樣的吸光度。用去離子水做參比，根據標準曲線計算或 者直接讀水樣的 COD 。兩種方法比較：標準法測定 COD 準確但是一次標準 COD 實驗需用兩個多小 時，作為常

9、規分析時間過長，其次，樣品消化后的反滴定既 不靈敏又很麻煩，耗費試劑也多。分光光度法測定 COD ，與標準法測定結果相一致， 方法的準 確度和精確度符合測試要求，試劑用量少，成本低，無需滴 定，操作簡便頁眉內容共享知識 分享快樂三 稀釋接種法測定 BOD一 生化需氧量( biochemical oxygen demand ) 簡稱 BOD 。是表示水中有機物等需氧污染物質含量的一項綜 合指標。它說明水中有機物處于微生物的生化作用進行氧化 分解，使之無機化或氣體化時所消耗水中溶解氧的總數量， 其單位以ppm (毫克/升)表示。二 適用范圍 適用于地表水、工業廢水和生活污水中五日生化需氧量(B0D

10、5的測定。方法的檢出限為 0.5 mg/L ，方法的測定下限為 2 mg/L ，非 稀釋法和非稀釋接種法的測定上限為 6 mg/L,稀釋與稀釋接 種法的測定上限為 6 000 mg/L三 方法原理 生化需氧量是指在規定的條件下，微生物分解水中的某些可 氧化的物質，特別是分解有機物的生物化學過程消耗的溶解 氧。通常情況下是指水樣充滿完全密閉的溶解氧瓶中，在( 20 1 )C的暗處培養 5d 4 h或(2+5) d4 h 先在04C 的暗處培養2 d，接著在(20 1)C的暗處培養5 d，即培 養(2+5) d,分別測定培養前后水樣中溶解氧的質量濃度， 由培養前后溶解氧的質量濃度之差，計算每升樣品

11、消耗的溶 解氧量，以BOD5形式表示。若樣品中的有機物含量較多，BOD5的質量濃度大于6頁眉內容共享知識 分享快樂mg/L，樣品需適當稀釋后測定；對不含或含微生物少的工業廢水，如酸性廢水、堿性廢水、高溫廢水、冷凍保存的廢水 或經過氯化處理等的廢水，在測定 B0D5寸應進行接種，以 引進能分解廢水中有機物的微生物。當廢水中存在難以被一 般生活污水中的微生物以正常的速度降解的有機物或含有 劇毒物質寸，應將馴化后的微生物引入水樣中進行接種。四 儀器和試劑試劑：水：實驗用水為符合 GB/T 6682 規定的 3 級蒸餾水，且水中 銅離子的質量濃度不大于 0.01 mg/L ，不含有氯或氯胺等物 質。接

12、種液：可購買接種微生物用的接種物質，接種液的配制和 使用按說明書的要求操作。也可按以下方法獲得接種液。（1）未受工業廢水污染的生活污水： 化學需氧量不大于 300 mg/L,總有機碳不大于 100 mg/L。（2）含有城鎮污水的河水或湖水。（3）污水處理廠的出水。（4）分析含有難降解物質的工業廢水寸，在其排污口下游適 當處取水樣作為廢水的馴化接種液。也可取中和或經適當稀 釋后的廢水進行連續曝氣，每天加入少量該種廢水，同寸加 入少量生活污水，使適應該種廢水的微生物大量繁殖。當眉內容共享知識 分享快樂水中出現大量的絮狀物時，表明微生物已繁殖，可用作接種液。一般馴化過程需 38d。鹽溶液磷酸鹽緩沖溶

13、液：將 8.5 g 磷酸二氫鉀（ KH2PO4）、21.8 g 磷酸氫二鉀（ K2HPO4）、 3 3.4 g 七水合磷酸氫二鈉（Na2HPO4 7H2Q和1.7 g 氯化銨（NH4CD溶于水中，稀 釋至1 000 ml，此溶液在04C可穩定保存6個月。此溶 液的 pH 值為 7.2 。硫酸鎂溶液，P （MgS04）= 11.0 g/L :將22.5 g七水合硫 酸鎂（MgS04 7H2O溶于水中，稀釋至 1 000 ml，此溶液 在04C可穩定保存6個月，若發現任何沉淀或微生物生長 應棄去。氯化鈣溶液，P （CaCI2）= 27.6 g/L :將27.6 g 無水氯化 鈣（CaCl2 ）溶于

