EDTA絡合滴定法測定銀合金中的銀_第1頁
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文檔簡介

1、藍色海洋書的海洋edta絡合滴定法測定銀合金中的銀 一、辦法要點 用鹽酸和硝酸溶解試樣，在鹽酸(1+50)介質中銀呈形式沉淀。過濾，用氨水溶解沉淀，用鎳氰化鉀與銀作用，置換出鎳，以edta溶液滴定鎳而間接測定銀量。二、試劑(1)鹽酸(1+1)、硝酸(1+1)、氨水。(2)10。(3)5鎳氰化鉀溶液。(4)紫脲酸銨指示劑：將0.1g與5g氯化鈉混合并研磨勻稱。(5)：稱取25000g純銀(9999)，置于250ml燒杯中，加25ml硝酸(1+1)加熱溶解，蒸至35ml，移入500ml容量瓶中，用無氯離子蒸餾水沖洗燒杯數次。洗液并入容量瓶中，再用無氯蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。此溶液含銀為5mgml。

2、(6)溶液(001moll)：稱取37200g，加熱溶解于200ml水中，冷后移人1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。(7)edta溶液對銀的滴定度的標定：吸取7ml銀標準溶液置于250ml燒杯中，按分析步驟用edta溶液滴定：edta溶液對銀的滴定度按下式計算：t=w/v式中tedta溶液對銀的滴定度，mgml；w吸取的銀標準溶液中總銀量，mg；v標定時消耗edta溶液的體積，ml。三、分析步驟稱取0.1000g試樣置于250ml燒杯中，加入25ml鹽酸(密度118gml)及5ml硝酸(密度140gml)，加熱溶解(當有氯化銀沉淀析出而包住試樣時，需再按上述比例補加鹽酸及硝酸再溶，直

3、至試樣溶完為止)。用水沖洗表面皿，加1ml氯化鈉溶液，將溶液蒸干，加入3ml鹽酸(1+1)，蒸干，如此3次以趕除硝酸，再加入4ml鹽酸(1+1)、約100ml水，蓋上表面皿，煮沸溶液15min，取下燒杯放置暗處冷卻并陳化4h以上。用中速濾紙過濾，用鹽酸(1+1.0)洗滌燒杯及濾紙上的沉淀58次，再用蒸餾水洗35次。用15ml氨水從濾紙上把氯化銀沉淀溶解于原燒杯中，再用水洗濾紙78次。在溶液中加入2ml鎳氰化鉀溶液，加水使溶液體積約100ml，加01g紫脲酸銨指示劑，用edta溶液滴定至試液由橙黃變成紫色為盡頭。銀的百分含量按下式計算：w(ag)= (t×v)/w ×100%式中v滴定試液時消耗edta溶液的體積，ml；w試樣質量，mg；tedta溶液對銀的滴定度，mgl。四、注重事項(1)因為鎳氰化鉀有空白值，所以加入量要

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