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文檔簡介
1、鐵鹽沉淀法從馬鈴薯渣中提取果膠工藝的研究張大坤(貴州大學生科學院食品科學系,貴州貴陽,550025)1 前言1.1 果膠來源果膠物質廣泛分布于植物界,高等植物與低等植物皆有。果膠物質主要存在于植物的根、莖、葉、果實等器官中,以果實中果膠的含量最高。比如草莓、馬鈴薯、山楂、蘋果、柑桔等的果實中含量頗豐。此外,胡蘿卜的肉質根、向日葵的花盤等也富含果膠1。不同植物種類和植物的不同部位,其果膠含量不同:雙子葉植物的初生壁和某些植物皮部(如麻、棉桿皮、桑皮、檀皮等)含果膠質較多;而針葉木及草類原料果膠質含量較少。通常單子葉植物的果膠含量僅為雙子葉植物的 10。一般說來,果實的硬度取決于果膠物質的種類及其
2、數量。比如,未成熟的果實,細胞間含有大量原果膠(不溶于水),因而果實堅硬; 隨著果實逐漸成熟,在原果膠酶的作用下,原果膠降解為水溶性的果膠,于是果肉變軟而有彈性,在細胞汁液中,在果膠酶和果膠酸酶的作用下,果膠最終分解為半乳糖醛酸。此時,果實變為柔軟狀態,接近腐爛邊緣,不宜繼續存放。在食品工業中,常用于制取果膠的原料其及果膠含量見表124。 表1 食品工業不同原料及其果膠含量 單位:%柑桔皮蘋果皮山楂向日葵盤西瓜皮馬鈴薯152010156.417256左右15左右香蕉檸檬西紅柿胡蘿卜南瓜梨0.71.2340.20.58.17170.50.81.2 果膠的化學結構及基本特性1.2.1 果膠的化學結
3、構果膠物質是一種多糖類高分子化合物,其結構單元為D一吡喃半乳糖醛酸以 1,4等鍵連接成長鏈狀通常以部分甲醇化狀態存在。在果膠類物質的主鏈上還連有其它糖類,包括L一阿拉伯糖、D一半乳糖、D一山梨糖、L一鼠李糖,分子量為 140萬2。果膠物質通常以原果膠、果膠酯酸、果膠酸的形態廣泛存在于植物的果實、根、莖、葉中,是細胞壁的一種組成成分,它們伴隨纖維素而存在,構成相鄰細胞中間層粘結物,使植物組織細胞緊緊粘結在一起。原果膠是指果膠物質相互間或他與半纖維及鈣鹽以機械方式或化學方式相結合,形成一種不溶于水的物質,在酶的作用下或在水或酸性溶液中加熱時,轉變為果膠酯酸。果膠酯酸是指被甲基酯化了的多聚半乳糖醛酸
4、,當酯化程度為 100時,甲氧基(CH3O )含量為 16.32,稱完全甲基化了的果膠脂酸。甲基含量大于 7的稱高甲氧基果膠,果膠含量小于 7的稱低甲氧基果膠(又稱低酯果膠)。果膠酯酸與糖、酸在適當的條件下能形成凝膠,是良好的穩定劑。果膠酸是甲氧基含量少于 1的果膠,果膠酸的基本結構為聚半乳糖醛酸,它的游離羧基能與金屬離子形成正鹽或酸式鹽3。1.2.2果膠的基本特性1.2.2.1果膠物質的溶解性純品果膠物質為白色或淡黃色的粉末,略有特異氣味。在 20倍的水中幾乎完全溶解,形成一種帶負電荷的粘性膠體溶液:但不溶于乙醚、丙酮等有機溶劑。如果用蔗糖糖漿或與 3倍以上砂糖混合則更易溶于水。一般認為,果
5、膠及果膠酸在水中的溶解度與自身的分子結構有關:一是隨鏈的增長而降低;二是隨酯化程度的增大而升高,(其衍生物甲酯、乙酯較易溶于水)。其原因可能是,果膠物質的分子不是以直線形存在,而是多呈折疊形式,極易形成分子內氫鍵;而酯化程度較高時,分子內氫鍵相對減弱,因此溶解反會有一定的增加。1.2.2.2果膠物質的酸堿性在不加任何試劑的條件下,果膠物質水溶液呈酸性,主要是果膠酸和半乳糖醛酸。因此,在適度的酸性條件下,果膠穩定。但在強酸與強堿作用下,易引起果膠分子降解,使長鏈變成短鏈。1.2.2.3 果膠物質的凝膠性果膠物質最重要的性質就是凝膠化作用。由于果膠溶液具有很高的粘度,故在一定溫度下, 當果膠、糖、