14、水中，稀釋至 1 000 ml，此溶液在04 C 可穩定保存 6 個月，若發現任何沉淀或微生物生長應棄去。氯化鐵溶液，P （FeCI3）= 0.15 g/L :將0.25 g 六水合氯 化鐵（FeCl3 - 6H2O溶于水中，稀釋至 1 000 ml，此溶液 在04C可穩定保存6個月，若發現任何沉淀或微生物生長 應棄去。稀釋水:在 5 20 L 的玻璃瓶中加入一定量的水，控制水溫 在（20 1） C，用曝氣裝置（5.9 ）至少曝氣1 h，使稀釋 水中的溶解氧達到 8 mg/L 以上。使用前每升水中加入上 頁眉 內容共享知識 分享快樂述四種鹽溶液（4.3 ）各1.0 ml ,混勻，20 C保存。

15、在曝氣 的過程中防止污染，特別是防止帶入有機物、金屬、氧化物 或還原物。稀釋水中氧的質量濃度不能過飽和，使用前需開口放置 1h,且應在24 h內使用。剩余的稀釋水應棄去。接種稀釋水：根據接種液的來源不同，每升稀釋水（ 4.4 ） 中加入適量接種液（ 4.2 ）：城市生活污水和污水處理廠出水 加110 ml，河水或湖水加10100 ml，將接種稀釋水存 放在（20 1）C的環境中，當天配制當天使用。接種的稀 釋水pH值為7.2 , BOD5應小于1.5 mg/L。C（HCI）=0.5 mol/L :將40 ml濃鹽酸（鹽酸溶液，HCI）溶于水中，稀釋至 1 000 ml 。C（NaOH）=0.5

16、 mol/L :將 20 g 氫氧化鈉溶氫氧化鈉溶液，于 水中，稀釋至 1 000 ml 。C（Na2SO3）=0.025 mol/L :將亞硫酸鈉溶液，1.575 g亞硫酸鈉（Na2SO3溶于水中，稀釋至 1 000 ml。此溶液不穩定， 需現用現配。葡萄糖-谷氨酸標準溶液：將葡萄糖（C6H12O6優級純）和谷氨酸（HOOC-CH2-CH2-CHNH2-CQO優級純）在 130C干燥1 h ，各稱取 150 mg 溶于水中，在 1 000 ml 容量瓶中稀釋至標線。此溶液的 BOD5( 210 20) mg/L，現用現配。該 溶液也可少量冷凍保存，融化后立刻使用。頁眉內容共享知識 分享快樂丙

17、烯基硫脲硝化抑制劑，P (C4H8N2S)=1.0 g/L :溶解0.20 g丙烯基硫脲(C4H8N2S于200 ml水中混合，4C保存，此 溶液可穩定保存 14 d 。乙酸溶液， 1+1 。碘化鉀溶液，P (KI)=100 g/L :將10 g碘化鉀(KI)溶于 水中，稀釋至 100 ml 。淀粉溶液，P =5 g/L :將0.50 g淀粉溶于水中，稀釋至 100 ml。儀器:濾膜：孔徑為1.6卩m溶解氧瓶：帶水封裝置，容積250300 ml。稀釋容器：1 0002 000 ml的量筒或容量瓶。虹吸管:供分取水樣或添加稀釋水。溶解氧測定儀。冷藏箱：04C。冰箱：有冷凍和冷藏功能。帶風扇的恒溫

