1、第七節離子色譜法（一）基礎知識分類號：W7-0一、填空題1 .離子交換色譜主要用于有機和無機離子的分離。答案：陰陽2 .離子排斥色譜主要用于酸、酸和的分離。答案：有機 無機弱 醇類3 .離子對色譜主要用于表面活性的離子、離子和絡合物的分離。答案：陰陽 金屬4 .離子色譜儀中，抑制器主要起降低淋洗液的和增加被測離子,改善的作用。答案：背景電導電導值 信噪比，離子半徑越大,5離子色譜分析樣品時，樣品中離子價數越高，保留時間保留時間答案：越長越長6 .離子色譜中抑制器的發展經歷了幾個階段，最早的是樹脂填充抑制柱、管狀纖維膜抑制器，后來又有了平板微膜抑制器。目前用得最多的是抑制器。答案：自身再生7 .

2、在離子色譜分析中，為了縮短分析時間，可通過改變分離柱的容量、淋洗液強度，以及在淋洗液中加入有機改進劑和用梯度淋洗技術來實現。答案：流速 二、判斷題1.離子色譜（IC）是高效液相色譜（HPLC）的一種。（）答案：正確2 .離子色譜的分離方式有3種，即高效離子交換色譜（HPIC）、離子排斥色譜（HPIEC）和離子對色譜（MPIC）。它們的分離機理是相同的。（）答案：錯誤正確答案為：它們的分離機理是不同的。3 .離子色譜分析中，其淋洗液的流速和被測離子的保留時間之間存在一種反比的關系。答案：正確4 .當改變離子色譜淋洗液的流速時，待測離子的洗脫順序將會發生改變。答案：錯誤正確答案為：待測離子的洗脫順

3、序不會改變。5 .離子色譜分離柱的長度將直接影響理論塔板數（即柱效），當樣品中被測離子的濃度遠遠小于其他離子的濃度時，可以用較長的分離柱以增加柱容量。答案：正確6 .離子色譜分析陽離子和陰離子的分離機理、抑制原理是相似的。答案：正確7 .離子色譜分析樣品時，可以用去離子水稀釋樣品，還可以用淋洗液做稀釋劑，以減小水負峰的影響。（）答案：正確8 .離子色譜分析中，水負峰的位置由分離柱的性質和淋洗液的流速決定，流速的改變可改 變水負峰的位置和被測離子的保留時間。答案：正確9 .離子色譜分析中，淋洗液濃度的改變只影響被測離子的保留時間，而不影響水負峰的位 置。（答案：正確10 .離子色譜中的梯度淋洗與

4、氣相色譜中的程序升溫相似，梯度淋洗一般只在含氫氧根離 子或甲基磺酸根的淋洗液中采用抑制電導檢測時才能實現。答案：正確11 .高效離子色譜用低容量的離子交換樹脂。答案：正確12 .離子排斥色譜（HPICE）用高容量的離子交換樹脂。（）答案：正確三、選擇題1.離子色譜中的電導檢測器，分為抑制型和非抑制型（也稱單柱型）兩種。在現代色譜中主要用電導檢測器。（）A .抑制型B 非抑制型答案：若負峰的保留時間與待測離子的保留時間相同或接近時,就會產生干擾。減小和答案：A價離2 離子色譜分析中當改變淋洗液的濃度時，對被測二價離子保留時間的影響 子。（A 大于 B 小于 C 等于答案：A3 . NaOH是化學

5、抑制型離子色譜中分析陰離子推薦的淋洗液，因為它的抑制反應產物是低電導的水。在配制和使用時，空氣中的總會溶入NaOH溶液中而改變淋洗液的組分和濃度，使基線漂移，影響分離。A. CO2B . CO C . O2答案：A4 .離子色譜的電導檢測器內，電極間的距離越小，死體積越小，則靈敏度越A. 咼 B .低答案：A5在離子色譜分析中，水負峰的大小與樣品的進樣體積、溶質濃度和淋洗液的濃度及其種答案：A6 .在離子色譜分析中，水的純度影響到痕量分析工作的成敗。用于配制淋洗液和標準溶液的去離子水，其電阻率應為M Q m 以上。（）A.5 B.10 C. 15 D.18答案：D7 .離子色譜的淋洗液濃度提高

6、時，一價和二價離子的保留時間A.縮短 B.延長答案：A四、問答題1 .離子色譜的檢測器分哪幾個大類？簡述每類檢測器中包括哪幾種答案：離子色譜檢測器分為兩大類：電化學檢測器和光學檢測器。電化學檢測器中包括:電導檢測器、直流安培檢測器、脈沖安培檢測器和積分安培檢測器；光學檢測器包括:紫外-可見分光光度檢測器和熒光檢測器。2 .離子色譜儀器主要由哪幾部分組成答案：主要由流動相傳送部分、分離柱、檢測器和數據處理四部分組成。3 .離子色譜儀中的抑制器有哪三種主要作用答案：降低淋洗液的背景電導;（2）增加被測離子的電導值;消除反離子峰對弱保留離子的影響。4 .在離子色譜分析未知濃度的樣品時，如何避免色譜柱