6、酸的比例適宜時,就會形成凝膠,給人們帶來風味獨特的各種果醬、果凍等食品。按果膠中甲氧基(OCH3)含量,可將由果膠物質形成的凝膠分為兩類。1.3 果膠的用途果膠的主要用途是作為食品用添加劑。果膠在水溶液中由于負電荷的高分子作用,可以使其凝膠化、增粘、蛋白質穩定化等改變食品的物性。果膠作為一種植物膠, 具有膠凝和乳化作用, 在食品工業中主要用作膠凝劑、增稠劑及穩定劑,廣泛用于糖果、果凍、果汁、罐頭及各種飲料中。由于果膠具有抗菌、止血、消腫、解毒、止瀉、降血脂、抗輻射等作用,還是一種優良的藥物制劑基質,近年來,其在醫藥領域的應用較為廣泛6。果膠是親水膠狀物質,具有良好的膠凝性和乳化穩定作用,主要用
7、于食品工業,如果醬和果凍類,嬰兒食品,冰淇淋及果汁的穩定劑,蛋黃乳化劑和增稠劑。在醫學上,果膠是鉛,汞和鈷等金屬中毒的良好解毒劑和預防劑,果膠和果膠的鋁鹽可抑制腸道對膽固醇和三酸甘油酯的吸收,可用作動脈硬化等心血管疾病的輔助治療。果膠可分為HM果膠(即高甲氧基果膠)及LM果膠(即低甲氧基果膠)。HM果膠即普通果膠,須在可溶性物質含量達 50 以上時方可形成凝膠體,其甲氧基含量愈多凝膠力愈大; 而LM果膠只要有多價離子如鈣, 鎂等存在, 即使可溶物質低至1,仍可因架橋反應而形成果膠酸鹽的凝膠體,在食品中不僅可增加凝膠力, 還可以大大節減用糖。由于果膠是果實的成分,所以特別適合做果凍、果醬、蜜餞、
8、果汁、水果罐頭等果味食品的添加劑,此外,在可樂和啤酒行業中的使用也取得很好的效果。有關研究顯示,果膠能使人進餐后升高的血糖降低,每人每天攝入 68g果膠,能有效地降低膽固醇。因此,果膠對高膽固醇患者和糖尿病患者是大有裨益的,果膠是一種具有優良膠凝化和乳化作用的天然產物,可作為食品膠凝劑、增稠劑、穩定劑和乳化劑,隨著功能性多糖的開發研究,果膠作為水溶性膳食纖維。另外果膠還可以用來制輕瀉劑、止血劑、毒性金屬解毒劑、代血漿用品及延長抗菌素的作用等7。高甲氧基果膠可以有效地穩定酸牛奶制品并改善它的風味,特別是對人工發酵的酸乳和使用化學方法酸化的牛奶飲料效果更好。在果汁奶生產中所遇的pH值范圍內,牛奶中
9、酪蛋白沉淀出來,產品分離成兩相;加熱殺菌時分層現象更加嚴重。作為一種穩定劑,高甲氧基果膠可使牛奶和果汁結合成一種含牛奶蛋白、礦物質及果汁的飲料。pH低于酪蛋白的等電點時(pH=4.6)加人果膠,酪蛋白膠體微粒帶陽電荷,而果膠帶負電荷, 而產生穩定的酪蛋白一果膠溶和物,于是果膠起著抑制酪蛋白沉淀的作用,這樣可以使產品保持良好的穩定性。所以對果膠的提取越來越受到重視,應用必定會越來越廣泛。1.4 果膠的提取提取果膠的原料很多,主要有桔皮,桔汁液,桔囊衣、柚皮、葡萄皮、鮮蘋果皮、馬鈴薯、向日葵、山楂、胡蘿卜等。天然果膠質中的原果膠不溶于水,但可在酸、堿、鹽等化學試劑作用下水解成水溶性果膠;果膠酸是水
10、溶性的。果膠可分為水溶性和水不溶性兩種,水不溶性的果膠可溶于六偏磷酸鈉溶液或鹽酸溶液,依照酯化度的不同,酯化度大于 50 (甲氧基含量> 7)稱為高甲氧基果膠(HM 一果膠),低于 5O (甲氧基含量< 7 )稱為低甲氧基果膠(LH一果膠)。隨著甲氧基含量的增加,果膠溶解度減小。因此,果膠的提取就是一個把不溶性高酯果膠轉化成可溶性低酯果膠和可溶性果膠向液相轉移的過程8。果膠結構在很大程度上取決于提取原料的種類和提取方法。結構中的部分羧基可被甲醇酯化,果膠的酯化度(DE)可因提取原料的種類、生長和采割期及加工方法等的不同而有很大差別。例如,由檸檬等柑橘類外果皮和蘋果渣所制得的是酯化度