18、培養箱：(20 1 )C。曝氣裝置：多通道空氣泵或其他曝氣裝置；曝氣可能帶來有機物、氧化劑和金屬，導致空氣污染，如有污染，空氣應過 濾清洗。五 樣品5.1 采集與保存頁眉內容共享知識 分享快樂樣品采集按照 HJ/T 91 的相關規定執行。 采集的樣品應充滿并密封于棕色玻璃瓶中，樣品量不小于 1 000 ml，在04C的暗處運輸和保存，并于24 h內盡快分析。24 h內不能分析，可冷凍保存（冷凍保存時避免樣品瓶 破裂），冷凍樣品分析前需解凍、均質化和接種。5.2 樣品的前處理5.2.1 pH 值調節若樣品或稀釋后樣品 pH值不在68范圍內，應用鹽酸溶液（ 4.6 ）或氫氧化鈉溶液（ 4.7 ）調

19、節其 pH 值至 6 8。5.2.2 余氯和結合氯的去除若樣品中含有少量余氯，一般在采樣后放置12 h,游離氯即可消失。對在短時間內不能消失的余氯，可加入適量亞硫 酸鈉溶液去除樣品中存在的余氯和結合氯，加入的亞硫酸鈉 溶液的量由下述方法確定。取已中和好的水樣 100 ml，加入乙酸溶液（4.11 ） 10 ml、 碘化鉀溶液（ 4.12）1 ml ，混勻，暗處靜置 5 min 。用亞硫 酸鈉溶液滴定析出的碘至淡黃色， 加入 1 ml 淀粉溶液（4.13 ） 呈藍色。再繼續滴定至藍色剛剛褪去，即為終點，記錄所用亞硫酸鈉溶液體積，由亞硫酸鈉溶液消耗的體積，計算出水 樣中應加亞硫酸鈉溶液的體積。5.

20、2.3 樣品均質化 含有大量顆粒物、需要較大稀釋倍數的樣品或經冷凍保存 頁 眉內容共享知識 分享快樂 的樣品，測定前均需將樣品攪拌均勻。5.2.4 樣品中有藻類若樣品中有大量藻類存在，B0D5勺測定結果會偏高。當分析 結果精度要求較高時，測定前應用濾孔為1.6卩m的濾膜(5.1 )過濾，檢測報告中注明濾膜濾孔勺大小。5.2.5 含鹽量低的樣品若樣品含鹽量低，非稀釋樣品的電導率小于 125卩S/cm時，需加入適量相同體積的四種鹽溶液( 4.3 )，使樣品的電導率大于125卩S/cm。每升樣品中至少需加入各種鹽的體 V按式(1)計算：積 VK = ? (1) (12.8)/113V需加入各種鹽的體

21、積，ml;式中：K樣品需要提高的電導率值，卩S/cm六 實驗步驟試樣中的有機物含量較多，B0D5的質量濃度大于6mg/L,但試樣中無足夠的微生物時，采用稀釋接種法測定。6.1 水樣的預處理6.1.1調節pH值a）水樣的PH若超出6.5-7.5范圍時，可用鹽酸或氫氧化鈉 稀溶液調節PH近于7,但用量不要超過水樣體積的 0.5%。 若水樣的酸度或堿度很高，可改用高濃度的堿或酸液進行中和。保持20 C的水樣溫度。頁眉內容共享知識 分享快樂b）確定稀釋倍數：由重鉻酸鉀法測定的 COD直來確定，通常需做三個稀釋比。使用稀釋水時，由COD直分別乘以系數 0.075、0.15、0.225 , 即可得三個稀釋

22、倍數； 使用接種稀釋水時， 則分別乘以 0.075 、 0.15 、0.25 三個系數。c ）稀釋操作按照選定的稀釋比例，用虹吸沿筒壁先引入部分接種稀釋水 于 1000 mL 量筒中。加入需要量的均勻水樣。再加入接種稀 釋水至1000 mL,用帶膠板的玻璃棒攪拌均勻，攪拌時防止 出現氣泡。然后以虹吸法將約20 C的混勻水樣轉移入兩個溶解氧瓶內，轉移過程中應注意不使產生氣泡，以相同的操 作使兩個溶解氧瓶充滿水樣后溢出少許，加塞。瓶內不應留 有氣泡。 其中一瓶即測定溶解氧， 另一瓶的瓶口進行水封后， 放入培養箱，在20 +1 C培養5 d，在培養過程中注意添加 封口水。 5 d 后測定其溶解氧。另

