1、精選優質文檔-傾情為你奉上實驗三、從煙草中提取煙堿內容：P93-96和P42-44一、實驗目的（明確）1、學習從煙草中提取煙堿的基本原理和方法。2、初步了解煙堿的一般性質。3、掌握水蒸汽蒸餾的操作技術。二、實驗原理（介紹）煙草中含有多種生物堿，除主要成分煙堿（約含2 8 %）外，還含有去甲煙堿、假木煙堿和多種微量的生物堿。煙堿又名尼古丁，是由吡啶和吡咯兩種雜環組成的含氮堿，其結構式如右圖：煙堿能與HCl結合生成煙堿鹽酸鹽（弱堿強酸鹽）而溶于水中，在此提取液中加入強堿NaOH后，可使煙堿游離出來。 + HCl 游離煙堿在100左右具有一定的蒸氣壓。因此，可利用水蒸氣蒸餾法分離提取。由煙堿的結構可

2、知，煙堿具有堿性，它不僅可以使紅色石蕊變藍，還可以使酚酞試劑變紅，并可以被KMnO4溶液氧化生成煙酸，與生物堿試劑作用產生沉淀。附：水蒸氣蒸餾原理（見書P46）三、實驗儀器與試劑（要求學生認真檢查）1. 儀器長頸圓底燒瓶（250 mL） 圓底燒瓶（100 mL） 直形冷凝管 電熱套 玻璃棒 試管 止水夾蒸汽導管（導入、導出） 燒杯（100 mL） 球形冷凝管 接液管 T形管 滴管 灑精燈錐形瓶（100 mL） 量筒（100 mL） 2. 試劑 煙葉（或煙絲） HCl溶液10 % NaOH 40 % KMnO4 0.1 % 酚酞 0.1 % Na2CO3 5 %苦味酸（飽和） 3. 其它 紅色石

3、蕊試紙 沸石四、實驗內容 （簡單介紹）1、煙堿的提取取一支煙，撥去外紙，將煙絲置于100 mL圓底燒瓶內，加入20 mL10HCl溶液，安裝好回流裝置，回流20 min。（如圖3. a）將反應化合物冷卻至室溫，在不斷攪拌下慢慢滴加40NaOH溶液，使之呈明顯堿性（用紅色石蕊試紙檢驗）。按圖3. b安裝好水蒸汽蒸餾裝置。通入冷卻水后，用電熱套加熱水蒸汽發生器，當有大量水蒸汽產生時，關閉T形管上的止水夾。收集約10 mL提取液后，先打開止水夾，再停止加熱2。待體系稍冷卻，關閉冷卻水。2、煙堿的性質檢驗（1）堿性試驗：取10滴煙堿提取液，加入1滴0.1%酚酞試劑，振搖并觀察現象。另取1滴煙堿提取液在

4、紅色石蕊試紙上，觀察試紙的顏色變化。解釋上述現象。（2）氧化反應：取20滴煙堿提取液加入1滴0.1KMnO4溶液和3滴5Na2CO3溶液，搖動試管，于酒精燈上微熱，觀察顏色是否變化，有無沉淀生成。（3）與生物堿的反應：取10滴煙堿提取液，逐滴加入飽和苦味酸，邊加邊搖動，觀察有無黃色沉淀生成。 圖3. a 回流 圖3. b水蒸氣蒸餾 五、注意事項（強調）1、電熱套溫度控制。2、水蒸汽蒸餾裝置的搭建（萬用夾朝向松緊、氣密性、防堵塞）和拆卸。3、注釋1 水蒸汽蒸餾提取煙堿時，中和至混合物呈明顯堿性是實驗成敗的關鍵，否則煙堿不能被蒸出。2 水蒸氣蒸餾過程中，熱源要穩定，否則會產生倒吸現象。（加熱至有大

5、量水蒸汽產生時才關閉止水夾。）停止加熱前一定要先將螺絲打開，再移去熱源，以防倒吸。六、結果與分析P15實驗內容樣品試劑實驗現象實驗原理結論堿性試驗10滴提取液1滴0.1%酚酞試劑變紅煙堿有堿性提取液中含有煙堿1滴提取液紅色石蕊試紙變藍煙堿有堿性氧化反應20滴提取液1滴KMnO4和3滴Na2CO3溶液紫紅-深紅-棕色沉淀煙堿可以被KMnO4溶液氧化生成煙酸 與生物堿的反應10滴提取液飽和苦味酸黃色沉淀煙堿與生物堿試劑作用產生沉淀六、思考題（提問）1、與普通蒸餾相比，水蒸汽蒸餾有何特點？在什么情況下采用水蒸汽蒸餾的方法進行分離提取？P46-47答：特點：在不溶或難溶于水但有一定蒸氣壓的有機物中通入

6、水蒸氣，使有機物在低于100溫度下，隨著水蒸氣一起蒸餾出來。適用情況：(1) 含有大量樹脂狀或不揮發性雜質，采用普通蒸餾或萃取等方法都難以分離的混合物。(2) 從較多固體反應物中分離出被吸附的液體。(3) 某些在常壓下蒸餾可與雜質分離，但其本身易被破壞的高沸點有機物。(4) 從某些天然物中提取有效成分。使用水蒸汽蒸餾提純的有機物應具備下列條件：不溶或難溶于水；與水長時間煮沸不發生化學反應；在100°C左右時，待提純物應具有一定的蒸汽壓（一般不少于1.3332 kPa）。2、 停止水蒸汽蒸餾時，為什么要先打開螺絲夾，再停止加熱？P48注釋1 P171注釋2答：停止水蒸汽蒸餾時，先打開螺絲夾，再停止加熱，以免發生倒吸。3、 水蒸汽蒸餾提取煙堿時，為什么要用NaOH中和至明顯堿性？P170答：在提取液中加入NaOH中和至明顯堿性，目的是讓煙堿鹽酸鹽完全與NaOH反應而使煙堿游離出來，否則煙堿不能被蒸出。4、 安全管為什么不能抵至水蒸汽發生器的底部？答：安全管是用來調節水蒸汽發生器內部的壓力，如果抵至發生器的底部，則系統發生阻塞，無法與大氣完全相通，不能起到安全的作用。5、 蒸餾過程中若