1、萬了a中華人民共和國國家計量檢定規程JJG 6942009原子吸收分光光度計Atomic Absorption Spectrophotometers200910一09發布20100409實施國家質量監督檢驗檢疫總局發布原子吸收分光光d一二 一一 一 o日度計檢定規程ViJJG 694 20092hjqi代替JJG 694-1990 5Verification Regulation for Vh·t )·一<一一 “Atomic Absorption Spectrophotometers本規程經國家質量監督檢驗檢疫總局于2009年10月9日批準，并自2010年4月9日起

2、施行。歸口單位：全國物理化學計量技術委員會 主要起草單位：中國計量科學研究院 參加起草單位：北京同洲維普科技有限公司河北省計量科學研究所本規程委托全國物理化學計量技術委員會負責解釋本規程主要起草人： 崔彥杰(中國計量科學研究院) 馬聯弟(中國計量科學研究院) 史乃捷(中國計量科學研究院)參加起草人： 孫宏偉(北京同洲維普科技有限公司) 楊雪(河北省計量科學研究所)JJG 6942009目錄1范圍2概述3計量性能要求4通用技術要求5計量器具控制51檢定條件52檢定項目53檢定方法54檢定結果的處理55檢定周期附錄A 線性回歸中斜率與截距的計算 ·-附錄B 原子吸收分光光度計檢定記錄格式

3、(參考)附錄D檢定結果通知書內頁格式 ·· ；l；( u¨¨趵孫¨¨"""¨”趵；i；)附錄C檢定證書內頁格式 ··JJG 694-2009原子吸收分光光度計檢定規程1范圍本規程適用于銳線光源原子吸收分光光度計(以下簡稱儀器)的首次檢定、后續檢 定和使用中檢驗。儀器的型式評價中有關計量性能試驗可參照本規程進行。2概述 原子吸收分光光度計是根據被測元素的基態原子對特征輻射的吸收程度進行定量分析的儀器。其測量原理基于朗伯比爾光吸收定律：，A-一lg÷一lgT=kcL(1

4、)0式中：A吸光度；，。入射光強度； J透射光強度； 丁。一一透射比； k吸光系數；c樣品中被測元素的濃度； L光通過原子化器的光程。儀器的主要結構方框圖見圖l。圖1儀器構造圖按光束形式可將儀器分為單光束型及雙光束型；按原子化器類型可分為火焰原子化 器及無火焰(石墨爐)原子化器等。3計量性能要求原子吸收分光光度計的計量性能要求見表1。表1儀器計量性能要求 計量性能項日火焰原子化器石墨爐原子化器波長示值誤差與 波長示值誤差不超過±o5 nrD，同左重復性 波長重復性不大于03 nm光譜帶寬偏差不超過±002 nrl 同左JJG 6942009表1(續)計量性能 項日火焰原子化

5、器石墨爐原子化器零點漂移吸光度不超過±0008 基線穩定性15 min；瞬時噪聲吸光度o006譜線背景值譜線峰值應不大于邊緣能蕈 同左2，瞬時噪聲吸光度應不大于003檢出限 O02fig·mL_1 4 pg 測量重復性 15 5 線性誤差 10 15表觀霧化率 不小于8背景校正能力30倍 同左 注：1對于波長自動校準的儀器不進行波長示值誤差項測量。2手動波長儀器光譜帶寬項測量用分辨率測量代替，進行Mn2795 rlli2和279+8 nm譜線掃描，其峰谷能量不應超過40。4通用技術要求41儀器應有下列標識：儀器名稱、型號、出廠編號、制造廠名、 制造日期、額定工 作電源電壓及

6、頻率，國產儀器應有制造計量器具許可證標志及編號。42所有緊固件均應安裝牢固，連接件應連接良好，各調節旋鈕、 按鍵和開關均能正 常工作，無松動現象，電纜線的接插件應接觸良好。43氣路連接正確，不得有漏氣現象，氣源壓力應符合出廠說明規定的指標。44外觀不應有影響儀器正常工作的損傷。儀表的所有刻線應清晰、粗細均勻。指針 的寬度不應大于刻線的寬度，并應與刻線平行。數顯部位顯示清晰、完整。5計量器具控制 儀器的控制包括首次檢定、后續檢定和使用中檢驗。51檢定條件511檢定用標準器及配套設備5111空心陰極燈：Hg，Mn，Cu，Cd，As，Cs等。511_2光衰減吸光度相當于1的衰減器。5113檢定用標準

7、物質：其濃度列于表2，其擴展不確定度不低于表2所示數值。5114秒表，分度值不大于01 S。5i15 50 mL(2個)量筒。512檢定環境條件9JJG 694-2009表2標準物質的濃度及其不確定度溶液名稱 濃度不確定度 空白050100銅“g·mLl 1(女一2)300 體積分數為500 2HN0。050100鎘ng·mi，12(k一2)3OO500氯化鈉 50 rag·mI。13(k一2)5121環境溫度：(10435)。C。5122相對濕度：85。5123電源：電壓(220±22)V，頻率(50±1)Hz，并具有良好的接地。5124儀器