23、外取兩個溶解氧瓶用相同的方法裝滿接種稀釋水作為空 白試驗，其中一瓶即測定溶解氧，另一瓶瓶口進行水封后，放入培養箱，在20 +1 C培養5 d，在培養過程中注意添加 封口水。5 d后測定其溶解氧。五結果計算經過稀釋后的水樣的 BOD5按下式計算：(C C) (B B)f 12121 mg(/BODL) 5f2 頁眉內容.共享知識 分享快樂式中：C1水樣在培養前的溶解氧濃度，mg/L;C2 水樣經5 d培養后，剩余溶解氧濃度，mg/L;B1 接種稀釋水在培養前的溶解氧濃度mg/L ;B2 接種稀釋水在培養后的溶解氧濃度，mg/;f1接種稀釋水在培養液中所占比例；f2水樣在培養液中所占比例頁眉內容共

24、享知識 分享快樂四 氨氮的測定一 方法原理 納氏試劑比色法：碘化汞和碘化鉀的堿性溶液與氨反應生成 淡黃棕色膠態化合物，其色度與氨氮含量成正比，通?？稍?波長410425nm范圍內測其吸光度，計算其含量。本法最 低檢出濃度為 0.025mg/L （光度法），測定上限為 2mg/L二 儀器和試劑試劑：500mL全玻璃蒸餾器 。50mL具塞比色管。分光光度計。pH計。試劑：配制試劑用水均應為無氨水。 無氨水：可用一般純水通過強酸性陽離子交換樹脂或加硫酸 和高錳酸鉀后，重蒸餾得到。頁眉內容共享知識 分享快樂1mol/L 氫氧化鈉溶液。吸收液：硼酸溶液：稱取20g硼酸溶于水中，稀釋至 1L。 0.01m

25、ol/L硫酸溶液。納氏試劑：稱取16g氫氧化鈉，溶于50mL水中，充分冷卻 至室溫。另稱取 7g 碘化鉀和碘化汞 (HgI) 溶于水，然后將此溶液在攪2拌下徐徐注入氫氧化鈉溶液中。用水稀釋至100mL，貯于聚乙烯瓶中，密塞保存。酒石酸鉀鈉溶液：稱取 50g酒石酸鉀鈉(KNaCHO 4HO464溶于100mL水中，加熱煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。銨標準貯備溶液：稱取3.819g經100C干燥過的氯化銨(NHCl) 溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀釋至標線。此 4溶液每 毫升含 1.00mg 氨氮。銨標準使用溶液：移取 5.00mL銨標準貯備液于500mL容量 瓶中，用水稀釋至標線

26、。此溶液每毫升含 0.010mg 氨氮。三、測定步驟頁眉內容共享知識 分享快樂1水樣預處理：無色澄清的水樣可直接測定；色度、渾濁 度較高和含干擾物質較多的水樣，需經過蒸餾或混凝沉淀等 預處理步驟。2標準曲線的繪制：吸取0 、0.50 、1.00 、3.00、5.00、7.00和10.0mL銨標準使用液于50mL比色管中，加水至標線， 加 1.0mL 酒石酸鉀鈉溶液， 混勻。加 1.5mL 納氏試劑， 混勻。 放置10min后，在波長420nm處，用光程10mm比色皿，以 水為參比，測定吸光度。由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的標準曲

27、線。3水樣的測定：分取適量的水樣 （使氨氮含量不超過 0.1mg）， 加入50mL比色管中，稀釋至標線，加 1.0mL酒石酸鉀鈉溶 液（經蒸餾預處理過的水樣， 水樣及標準管中均不加此試劑） 混勻，加 1.5mL 的納氏試劑，混勻，放置 10min。4空白試驗：以無氨水代替水樣，作全程序空白測定。 四、計算由水樣測得的吸光度減去空白實驗的吸光度后，從標準曲線 上查得氨氮含量（ mg）。氨氮（N,mg/L）=m x 1000/V頁眉內容共享知識 分享快樂式中：m由校準曲線查得樣品管的氨氮含量（m6 ;V 水樣體積（ mL）。注意事項1 、納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應的靈敏 度有較大影