7、容量的超載答案：為避免色譜柱容量的超載，在分析未知濃度的樣品時，最好先稀釋100倍進樣,或用微量進樣器進樣I2 M ,再根據所得結果選擇合適的稀釋倍數或進樣量,這樣既可以避免色譜柱容量超載，又可以減少強保留組分對柱子的污染。5.在離子色譜分析中，水負峰在什么情況下會對分析結果產生干擾?如何消除或減小這種干擾？消除水負峰干擾的一個簡單的方法，是用淋洗液配制樣品和標準溶液。6 .簡述離子色譜中梯度淋洗的作用答案：在離子色譜分析中， 采用梯度淋洗技術 可以提高分離度、縮短分析時間、降低檢測限，對于復雜的混合物，特別是對保留強度差異很大的混合物的分離,是極為重要的一種手段。7 .離子色譜的定義是什么答

8、案：離子色譜是高效液相色譜的一種，是主要用于分析離子的液相色譜。8 .簡述離子色譜柱的分離原理。答案：由于各種離子對離子交換樹脂的親和力不同，樣品通過分離柱時被分離成不連續的譜帶，依次被淋洗液洗脫。9 .離子色譜用于陰離子分離的淋洗液須具備哪兩個條件答案：（1）能從分離柱樹脂上置換被測離子:（2）能發生抑制柱反應，其反應產物應為電導很低的弱電解質或水,pKa > 6。10 .為什么離子色譜輸液系統不能進入氣泡答案：因進入氣泡會影響分離效果和檢測信號的穩定性,會導致基線不穩定，產生較大噪聲，使檢測靈敏度降低。（二）氟化物、氯化物、硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、硫酸鹽、磷酸鹽分類號：W7 1、判斷題

9、1.離子色譜法測定水中氟化物、氯化物中，當水負峰干擾F-和C1-的測定時，可用100ml水樣中加入1m1淋洗液貯備液的辦法來消除水負峰的干擾。答案：正確2 .離子色譜法測定氟化物、氯化物時，不被色譜柱保留或弱保留的陰離子干擾F-和C1-測定時，用強淋洗液進行洗脫。（）答案：錯誤正確答案為：應用弱淋洗液洗脫。3 .使用離子色譜法分析亞硝酸鹽時，由于亞硝酸根不穩定，亞硝酸鹽的標準使用液最好臨用現配。（）答案：正確4 .用離子色譜法測定水中陰離子時，保留時間相近的兩種離子，因濃度相差太大而影響低 濃度陰離子測定時，可用加標的方法來測定低濃度陰離子。答案：正確5.用離子色譜法測定水中陰離子時，水樣不需

10、進行任何處理，即可進樣分析。答案：錯誤正確答案為：需經過 0 . 45 um濾膜過濾，濃度高時還需進行稀釋，如有有機物干擾應用相應的吸附樹脂進行處理。C保存,取水相進行分二、選擇題用離子色譜法對水中陰離子測定時，采集的水樣應盡快分析，否則應在般不加保存劑。（）A.0 B.2 C.4答案：C 三、問答題1 .用離子色譜法分析陰離子時，對有機物含量較高的水樣，應如何進行處理答案：對有機物含量較高的水樣， 應先用有機溶劑萃取除去大量有機物, 析；對污染嚴重、成分復雜的樣品，可采用預處理柱法同時去除有機物和重金屬離子。2 .離子色譜法分析陰離子中，在每個工作日或當淋洗液、再生液改變時，如何對校準曲線

11、進行校準？答案：在每個工作日分析 20個樣品后，或當淋洗液、再生液改變時，都要對校準曲線進行校準。假如任何一個離子的響應值或保留時間大于預期值的±10%,必須用新的校準標（四）氯化氫 分類號：G6-3一、填空題1 .離子色譜法測定廢氣中氯化氫時,所用的離子色譜柱為色譜分離柱。答案：陰離子2 .離子色譜法測定廢氣中氯化氫時,是用兩個裝有混合吸收液的吸收瓶，采集氯化氫氣體。答案：氫氧化鉀-碳酸鈉二、判斷題1 .離子色譜法測定廢氣中氯化氫時,所用去離子水的電導率應小于pS/ cm，并要經過0.6 pm的微孔濾膜過濾。（）答案：錯誤正確答案為：應經過 0.45 pm的微孔濾膜過濾。2 .離子

12、色譜法測定廢氣中氯化氫時，配制的試劑不能貯存在塑料瓶內。答案：錯誤正確答案為：能貯存在塑料瓶內。三、選擇題一些，測定時采集在玻璃纖維離子色譜法測定廢氣中氯化氫時，若氯化氫濃度低，吸收液濃度應稀釋至與淋洗液濃度相近。（）A .咼 B .低 答案：B、填空題離子色譜法測定廢氣中硫酸霧， 是用等速采樣方法將污染源中的 濾筒里，用離子色譜法對其中的硫酸根離子進行分析。答案：硫酸霧及顆粒物 二、問答題1 .用離子色譜法測定廢氣中硫酸霧時，當樣品中含有鈣、鍶、鎂、銅、鐵等金屬陽離子時,如何消除其干擾？ 答案：可以通過陽離子樹脂柱交換處理的方法，除去干擾。2 .離子色譜法測定廢氣中硫酸霧時，采樣后如何制備樣

13、品溶液答案：將采樣后的濾筒撕碎放入250 ml的錐形瓶中，加100 ml水，加熱近沸，約 30min后取下，冷卻后用中速定量濾紙過濾，用2030 ml水洗滌錐形瓶及殘渣 34次,用0.1 mol / L的氫氧化鈉溶液調至 pH 79，用水稀釋至250 ml。35.50 jig /三、計算題用離子色譜法測定廢氣中硫酸霧時，測得樣品溶液中硫酸根離子的濃度為ml，樣品溶液總體積為50.00 ml，空白濾筒所含硫酸根離子濃度為2.20呃，等速采樣,采樣體積為66.00 L （標準狀態、干氣），試求該污染源中硫酸霧的濃度值。答案：硫酸霧濃度=(CV1 一 d ) /V nd X(98.08 / 96.0