11、為 5O75的高酯果膠(HM ),由向日葵盤所制得的為酯化度 2O50 的低酯果膠(LM ),由甜菜渣所制得的則是部分乙酰化的果膠。高酯果膠在氨存在的條件下,可制得酰胺化果膠9。目前,果膠的主要提取方法大致有3種:離子交換樹脂法、微波法和酸法。1.4.1 離子交換樹脂法離子交換樹脂法,以柑桔皮為例,這種方法的基本步驟為:柑桔皮浸泡加入離子交換劑調節pH 值攪拌加熱分離醇沉淀分離一洗滌一干燥國內外關于用離子交換樹脂法提取果膠的報道極少。據Hanng等介紹,加入3價離子交換樹脂,可使柑桔皮果膠的提取得率高達223O,膠凝度在 130300之間,其中樹脂主要為具有一SO3 H、一C02 H 、一PO
12、4 H 、一C02IxH 3 、一SO3 、一CO2一、一PO43- 等活性基團的交換樹脂。有研究報道 ,以柑桔皮為原料,樹脂采用聚苯乙烯型磺酸基陽離子交換樹脂(732),用陽離子樹脂交換法,進行了提取果膠的系統性實驗,同時又對生產果膠的幾種方法作了比較。發現離子交換法能提高果膠產率,增大膠凝力,改善產品的顏色10。1.4.2 微波法用傳統的加熱方法提取果膠需要高溫和長時間加熱,原料中的果膠不可避免地產生變性和分解破壞,且提取的果膠數量和質量也不理想。微波是頻率 0.3 300 GHz之間的電磁波,即波長在 1O00.1cm 范圍內的電磁波,用于天然成分的提取,選擇性強,操作時間短,溶劑耗量小
13、,受熱均勻,不會破壞果膠長鏈結構,得率和質量都有所提高,并且能極大限度地保留分離組分的天然活性。21世紀初,美國發表了用微波加熱技術提取果膠的專利權。在國內,一些科研工作者,以橘皮、柚皮、向日葵盤等為原料,采用微波法提取果膠,以降低成本,節約能耗,并保證果膠成品質量為目的,作了大量的探討4。1.4.3 酸法酸提取法是一種最古老的工業果膠生產方法,其基本原理是將植物細胞中的非水溶性果膠在稀酸中轉化成水溶性果膠,并萃取出來。常用的酸有鹽酸、六偏磷酸、草酸等。經酸萃取后得到很稀的果膠水溶液,將果膠分離出來的方法有沉淀法、鹽析法、電解沉淀法和膠體沉淀法等,但在工業生產中常采用醇沉淀法和鹽析法。醇沉淀法
14、的基本原理是利用果膠不溶于醇類溶劑的特點,加人大量醇,使果膠的水溶液中形成醇一水的混合劑以使果膠沉淀出來。醇沉淀法屬于最早工業化的方法,但其生產成本高,成品質量低,且能耗大,規模化生產困難。鹽沉淀法是目前在經濟上比較可行的提取果膠方法。鹽沉淀法提取果膠的基本原理是根據果膠中的游離羧基(一COOH)容易被鉀、鈉、銨等離子中和的這一特性,加氨水中和果膠,加鹽沉淀果膠,從而會有不溶于水的果膠酸鹽和少量的鹽的氫氧化物沉淀以及其它雜質產生。經分離后,用酸和醇的混合液洗沉淀,酸與金屬離子發生置換反應生成果膠,而少量的鹽的氫氧化物沉淀消失。生成的果膠不溶于乙醇而沉淀下來,氯酸鹽等溶于醇的水溶液中,分離得果膠
15、。現在主要的鹽沉淀法有混合鹽析法、鋁鹽法和鐵鹽法。此外,還有銅鹽法,有文獻報道,以松樹皮及向日葵盤為原料,利用Cu2+鹽使果膠生成絡合物沉淀析出,并使其溶解,然后除去Cu2+,再通過乙醇沉淀析出果膠。在這些鹽析法中鋁鹽法比較早,有運用鋁鹽法從向日葵梗和桿芯、蘋果渣、佛手瓜及仙人掌等原料中提取果膠的研究報道,和醇沉淀法相比,降低了成本及能耗,且果膠的酯化度比醇沉淀法高,凝膠強度大。混合鹽析法采用鐵、鋁混合鹽沉析果膠,通過從柑桔皮及煙末中提取果膠產品的實驗中證明,混合鹽析法提取出果膠較單一鹽析法要好,得到的產品色澤好,產率高,所得到的沉淀性狀好,易于分離,且色澤較淺,因此,混合鹽析法在鹽析法中是一