28、響。靜置后生成的沉淀應除去。2、濾紙中常含痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌。所用 玻璃器皿應避免實驗室空氣中氨的沾污。頁眉內容共享知識 分享快樂五 總磷的測定一 主題內容與適用范圍本標準規定了用過硫酸鉀（或硝酸高氯酸）為氧化劑，將 未經過濾的水樣消解，用鉬酸銨分光光度測定總磷的方法。 總磷包括溶解的、顆粒的、有機的和無機磷。本標準適用于地面水、污水和工業廢水。取25mL試料，本標準的最低檢出濃度為 O.OImg/L,測定上限為 0.6mgL。在酸性條件下，砷、鉻、硫干擾測定。二 原理在中性條件下用過硫酸鉀(或硝酸高氯酸)使試樣消解， 將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質中，正磷酸鹽與 鉬酸銨

29、反應，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞 血酸還原，生成藍色的絡合物。三 試劑本標準所用試劑除另有說明外，均應使用符合國家標準或專 業標準的分析試劑和蒸餾水或同等純度的水。3.1 硫酸(H2SO4)，密度為 1.84g / mL。3.2 硝酸(HN03)，密度為 1.4g / mL。3.3高氯酸(HC1O4)，優級純，密度為 1.68g /mL3.4 硫酸(H2SO4), 1 + 1。頁眉內容共享知識 分享快樂3.5 硫酸，約 c(1/2H2SO4) = 1mo1/L:將 27mL硫酸(3.1)加入到 973mL 水中。3.6氫氧化鈉(NaOH), 1mo1/ L溶液：將40g氫氧化鈉溶

30、于水并稀釋至 1000mL。3.7氫氧化鈉(NaOH), 6mo1/ L溶液；將240g氫氧化鈉溶于水并稀釋至 1000mL。3.8過硫酸鉀，50g/ L溶液：將5g過硫酸鉀(K2S2O8)溶解干水,并稀釋至 100mL。3.9抗壞血酸，100g/ L溶液：溶解10g抗壞血酸(C6H8O6) 于水中，并稀釋至100mL。此溶液貯于棕色的試劑瓶中，在 冷處可穩定幾周。如不變色可長時間使用。3.10鉬酸鹽溶液：溶解 13g鉬酸銨(NH4)6Mo7O24 4H2O 于100mL水中。溶解0.35g酒石酸銻鉀KSbC4H4O71 H2O 于100mL水中。在不斷攪拌下把鉬酸銨溶液徐徐加到300mL硫酸

31、 (3.4) 中，加酒石酸銻鉀溶液并且混合均勻。此溶液貯 存于棕色試劑瓶中，在冷處可保存二個月。3.11 濁度一色度補償液：混合兩個體積硫酸 (3.4) 和一個體 積抗壞血酸溶液 (3.9) 。使用當天配制。3.12磷標準貯備溶液：稱取 0.2197 O.OOIg于110C干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氫鉀 (KH2PO4),用水溶解后轉移 至1000mL容量瓶中，加入大約 800mL水、力口 5mL硫酸(3.4) 用水稀釋至標線并混勻。1.00mL此標準溶液含50.0卩g磷。頁眉內容共享知識 分享快樂本溶液在玻璃瓶中可貯存至少六個月。3.13磷標準使用溶液：將 10.0mL的磷標準溶液(3.

