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文檔簡介
1、1、 概述1 1適用范圍 該方法適用于各類惡臭源以不同形式排放的氣體樣品和環境空氣樣品臭氣濃度的測定。樣品包括僅含一種惡臭物質的樣品和含二種以上惡臭物質的復合臭氣樣品。該測定方法不受惡臭物質種類、種類數目、濃度范圍及所含成分濃度比例的限制。它規定了惡臭污染源排氣及環境空氣樣品臭氣濃度的人的嗅覺器官測定法。1 2術語介紹121臭氣濃度:臭氣濃度是根據嗅覺器官試驗法對臭氣氣味的大小予以數量化表示的指標,用無臭的清潔空氣對臭氣樣品連續稀釋至嗅辨員閾值時的稀釋倍數叫做臭氣濃度。122嗅覺閾值嗅覺閾值包括可以嗅覺氣味存在的感覺閾值和能夠定出氣味特性的識別閾值,本測定方法規定使用的是感覺閾值。123嗅辨員
2、是經專門考試挑選和培訓,其嗅覺合格者作為本測定方法的嗅辨員。1 3引用方法的依據本方法運用空氣質量 惡臭的測定 三點比較式臭袋法(GB/T 14675-93),用真空瓶采集樣品,進行臭氣濃度分析;按惡臭污染物排放標準(GB/T 14554-93),進行評價。1 4方法原理三點比較式臭袋法測定惡臭氣體濃度,是先將三只無臭袋中的二只充入無臭空氣、另一只按一定稀釋比例充入無臭空氣和被測惡臭氣體樣品供嗅辨員嗅辨,當嗅辨員正確識別臭氣袋后,再逐級進行稀釋、嗅辨,直至稀釋樣品的臭氣濃度低于嗅辨員的嗅覺閾值時停止實驗。每個樣品由若干名嗅辨員同時測定,最后根據嗅辨員的個人閾值和嗅辨小組成員的平均閾值,求得臭氣
3、濃度。2、 試劑、材料和裝置2 1標準臭液和無臭液211五種標準臭液濃度及性質見表1。表1 標準臭液的組成與性質標準臭液濃度(w/w)氣味性質Ab-苯乙醇10-4.0花香B異戊酸10-5.0汗臭氣味C甲基環戊酮10-4.5甜鍋巴氣味Dg-十一碳(烷)酸內脂10-4.5成熟水果香Eb-甲基吲哚10-5.0糞臭氣味212液體石蠟作為無臭液和標準臭液溶劑。22無臭紙:層析濾紙紙條寬10mm,長120mm,密封保存。23無臭空氣凈化裝置。24聚酯無臭袋:3L、10L。25采樣瓶與真空處理裝置。26排氣筒內臭氣采樣裝置。27嗅辨室:271嗅辨室要遠離散發惡臭氣味的場所,室內能通風換氣并保持溫度在1725
4、,至少可供67名嗅辨員同時工作。272要設置單獨的配氣室。8注射器:100mL、50mL、10mL、5mL、1mL和100mL。3、 嗅辨員3 1嗅辨員嗅辨員應為1845歲,不吸煙、嗅覺器官無疾病的男性或女性,經嗅覺檢測合格者,如無特殊情況,可連續三年承擔嗅辨員工作。32嗅覺檢測及嗅辨員挑選嗅覺檢測必須在嗅辨室內進行。將五條無臭紙的三條一端浸入無臭液1cm,另外二條浸入一種標準臭液1cm,然后將五條浸液紙間隔一定距離平行放置,同時交被測者嗅辨,當被測者能正確辨出沾有臭液的紙條,再按上述方法嗅辨其他四種標準臭液。能夠嗅辨出五種臭液紙條者可作為嗅辨員。4、 樣品的采集與保存4 1排氣筒內惡臭氣體樣
5、品的采集對于以排氣管道(筒)排放的惡臭氣體,需用抽氣泵和采樣袋采集臭氣樣品。排氣溫度較高時,應對采樣導管予以水冷卻,使進入采樣袋氣體溫度接近常溫。采樣時應根據排氣狀況的調查結果,確定采樣的時機和充氣速度,保證采集的氣體樣品具有代表性。正式采樣前,用被測氣體沖洗采樣袋三次。42環境臭氣采樣421采樣瓶真空處理在實驗室內,用真空排氣處理系統將采樣瓶排氣至瓶內壓力接近負1.0´105Pa。422采樣及樣品保存采樣時打開采樣瓶塞,使樣品氣體充入采樣瓶內至常壓后蓋好瓶塞,避光運回實驗室,24小時內測定。5、 樣品的測定5 1排放源臭氣的稀釋及測定對于以采樣袋和采樣瓶采集的有組織和無組織排放的高
6、濃度臭氣樣品,按以下方法進行稀釋和測定。511采集氣體樣品的采樣瓶運回實驗室后,取下瓶上的大塞并迅速從該瓶口裝入帶通氣管瓶塞的10L聚酯襯袋。用注射器由采樣瓶小塞處抽取瓶內氣體配制供嗅辨的氣袋,室內空氣經大塞通氣管進入襯袋保持瓶內壓力不變。512由六名嗅辨員組成嗅辨小組在無無臭室內作好嗅辨準備,嗅辨員當天不能攜帶和使用有氣味的香料及化妝品,不能食用有刺激氣味的食物,患感冒或嗅覺器官不適的嗅辨員不能參加當天的測定。513高濃度的臭氣樣品的稀釋梯度按表2。表2在3L無臭袋中注入樣品的量,mL1003010310.30.030.01稀釋倍數30100300100030001萬10萬30萬514樣品初