16、種比較好的沉析果膠的方法。但是鋁鹽法提取得到的果膠,果膠鋁結合緊密,不易除去鋁離子,灰分高。科學工作者在大量的實驗研究基礎上,又相繼提出了鐵鹽法和混合鹽析法等。其中鐵鹽法產率較高,質量穩定,凝膠強度大,并有研究表明,運用鐵鹽法從柑桔皮提取的果膠產品質量穩定,并省去傳統乙醇法的濃縮步驟,簡化了工藝,乙醇耗量可降低 50 且得率高2。1.5 馬鈴薯果膠的提取果膠作為一種食品添加劑,我國至今仍未形成規模化大生產,每年需進口大量食用果膠以滿足食品行業的需求。影響工廠規模化生產果膠的主要原因是采用常規法生產果膠時,酒精耗量大,加之酒精價格的逐年上漲,使得生產成本高。國外對果膠的研究和商品化生產已經有了較
17、大的發展。我國是一個馬鈴薯生產大國,2001年世界馬鈴薯產量為 2.9億噸,其中我國年產 0.6億噸,居世界第一位。在國內馬鈴薯等薯類的深加工開發利用較晚,年產量約 78被鮮食,8爛掉,4飼用,而用于深加工的馬鈴薯不足年產量的10。在我國北方大部分地區馬鈴薯加工產品主要是提取淀粉,制作粉絲、粉條等,產生大量薯渣,薯渣通常作為飼料或廢渣處理, 未能充分合理利用,且鮮薯渣含水量高達 80,不易儲存、運輸,腐敗變質后產生惡臭,造成環境污染;若烘干制成干飼料則成本過高,增加企業負擔,通常作為飼料或廢渣處理,利用程度較低。隨著我國馬鈴薯產業化發展,馬鈴薯淀粉加工帶來的廢渣處理問題越來越受到重視。2001
18、年8月6日在蘭州、召開的“中國馬鈴薯學術年會”上將薯渣綜合利用的問題列為今后馬鈴薯加工企業重點解決的問題11。目前,果膠在國內外市場上銷路很好,但果膠作為一種食品添加劑在我國還處在試驗階段,我國雖開始有些單位進行果膠的研制,但質和量都不理想,仍需進口,進口價高達 160200元/kg。利用我國大量的食品工業再生資源(如柑桔皮、蘋果渣、馬鈴薯渣)生產果膠,具有很大的經濟效益和社會效益2。因此本文從馬鈴薯渣中提取果膠不僅有極大的工業價值,而且對綜合開發、利用馬鈴薯資源,提高原材料利用率,減少環境污染,有重要的實際意義。馬鈴薯渣是以鮮薯為原料加工淀粉后的副產品,含有大量的纖維素、果膠及少量蛋白質等可
19、利用成分,具有很高的開發利用價值。對果膠的提取,前人曾作過不少對柑桔,香蕉,蘋果等果膠含量豐富的植物進行果膠提取,但是對果膠含量同樣豐富的馬鈴薯的果膠提取研究報道卻不是很多,沒有得到足夠的重視,根據相關資料顯示,馬鈴薯原料中果膠含量在 15%左右4,表明薯渣中含有豐富的果膠,是一種良好的果膠提取原料。因此如何提高馬鈴薯果膠的產量,是很值得我們研究的一個重要問題。目前廣泛應用的是乙醇沉淀法提取果膠,但是乙醇消耗量太大,且需要真空濃縮,所以并不適合工藝化大生產。對從馬鈴薯渣中提取果膠,已有微波法提取的相關報道,所以本文采用鐵鹽沉淀法提取果膠,得出鐵鹽沉淀法的最佳工藝條件,對從馬鈴薯渣中提取果膠的的