32、12)轉移 至250mL容量瓶中，用水稀釋至標線并混勻。1.00mL此標準 溶液含2.0卩g磷。使用當天配制。3.14酚酞，10g/L溶液：0.5g酚酞溶于50mL95%乙醇中。四 儀器 實驗室常用儀器設備和下列儀器。4.1醫用手提式蒸氣消毒器或一般壓力鍋(1.11.4kg /2 ) cm 刻度管。 ( 磨口) 具塞 4.2 50mL 分光光度計。 4.3注：所有玻璃器皿均應用稀鹽酸或稀硝酸浸泡。 采樣和樣 品五值，調節樣品的pH水樣后加入1mL硫酸(3.1)采取5.1 500mL , 或不加任何試劑于冷處保存。使之低于或等于 1 注：含磷量 較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因易磷酸鹽吸 附在塑

33、料 瓶壁上。 5.2 試樣的制備：。取時應仔細搖勻， (4.2) 樣品 (5.1)于具塞刻度管中25mL取以得到溶解部分和懸浮部分均 具有代表性的試樣。如樣品中 含磷濃度較高，試樣體積可 以減少。頁眉內容共享知識 分享快樂六 分析步驟6.1 空白試樣按(5.2) 的規定進行空白試驗，用水代替試樣，并加入與測 定時相同體積的試劑。6.2 測定6.2.1 消解621.1 過硫酸鉀消解：向(5.2)試樣中加4mL過硫酸鉀(3.8) ，將具塞刻度管的蓋塞緊后，用一小塊布和線將玻璃 塞扎緊(或用其他方法固定 )，放在大燒杯中置于高壓蒸氣消 毒器(4.1)中加熱，待壓力達1.1kg /cm2,相應溫度為1

34、20C 時、保持 30min 后停止加熱。待壓力表讀數降至零后，取出 放冷。然后用水稀釋至標線。 注：如用硫酸保存水樣。當用過硫酸鉀消解時，需先將試樣 調至中性。621.2 硝酸-高氯酸消解：取25mL試樣(5.1)于錐形瓶中，加數粒玻璃珠，加2mL硝酸(3.2)在電熱板上加熱濃縮至 10mb 冷后加5mL硝酸(3.2)，再加熱濃縮至10mL，放冷。加3mL 高氯酸 (3.3) ，加熱至高氯酸冒白煙，此時可在錐形瓶上加 小漏斗或調節電熱板溫度，使消解液在錐形瓶內壁保持回流 狀態，直至剩下 34mL,放冷。加水10mL,加1滴酚酞指 示劑(3.14) 。滴加氫氧化鈉溶液 (3.6 或 3.7)

35、至剛呈微紅色， 再滴加硫酸溶液 (3.5) 使微紅剛好退去，充分混勻 。頁眉內容共享知識 分享快樂移至具塞刻度管中 (4.2) ，用水稀釋至標線。注：用硝酸-高氯酸消解需要在通風櫥中進行。高氯酸和 有機物的混合物經加熱易發生危險，需將試樣先用硝酸消解， 然后再加入硝酸高氯酸進行消解。 絕不可把消解的試作蒸干。 如消解后有殘渣時，用濾紙過濾于具塞刻度管中，并用水 充分清洗錐形瓶及濾紙，一并移到具塞刻度管中。 水作中的有機物用過硫酸鉀氧化不能完全破壞時，可用此 法消解。6.2.2 發色分別向各份消解液中加入 1mL抗壞血酸溶液(3.9)混勻，30s 后加2mL鉬酸鹽溶液(3.10)充分混勻。注：如

36、試樣中含有濁度或色度時，需配制一個空白試樣(消解后用水稀釋至標線)然后向試料中加入 3mL濁度色度補償液 (3.11) ，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然后從 試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。砷大于 2mgL 干擾測定，用硫代硫酸鈉去除。硫化物大 于 2mg L 干擾測定，通氮氣去除。鉻大于50mgL 干擾測定，用亞硫酸鈉去除。6.2.3 分光光度測量室溫下放置15min后，使用光程為 30mmt匕色皿，在700nm 波長下，以水做參比，測定吸光度?？鄢瞻自囼灥奈舛?頁眉內容共享知識 分享快樂后，從工作曲線 (6.2.4) 上查得磷的含量。注：如顯色時室溫低于 13C,可在2030C