14、6 )=(35.50 X50.00 一 2.20 )/ 66.00 X(98.08 /96.06 ) =27.4 (mg /m3)第十二節氣相色譜法（一）基礎知識分類號：W12 0一、填空題1 .氣相色譜柱的老化溫度要高于分析時最高柱溫C,并低于固定液的最高使用溫度，老化時，色譜柱要與斷開。答案：非極性 極性4 .氣相色譜法所測組分和固定液分子間的氫鍵力實際上也是一種力，氫鍵力在氣答案：510 檢測器2 .氣相色譜法分離過程中，一般情況下，沸點差別越小、極性越相近的組分其保留值的差別就，而保留值差別最小的一對組分就是物質對。答案：越小難分離3 .氣相色譜法分析非極性組分時應首先選用固定液，組分

15、基本按沸點順序出峰,如烴和非烴混合物，同沸點的組分中大的組分先流出色譜柱。.地位。液色譜中占有5.氣相色譜法分離中等極性組分首先選用固定液，組分基本按沸點順序流出色答案：定向 重要譜柱。答案：中極性6 .氣相色譜分析用歸一化法定量的條件是都要流出色譜柱，且在所用檢答案：分流進樣不分流進樣答案：鹽析鹽測器上都能答案：樣品中所有組分產生信號7 .氣相色譜分析內標法定量要選擇一個適宜的，并要求它與其他組分答案：內標物 完全分離8 .氣相色譜法常用的濃度型檢測器有答案：熱導檢測器(TCD)電子捕獲檢測器(ECD)9 .氣相色譜法常用的質量型檢測器有答案：氫火焰檢測器(FID)火焰光度檢測器(FPD)1

16、0 .電子捕獲檢測器常用的放射源是答案：Ni63H311 .氣相色譜分析中，純載氣通過檢測器時，輸出信號的不穩定程度稱為答案：噪音12 .頂空氣體分析法是依據原理，通過分析氣體樣宋測定中組分的方法。答案：相平衡 平衡液相13 .毛細管色譜進樣技術主要有14 .液一液萃取易溶于水的有機物時，可用法。即用添加來減小水的活度，從而降低有機化合物的溶解度。15 .氣相色譜載體大致可分為和O答案：無機載體有機聚合物載體16.所謂氣相色譜固定液熱穩定性好，主要是指固定液在高溫下不發生和分解。答案：聚合交聯17 .氣相色譜程序升溫的方式有升溫和升溫。答案：正確3 .氣相色譜法測定中，隨著進樣量的增加，理論塔

17、板數上升。()答案：錯誤答案：線性 非線性18 .氣相色譜法分析中，不同的色譜柱溫會對柱效、產生影響。答案：保留值 保留時間峰高 峰面積和進樣19 選擇氣相色譜分析的氣化室溫度時要考慮試樣的量等因素。答案：揮發性 沸點范圍穩定性20 .氣相色譜法中，評價毛細管柱性能的3項重要指標是答案：柱效 表面惰性熱穩定性21 .用于氣相色譜分析樣品的采集方法主要有:答案：直接采集法濃縮采集法化學反應采集法二、判斷題1 .用氣相色譜分析同系物時，難分離物質對一般是系列第一對組分。答案：正確2 .氣相色譜分析時，載氣在最佳線速下，柱效高，分離速度較慢。正確答案為：氣相色譜法測定中，理論塔板數與進樣量無關。4

18、.氣相色譜分析時進樣時間應控制在1s以內。（）答案：正確氣相色譜分析時，載氣流速對不同類型氣相色譜檢測器響應值的影響不同。答案：正確氣相色譜固定液必須不能與載體、組分發生不可逆的化學反應。答案：正確氣相色譜分離過程中的色散力是非極性分子間唯一的相互作用力。答案：正確氣相色譜檢測器靈敏度高并不等于敏感度好。答案：正確氣相色譜分析中溶質的比保留體積受柱長和載氣流速的影響。答案：錯誤正確答案為：不受柱長影響。10 .測定氣相色譜法的校正因子時，其測定結果的準確度受進樣量的影響。答案：錯誤正確答案為：其測定結果的準確度不受進樣量的影響。11 .氣相色譜法中，色譜峰的峰高是峰的頂點與基線之間的距離。答案

19、：正確12 在氣相色譜分析中，分子量較小的載氣有較小的擴散系數。答案：錯誤正確答案為：分子量較小的載氣有較大的擴散系數。13 .氣相色譜的靈敏度又稱為應答值。（）15 .氣相色譜分析時，組分在氣 -液兩相間的分配比愈大，保留時間愈短。答案：正確14 .氣相色譜法中，分離度是色譜柱總分離效能的指標。()答案：正確16 .采集用吹脫一捕集氣相色譜法測定的樣品時,應采空白樣，以證明樣品未被污染。（）答案：正確答案：正確17 .用吹脫一捕集氣相色譜法分析水樣時，吹脫出的氣體樣品會含有許多水分，有可能會干擾色譜測定，因此要除去水分。（答案：正確18 . ECD檢測器是一種高靈敏度檢測器。答案：正確19

