1、鄰二氮菲吸光光度法測定鐵1 本實(shí)驗(yàn)量取各種試劑時(shí)應(yīng)分別采取何種量器較為合適為什么答：本實(shí)驗(yàn)所用的溶液量都比較少，用移液管或吸量管比較合適。標(biāo)準(zhǔn)鐵試 樣的量取要特別準(zhǔn)確，而其他的試劑，如 phen、NaAc等，都為過量，相對要求 不是很嚴(yán)格。2怎樣用吸光光度法測定水樣中的全鐵（總鐵）和亞鐵的含量試擬出簡單 步驟。答：繪制出工作曲線（1） 用吸光光度法測定水樣中的全鐵（總鐵）含量：取試樣適量，加入1mL 鹽酸羥胺，2mL Phen, 5mL NaAc溶液，每加一種試劑后搖勻。然后，用水稀釋 至刻度，搖勻后放置10min。用1cm比色皿，以試劑為空白（即鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液），在 所選擇的波長下，測量該溶液的

2、吸光度。（2）用吸光光度法測定水樣亞鐵的含量：加入 2mL Phen, 5mL NaAc溶液， 每加一種試劑后搖勻。然后，用水稀釋至刻度，搖勻后放置 10min。用1cm比色 皿，以試劑為空白（即鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液），在所選擇的波長下，測量該溶液的吸光度。最后根據(jù)工作曲線上得出水樣中的全鐵（總鐵）和亞鐵的含量。硫酸銨中氮含量的測定1. NH為NH的共軛酸，為什么不能直接用 NaOH溶液滴定答：NH Ka=X 10KaCX 10所以不能用堿直接滴定2. NHNO, NHCI, NHHC中含氮量能否用甲醛法測定答：NHNO中含氮量的測定不能用甲醛法，因?yàn)镹O上的N無法用甲醛法進(jìn)行 測定。NHC l中的氮量

3、的測定能用甲醛法NHHCO中含氮量的測定不能用甲醛法，因用NaOH溶液滴定時(shí)，HCO中的H 同時(shí)被滴定，所以不能用甲醛法測定。3為什么中和甲醛試劑中的甲酸以酚酞作指示劑；而中和銨鹽試樣中的游 離酸則以甲基紅作指示劑答：甲醛試劑中的甲酸以酚酞為指示劑用 NaOH可完全將甲酸中和，若以甲 基紅為指示劑，用NaOH滴定，指示劑變?yōu)榧t色時(shí)，溶液的 pH值為，而甲酸不 能完全中和。銨鹽試樣中的游離酸若以酚酞為指示劑， 用NaOH溶液滴定至粉紅 色時(shí)，銨鹽就有少部分被滴定，使測定結(jié)果偏高。蛋殼中碳酸鈣含量的測定1 研碎后的蛋殼試樣為什么要通過標(biāo)準(zhǔn)篩通過 80- 100目標(biāo)準(zhǔn)篩后試樣粒度 為多少2 為什么向

4、試樣中加入HCI溶液時(shí)，要逐滴加入加入 HCI后為什么要放置 30min后再以NaOH返滴定3 本實(shí)驗(yàn)?zāi)芊裼梅犹獮橹甘緞〦DTA的配制和標(biāo)定1 為什么要使用兩種指示劑分別標(biāo)定 EDTA答:因?yàn)榻j(luò)合滴定中,EDTA與金屬離子形成穩(wěn)定絡(luò)合物的酸度范圍不同，如 Ca,Mg要在堿性范圍內(nèi)，而Zn,Ni,Cu等要在酸性范圍內(nèi)。故要根據(jù)不同的酸度范圍 選擇不同的金屬離子指示劑，從而在標(biāo)定EDTA寸，使用相應(yīng)的指示劑，可以消除基 底效應(yīng)，減小誤差。2在中和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中的HCI時(shí)，能否用酚酞取代甲基紅，為什么答：不能用酚酞取代甲基紅，氨水中和鹽酸，產(chǎn)物NHCI是強(qiáng)酸弱堿鹽，呈弱酸 性,而酚酞是堿性指示劑，故不能