37、水花上顯色15min 即可。6.2.4 工作曲線的繪制取7支具塞刻度管 (4.2) 分別加入 0.0， 0.50， 1.00， 3.00， 5.00 , 10.0 , 15.0mL磷酸鹽標準溶液(3.14)。加水至25mLo 然后按測定步驟 (6.2) 進行處理。 以水做參匕， 測定吸光度。扣除空白試驗的吸光度后，和對應的磷的含量繪制工作曲線。七 結果的表示總磷含量以 C(mg L) 表示，按下式計算：Vm/L） P磷酸鹽（,mg式中： m試樣測得含磷量，卩g；V測定用試樣體積，mL。八其他各實驗室分析質控樣的精密度和準確度，見下表協作實驗測得方法的精密度和準確度，樣品名稱含量室內相對標準室間

38、相對標準相對誤差法方消解驗實室數（% ）差（% ）（P mg/L）%差（1.74 化氧 OSUSEPA2.013K 0.75 1.33 822+1.85 ESEPA2.066 化氧-HCIOHNO1.41 1.49 43+10OS1.9 K3.3化11USEPA0.20氧822各實驗室分析地面水和工業廢水的精密度和準確度，見下表。各實驗室測定實際水樣的精密度和準確度頁眉內容.共享知識分享快樂水樣類型含量）P單個實驗室相加標回收率消解方法實驗室數）% %）對標準差）mg/L）90.5-105 0.3-13 K2S2O8 地表水 0.02-2.54 14工業廢水 90-106 0.18-13.7

39、14OKS8220.06-6.1797.2-104 -HClO 0.07-2.29 地表水 6 0.9-8.1 HNO 43 工業廢水 97.4-101HNO-HClO0.89-2.125430.40-1.53注意事項：1.如試樣中濁度或色度影響測量吸光度時，需做補償校正。在50ml比色管中，水樣定容后加入3ml濁度補償液，測量吸光度，然后從水 樣的吸光度中減去校正吸光度。2.室溫低于13C時，可在20-30C水浴中，顯色15min3. 操作所用的玻璃器皿，可用 1+5 的鹽酸浸泡 2h ，或用不含磷酸 鹽的洗滌劑刷洗。4. 比色皿用后應以稀硝酸或鉻酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的鉬藍 呈色物。頁

40、眉內容共享知識 分享快樂六 pH 的測定一 方法提要本標準適用于天然水、 鍋滬爐水、 冷卻水和污水的 pH 測定。 本標準遵循 GB 6903-86 鍋爐用水和冷卻水分析方法通則 有關規定。本方法以玻璃電極作指示電極，以飽和甘求電極作參比電極， 以p椒，威9標準緩沖液定位，測定水樣的 pH值。二 儀器2.1 酸度計 : 測量范圍。一“ pH; 讀數精度 0.02pHa2.2 pH 玻璃電極，等電位點在 pH7 左右2.3飽和甘水電極。2.4溫度計：測量范圍。一 100C.2.5塑料杯：50ml,2.6帶線性回歸方程的科學計算器。三試劑3.1 pH4標準級沖液準確稱取10.21郭苯二甲酸氫鉀（K

41、HC8HX04）,溶于試劑水并 定容至tL。由于此溶液稀釋效應小，稱 U前不必下燥。此溶 液放置兒周后會發霉，加人少許微溶性酚或其化合物（如百里酚）作防霉劑即可防止此現象發生。3.2 pH7標準緩沖液頁眉內容.共享知識 分享快樂分別準確你取3.5g經12011 0C護燥2h并冷卻至室溫的優 級純無水磷酸氫二鈉（Na,HP0。），及3.40g優級純磷酸二 氫鉀（KH,P 0,），一起溶于試劑水并定容至 1Lo配好的溶液 應避免被大氣中的幾氧化碳沾污。 6周后應重新制備。3.3 pH9標準緩沖液準確稱取3.818優級純硼砂（Na,B4 0,.10H20）,溶于無二氧化碳的試劑水并定容至 1L配好的溶液應盡可能避免與大氣 中的二氧化碳接觸。四周后應重新制備。上述標準緩沖液在不同溫度條件下的pH值如表1所示。表1標準緩沖液在不同溫度下的pH值.硼砂溫度，C鄰苯二甲酸中性磷酸鹽氫鉀 4.01 6.95 5 9.399.33 10 6.92 4.009.27 15 4.0