20、. ECD檢測器靈敏度高，但重現性差。答案：正確20 .動態頂空氣相色譜法又稱為吹掃一捕集氣相色譜法。答案：正確 三、選擇題1 .用氣相色譜法定量分析多組分樣品時，分離度至少為A. 0.50 B. 0.75 C. 1.0 D. 1.5 E. >1.5答案：C2 .氣相色譜固定液的選擇性可以用來衡量。（）答案：B5.使用氣相色譜儀熱導池檢測器時，有幾個步驟，下面次序是A.保留值B .相對保留值C .分配系數D .分離度E.理論塔板數答案：B3 .制備氣相色譜填充柱時，涂漬高溫固定液宜選用A .抽空涂漬法B. 加熱回流法答案： B4 .在氣相色譜流出曲線上，兩峰間距離決定于相應兩組分在兩相間

21、的A 保留值B 分配系數C 擴散速度D 分配比E.理論塔板數正確的。（1）打開橋電流開關，（2）打開記錄儀開關，（3）通載氣，（4）升柱溫及檢測器溫度，（5）啟動色譜儀電源開關。（）A. (1) t(2)t(3)t(4)t(5) B. t(3) t t(5) t(1)C. t(5)t(4)t(1) t(2) D .t(3)t(4)t(1) t(2)E. (5) t(4) t (3)t(2) t(1)答案：C6 .在氣相色譜分析中，色譜峰特性與被測物含量成正比的是A .保留時間B.保留體積C.相對保留值D .峰面積E.半峰寬1 .氣相色譜分析用微量注射器進樣時，影響進樣重復性的因素是哪些答案：針

22、頭在進樣器中的位置，插入速度，停針時間，拔出的速度。答案：D7 氣相色譜法中，色譜柱的柱效率可以用表示。（）A .分配比B .分配系數C .保留值D .有效塔板高度E.載氣流速答案：D8 .氣相色譜檢測器的“線性范圍”是A 標準曲線呈直線部分的范圍B.檢測器呈線性時，最大和最小進樣量之比C. 最小進樣量和最大進樣量之比D 最大允許進樣量與最小檢測量之比答案：B9 . SE-30氣相色譜固定液的極性屬于A 非極性B .弱極性C .強極性答案：A10 . PEG-20M氣相色譜固定液的極性屬于是A 非極性B .中等極性C .極性答案：C 四、問答題2 .氣相色譜法中，確定色譜柱分離性能好壞的指標是

23、什么答案：柱效能、選擇性和分離度。3 .氣相色譜分析中，柱溫的選擇主要考慮哪些因素答案：(1)被測組分的沸點;固定液的最高使用溫度;(3) 檢測器靈敏度;(4) 柱效。4 .評價氣相色譜檢測器性能的主要指標有哪些答案：靈敏度、檢測度、線性范圍和選擇性。5 .分別說明氣相色譜柱填料硅藻土載體Chromosorb W AW DMCS中“ W”“ AW ”“DMCS''的含義?答案：W 白色：AW 酸洗；DMCS 二甲基二氯硅烷處理。6 .制備氣相色譜填充柱時，應注意哪些問題答案：(1)選用合適的溶劑;(2) 要使固定液均勻地涂在載體表面;(3) 避免載體顆粒破碎;(4) 填充要均勻

24、密實。7 .氣相色譜法分析誤差產生原因主要有哪些答案：取樣進樣技術、樣品吸附分解、檢測器性能、儀器的穩定性、數據處理與記錄。8 .氣相色譜分析采用恒溫一線性一恒溫程序升溫的作用是什么在終溫保持一定時間，把咼沸答案：初始用恒溫分離低沸點組分，然后線性升溫至終溫, 點組分沖洗出來。9 .試述氣相色譜法的特點。答案：分離效能高、選擇性好、靈敏度高、分析速度快、樣品用量少和響應范圍廣。10 試說出氣相色譜法的局限性。11 什么是氣相色譜檢測器的靈敏度答案：只能分析在操作條件下能氣化而且熱穩定性良好的樣品。Mz答案：當一定濃度或一定質量的樣品進入檢測器時,就會產生一定的響應信號，靈敏度就是響應信號對進樣

25、量的變化率。12 .氣相色譜分析基線的定義是什么答案：氣相色譜分析基線是色譜柱中僅有載氣通過時，噪聲隨時間變化的曲線。13 .氣相色譜柱老化的目的是什么使固定液在載體表面答案：氣相色譜柱老化的目的是要趕走殘存溶劑和某些揮發性雜質, 有一個再分布的過程，使其更加均勻牢固。14 .與常規液-液萃取相比，連續液一液萃取具有哪些優缺點答案：優點：無需人工操作，可以進行低分配系數物質的萃取，使用較少的溶劑，可獲得較高的萃取效率。缺點：在蒸餾過程中可能會損失高揮發性的物質，熱不穩定物質也可能會 有降解。15 .說明連續液-液萃取的適用范圍。答案：對于分配系數值小的物質，或者需要萃取的樣品體積很大，多次萃取

26、是不符實際 的，并且萃取次數越多， 使用的萃取劑體積也太大。在某些情況下，萃取動力學平衡可能需 要很長時間才能建立。在這些情況下，可以使用連續液一液萃取。16.毛細管柱氣相色譜分析時，加尾吹的目的是什么答案：為了減少柱后死體積，提高靈敏度。17 .什么是氣相色譜的半高峰寬答案：半高峰寬是在峰高一半處的色譜峰的寬度，單位可用時間和距離表示。18 .氣相色譜法中，與填充柱相比，毛細管柱有哪些特點答案：在毛細管色譜柱中， 固定液涂在毛細管內表面上，與填充柱相比，毛細管柱滲透 性大，傳質阻力小，所以具有如下特點：柱子長，柱效高：可提高載氣線速，分析速度快;樣品用量少；柱容量小。19 .為什么連接色譜柱