5、用酚酞作指示劑，而甲基紅的變色范圍是可以用 來做指示劑3闡述Mg EDTA能夠提高終點(diǎn)敏銳度的原理。答：鉻黑T與Mg能形成穩(wěn)定的絡(luò)合物，顯色很靈敏，但與Ca形成的絡(luò)合物 不穩(wěn)定，顯色靈敏度低,為此在pH=10的溶液中用EDRA滴定Ca時(shí)，常于溶液中先加 入少量MgY使之發(fā)生置換反應(yīng)，置換出Mg:置換出的Mg與鉻黑T顯出很深的紅 色：Mg+EBT=Mg-EB紅色），但EDTA與 Ca的絡(luò)合能力比 Mg強(qiáng)滴定時(shí)，EDTA先與Ca絡(luò)合，當(dāng)達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，EDTA奪取Mg-EBT中的Mg,形成MgY,Y+Mg-EBT=MgY+EBT藍(lán)色）游離出的指示劑顯藍(lán)色，變色很明顯，在這里，滴定前的MgY與最后生成的

6、 MgY物質(zhì)的量相等，故不影響滴定結(jié)果。4 滴定為什么要在緩沖溶液中進(jìn)行如果沒有緩沖溶液存在，將會(huì)導(dǎo)致什么 現(xiàn)象發(fā)生答：各種金屬離子與滴定劑生成絡(luò)合物時(shí)都應(yīng)有允許最低 pH值，否則就不 能被準(zhǔn)確滴定。而且還可能影響指示劑的變色點(diǎn)和自身的顏色，導(dǎo)致終點(diǎn)誤差變 大，甚至不能準(zhǔn)確滴定。因此酸度對絡(luò)合滴定的影響是多方面的， 需要加入緩沖 溶液予以控制。鉛鉍含量的連續(xù)測定1 描述連續(xù)漓定Bi、Pb的過程中，錐形瓶中顏色變化的情形，以及顏色色變 化的原因。2. 為什么不用NaOH, NaAc或NH?HO而用六亞甲基四胺調(diào)節(jié) pH到56胃舒平藥片中鋁和鎂的測定1. 測定鋁離子為什么不采用直接滴定法2 .能否

7、采用F掩蔽Al離子，而直接測定Mg3. 在測定鎂離子時(shí)，加入三乙醇胺的作用是什么過氧化氫含量的測定1. KMnO溶液的配制過程中要用微孔玻璃漏斗，試問能否用定量濾紙過濾 為什么2 .配制KMnO溶液應(yīng)注意些什么用NaCO標(biāo)定KMnO溶液時(shí)，為什么開始滴入的KMnO紫色消失緩慢，后來卻會(huì)消失得越來越快，直至終點(diǎn)出現(xiàn)穩(wěn)定的紫紅 色3用KMnO法測定H0時(shí)，能否用HNO,HCl HAc控制酸度為什么鐵礦中全鐵含量的測定（無汞定鐵法）1. SnCl還原Fe的條件是什么怎樣控制SnCI不過量答：使用甲基橙指示SnCl還原Fe的原理：Sn將Fe還原完后，過量的Sn可 將甲基橙還原為氫化甲基橙而褪色，不僅指

8、示了還原的終點(diǎn)，Sn還將繼續(xù)使氫化甲基橙還原為N,N 二甲基對苯二胺和對氨基苯磺酸， 過量的Sn則可以消除， 不會(huì)過量。2. 以溶液滴定Fe時(shí)，加入HPO的作用是什么答：因隨著滴定的進(jìn)行，F(xiàn)e（m）的濃度越來越大，F(xiàn)eCI的黃色不利于終點(diǎn)的 觀察，加入HPO可使Fe生成無色的Fe（HPO絡(luò)離子而消除。同時(shí)由于 Fe（HPO） 的生成，降低了 Fe/Fe電對的電位，使化學(xué)計(jì)量點(diǎn)附近的電位突躍增大，指示劑 二苯胺磺酸鈉的變色點(diǎn)落入突躍范圍之內(nèi)，提高了滴定的準(zhǔn)確度。在HPO溶液中鐵電對的電極電位降低，F(xiàn)e更易被氧化，故不應(yīng)放置而應(yīng)立即滴定。3. 本實(shí)驗(yàn)中二甲酚橙起什么作用答：二甲酚橙在本實(shí)驗(yàn)中作為氧

