1、實驗一實驗一 ：簡單蒸餾與分餾、：簡單蒸餾與分餾、折射率的測定折射率的測定一：有機化學實驗課的重要性一：有機化學實驗課的重要性 有機實驗的目的是：經過實驗操作，景象察看，物質有機實驗的目的是：經過實驗操作，景象察看，物質的制備，分別提純到鑒定的過程，再經過思索、總結、的制備，分別提純到鑒定的過程，再經過思索、總結、歸納構成對有機反響、化合物性質、構造直至分子、歸納構成對有機反響、化合物性質、構造直至分子、原子程度上變化規律的認識包括學生課堂知識，原子程度上變化規律的認識包括學生課堂知識，使這些認識在實驗中反復檢驗，并得以升華。使這些認識在實驗中反復檢驗，并得以升華。 另外必需注重實驗根本操作訓

2、練，它是我們實驗教學另外必需注重實驗根本操作訓練，它是我們實驗教學的主要目的，是我們完成有機化學研討必需運用的技的主要目的，是我們完成有機化學研討必需運用的技巧和方法。巧和方法。 在學習有機化學這門科學時，要至始至終貫穿這樣一在學習有機化學這門科學時，要至始至終貫穿這樣一種學習方法：就是要在進展實驗的同時，領會課堂講種學習方法：就是要在進展實驗的同時，領會課堂講授中的系統實際是如何逐漸地由實驗結論總結出來授中的系統實際是如何逐漸地由實驗結論總結出來的。的。二、本次實驗的目的二、本次實驗的目的 熟習有機實驗室設備，掌握有機化學實驗安裝的安熟習有機實驗室設備，掌握有機化學實驗安裝的安 裝和裝配方法

3、裝和裝配方法 熟習并掌握簡單蒸餾和分餾的操作，了解蒸餾的原理熟習并掌握簡單蒸餾和分餾的操作，了解蒸餾的原理和用途和用途 了解阿貝折射儀的根本原理，學會運用阿貝折射儀了解阿貝折射儀的根本原理，學會運用阿貝折射儀 測定液體化合物的折射率測定液體化合物的折射率本次實驗涉及的根本概念：本次實驗涉及的根本概念： 沸點沸點 當液體加熱時，有大量的蒸汽產生，當液體加熱時，有大量的蒸汽產生，當內部飽和蒸汽壓與外界施加給液體外表的當內部飽和蒸汽壓與外界施加給液體外表的總壓力通常為一個大氣壓力相等液體開總壓力通常為一個大氣壓力相等液體開場沸騰，此時的溫度為該液體化合物的沸點。場沸騰，此時的溫度為該液體化合物的沸點

4、。 不同的化合物由于內部飽和蒸汽壓到達一個不同的化合物由于內部飽和蒸汽壓到達一個大氣壓時的溫度不同，因此沸點不同。大氣壓時的溫度不同，因此沸點不同。 蒸餾蒸餾 就是利用了這個特點將液體混合物加熱至沸就是利用了這個特點將液體混合物加熱至沸騰，使液體汽化，由于混合物中各組份的沸點不同。騰，使液體汽化，由于混合物中各組份的沸點不同。因此，在低沸點時蒸汽的組成以低沸點化合物為主，因此，在低沸點時蒸汽的組成以低沸點化合物為主，在相對較高沸點時蒸汽的組成以高沸點化合物為主。在相對較高沸點時蒸汽的組成以高沸點化合物為主。我們經過冷凝的方法搜集不同沸點時的蒸汽，可以將我們經過冷凝的方法搜集不同沸點時的蒸汽，可

5、以將混合物完全分別成單一組分。混合物完全分別成單一組分。 利用分餾安裝經過反覆多次的蒸餾又可以將沸利用分餾安裝經過反覆多次的蒸餾又可以將沸點差很小的混合物分別。點差很小的混合物分別。 利用減壓的方法又可以降低外界施加給液體外利用減壓的方法又可以降低外界施加給液體外表的壓力，從而使化合物的沸點降低。表的壓力，從而使化合物的沸點降低。 蒸餾原理蒸餾原理 蒸餾就是將液體混合物加熱至沸騰，使蒸餾就是將液體混合物加熱至沸騰，使液體汽化，然后，讓蒸汽經過冷凝的方法變為液體，液體汽化，然后，讓蒸汽經過冷凝的方法變為液體，經過搜集不同沸點下的蒸汽冷凝液，使液體混合物分經過搜集不同沸點下的蒸汽冷凝液，使液體混合