20、工業化大生產具有一定的實際的意義。本文就利用酸萃取鐵鹽沉淀法從含果膠很豐富的馬鈴薯中提取果膠,對提取果膠的方案進行研究,以獲得提取馬鈴薯果膠的優化方案,對提高馬鈴薯的果膠產量及綜合的利用具有一定的實際意義。鐵鹽法實驗原理,是根據果膠中的游離羧基(COOH ) 容易被鉀、鈉、銨等離子中和的這一特性, 所以本實驗加入氨水中和果膠中的游離羧基(COOH ), 再加入高價鐵鹽沉淀果膠, 從而得到不溶于水的果膠酸鹽和少量Fe(OH)3 以及其它雜質產生。經分離后, 由酸和醇的混合液洗沉淀,酸與金屬離子發生置換反應生成果膠,而少量Fe(OH)3 沉淀消失,生成的果膠不溶于醇而沉淀下來12。2 材料及工藝2
21、.1 材料2.1.1 原料農院菜場購買的成熟,無蟲害,無霉變的馬鈴薯。2.2.2 試劑鹽酸,三氯化鐵,乙醇,氨水等均為分析純。2.1.2 儀器FA2104S型電子天平:上海天平儀器廠;7661型遠紅外輻射干燥箱:江蘇省南通農業科學儀器廠;SY21Ni8電熱恒溫水浴鍋:北京長源實驗設備廠;FW80型萬能粉碎機:天津泰斯特儀器有限公司;HI98128 PH計:上海第二分析儀器廠。2.2 工藝及操作要點2.2.1 工藝流程 鹽酸 FeCl3 溶液 馬鈴薯渣的制取 馬鈴薯的預處理 酸萃取 沉淀果膠鐵鹽 過濾 成品 鹽酸和乙醇混合液2.2.2 操作要點2.2.2.1 馬鈴薯渣的制取首先用水清洗馬鈴薯,待
22、馬鈴薯干后,將其切碎,放入萬能粉碎機中進行粉碎,將粉碎后的馬鈴薯渣倒入燒杯中,洗滌 23次,然后向燒杯中加水,靜置 5 小時,然后過濾,所的濾渣即為提取淀粉后的馬鈴薯渣13。2.2.2.2 馬鈴薯的預處理稱取 20g提取淀粉后的馬鈴薯渣,加入一定量的水,把水煮沸 58min除去馬鈴薯渣中的果膠酶,以防止提取的時候果膠發生分解,攪拌一定時間,靜置,趁熱用布過濾,將滅酶后的馬鈴薯渣漂洗12次。2.2.2.3 酸萃取 將漂洗后的馬鈴薯渣,置于燒杯中,加一定量的水,在攪動下慢慢的加入鹽酸,調節溶液的pH值。并加熱至一定的溫度,浸提一定時間。在萃取過程中,體系的pH 值會發生變化,要經常用pH計測溶液的
23、pH值,注意使之穩定,以保證萃取的效果。如果pH 值偏高時應加適量鹽酸調節pH值。2.2.2.4 沉淀果膠鐵鹽萃取結束后,趁熱將萃取液進行過濾,將提取液加熱至 70左右,加入 1:1的稀氨水調節溶液的pH值至 2.34之間。然后在攪拌下緩緩加入 10% FeCl3 溶液,使其逐漸形成果膠酸鹽的絮狀沉淀。接著再用稀氨水調節至相同pH值,鹽析后將溶液靜置1h1415。2.2.2.5 過濾過濾分離, 棄去濾液, 濾渣即為粗果膠。將粗果膠先用水沖洗掉色素和部分雜質, 瀝干后加入10%的鹽酸70% 乙醇= 11的混合液(加入量約為粗果膠的2 3倍),并加熱。攪拌1h , 使果膠沉淀中的Fe(OH)3 溶
24、解1415。2.2.2.6 成品 再將溶液過濾,將濾液用含加入10% 的鹽酸70% 乙醇= 11洗滌23次。過濾后將濾渣用紅外線烘干機在5060將其干燥,將其在電子天平上進行稱量得果膠產量,烘干后將其粉碎即為果膠成品1415。2.3 果膠含量檢測準確稱取 0.5g果膠于250mL燒杯中,加50mL水溶解,煮沸 lh(煮沸過程中不斷補充水,以保證其體積不變),移人250mL容量瓶,加水至刻度。過濾,取25mL濾液于 500mL燒杯中,加入 100mL、01molL的NaOH溶液,靜置30min,再加入 50mL、1mol/L的NaOH溶液,5min后加入 50mL、1mol/L的CaCl2溶液,