9、化還原指示劑。間接碘量法測定銅鹽中銅含量1 碘量法測定銅時(shí)，為什么常加入NHHF為什么臨近終點(diǎn)時(shí)加入 NHSCN或 KSCN答：如試樣中含有Fe,能氧化I,對測定產(chǎn)生干擾，應(yīng)通常加入 NHHF掩蔽， 同時(shí)NHHF也是一種很好的緩沖溶液，可以控制溶液的pH在之間。因CuI沉淀表面吸附I,這部分I不能被滴定，會(huì)造成結(jié)果偏低。加入NHSCN 溶液，使CuI轉(zhuǎn)化為溶解度更小的CuSCN而CuSCN不吸附I從而使被吸附的那 部分I釋放出來，提高了測定的準(zhǔn)確度。但為了防止 I對SCN的氧化，而NHSCN 應(yīng)在臨近終點(diǎn)時(shí)加入。2. 碘量法測定銅為什么要在弱酸性介質(zhì)中進(jìn)行在用KCrO標(biāo)定NaSO溶液時(shí)，先加入

10、5mL 6molL HC溶液，而用NaSO溶液滴定時(shí)卻要加入100mL蒸餾水 稀釋，為什么 鉆、鎳的離子交換分離及絡(luò)合滴定法測定1.在離子交換分離中，為什么要控制流出液的流量淋洗液為什么要分幾次 加入答：為了使分離更加完全。2 .本實(shí)驗(yàn)若是微量Co和大量的Ni的分離，其測定方法應(yīng)有何不同儀器清點(diǎn)及分析天平稱量練習(xí)1 .用分析天平稱量的方法有哪幾種固定稱量法和遞減稱量法各有何有缺點(diǎn) 在什么情況下選用這兩種方法如使用的是電子天平，如何進(jìn)行這兩種方法的稱量更好答： 用分析天平稱量的方法有：固定質(zhì)量稱量法、直接稱量法、遞減（差減）稱樣法； 固定質(zhì)量稱量法：此法用于稱取某一固定質(zhì)量的試劑。要求被稱物在空

11、 氣中穩(wěn)定、不吸潮、不吸濕，試樣為粉末狀，絲狀或片狀，如金屬、礦石等。遞減（差減）稱樣法：此法用于稱量一定質(zhì)量范圍試樣。其樣品主要為易吸 潮、易氧化以及與CO2反應(yīng)的物質(zhì)。由于此法稱量試樣的量為兩次稱量之差，故 又稱差減法。 電子天平的使用方法固定質(zhì)量稱量法：例如指定稱取某鐵礦試樣，將天平 ON鍵按下，過幾秒鐘 顯示稱量模式后，將一潔凈的表面皿輕放在稱盤中，顯示質(zhì)量數(shù)后，輕按TAR鍵，出現(xiàn)全零狀態(tài)，表面皿值已去除，即去皮重，然后用藥匙取樣輕輕振動(dòng)，使 之慢慢落在表面皿中間，至顯示數(shù)值為即可。輕按 OFF鍵關(guān)閉天平，取出試樣。遞減（差減）稱樣法：例如，稱取某一樣品，從干燥器中取出稱量瓶 （注意不 要讓手指直接接觸稱量瓶及瓶蓋），用小紙片夾住瓶蓋，打開瓶蓋，用藥匙加入 適量樣品（約共取5份樣品稱量），蓋上瓶蓋，用濾紙條套在稱量瓶上，輕放在已 進(jìn)入稱量模式的稱盤上。輕按TAR鍵去皮重，然后取出稱量瓶，將稱量瓶傾斜放 在容器上方，用瓶蓋