1、1. 中藥制劑分析的意義：保證用藥的安全、合理和有效，全面控制中藥制劑的質量2. 任務：運用現代分析手段和方法（包括物理學、化學、生物學和微生物學等）對中藥制的各個環節（原料、半成品及成品）進行質量分析，從而全面保證中藥制劑的質量3. 對象：制劑中期主要作用的有效成分、毒性成分或其他影響療效質量的化學成分4. 特點：中藥制劑化學成分的多樣性與復雜性、中藥制劑原料藥材質量的差別、以中醫學理論為指導原則評價中藥制劑質量、中藥制劑工藝及輔料的特殊性、中藥制劑雜志來源多途徑性、中藥制劑有效成分的非單一性、中藥質量控制方法的多元性5. 國家藥品標準：中華人民共和國藥典和局（部）頒藥品標準6. 中國藥典分

2、為三部：一部收載藥品及飲片、植物油脂和提取物、成方制劑和單味制劑等；二部收載化學藥品、抗生素、生化藥品、放射性藥品以及藥用輔料；三部收載生物制品7. 內容：凡例、正文、附錄、索引8. 鑒別方法：性狀鑒別、顯微鑒別（凡以藥材粉碎成細粉后直接職稱制劑或添加有部分藥材細粉的制劑）、理化鑒別9. 中藥制劑的檢查：制劑通則檢查、一般雜質檢查、特殊雜質檢查、微生物限度檢查10. 藥品顯微特征 P1811. 理化鑒別的方法：化學反應法、升華法、光譜法、色譜法【薄層色譜法最常用】12. 薄層色譜法的步驟：薄層板的制備、點樣、展開、檢測13. 影響薄層色譜分析的主要因素：樣品的預處理及攻勢也的制備、薄層色譜的點

3、樣技術、吸附劑的活性與相對濕度的影響、溫度的影響14. 氣象色譜法：利用保留直進行定性，最適宜含有揮發油或揮發性成分的制劑15. 雜質的來源：中藥材原料中帶入、在生產設備過程中引入、貯存過程中手外界條件影響而使中藥制劑的理化性質改變而產生16. 雜志的限量檢查：雜志限量L=V×C÷S（V：標準溶液的體積C：標準溶液的濃度S：樣品量）17. 重金屬檢查法【P3538】熾灼溫度控制在50060018. 砷鹽檢查法 【P3842】古蔡法和二乙基二硫代氨基甲酸銀法【紅色膠態銀 510nm】19. 干燥失重測定法(常壓恒溫干燥法、干燥劑干燥法、減壓干燥法、熱分析法)測定水份及其他揮發

4、油成分。恒重：連續2次干燥后重量差異<0.320. 水分測定法四種方法：烘干法【不含或含少量揮發性成分的藥品】連續兩次稱重的差異不超過5甲苯法【含揮發成分的藥品】減壓干燥法【揮發性成分的貴重藥品】氣相色譜法【各種中藥制劑中微量水分的精密測定】注意事項：甲苯與微量水混溶引起水份測定結果偏低，在測定前甲苯需先加少量水充分飽和后放置，將水分分離棄去，經蒸餾后方可使用21. 灰分測定法的意義：保證中藥的品質和潔凈程度，酸不溶性灰分的測定對于那些生理灰分本身差異較大，特別是在組織中含有草酸鈣較多的中藥，能更準確表明其中泥土沙石等雜志的摻雜含量 P4822. 方法靈敏度g：鉛：20、砷0.2、鐵：2

5、05023. 含量測定的一般程序：取樣提取分離凈化含量測定24. 藥品粉碎目的：一是保證含量測定所取藥品均勻而有代表性，提高測定結果的精密度和準確度；二是使樣品中被測組分能更快的提取出來25. 藥品提取方法、適用范圍及特點冷浸法：適宜植物性粉末、易溶出的成分、遇熱不穩定的成分，特點：操作簡便提取雜質少但是費時費溶劑，效率低回流提取法：適宜受熱穩定的藥物，適宜較難溶出的組分特點是加快溶出速度，省時但是提取雜質較多連續回流提取法：適宜受熱穩定的藥物，特點：節省溶劑提高提取效率提取雜質少簡便超聲提取法：用于樣品中測定組分的提取，特點：提取速度快但是噪聲大超臨界流體萃取法：不僅常用于熱不穩定成分或揮發