27、與檢測器時，要將原接真空泵的一端接檢測器答案：在連接色譜柱與檢測器時，將原接真空泵的一端接檢測器，另一端接氣化室，這樣可以提高出口的壓力， 使載氣線性均勻，柱效高。方向接反時，造成柱效下降10 %20 %。20 .何謂氣相色譜的保留值和相對保留值答案：保留值表示溶質通過色譜柱時被固定相保留在柱內的程度。相對保留值是任一組分與基準物質校正保留值之比。21 .什么是氣相色譜的分配系數？影響分配系數的因素有哪些答案：分配系數也叫平衡常數，是指在一定溫度和壓力下,氣液兩相間達到平衡時，組分分配在氣相中的平均濃度與其分配在液相中的平均濃度的比值,它是一個常數。分配系數只隨柱溫、柱壓變化，與柱中兩相體積無

28、關。22 .對氣相色譜固定液的基本性能有哪些要求答案：(1)在工作溫度下為液體，具有很低的蒸氣壓(0 .75kPa，即 0 . ImmHg);(2)在工作溫度下要有較高的熱穩定性和化學穩定性，即在進行色譜分析時固定液不能與載體、樣品和載氣發生反應;(3)在工作溫度下固定液對載體有好的浸漬能力，使固定液形成均勻的液膜;(4)固定液對所分離的混合物有選擇性分離能力。23 .氣相色譜常用的定性、定量方法有哪些答案：定性方法：用已知保留值定性； 根據不同柱溫下的保留值定性；根據同系物保留值的規律關系定性；雙柱、 多柱定性；雙檢測器定性或利用檢測器的選擇性定性；利用其他物理方法結合定性，如質譜；利用化學

29、反應或物理吸附作用對樣品進行預處理。定量方法：外標法；內標法；疊加法；歸一化法。24 簡述氫火焰離子化檢測器的工作原理。答案：利用氫火焰作為電離源， 當待測氣體通過離子室時，在能源的作用下分子直接或間接被離子化，并且在電場內定向運動形成電流，利用電子放大系統測定離子流的強度，即可得到被測物質變化信號。25 .論述火焰光度檢測器的工作原理。答案：火焰光度檢測器是利用富氫火焰使含硫、磷雜原子的有機物分解， 形成激發態分子,當它們回到基態時，發射出一定波長的光。此光強度與被測組分量成正比。26 .氣相色譜保留值包括哪些指標，各表示什么物理意義?(至少說出6種)(校正)保留時間、保留時間：從注射樣品到

30、色譜峰出現時的時間，以s或min為單位表示。答案：氣相色譜保留值包括死時間、死體積、死區域、保留時間、調整 保留體積、調整(校正)保留體積、凈保留體積、比保留體積、相對保留值、保留指數和保留 指數差等。(1) 死時間：一些不被固定相吸收或吸附的氣體通過色譜柱的時間。(2) 死體積：指色譜柱中不被固定相占據的空間及進樣系統管道和檢測系統的總體積,等于死時間乘以載氣流量。(3) 死區域：指色譜柱中不被固定相占據的空間。答案：保留時間并非某一物質的特征值，在相同的色譜條件下測得的同一保留時間可能有(5) 調整(校正)保留時間：保留時間減去死時間即為調整保留時間。(6) 保留體積：從注射樣品到色譜峰頂

31、出現時，通過色譜系統載氣的體積，一般可用保留時間乘載氣流速求得，以 ml為單位表示。調整(校正)保留體積：保留體積減去死體積即為調整保留體積。273K時的保留體積。(8) 凈保留體積：經壓力修正的調整保留體積。(9) 比保留體積：把凈保留體積進一步校正到單位質量固定液在(10) 相對保留值：在一定色譜條件下，某組分的校正保留時間與另一基準物的校正保留時間之比。(11) 保留指數：一定溫度下在某種固定液上的相對保留值，具體說是以一系列正構烷烴作標準的相對保留值。(12)保留指數差：化合物 X在某一固定液 S上測得的保留指數減去 X在角鯊烷固定液上得到的保留指數。27 .氣相色譜分析中，氣化室溫度

32、會對色譜柱效產生怎樣的影響答案：如果氣化室溫度選擇不當， 會使柱效降低，當氣化室溫度低于樣品沸點時，樣品氣 化的時間變長，使樣品在柱內分布加寬，因而柱效會下降。而當氣化室溫度升至足夠高時, 樣品可以瞬間氣化，其柱效恒定。28 .說明用保留時間進行氣相色譜定性分析的局限性。很多化合物與之相對應，這就難以確定未知化合物究竟是什么。29 .說明氣相色譜填充柱應具備的條件。答案：（1）具有化學穩定性，即在使用溫度下不與固定液或樣品發生反應;（2）具有好的熱穩定性，即在使用溫度下不分解，不變形，無催化作用;（3）有一定機械強度，在處理過程不易破碎;（4）有適當的比表面，表面無深溝，以便使固定液成為均勻的