25、放置 1h后煮沸5min,過濾,用熱水洗滌至無Cl- 。將沉淀物放人稱量瓶中于105烘至恒重5。果膠百分含量()= 0.9235×(W1 - W2)×100/G×(25/250) 式中:0.9235 果膠酸鈣換算果膠的系數;W1 果膠酸蓋與干濾紙重(g);W2 干濾紙重(g); G 樣品質量(g)。 3 實驗部分3.1 單因素實驗分析3.1.1 水料比和果膠產量的關系選取酸萃取時溶液pH值為 2.0,浸提溫度為 85,浸提時間 60min, FeCl3 用量為 10ml,沉淀時pH值為 4,改變水料比分別為 5:1、10:1、15:1、20:1、25:1時提取果膠
26、,所提取的果膠產量如圖3.1所示。圖3.1 水料比對果膠產量的影響由圖3.1可知,當水料比在 5:1和 10:1時,所得果膠產量很低分別為 1.495g和 2.684g,當水料比在 20:1和 25:1左右時,所得果膠的產量較高分別為 3.617g和 3.759g,因此,選擇水和馬鈴薯渣的水料比在 20:125:1提取果膠的的產量比較高。3.1.2 pH值與果膠產量的關系選取水:馬鈴薯的水料比為 20:1,浸提溫度為 85,浸提時間 60min, FeCl3 用量為 10ml,沉淀時pH值為 4,改變酸萃取時溶液的pH值:分別在pH=1.0、pH=1.5、pH=2.0、pH=2.5、pH=3.
27、0時提取果膠,所提取的果膠產量如圖3.2所示。圖3.2 酸萃取時pH值對果膠產量的影響由圖3.2可知,當酸萃取pH值從 1.0逐漸上升到 2.0時,所得果膠產量呈上升趨勢,所得的果膠產量分別為 2.763g、3.075g、3.617g。酸萃取pH值從 2.03.0變化時果膠產率產量逐漸降低分別為 3.278g和 3.079g。因此,選擇酸萃取pH值在2.0左右為最佳提取pH值。3.1.3 浸提溫度與果膠產量的關系 選取水:馬鈴薯的水料比為 20:1,酸萃取時溶液pH值為 2.0,浸提時間 60min, FeCl3 用量為 10ml,沉淀時pH值為 4,改變浸提溫度分別為 70、75、80、85
28、、90、95時提取果膠, 所提取的果膠產量如圖3.3所示。圖3.3 浸提溫度對果膠產量的影響由圖3.3可知,當浸提溫度從 70升高時,所得果膠產量呈上升趨勢,當浸提溫度升高在 8590左右時果膠產量較高,分別為 3.617g和 3.872g。當浸提溫度大于 90,由于溫度果膠,導致果膠產生少量分解,果膠產量略有降低,產量為3.397g。因此,浸提溫度在 8590時為最佳浸提溫度。3.1.4 浸提時間與果膠產量的關系 選取水:馬鈴薯的水料比為 20:1,酸萃取時溶液pH值為 2.0,浸提溫度為 85,浸提時間 60min,FeCl3 用量為 10ml,沉淀時pH值為 4,改變浸提時間分別為40m
29、in、50min、60min、70min、80min、90min時,所提取果膠產量如圖3.4所示。圖3.4 浸提溫度對果膠產量的影響由圖3.4可知,當浸提時間由 40min60min左右時,果膠產率產量逐漸升高,當浸提時間大于 60min,所得果膠產量變化不大,因此,選擇浸提時間為 60min即節省了時間,所提取的果膠產量也很高。3.1.5 FeCl3 用量與果膠產量的關系選取水:馬鈴薯的水料比為 20:1,酸萃取時溶液pH值為 2.0,浸提溫度為 85,浸提時間 60min,沉淀pH值為 4,改變FeCl3 用量為 10ml分別為5ml、6ml、7ml、8ml、9ml、10ml時,所萃取果膠