6、性成分的萃取，而且也卻來越多地用于熱穩定成分的萃取，特點：速度快，萃取效率高，方法準確度高，節省溶劑，易于自動化，而且可避免使用易燃有毒的有機溶劑，能與色譜和光譜等分析儀器聯用26. 樣品的分離凈化：沉淀法、蒸餾法、液液萃取法（直接、離子對）、色譜法、固體微相萃取（前處理）、消化法（干、濕）27. 濕消化法：硝酸高氯酸法、硝酸硫酸法、硫酸硫酸鹽法（硫酸鹽是為了提高硫酸的沸點，是樣品破壞加速完全，同時防止硫酸在加熱過程中過早地分解為三氧化硫）28. 干消化法：溫度420以下，不適用于含易揮發金屬有機樣品的破壞29. 硅膠氧化鋁：上柱時非極性或低極性雜質先被洗出；硅膠適合于分離中性或酸性化合物強烈

7、保留堿性化合物；鍵合相硅膠：分開脂溶性和水溶性雜質或成分，該類LSE一般操作程序為柱的活化、上樣、清洗及洗脫；聚酰胺：用于含酚酸醌類的凈化分離30. 含量測定的驗證指標：準確度、精密度（重復性、中間精密度、重現性）、專屬性（陰性對照）、線性、范圍、耐用性31. 回收率%=CA÷BA為供試品所含被測成分量B為加入對照品量C為實測值32. 常用定量分析方法：化學分析法（重量、滴定），可見紫外分光光度法，薄層掃描法，氣相色譜法，高效液相色譜法，熒光分析法，原子吸收分光光度法。33. 薄層掃描法分為薄層吸收掃描法（鎢燈、氘燈）和薄層熒光掃描法（氙燈、汞燈）掃描的方式有直線式掃描和鋸齒式掃描；

8、定量方法有外標法外標一點法、外標兩點法、內標法、追加法疊加法、回歸曲線定量法34. 對有紫外吸收而不能產生熒光的物質需采用熒光淬滅法35. KM工作曲線不直接用預定量的目的：檢查所選擇的散射參數SX是否適宜；考察工作曲線是否過原點；確定點樣量的線性范圍。36. 氣相色譜法主要用于測定含揮發油及其他揮發性組分的含量，還可用于含水量含醇量的測定。對于寬沸程的樣品需采用程序升溫法進行分析；氣化室的溫度一般采用樣品的沸點或稍高于沸點以保證瞬間氣化，但不超過50以上，對于一般色譜分析應高于30-5037. 高效液相色譜法：HPLC前流動相的處理：溶劑的純化、流動相脫氣、過濾；38. HPLC檢測器：紫外

9、【有紫外吸收的物質】、熒光檢測器【用于能產生熒光或其衍生物能發熒光的物質】、蒸發光散射【揮發性低于流動相的任何樣品組分且只適用于流動相能會發的色譜洗脫】、電化學【痕量組分，不能檢測不能氧化還原的物質】、示差折光【不能用于痕量分析，尤適用于糖類的檢測】、化學發光【催化劑為酶，尤其痕量】39. 生物堿類定性鑒別：沉淀反應常用，此反應一般在酸性水溶液中進行，苦味酸和三硝基間苯二酚可在中性條件下進行。色譜鑒別【薄層，紙，高效】40. 總生物堿含量測定：化學分析法主要使用酸堿滴定；分光光度法。41. 離子對萃取比色法染料【甲基橙、溴麝香草酚藍和溴甲酚綠】：酸性染料PH值的選擇：1:1在5.26.4之間,

10、1:2在3.06.8之間；雷氏鹽比色法：硫氰酸鉻銨為暗紅色的結晶或結晶性粉末，微溶于冷水，易溶于熱水，能溶于乙醇，在酸性介質中生產難溶于水有色配合物（溶于丙酮）；異羥wu酸鐵（紫紅色）：含有酯鍵的生物堿，堿性介質中42. 單體生物堿的含量測定：薄層、高效、氣相（揮發性的遇熱不分解的生物堿）43. 高效中克服游離硅醇基影響的措施：改進流動相【在流動相中加入硅醇基抑制劑，競爭或部分阻斷硅醇基的影響；在合適的PH值下，流動相中加入低濃度離子對試劑，可通過與生物堿類成分生成離子對而掩蔽堿性基團，使之不會與固定相表面的硅醇基作用；在流動相中加入季銨鹽試劑】、改進固定相【封尾技術可使填料的鍵合更徹底】44