33、薄膜；要有較大的孔隙率，以便減小柱壓降。30 .簡述電子捕獲檢測器工作原理。10-910-8的基答案：載氣及吹掃氣進入電離室中，在放射源發射的粒子 （高能粒子）轟擊下電離,產生大量電子。在電源、陰極和陽極電場作用下，該電子流向陽極，得到 流。當被分離的電負性組分進入檢測器時，即捕獲電子，使基流下降，產生一負峰。它通過 放大器放大，在記錄器上記錄，即為響應信號，其大小與進入池中組分量成正比。31 .為什么可用液一液萃取的方式從水樣中萃取出有機物所以可以用有機溶劑答案：有機物在有機溶劑中的溶解度一般比在水相中的溶解度大, 將它們從水樣中萃取出來。分配系數越大，水相中的有機物被有機溶劑萃取的效率會越

34、高。32 .消除液一液萃取出現的乳化現象常用的技術有哪些答案：常用的破乳技術有：加鹽；增加有機溶劑比例；通過玻璃棉塞過濾乳化液樣品或 通過無水硫酸鈉柱過濾：冷藏；通過離心作用；加進少量的不同有機溶劑。33 .液一固萃取（索氏提取）包括哪兩個過程？答案：液一固萃取（索氏提取）包括固體樣品中某些待測組分分子在溶劑中溶解過程和待 測組分分子與溶劑分子相互擴散的過程。34 .影響液一固萃取（索氏提取）的因素有哪些？答案：影響液一固萃取（索氏提取）的因素有：物料的性質：萃取時的溫度；萃取時間;溶劑的性質和用量；樣品中溶劑保留量；萃取液的濃度；溶劑的穿透速度。35 .吹脫捕集氣相色譜法的進樣方式有哪些特點

35、答案：方法靈敏度高、不需要有機溶劑、無溶劑污染、組分損失少、檢出限低、操作快捷。但樣品是一次進樣，所以在無法確定樣品的濃度時，有時需要多次取樣品測定。五、計算題氣相色譜法分析某廢水中有機組分時，取水樣500m1以有機溶劑分次萃取,最后定容至25.00m1供色譜分析用。進樣 5訕測得峰高為75.0mm，標準液峰高69.0mm，標準液濃度20 . 0mg /L,試求水樣中被測組分的含量 （mg /L）。答案：已知試樣峰高hi為75.0mm，標準液峰高hs為69.0mm，標準液濃度Cs為20.0mg/L ,水樣富集倍數=500.0 /25.00=20，則C 空 20.0/20 1.09 mg/L 6

36、9.0（二）苯系物分類號：W12-1、填空題1.氣相色譜法測定水中苯系物時,可以選用的毛細管柱包括種類（至少答出3種）。答案： DB-5 DB-1SE-54 PFTPP DB-624VOCOL2 氣相色譜法測定水中苯系物時,用于分離苯系物的填充柱柱內填入其重量比為 35 : 65。答案：3 % Bentane（有機皂土 ）/101白色擔體2 . 5 % nNP /101白色擔體極性或3 .氣相色譜法測定水中苯系物時，用于分離苯系物的色譜柱一般為 性柱。答案：非 弱4 .氣相色譜法測定水中苯系物時，水樣可用和吹脫捕集等預處理方法。答案：溶劑萃取頂空.或5.吹脫捕集氣相色譜法測定水中苯系物時，捕集

37、管填充物可采用Charcoal。答案：Ten ax Silica Gel6 .氣相色譜法測定水中苯系物時，水樣中的余氯對測定會產生干擾，可用相當于水樣重%的除去。答案：0.5抗壞血酸7.用吹脫捕集氣相色譜法測定水中苯系物時,水樣應加調節pH值保存。答案：鹽酸 V 2二、判斷題1 .氣相色譜法測定水中苯系物時，苯系物一水標準貯備液應于冰箱內保存,且保存時間不能超過一周。（）答案：正確2 .采集分析苯系物的水樣應充滿容器，不留空間，并加蓋密封。答案：正確3 .分析苯系物的水樣最多能保存3d。（）6 .氣相色譜法測定水中苯系物時，采用頂空取樣，若氣、液兩相的比例不同，不會對分析答案：錯誤7d完成，萃

38、取7d內正確答案為：4 C冰箱中保存，不得多于14d ;頂空和吹掃捕集處理完成，14d分析。4 .頂空氣相色譜法測定水中苯系物中，制備樣品時不同的振蕩溫度不會對分析結果產生影答案：錯誤正確答案為：頂空法制備苯系物樣品不同的振蕩溫度會對分析結果產生影響。5.氣相色譜法測定水中苯系物時， 萃取劑二硫化碳有苯檢出時， 應經提純處理后使用。（）答案：正確結果產生影響。（）答案：錯誤正確答案為：采用頂空取樣時，若氣、液兩相的比例不同，會對分析結果產生影響。7 .氣相色譜法測定水中苯系物時，頂空制備的樣品可平行進兩針樣。答案：錯誤正確答案為：如需進第二針樣，應重新恒溫振蕩。8 .氣相色譜法測定水中苯系物時

39、，采集瓶最好用棕色瓶。答案：正確9 .采集苯系物的玻璃瓶應用水樣蕩洗3次，并將水樣沿采集瓶壁緩緩倒入瓶中，以減少曝氣。（）答案：正確10 .吹脫捕集氣相色譜法測定水中苯系物時，吹脫時間長短對苯系物的分析無影響。答案：錯誤正確答案為：吹脫時間長短對苯系物的分析有影響。11 .氣相色譜法測定水中苯系物，廢水中苯系物含量高時，可減少取樣量。答案：正確12 .吹脫捕集氣相色譜法測定水中苯系物時，不同的捕集溫度和不同的捕集時間都會對苯系物分析結果產生影響。（）笑答案：正確13 .氣相色譜法測定水中苯系物時，二次蒸餾水在使用前用高純氮氣吹10min ,驗證無苯1 .氣相色譜法測定水中苯系物時，應使用.檢測