30、產量分別如圖3.5所示。 00.511.522.533.545678910FeCl3 用量/ml果膠產量/g系列1 圖3.5 FeCl3 用量對果膠產量的影響由圖3.5可知,當FeCl3 用量從 5ml增加至 7ml左右時,所得果膠產量逐漸升高,FeCl3 用量在 7ml時,果膠產量最高為 3.786g。當FeCl3用量大于 7ml時,產量有少量減少。當FeCl3 用量為7ml時,提取果膠的產量最高,相比較其他用量,生成的Fe(OH)3 也最少,所以選擇FeCl3 用量 7ml時左右時,提取果膠的效果最好。3.1.6 沉淀pH與果膠產量的關系選取水:馬鈴薯的水料比為 20:1,酸萃取時溶液pH
31、為 2.0,浸提溫度為 85,浸提時間 60min,FeCl3 用量為 10ml,改變沉淀時pH值分別 2.0、2.5、3.0、3.5、4.0所提取的果膠產量分別為如圖3.6所示。圖3.6 沉淀pH值對果膠產量的影響由圖3.6可知,當沉淀果膠鐵鹽時pH在 3時,所提取的果膠產量最高為 3.858g。當沉淀pH值從23逐漸升高時,所得果膠產量逐漸增加,當沉淀pH值大于 3時,所得果膠產量逐漸降低。所以選擇沉淀果膠鐵鹽時pH在 3左右時,所提取果膠pH值的效果最好。3.2 正交實驗分析根據以上單因素實驗的初步結果,酸萃取時要考慮水料比,酸萃取溫度,浸提溫度,浸提時間,又因為FeCl3 用量,沉淀p
32、H值是在沉淀果膠鐵鹽時考慮,這2組因素可以獨立考慮,所以選擇水料比,酸萃取溫度,浸提溫度,浸提時間做正交實驗分析,并從單因素實驗中選擇提取條件比較好的幾個水平做交叉實驗,進行4因素3水平的正交實驗分析。表3.1 因素水平表水平因素水料比酸萃取時pH值浸提溫度浸提時間min115:11.58560220:12.09070325:12.59580表3.2 L9(34)鐵鹽法提取馬鈴薯渣果膠的正交實驗與分析實驗號水料比酸萃取時pH值浸提溫度浸提時間min果膠產量g111112.828212223.571313333.157421233.293522313.317623123.291731323.21
33、5832133.725933213.54213.1853.1123.2813.22923.3303.5383.4693.35933.4943.3303.2303.392R0.3090.4260.2390.1633.3 實驗結果分析 由表2.2可知,在4因素選擇條件比較好的情況下對果膠產量的影響順序為:酸萃取時pH值>水料比>浸提溫度>浸提時間。 綜合以上數據表明,鐵鹽法從馬鈴薯渣中提取果膠的的最佳條件為:水料比為25:1,pH值為2.0,浸提溫度為90,由于浸提時間是次要因素,影響較小,所以我們選擇60min,這樣節省了提取時間, FeCl3 用量7ml,沉淀果膠鐵鹽的沉淀p
34、H值為3。4 結果與分析4.1最佳工藝條件從 20g馬鈴薯渣中用鐵鹽沉淀法提取果膠的最佳工藝條件是:水料比為 25:1,酸萃取時pH值為 2.0,浸提溫度為 90 ,浸提時間為 60min左右, FeCl3 用量 7ml左右,通過實驗按最佳提取條件提取的果膠質量為 4.153g,產率為 20.7 。4.2 果膠含量分析本法所提取的果膠樣品顏色為淡黃色,通過對樣品純度的檢測測得最佳提取條件下提取的馬鈴薯果膠樣品的平均果膠含量為 81.2。5 小結由本實驗結果可以得出,鐵鹽法沉淀法從馬鈴薯渣中提取的果膠,比較相關資料的微波法提取馬鈴薯果膠的產率21和純度78.8,本實驗比微波法提取馬鈴薯果膠的產率高低0 .3,純度高出2.4,所以本法從提取馬鈴薯渣中果膠是產量和純度都是
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