7、始稀釋倍數的確定由配氣員(必須是嗅覺檢測合格者)首先對采集樣品在3L無臭袋內按上述稀釋梯度配制幾個不同稀釋倍數的樣品,進行嗅辨嘗試,從中選擇一個既能嗅出氣味又不強烈刺激的樣品,以樣品的稀釋倍數作為配制小組嗅辨樣品的初始稀釋倍數。515配氣員將18只3L無臭袋分成6組,每一組中的三只袋分別標上1、2、3號,將其中一只按正確的初始稀釋倍數定量注入取自采樣瓶或采樣袋中樣品后充滿清潔空氣,其余兩只僅充滿清潔空氣。然后將6組氣袋分發給六名嗅辨員嗅辨。516六名嗅辨員對于分發的三只氣袋分別取下通氣管上的塞子,對三只氣袋中氣體進行嗅辨比較,并挑出有味氣袋。全員嗅辨結束后,進行下一級稀釋倍數實驗。若有人回答錯
8、誤時,即終止該人嗅辨。當有五名嗅辨員回答錯誤時實驗全部終止。5 2環境臭氣樣品的稀釋及測定對于以采樣瓶采集的環境臭氣樣品按如下方法進行稀釋和測定。521同511。522同512。523環境臭氣樣品濃度較低,其逐級稀釋倍數選擇10倍,其它配氣操作同515。當嗅辨員認定某一氣體袋有氣味,則記錄該袋編號。524將523實驗重復三次。525配氣員將6人18個嗅辨結果代入式(1)計算。式(1)M=1.00´a+0.33´b+0´cn式中:M-小組平均正解率; a-答案正確的人次數; b-答案為不明的人次數; c-答案為錯誤的人次數; n-解答總數(18人次)。1.00、0.
9、33、0-統計權重系數。526正解率與M值比較實驗5261當M值大于0.58時,則繼續按10倍梯度擴大對臭氣樣品的系數倍數并重復523、524和525的實驗和計算,直至得出M1和M2。5262M1為某一稀釋倍數的平均正解率小于1且大于0.58的數值。M2為某一稀釋倍數平均正解率小于0.58的數值。5263當第一級10倍稀釋樣品的平均正解率小于(或等于)0.58時,不繼續對樣品稀釋嗅辨,其樣品臭氣濃度以“<10”或“=10”表示。6、 計算結果6 1污染源臭氣測定結果計算611將嗅辨員每次嗅辨結果匯總至答案登記表,每人每次所得的正確答案以“o”表示,不正確答案以“x”表示。612計算個人嗅
10、閾值Xi:式(2)Xi=lga1+lga22式中:a1-個人正解最大稀釋倍數; a2-個人誤解稀釋倍數。613舍去小組個人嗅閾值中最大和最小值后,計算小組算術平均閾值(X)。614樣品臭氣濃度計算(y): 式(3)y=10X式中:y-樣品臭氣濃度; X-小組算術平均閾值。62環境臭氣測定結果計算根據526測試求得的M1和M2值計算環境臭氣樣品的臭氣濃度。 式(4)Y=t1´10a×ba=M1-0.58;b=lgt2M1-M2t1式中:Y-臭氣濃度; t1-小組平均正解率為M1時的稀釋倍數; t2-小組平均正解率為M2時的稀釋倍數。7、 精密度和準確度本方法的重復性標準偏差2
11、.4,重復性相對標準偏差5.6%;再現性標準偏差2.7,再現性相對標準偏差6.3%。本方法回收率置信范圍105+9.3%,平均嗅閾值3.4´10-4mg/m3。8、 注意事項及實驗室安全81方法實驗中使用的標準惡臭氣體樣品應妥善保管,嚴防泄漏造成惡臭污染。經嗅辨后的樣品袋不得在嗅辨室排氣。82可采用無油空氣泵向空氣凈化器供氣,嚴禁使用含油或其它散發氣味的供氣設備。附:兩張結果登記表。環境惡臭測定結果登記表采樣點位: 采樣時間:風向: 風速: 大氣壓:溫度: 濕度(%): 天氣狀況:稀釋倍數實驗次序123123嗅A辨B員C判D定E結F果G小組平均正解率a = b = c = a = b = c = (M) 分析: 嗅辨員: 質控: 污染源臭氣測定結果登記表采樣點位: 采樣時間
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