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文檔簡介
1、原子吸收光譜儀常見故障判斷方法及處理1. 氣路部分定期檢查管道、閥門接頭等各部分是否漏氣。漏氣處應及時修復或更換。經(jīng)常察看空氣壓縮機的回路中是否有水。如果存水,要及時排除。對儲水器及分水過濾器中的水分要經(jīng)常排放,避免積水過多而將水分帶給流量計。 對無噪音的空壓機,由于使用了油潤滑,要定期排放過濾器及儲氣罐內(nèi)的油水,并經(jīng)常察看壓縮機氣缸是否需要加油。儀器長期置于潮濕的環(huán)境中或氣路中存有水份,在機器使用頻率不高的情況下,會使氣路中閥門、接口等處生銹,造成氣孔阻塞,氣路不通。當遇到氣路不通的情況時,應采取下列辦法檢查。 關閉乙炔等易燃氣體的總閥門,打開空氣壓縮機,檢查空氣壓縮機是否有氣體排出。若沒有
2、,說明空氣壓縮機出了問題,此時應找專業(yè)人員維修。若有氣體排出,則將空氣壓縮機的輸出端接到原子吸收光譜儀助燃器的入口處,掀開儀器的蓋板,逐段檢查通氣管道,找出阻塞的位置,并將其排除。重新安裝時,要注意接口處的密封性,保證接口處不漏氣。然后將空氣壓縮機輸出口接到原子吸收光譜儀燃氣輸入口,按上述辦法逐段檢查,一一排除,直到全部阻塞故障排除。2. 光源部分2.1 空心陰極燈點不亮可能是燈電源已壞或未接通。燈頭接線斷路或燈頭與燈座接觸不良可分別檢查燈電源、連線及相關接插件。 2.2空心陰極燈內(nèi)跳火放電 這是燈陰極表面有氧化物或雜質(zhì)的原因。可加大燈電流到十幾個毫安,直到火花放電現(xiàn)象停止。若無效,需換新燈。
3、 2.3空心陰極燈輝光顏色不正常 這是燈內(nèi)惰性氣體不純,可在工作電流下反向通電處理,直到輝光顏色正常為止。3.霧化器霧化器的吸液毛細管、噴嘴、撞擊球都直接受到樣品溶液的腐蝕,要經(jīng)常維護。若在工作狀態(tài)不如意時,可清洗或更換霧化器。霧化器直接影響著儀器分析測定的靈敏度和檢出限。4.波長偏差增大波長偏差增大產(chǎn)生原因是準直鏡左右產(chǎn)生位移或光柵起始位置發(fā)生了改變。需要利用空心陰極燈進行校準波長。5.電氣回零不好 (1)陰極燈老化,更換新燈。 (2)廢液不暢通,霧化室內(nèi)積水,應及時排除。 (3)燃氣不穩(wěn)定, 使測定條件改變。可調(diào)節(jié)燃氣, 使之符合條件。 (4)陰極燈窗口及燃燒器兩側的石英窗或聚光鏡表面有污
4、垢,逐一檢查清除。毛細管太長。可剪去多余的毛細管。 6. 輸出能量低可能是波長超差、陰極燈老化、外光路不正、透鏡或單色器被嚴重污染或放大器系統(tǒng)增益下降等。若是在短波或者部分波長范圍內(nèi)輸出能量較低, 則應檢查燈源及光路系統(tǒng)的故障。若輸出能量在全波長范圍內(nèi)降低,應重點檢查光電倍增管是否老化,放大電路有無故障。(七)重現(xiàn)性差故障判斷故障解決原子化系統(tǒng)無水封,使火焰燃燒不穩(wěn)可加水封,隔斷內(nèi)外氣路通道廢液管不通暢,霧化筒內(nèi)積水,大顆粒液滴被高速氣流引入火焰可輸通廢液管道排除廢液撞擊球與霧化器的相對位置不當重新調(diào)節(jié)撞擊球與霧化器的相對位置霧化系統(tǒng)調(diào)節(jié)不好,使噴霧質(zhì)量差,是毛細管與節(jié)流管不同心或毛細管端部彎
