1、X射線熒光光譜法黃金含量分析儀校準規范本規范經國家質量監督檢驗檢疫總局2005年4月28日批準，并自2005年7月28日起施行。歸口單位：全國電離輻射計量技術委員會起草單位：北京市計量科學研究所全國標準物質研究中心中國原子能科學研究院1、 范圍 本規范適用于X射線熒光光譜法黃金含量分析儀的校準2、 引用文獻 JJG807-1993 利用放射源的測量儀表EJ/T767-1993 放射源激發的X射線熒光分析儀GB 4792-1984 放射衛生防護基本標準GB 8703-1988 輻射防護規定JJF 1059-1999 測量不確定度評定與表示使用本規范時，應注意使用上述引用文獻的現行有效版本。3、

2、概述X射線熒光光譜法黃金含量分析儀（以下簡稱分析儀）是一種樣品非破壞性的測量儀器。它是利用輻射源照射被測樣品，產生特征X射線，然后，根據其特征X射線的強度確定被測樣品中金元素的含量。分析儀主要由輻射源（包括放射源或管激發X射線輻射源）、探測器、電測量部件及顯示打印設備等組成。可直接顯示黃金含量值。4、 計量特性4.1 基本誤差 基本誤差以黃金含量的絕對誤差表示。在黃金含量不低于90%的測量范圍內，分析儀的基本誤差限應不超過±0.3%；在黃金含量低于90%的測量范圍內，分析儀的基本誤差限應不超過±0.5%。4.2 重復性在分析儀的有效測量范圍內，其重復性以單次測量值的標準偏差

3、表示，應不超過相應基本誤差限的1/2.4.3 穩定性在有效測量范圍內，4h內其示值相對于初始值的最大變化應不超過相應的基本誤差限。4.4 輻射劑量率源閘開啟或關閉時，距源容器外表面5cm和1cm處輻射線最大劑量當量率分別小于2.5Sv/h和0.25Sv/h。5、 校準條件5.1黃金標樣 應是國家標準物質，其不確定度應小于0.1%。5.2 校準環境條件校準時的大氣環境及電網條件應符合以下的規定環境溫度：1535環境相對濕度：小于75%電源電壓波動：不超過±10%6、校準項目和校準方法6.1一般檢查6.1.1 分析儀上必須標明制造廠、型號、編號、出廠日期和制造計量器具許可證標志及編號。6

4、.1.2 分析儀上應有明顯的電離輻射標記。對使用放射源的分析儀，應注明核素名稱、活度值及標定日期，源窗口位置應清晰醒目。6.1.3 分析儀各部件應完好、裝配應牢固。無影響使用性能的缺陷。6.2 基本誤差6.2.1 使用黃金標樣的分析儀的有效測量范圍內，至少選擇3個均勻分布的校準點（包括上、下限）進行校準，也可根據用戶需要選擇實際常用點。6.2.2 每個校準點的測量次數不少于10次，每次測量應采用常用點。6.2.3 校準點點偏差由式（1）算出。E=Xi-Xi0 （1）式中 Xi第i個校準點儀器示值的平均值； Xi0第i個校準點黃金標樣的標準值。6.3 重復性6.3.1 本項校準應在分析儀的有效測

5、量范圍內，選擇3個校準點（包括上、下限）進行。6.3.2 重復性以單次測量的標準偏差表示，對同一黃金標樣連續測量10次，每次測量應采用常用的測量時間，按式（2）計算單次測量的標準偏差。S= 1n-1i=1n(Xi-X)2 （2）式中Xi 第i次測量的儀器示值； Xn次測量的算術平均值（n=10）。6.4 穩定性6.4.1 在有效測量范圍內選擇任意一個校準點進行測量。6.4.2 間隔4h記錄兩組示值（每組測量10次，取平均值），穩定性按式（3）計算。U=X-X0 (3)式中 X0初始測量時的示值平均值； X間隔4h后該校準點的示值平均值。6.5 輻射劑量率使用劑量率儀測量距源容器表面5cm或1m

6、處的劑量當量率。7、校準結果表達校準結果應在校準證書或校準報告上反映。校準結果在校準證書或校準報告中應至少包括以下信息：a 標題，如“校準證書”或“校準報告”；b 實驗室名稱和地址；c 進行校準的地點（如不在實驗室內進行校準）；d 證書或報告的惟一性標志（如編號），每頁及總頁數的標志；e 送校單位的名稱和地址；f 被校對象的描述和明確標志；g 校準日期；h 如果與校準結果的有效性和應用有關時，應對抽樣程序進行說明；i 對校準所依據的技術規范的標志，包括名稱和代號；j 校準環境的描述；k 校準結果及測量不確定度的說明；l 校準證書和校準報告簽發人的簽名、職務或等效標志，以及簽發日期；m 校準結果

7、僅對被校對象的本次校準有效的聲明；n 未經實驗室書面批注，不得部分復制證書或報告的聲明。測量不確定度評定與表示一般應符合JJF 1059-1999測量不確定度評定與表示的要求。8 復校時間間隔 建議分析儀的復校時間間隔不超過1年。附錄A校準結果的不確定度分析一、 數學模型E=X-X0式中 X被測儀器示值的平均值； X0黃金標樣的標準值。二、 方差與靈敏系數數學模型中各項互為獨立，則c1=EX=1c2=EX0=-1三、 不確定度來源1. 由X引入的不確定度被測儀器示值的重復性引入的標準不確定度分量u1，由于每個校準點測量10，取平均值，故用平均值的實驗標準偏差表示。其測量列見表A-1。表A-1i12345Xi/%37.1837.3437.3637.3437.26i678910Xi/%37.4237.3337.4037.3037.25則u1=0.02%。S= 1n-1i=1n(Xi-X)2u1=Sn2. 由X0引入的不確定度由黃金標樣的不確定度引入的標準不確定度分量u2，其擴展不確定度為0.1%，包含因子k=3，則u2=0.03%。3. 標準不確定一覽表標準不確定度一覽表見表A-2。表A-2標準不確定度分量（ui）來源ci標準不確定度自由度u1被測儀器示值的重復性10.02%9u2標樣的不確定度10.03%50四、 合成標準不確定度由下式計算合成不確定度uc和