40、器。（系物干擾后方可使用。 <）答案：正確 三、選擇題A. FPDB. FID C. ECD答案：B2 .吹脫捕集氣相色譜法測定水中苯系物時，吹脫水樣中的苯系物用A .氮氣，空氣C .高純氮氣，氬氣D .氬氣，空氣5.吹脫捕集一氣相色譜法測定水中揮發性有機物時，吹脫時間的長短對揮發性有機物的分答案：C 四、問答題1.氣相色譜法測定水中苯系物中，溶劑萃取時若發生乳化現象，處理方法有哪些答案：用玻璃棉過濾乳化液破乳、用無水硫酸鈉破乳或離心法破乳。2 .氣相色譜法測定水中苯系物時，苯系物的最低檢出濃度受哪些因素影響答案：受儀器性能、取樣體積、定容 (或解吸)體積及進樣量等因素影響。3 .水質苯

41、系物的測定氣相色譜法(GB / T 11890 1989)中規定的苯系物包括哪些 ？一共多少種?®答案：苯、甲苯、乙苯、鄰一二甲苯、間一二甲苯、對-二甲苯、苯乙烯和異丙苯，共 8種。?如何提高其分離度?®DNP4 .氣相色譜法測定水中苯系物時，苯系物中哪些是難分離物質對答案：對-二甲苯和間一二甲苯是難分離物質對。在裝柱時，適當增加有機皂土對 的比例，可以提高對一二甲苯和間-二甲苯的分離度。5.試述頂空氣相色譜法測定水中苯系物時的注意事項。答案：頂空瓶要標準化：嚴格控制氣一液體積比、平衡溫度和平衡時間的一致；準確控 制液上氣體壓力并防止漏氣。6 .苯系物是一類己知的毒性較大的

42、污染物，是廢水中一項重要的有機污染物控制指標，在監測哪些行業排放的廢水時要考慮苯系物?至少說出5個行業。答案：苯系物的工業污染源主要是石油、化工、煉焦生產產生的廢水。同時，苯系物作為重要溶劑及生產原料有著廣泛的應用,在油漆、農藥、醫藥及有機化工等行業的廢水中也含有苯系物。7 .污水綜合排放標準(GB 8978 1996)中控制的苯系物包括哪些 ？答案：苯、甲苯、乙苯、鄰一二甲苯、間一二甲苯和對一二甲苯，共（十三）揮發性有機化合物分類號：W12 12一、填空題1 .揮發性有機物指常溫常壓下能夠揮發或氣態的有機物，世界衛生組織(WHO , 1989)定義熔點低于室溫、沸點在C之間的有機物為揮發性有

43、機物，英文VolatileOrganic Compounds，簡寫為 VOCs。答案：502602 .分析水樣中的揮發性有機物通常采用的輔助進樣方法有:法和答案：吹脫捕集頂空3 .采集VOCs水樣時，應加保存，使水樣pH值答案：鹽酸< 2法。二、判斷題1 .采集分析揮發性有機物的水樣時，水樣應充滿容器、不留空間和氣泡，并加蓋密封。答案：正確2 分析揮發性有機物的水樣應置于4 C旦無有機氣體干擾的區域保存，最好在14d內分析。答案：正確3 .分析水中揮發性有機物的采樣瓶是棕色磨口瓶。答案：錯誤正確答案為：分析揮發性有機物的采樣瓶是一種帶有PTFE（聚四氟乙烯）墊片的棕色螺口玻璃瓶。4 .吹

44、脫捕集一氣相色譜法測定水中揮發性有機物時，揮發性有機物用標準曲線定量計算。答案：正確析無影響。答案：錯誤正確答案為：吹脫時間的長短對揮發性有機物的分析有影響。6 .吹脫捕集一氣相色譜法測定水中揮發性有機物時，分析廢水中的揮發性有機物一般用5ml吹脫管。答案：正確7吹脫捕集-氣相色譜法測定水中揮發性有機物時，不同的解析溫度和不同的解析時間都會 對揮發性有機物分析結果產生影響。答案：正確8 .吹脫捕集-氣相色譜法測定水中揮發性有機物時，二次蒸餾水在使用前用高純氮氣吹10min，驗證無揮發性有機物干擾后方可使用。答案：正確 三、選擇題通用型檢測器。（）1 吹脫捕集一氣相色譜法測定水中揮發性有機物可以

45、選用A FPDB. FID C. ECD答案：B2 吹脫捕集一氣相色譜法測定水中揮發性有機物時，吹脫水樣用A.氮氣，空氣B.氮氣，氬氣 C.高純氮氣，高純氦氣D .氬氣，空氣答案：C3 吹脫捕集一氣相色譜法測定水中揮發性有機物時，水樣中的余氯對測定產生干擾，用除去。（）A 氯化鈉B .抗壞血酸C 碳酸鈉D 硼酸鈉4吹脫捕集一氣相色譜法測定水中揮發性有機物時,常用的內標物為O)答案：BA .對溴氟苯B-苯甲酸C 酞酸酯D硝基化合物答案：A四、問答題1 .試述吹脫捕集一氣相色譜法測定水中揮發性有機物的優點。答案：與其他水樣預處理方法相比較，吹脫捕集法具有樣品用量少、組分損失小、檢測限低、無溶劑污染