11、. 黃酮類定性鑒別：顯色反應（鹽酸鎂粉：紅色紫紅色，與金屬鹽類試劑的配合）、薄層（硅膠聚酰胺）45. 總黃酮含量：比色法、紫外分光光度法46. 單體黃銅：薄層（分離是關鍵）、高效47. 三萜皂苷類定性：泡沫反應（酸堿液中同高為三萜，堿高為甾體）、薄層（硅膠）48. 總皂苷常用比色法（香草醛硫酸、香草醛高氯酸、醋酐硫酸、高氯酸、濃硫酸及亞甲藍）；皂苷元的測定是先分離得到總皂苷，再加酸（硫酸、鹽酸）加熱水解得到皂苷元，其測定方法有薄層、高效、比色法；單體測定：薄層、高效第六章1天然牛黃是牛黃的膽結石2牛黃所含化學成分最多的是膽色素3屬于膽酸含量測定方法是薄層掃描法、分光光度法；膽紅素的含量測定方法

12、是分光光度法和高效液相色譜法。4麝香的主要化學成分是麝香酮，主要定量方法有氣相色譜法、薄層掃描法、高效液相色譜5熊膽的主要成分是膽汁酸類,定性鑒別方法：光譜鑒別，薄層層析法，含量測定方法：薄層色譜-比色法。薄層掃描法，高效液相色譜法，氣相色譜法。6斑蝥的主要活性成分是斑蝥素（即斑蝥酸酐）7斑蝥含量測定的法定方法是氣相色譜法第七章1. 液體中藥制劑（合劑、酒劑、酊劑、注射劑）的一般質量要求：1、性狀（氣味、沉淀） 2、相對密度（合劑）和總固體含量（酒劑） 3、PH值（與穩定性有關） 4、裝量: (取供試品5支，將內容物分別倒入經校正的干燥量筒內，室溫下檢視，每支裝量與標示裝量相比較，少于標示裝量

13、的不得多于1支，并不得少于標示裝量的95%) 5、乙醇量（酒劑，酊劑）：氣固色譜法或蒸餾法 6、甲醇量 （酒劑每1L供試液含甲醇量不得超過0.05%）7、防腐劑量 8、生物限度。2. 相對密度測定：比重法、韋氏比重法3. 總固體含量測定：1、無水乙醇攪拌提取后揮干測定（含糖、蜂蜜的酒劑）2、直接取上清液揮干測定（不含糖、蜂蜜的酒劑）4. 液體中藥制劑質量分析的特點:1、處方中藥味較少而且有效成分明確時，可選擇主要有效成分作為質控指標。2、處方中藥味多，可選擇一個或幾個有代表性的稱為作為質控指標。3、處方中藥味多，選擇質控指標有困難的酒劑，可采用測定藥酒中總固體量。4、液體中藥制劑中所含雜質的種

14、類和數量，除與原料藥材關系密切外，還與溶劑性質有關。5、根據被測成分的理化性質、溶劑的種類、雜質的多少，選擇合適的分離、凈化方法以消除其他成分或雜質的干擾。取樣要有代表性，要搖勻。5. 合劑常用的凈化方法有液-液萃取法及柱色譜法。酒劑及酊劑常用的凈化方法是將酒劑或酊劑加熱蒸去乙醇，然后加適當的有機溶劑萃取。6. 相對密度的測定方法：比重瓶法，樣品易揮發且數量足夠時，可用韋氏比重秤法7. 含醇量測定：1、氣相色譜法（采用有機高分子多孔微球作固定相，氮氣為流動相，正丙醇為內標的氣-固色譜法） 2、蒸餾法8. 半固體中藥制劑（流浸膏劑、浸膏劑、糖漿劑、煎膏劑）的一般質量要求：1、性狀2、乙醇量3、含

15、糖量4、PH值5、相對密度（糖漿劑、煎膏劑）和總固體含量（流浸膏劑） 6、不溶物（煎膏劑）：取供試g品5g，加熱水200ml，攪拌使溶解，放置3min后觀察，不得有焦屑等異物（微量細小纖維、顆粒不在此限）。 7、裝量（單劑量灌裝的糖漿劑必須作裝量差異檢查，浸膏劑流浸膏劑煎膏劑應做最低裝量檢查）8、微生物限度（細菌數不得超過100個/克，霉菌、酵母菌不得超過100個/克，不得檢出大腸桿菌）9. 蜂蜜：中國藥典用堿性酒石酸銅試液按容量法測定葡萄糖和果糖的總量。10. 丸劑質量要求：1、性狀2、水分：蜜丸不超過15%，濃縮蜜丸不超過12%，水丸糊丸濃縮水丸不超過9%，蠟丸不檢查 3、重量差異、裝量差