6、物分別的過程，從而到達提純的目的。別的過程，從而到達提純的目的。 沸程沸程 純真的化合物沸點是一定的，然而，由于化純真的化合物沸點是一定的，然而，由于化合物本身不純使化合物沸點在一定范圍內動搖，我們合物本身不純使化合物沸點在一定范圍內動搖，我們將這種沸點動搖的范圍叫做沸程。通常沸程只需將這種沸點動搖的范圍叫做沸程。通常沸程只需12，沸程的長短與化合物的純度有關，沸程越長化合，沸程的長短與化合物的純度有關，沸程越長化合物的純度就越低。物的純度就越低。 在壓力一定時，凡是純真的化合物，必定在壓力一定時，凡是純真的化合物，必定 有一固定沸點。因此，普通可以利用測定化合有一固定沸點。因此，普通可以利用

7、測定化合物的沸點來鑒別其化合物能否純真。物的沸點來鑒別其化合物能否純真。 但是，具有固定沸點的液體不一定但是，具有固定沸點的液體不一定 都是純都是純真的化合物。由于有時兩種和兩種以上的物質真的化合物。由于有時兩種和兩種以上的物質會構成共沸混合物。共沸物的液相組成與氣相會構成共沸混合物。共沸物的液相組成與氣相組成一樣。因此，在同一沸點下，其組成一樣，組成一樣。因此，在同一沸點下，其組成一樣，用簡單蒸餾的方法是不能將這種混合物分開的。用簡單蒸餾的方法是不能將這種混合物分開的。 當液體中溶入其它物質時，無論這種溶質是固體、液體還是氣體，亦無論其揮發性大小，溶當液體中溶入其它物質時，無論這種溶質是固體

8、、液體還是氣體，亦無論其揮發性大小，溶劑的蒸汽壓總是降低，因此構成的溶液的沸點會又變化。劑的蒸汽壓總是降低，因此構成的溶液的沸點會又變化。 在蒸餾時，實踐丈量的不是溶液的沸點，而是餾出液的沸點，即餾出液氣液平衡時的溫度。在蒸餾時，實踐丈量的不是溶液的沸點，而是餾出液的沸點，即餾出液氣液平衡時的溫度。餾出液越純，該溫度值越接近純物質的沸點值。餾出液越純，該溫度值越接近純物質的沸點值。 餾頭餾頭 在到達欲搜集物的沸點之前，常在到達欲搜集物的沸點之前，常 有沸有沸點較低的液體流出，這部分餾出液稱為餾頭或點較低的液體流出，這部分餾出液稱為餾頭或前餾分前餾分 餾份餾份 餾頭蒸完之后，溫度穩定在沸程范圍餾

9、頭蒸完之后，溫度穩定在沸程范圍內，這時即流出欲搜集之物，即為餾份內，這時即流出欲搜集之物，即為餾份 餾尾餾尾 餾份蒸出后溫度開場上升所餾出的餾份蒸出后溫度開場上升所餾出的 液液體稱為餾尾體稱為餾尾 蒸餾過程普通分為三個階段，常用的術蒸餾過程普通分為三個階段，常用的術語有：語有： 蒸蒸 餾餾 的的 用用 途途 蒸餾是分別和提純液態有機化合蒸餾是分別和提純液態有機化合物的最常用的重要方法之一，還可物的最常用的重要方法之一，還可以用來測定物質的沸點和定性地檢以用來測定物質的沸點和定性地檢驗物質地純度。普通來說，在合成驗物質地純度。普通來說，在合成完成后，先用簡單蒸餾將低沸點的完成后，先用簡單蒸餾將低

10、沸點的溶劑去除，然后再用其它方法進一溶劑去除，然后再用其它方法進一步將化合物提純。步將化合物提純。 簡單蒸餾的適用范圍簡單蒸餾的適用范圍簡單蒸餾只能用來分別沸點相差簡單蒸餾只能用來分別沸點相差30C以上的液體混合物，假設溫度相差再小，就必需用分以上的液體混合物，假設溫度相差再小，就必需用分餾方法。餾方法。 蒸餾安裝的搭裝和裝配蒸餾安裝的搭裝和裝配搭裝搭裝: 從下至上，從左至右從下至上，從左至右裝配：正好相反裝配：正好相反運用的各儀器的稱號見圖運用的各儀器的稱號見圖溫度計的位置：溫度計水銀球的溫度計的位置：溫度計水銀球的上限與蒸餾頭支管的下限相切。上限與蒸餾頭支管的下限相切。蒸餾時必需參與沸石蒸