46、、操作快捷方便的特點。2 .吹脫捕集一氣相色譜法測定水中揮發性有機物時，為什么要采用程序升溫答案：水中的揮發性有機物成分復雜，多達50幾種，其沸點范圍較寬，如在同一柱溫下分離，個別組分分離不好，出峰時間也會很長。若采用程序升溫,在保證分離度的條件下能大大縮短出峰時間。3 吹脫捕集-氣相色譜法測定水中揮發性有機物時，常用的揮發性有機物捕集管填料有哪些答案：聚2,6-苯基對苯醚(Tenax)，硅膠(Silica Gel)，椰殼炭(Charcoal)。4吹脫捕集-氣相色譜法測定水中揮發性有機物時，吹脫捕集、解析揮發性有機物需控制的條件主要有哪些？答案：吹脫時間、捕集溫度、解析溫度、解析時間、烘烤時間

47、、烘烤溫度、吹脫氣體純度和吹脫氣體流量。5 .試述吹脫捕集一氣相色譜法測定水中揮發性有機物的原理。答案：通過吹脫管用氮氣(或氦氣)將水樣中的揮發性有機物連續吹出來，通過氣流帶入并吸附于捕集管中，待水樣中的揮發性有機物全部吹脫出來,停止對水樣的吹脫并迅速加熱捕集管，將捕集管中的揮發性有機物熱脫附出來。進入氣相色譜儀。氣相色譜儀采用在線冷柱頭進樣，使熱脫附的揮發性有機物冷凝濃縮，然后快速加熱進樣。6 .試述采集揮發性有機物水樣的要點。答案：用水樣蕩洗樣品瓶 3次，將水樣沿瓶壁緩緩注入采樣瓶中,滴加鹽酸使水樣pH V1.環境空氣 總烴的測定氣相色譜法(GB/T 15263 1994 )測定總烴時，樣

48、品經FIFE面朝下。2 ;水樣應溢出不留頂上空間和氣泡，然后用PTFE蓋密封，注意(四)總烴和非甲烷烴、填空題過空柱或柱導入檢測器，直接進行測定。答案：玻璃微珠阻尼氫火焰離子化產生(填“正”或“負”)干擾。在固定色譜條件下，一定量氧的響應值是固定的,2 .環境空氣 總烴的測定 氣相色譜法(GB/T 15263 1994 )測定總烴時，若以氮氣為載氣，則總烴峰中包括氧組分，因樣品中氧對響應值有效應，在此，采用除烴凈化空氣求出.值，從總烴峰中扣除氧組分值。答案：空白3 .環境空氣總烴的測定 氣相色譜法(GB /T 15263 1994 )測定總烴時，除烴裝置采用做催化劑。答案：鈀-62014 .環

49、境空氣總烴的測定 氣相色譜法(GB/T 15263 1994 )測定總烴時，氣相色譜儀所需的氫氣和空氣，需要用裝有硅膠和凈化管凈化；氮氣用凈化管凈化。答案：活性炭 5A分子篩5 .固定污染源排氣中非甲烷總烴的測定氣相色譜法(HJ / T 38 1999 )測定非甲烷總烴時，采集好的樣品應避光保存盡快分析，一般放置時間不超過h。答案：126 .固定污染源排氣中非甲烷總烴的測定氣相色譜法(HJ /T38 1999 )測定非甲烷總烴中，采用標準曲線法進行定量分析時，每次開機測定樣品之前，均要繪制校準曲線，然后每測定510個樣品插入標準曲線中任一濃度適當的標準樣品,其測值與原測值比較,變化應不大于%，

50、否則應重新繪制校準曲線。答案：57 按照空氣和廢氣監測分析方法(第四版)中氣相色譜法“總烴和非甲烷烴測定方法一”和“總烴和非甲烷烴測定方法二”測定總烴和非甲烷烴時，以.檢測器分別測定空氣中的總烴及甲烷烴的含量，兩者之差即為非甲烷烴的含量。答案：氫火焰離子化8 按照空氣和廢氣監測分析方法(第四版)中氣相色譜法“總烴和非甲烷烴測定方法一"測定總烴和非甲烷烴中， 以氮氣為載氣測定總烴時，總烴的峰包括氧峰， 氣樣中的氧因此可以用凈化空氣求出值，從總烴峰中扣除，以消除氧的干擾。答案：正 空白9 按照空氣和廢氣監測分析方法（第四版）中“氣相色譜法測定非甲烷烴”的方法,采集非甲烷烴樣品的吸附柱，在C加熱解吸，用氮氣將解吸后的非甲烷烴導入氣相色譜儀，用檢測器測定。答案：240氫火焰離子化10 按照空氣和廢氣監測分析方法（第四版）中“氣相色譜法測定非甲烷烴”的方法,吸附采樣管的加熱解吸溫度不能超過C,老化好的吸附采樣管要貯存于干燥器中，如發現有玷污，應在C加熱，通氮處理。答案：270240-25011 .按照空氣和廢氣監測分析方法（第四版）中“氣相色譜法測定非甲烷烴”的方法,吸附采樣管中 GDX-102與TDX-01的填充體積比為。答案：3: 2二、判斷題1 .環境空氣 總烴的測定氣相色譜