8、應置于水平無振動的工作臺上，操作時不得有搖動現象。5125檢定場所應通風良好，不得有強光直射，儀器周圍無強磁場、電場或振動源 干擾，無強氣流影響。52檢定項目 檢定項目見表3。表3檢定項目序號檢定項目 首次檢定 后續檢定 使用中檢驗1標志、標記、外觀結構L+-L2波長示值誤差與重復性+牟3光譜帶寬偏差·L4基線穩定性 +上+5邊緣能量 +6檢出限 +-L+7測量重復性 +L +8線性誤差 +-L+9表觀霧化率 +10 背景校正能力+注：“+”為應檢項目，“”為可不檢項目。3JJG 694200953檢定方法531標志、標記、外觀結構檢查按第4章的要求，用目視及手動方法逐一進行檢查。5

9、32波長示值誤差與重復性 按空心陰極燈上規定的工作電流點亮汞燈，待其穩定后，在光譜帶寬02 nm條件下，從下列汞、氖譜線2537，3650，4358，5461，6402，7245 nm和8716 nm 中按均勻分布原則，選取三至五條逐一作三次單向(從短波向長波方向)測量，以給出 最大能量的波長示值作為測量值，按公式(2)計算波長示值誤差，按公式(3)計算波 長重復性。注：對于波長自動校準的儀器，不進行該項測量。1 o越一÷乞A：A，(2)J i#1式中：A， 汞、氖譜線的標準波長值；護汞、氖譜線的測量波長值。南一A Amm (3)式中：k。 某譜線三次波長測量值中的最大值； A。，某

10、譜線三次波長測量值中的最小值。533光譜帶寬偏差點亮銅燈，待其穩定后，在光譜帶寬02 nm條件下，對3247 rllil譜線進行掃描， 然后對掃描譜線的半高寬進行測量，測量如圖2所示。光譜帶寬偏差為：光譜帶寬偏差一(Az A。)-02nm罔2測量示意圖 注：對手動調波長的儀器，由于波長最小分度值影響，此項用分辨率測量代替。方法如下：點亮錳燈，待其穩定后，光譜帶寬02 nnl，調節光電倍增管高壓，使2795 nnl譜線的能量為100，然后掃 描測量錳雙線，此時應能明顯分辨出2795和2798 nm兩條譜線，且兩線間峰谷能量應不超過40。534基線穩定性存02 11111光譜帶寬條件下，按測銅的最

11、佳火焰條件，點燃乙炔空氣火焰，吸噴 二次蒸餾水或去離子水，lO min后，用“瞬時”測量方式，或時間常數不大于05 S， 波長3247 nm，已錄15 rain內零點漂移(以起始點為基準計算)和瞬時噪聲(峰 峰值)。1JJG 694-2009535邊緣能量點亮砷和銫燈，待其穩定后，按儀器推薦的最佳工作條件設定光譜參數，響應時間 不大于15 S的條件下對砷1937 rim和銫8521 nm譜線按5351和5352進行 測量。5351在兩譜線的峰值能量達到最佳化條件下，測量背景值峰值。5352測量譜線的瞬時噪聲，5 rain內最大瞬時噪聲(峰峰值)。536火焰原子化法測銅的檢出限5361將儀器各參

12、數調至正常工作狀態，用空白溶液調零，根據儀器靈敏度條件， 選擇系列1：OO，05，10，3o肚g·mI。_1或系列2：00，10，3O，5o弘g。mLl 銅標準溶液，對每一濃度點分別進行三次吸光度重復測定，取三次測定的平均值后，按線性回歸法(見附錄A)求出工作曲線的斜率(6)，即為儀器測定銅的靈敏度(s)。5362在與5361完全相同的條件下，對空白溶液進行11次吸光度測量，并按下 列公式計算出檢出限CL：(4)式中：I。單次測量值； J。測量平均值；”測量次數。CI。一3sAb(5)537火焰原子化法測銅的重復性 在進行536測定時，選擇系列標準溶液中的某一濃度溶液，使吸光度在01

13、03范圍內，進行七次測定，求出其相對標準偏差(RSD)，即為儀器測銅的重復性。 重復性計算方法如下：腳一÷吾軍Jnl(6)式中：RSD相對標準偏差，；I。單次測量值； 卜測量平均值； n測量次數。538火焰原子化法測銅的線性誤差 在5361操作完成后按照公式(7)(9)計算標準曲線測量中間點算10扯g·mI。；系列2計算30肛g·mL_1)的線性誤差五： 線性方程：i一“+60 (7)G一下in(8)5JJG 694-一2009線性誤差：A：r，一三二蘭。×100(9)CH，式中： J。 三次吸光度測量值的平均值；o第i點按照線性方程計算出的測得濃度值，

14、址g·mL；“第i點標準溶液的標準濃度，肚g·mI。；“一工作曲線的截距；b工作曲線的斜率，(肚g·mI_1)。539石墨爐原子化法測鎘的檢出限5391將儀器各參數調至正常工作狀態，根據儀器靈敏度條件，選擇系列1：00，05，1-o，30 ng·rnl。1或系列2：0o，10，30，50 ng·mL。鎘標準溶液，對每 一濃度點分別進行三次吸光度重復測定，取三次測定的平均值后，按線性回歸法求出工 作曲線斜率b，按公式(10)計算儀器測量的靈敏度(S)。SbV (10)式中：6jT：作曲線的斜率，(ng·mI。1)_1；V一取樣體積，“I