11、餾時必需參與沸石23粒，用粒，用后不許倒入水槽，以免堵塞下水后不許倒入水槽，以免堵塞下水管管冷卻水的正確銜接方式，下進上冷卻水的正確銜接方式，下進上出。出。選擇儀器大小的規范：樣品總體選擇儀器大小的規范：樣品總體積不得超越燒瓶體積得積不得超越燒瓶體積得2/3簡單蒸餾安裝表示圖雙擊看動畫效果簡單蒸餾安裝表示圖雙擊看動畫效果沸點的測定方法：沸點的測定方法： 常量法：用蒸餾的方法來測定液體的沸常量法：用蒸餾的方法來測定液體的沸點。點。 微量法：利用沸點測定管測定液體的沸微量法：利用沸點測定管測定液體的沸點。點。 沸石的作用沸石的作用 沸石是一種多孔性物質，可以防止液體暴沸，沸石是一種多孔性物質，可以

12、防止液體暴沸，使沸騰的液體堅持平穩。當液體加熱至沸騰時，使沸騰的液體堅持平穩。當液體加熱至沸騰時，蒸汽可以經過沸石的孔產生很多細小的氣泡，蒸汽可以經過沸石的孔產生很多細小的氣泡，構成汽化中心。構成汽化中心。 在延續加熱時，沸石可以繼續有效。一旦停頓在延續加熱時，沸石可以繼續有效。一旦停頓加熱，因沸石的孔被液體堵塞即沸石失效，應加熱，因沸石的孔被液體堵塞即沸石失效，應補加新的沸石。補加新的沸石。 留意：決不能在液體加熱近似沸騰時補加沸石。留意：決不能在液體加熱近似沸騰時補加沸石。此時會引起暴沸，使液體沖出瓶外，發生著火此時會引起暴沸，使液體沖出瓶外，發生著火事故。事故。 折射率的測定折射率的測定

13、 根本原理根本原理 阿貝折射儀的運用阿貝折射儀的運用 終點確實定終點確實定 讀數讀數 在讀取折射率時必需同時在讀取折射率時必需同時 讀取溫度值即測定的室溫，讀取溫度值即測定的室溫， 然后進展折射率的修正然后進展折射率的修正 nD20 = nDt 410-4 (t-20)分餾安裝分餾安裝分餾安裝表示圖雙擊看動畫效果分餾安裝表示圖雙擊看動畫效果實實 驗驗 內內 容容 每人蒸餾每人蒸餾30ml工業乙醇，蒸餾終了后要工業乙醇，蒸餾終了后要求量取體積，計算回收率求量取體積，計算回收率 分餾分餾15ml水水15ml丙酮丙酮 測定丙酮、乙醇的折射率測定丙酮、乙醇的折射率注注 意意 事事 項項 儀器搭好后，加

14、熱之前必需經過教師檢查！加儀器搭好后，加熱之前必需經過教師檢查！加熱時不要過快過猛，以免發生過熱。熱時不要過快過猛，以免發生過熱。 蒸餾時切記不要忘記加沸石，另外實驗終了后蒸餾時切記不要忘記加沸石，另外實驗終了后將燒瓶中的沸石倒入渣滓桶內，不許倒入水槽，將燒瓶中的沸石倒入渣滓桶內，不許倒入水槽，以免堵塞。以免堵塞。 蒸餾速度應控制在蒸餾速度應控制在12滴滴/秒，分餾速度應控秒，分餾速度應控制在制在23秒秒/滴滴 實驗終了后，清掃本人臺面的衛生，將儀器洗實驗終了后，清掃本人臺面的衛生，將儀器洗刷干凈，經教師檢查簽字后方可分開實驗室。刷干凈，經教師檢查簽字后方可分開實驗室。值日生最后簽字！值日生最后簽字！思索題：思索題：P65 3，4，5 為什么蒸餾不能密封，應通大氣？為什么蒸餾不能密封，應通大氣？ 為什么