16、異和裝量 4、溶散時限（除大蜜丸和蠟丸，蠟丸檢查崩解時限）5、微生物限度（不含原藥材粉的丸劑，細菌數不超過1000個/g，含原藥材粉的細菌數不得超過30000個/g，霉菌酵母菌均不得超過100個/g，均不得檢出大腸桿菌）11. 片劑質量要求：1、性狀：外觀完整光潔，色澤均勻 2、重量差異 3、崩解時限（除規定檢查溶出度或釋放度以及供含化片、咀嚼的片劑除外）4、硬度或脆碎度（孟山都硬度測定不低于4kg，國產的不低于2-3kg，旋轉10min磨損失重1%內）5、微生物限度（不含原材料粉細菌低于100個/克，含原材料的低于10000個/克，酵母菌霉菌均低于100個/克，均不得檢出大腸桿菌）12. 顆

17、粒劑質量要求：1、性狀：干燥、顆粒均勻、色澤一致 2、粒度：雙篩分法測定，不能過1號篩和能過5號篩的不得過15% 3、水分：不得過6% 4、溶化性 5、裝量差異或裝量：單劑量分裝的做裝量差異檢查，多劑量包裝的做最低裝量檢查 6、微生物限度：不含原藥材細菌數不超過1000個/克，含原藥材的不超過10000個/克。霉菌酵母菌均不超過100個/克。均不得檢出大腸桿菌。13. 散劑的質量要求：1、性狀：干燥、疏松、混合均勻、色澤一致 2、粒度：過6號篩的不少于95% 3、外觀均勻度4、水分：不得過9% 5、裝量差異或裝量：單劑量分裝的做裝量差異檢查，多劑量包裝的做最低裝量檢查 6、微生物限度：細菌數不

18、超過30000個/克，霉菌酵母菌不超過100個/克，不得檢出大腸桿菌；口服兼外用的不得檢出大腸桿菌和金黃色葡萄球菌，銅綠假單細胞菌；陰道用散劑細菌不超過100個/克，霉菌酵母菌不超過10個/克，不得檢出金黃色葡萄球菌，銅綠假單細胞菌。14. 栓劑的質量要求：1、性狀 2、重量差異 3、融變時限 4、微生物限度：一般的細菌數不超過10000個/克，霉菌酵母菌不超過100個/克，用于潰瘍出血的細菌數不超過100個/克，霉菌酵母菌不超過10個/克；兩個都不可檢出金黃色葡萄球菌和銅綠假單胞菌。15. 滴丸質量要求：性狀、重量差異、溶散時限、微生物限度：細菌不超過1000個/克，霉菌酵母菌不超過100個

19、/克。外用膏劑1. 軟膏劑的質量要求:1、粒度：不得檢出大于180um的粒子 2、裝量 3、無菌 4、微生物限度：細菌數不得超過1000個/g，霉菌數、酵母菌數不得超過100個/g，不得檢出金黃色葡萄球菌和銅綠假單胞菌。2. 軟膏劑的分析方法：濾除基質測定法、提取分離法、灼燒法、離心法注射劑1、 注射劑的一般質量檢查：1、澄明度 2、無菌 3.裝量差異或裝量 4、不溶性微粒：每毫升含10um以上的微粒不超過20粒，含25um以上的不超過2粒 5、可見異物 6、有關物質 7、熱原或細菌內毒素2、 注射劑的特殊要求檢查：1、PH值：4-9，同一品種的允許差異不超過1.0 2、蛋白質檢查：加30%磺

20、基水楊酸混合不得出現渾濁；含有黃芩苷或蒽醌類則用鞣酸。 3、鞣質檢查：A加含1%雞蛋清的生理鹽水放置10min不出現渾濁 B加稀醋酸1滴在加明膠氯化鈉溶液4-5滴不出現渾濁。 4、重金屬檢查：不得超過百萬分之10 5、砷鹽檢查：不得超過百萬分之2 6、草酸鹽檢查：加3%氯化鈣不出現渾濁 7、鉀離子檢查：1mg/ml以下 用四硼酸鉀檢查 7、樹脂檢查3、 注射劑的安全性檢查：1、異常毒性檢查 2、降壓物質檢查法 3、過敏反應檢查法 4、溶血與凝聚檢查法 5、熱原檢查法 6、細菌內毒素檢查法膠囊劑1、 質量要求：1、水分：不超過9% 2、裝量差異：裝量差異在平均裝量的±10.0%內，超出裝量限度的不得多于2粒，不得有1粒超過限度1倍 3、崩解時限 4、微生物限度：含有原藥材粉末的細菌數不得超過10000個/克，不含的不得超過1000個/克，霉