15、。5392在與6391完全相同的條件下，對空白溶液進行11次吸光度測定，并按公式(11)計算榆出限：QI一3sAs (11)其中SA計算方法參見公式(4)。5310石墨爐原子化法測鎘的暈復性在進行539測定時，選擇系列標準溶液中的某一濃度溶液，使吸光度在0103范圍內，進行七次測定，并求出其相對標準偏差(RSD)計算方法見公式(6)， 即為儀器測鎘的重復性。5311石墨爐原子化法測鎘的線性誤差53111在5391操作完成后按照公式(7)(9)計算標準曲線測量中問點(系列計算1o ng·mI。1；系列2計算30 ng·mI1)的線性誤差五。5312樣品溶液的表觀霧化率(e)檢

16、定53121 將進樣毛細管拿離水面，待廢液管出口處再無廢液排出后，將它接到50 mI。 量筒(量筒1)內(注意：保持一段水封)。在另一量筒(量筒2)內注人50 mI。二次 蒸餾水或去離子水在與537相同的條件下，將毛細管插入水中，直至50 mL水全 部吸噴完畢，待廢液管中再無廢液排出后，測量排出的廢液體積V(mL)，按公式 (12)計算表觀霧化率()：n一、，e一蘭!_二×100 (12)0U5313背景校正能力檢定53131 對于僅有火焰原子化器的儀器，在鎘2288 FIFO波長下，先用無背景校正方 式測量，調零后將光衰減器(吸光度約為1)插入光路，讀出吸光度A，再將測量方6JJG

17、 694-2009式改為有背景校正方式，調零后，再把光衰減器插入光路，讀出吸光度Az。53132對于帶石墨爐的儀器，將儀器參數調到石墨爐法測鎘的正常狀態，以儀器 推薦測量方式先進行無背景校正測量，加入一定量的氯化鈉溶液(該溶液濃度為50 mg·mI，必要時可稀釋)，使產生吸光度為l左右的吸收信號，讀出吸光度 A，再用有背景校正方式測量，加入相同量的氯化鈉溶液并讀下吸光度Az。53133按53131或53132的方法測出A，和A2后，計算：背景校正能力一 A。A：。對于可同時獲得吸光度數據和背景數據的儀器，可簡化操作，在扣背景方式下直接讀取A·及Az值，然后進行A·

18、Az計算。54檢定結果的處理 檢定項目全部合格的儀器，發給檢定證書；任一應檢項目不合格的儀器，發給檢定結果通知書，并注明不合格項目。55檢定周期檢定周期一般不超過2年。在此期間內，儀器經修理或對測量結果有懷疑時，應及時進行檢定。JJG 694-2009附錄A線性回歸中斜率與截距的計算(1)直線方程：Ia+加(2)斜率b： 6一粵Scl3cc(3)截距“：a一卜一bC(4)相關系數：SccSll其中：s。一卜垡塵s，一卜墮坐s。一卜墨塑上述式中：J響應值；6斜率； a截距； c標準溶液濃度； r線性相關系數； n標準曲線點數。8JJG 694-2009附錄B原子吸收分光光度計檢定記錄格式(參考)

19、儀器名稱 實驗室溫度 型號相對濕度 制造廠 檢定員 出廠編號 復核員 設備編號 檢定日期 送檢單位 證書編號 檢定結果 記錄編號 檢定依據標準物質名稱、 編號及批號一、外觀檢查二、波長示值誤差與重復性：光譜帶寬nm一：nm。nm，nm出nIn挽nm2537365O435854616402724587l，6 三、光譜帶寬偏差光譜帶寬偏差。 光譜帶寬一nm 四、基線穩定性光譜帶寬一rim標尺擴大一一倍響應時間SJJG 694-2009預熱時hqmin測量時間rain最大零漂(A)最大噪聲(A)五、邊緣能量光譜帶寬Asnm燈電流AsmA響應時間AsS 光譜帶寬Csnm燈電流CsmA 響應時間CsSA

20、nm 背景值峰值負高壓(V)或增益最大瞬時噪聲(A)1937(As)8521(Cs)六、火焰原子吸收法測銅的檢出限、重復性和線性誤差儀器條件：光譜帶寬nm 響應時間S 燈電流mA 燃燒器高度ITIFfl 乙炔流量空氣流量 背景校正方式平均吸光度 回歸出的 線性誤差c。(”g·mL_1)吸光度(A)SA(A)濃度值(C。) 空白溶液(11次)0501OO300(7次)5OO截距a 斜率b(pg·mL_1)_1 檢出限Cl。(七一3)(肚g·mL_1) 重復性RSD七、石墨爐原子化法測鎘的檢出限、 重復性和線性誤差儀器條件：光譜帶寬一nm燈電流mA 測量方式 進樣體積肚I。 干燥溫度干燥時間S灰化溫度一 灰化