5、曲所致重新調(diào)整霧化系統(tǒng)或選霧化效率高、噴霧質(zhì)量好的噴霧器霧化器堵塞,引起噴霧質(zhì)量不好儀器長時間不用, 鹽類及雜物堵塞或有酸類銹蝕,可用手指堵住節(jié)流管,使空氣回吹倒氣,吹掉臟物霧化筒內(nèi)壁被油脂污染或酸蝕,造成大水珠被吸附于霧化筒內(nèi)壁上又被高速氣流引入火焰,使火焰不穩(wěn)定,儀器躁聲大或由于燃燒縫口堵塞,使火焰呈鋸齒形。可用酒精、乙醚混合液擦干霧化筒內(nèi)壁,減少水珠,穩(wěn)定火焰;火焰呈鋸齒形, 可用刀片或濾紙清除燃燒縫口的堵塞物。被測樣品濃度大,溶解不完全,大顆粒被引入火焰后,光散射嚴重引入火焰后,光散射嚴重,可根據(jù)實際情況,對樣品進行稀釋,減少光散射乙炔管道漏氣檢查乙炔氣路,防止事故發(fā)生(八)靈敏度低(
6、1)陰極燈工作電流大,造成譜線變寬,產(chǎn)生自吸收。應在光源發(fā)射強度滿足要求的情況下, 盡可能采用低的工作電流。 (2)霧化效率低。若是管路堵塞的原因,可將助燃氣的流量開大, 用手堵住噴嘴, 使其暢通后放開。若是撞擊球與噴嘴的相對位置沒有調(diào)整好,則應調(diào)整到霧呈煙狀液粒很小時為最佳。 (3)燃氣與助燃氣之比選擇不當。一般燃氣與助燃氣之比小于14 為貧焰,介于14 和13 之間為中焰,大于13 為富焰。 (4)燃燒器與外光路不平行。應使光軸通過火焰中心,狹縫與光軸保持平行。 (5)分析譜線沒找準。可選擇較靈敏的共振線作為分析譜線。 (6)樣品及標準溶液被污染或存放時間過長變質(zhì)。立即將容器沖洗干凈,重新
7、配制。 (九)穩(wěn)定性差(1)儀器受潮或預熱時間不夠。可用熱風機除潮或按規(guī)定時間預熱后再操作使用。 (2)燃氣或助燃氣壓力不穩(wěn)定。若不是氣源不足或管路泄漏的原因,可在氣源管道上加一閥門控制開關,調(diào)穩(wěn)流量。廢液流動不暢。停機檢查, 疏通或更換廢液管。 (3)火焰高度選擇不當,造成基態(tài)原子數(shù)變化異常,致使吸收不穩(wěn)定。 (4)光電倍增管負高壓過大。雖然增大負高壓可以提高靈敏度, 但會出現(xiàn)噪聲大,測量穩(wěn)定性差的問題。只有適當降低負高壓,才能改善測量的穩(wěn)定性。 (十)背景校正噪聲大(1)光路未調(diào)到最佳位置。重新調(diào)整氘燈與空心陰極燈的位置,使兩者光斑重合。高壓調(diào)得太大。 (2)適當降低氘燈能量,在分析靈敏度
8、允許的情況下,增加狹縫寬度。 (3)原子化溫度太高。可選用適宜的原子化條件。 (十一)校準曲線線性差 (1)光源燈老化或使用高的燈電流, 引起分析譜線的衰弱擴寬。應及時更換光源燈或調(diào)低燈電流。 (2)狹縫過寬, 使通過的分析譜線超過一條。可減小狹縫。 (3)測定樣品的濃度太大。由于高濃度溶液在原子化器中生成的基態(tài)原子不成比例, 使校準曲線產(chǎn)生彎曲。因此, 需縮小測量濃度的范圍或用靈敏度較低的分析譜線。 (十二)產(chǎn)生回火 造成回火的主要原因是由于氣流速度小于燃燒速度造成的。其直接原因有:突然停電或助燃氣體壓縮機出現(xiàn)故障使助燃氣體壓力降低;廢液排出口水封不好或根本就沒有水封;燃燒器的狹縫增寬;助燃氣體和燃氣的比例失調(diào);防爆膜破損;用空氣鋼瓶時,瓶內(nèi)所含氧氣過量;用乙炔-氧化亞氮火焰時,乙炔氣流量過小。 發(fā)現(xiàn)回火后應立即關閉燃氣氣路,確保人身和財產(chǎn)的安全。然后將儀器各控制開關恢復到開啟前的狀態(tài)后方可檢查產(chǎn)生回火的原因。 (十三)清洗反射鏡 酒精乙醚混合液,不接觸清洗或用檫鏡紙噴上混合液
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