1、鉛的檢測(cè)方法一、滴定法：原理：將一種已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液，滴加到被測(cè)物質(zhì)的溶液中，根據(jù)試劑溶液的濃度和用量，計(jì)算被測(cè)物質(zhì)的含量。例 1 ：用鹽酸-硝酸混合酸溶解試樣，加入一定量的氯化鈉防止鉛析出， 用氯化鈉和鹽酸稀釋液稀釋?zhuān)谖⑺嵝匀芤褐?，?EDTA 滴定法測(cè)定鉛的含量。例2:使Pb生成PbSO4沉淀與其它元素分離，在pH值5.56.0 的醋酸-醋酸鈉（鏤）緩沖液中，使PbSQ轉(zhuǎn)化為Pb（Ac）2,以二甲酚 橙為指示劑，用EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。（本法泛用于原礦、尾礦、精礦中含量在0.5以上的Pb）二、分光光度法：原理：分光光度法是通過(guò)測(cè)定被測(cè)物質(zhì)在特定波長(zhǎng)處或一定波長(zhǎng)范圍內(nèi)光的吸光度或發(fā)

2、光強(qiáng)度，對(duì)該物質(zhì)進(jìn)行定性和定量分析的方法?；径墒抢什葼柖伞＠?以二溴羥基苯基卟啉為顯色劑，配合物最大吸收波長(zhǎng)為479nm，在最佳實(shí)驗(yàn)條件下繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，在0.061.00mg/ml范圍內(nèi)呈線(xiàn)性相 關(guān)，線(xiàn)性回歸方程為y=0.894x-0.022,相關(guān)系數(shù)為0.9994,摩爾吸光 系數(shù) e =2.8Xl05Lmm-1,方法檢出限為 0.02ug/ml。三、雙波長(zhǎng)分光光度法：雙波長(zhǎng)分光光度法是在傳統(tǒng)分光光度法的基礎(chǔ)上發(fā)展起來(lái)的，它的理論基礎(chǔ)是差吸光度和等吸收波長(zhǎng)。它與傳統(tǒng)分光光度法的不同之處， 在于它采用了兩個(gè)不同的波長(zhǎng)即測(cè)量波長(zhǎng)和參比波長(zhǎng)同時(shí)測(cè)定一個(gè)樣品溶液，以克服單波長(zhǎng)測(cè)定的缺點(diǎn)，提高

3、了測(cè)定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度。四、雙硫腙分光光度法：原理：雙硫腙分光光度法是以雙硫腙為螯合劑，使之與金屬離子反應(yīng)生成帶色物質(zhì)，而后用分光光度法測(cè)定該金屬離子的方法。這是環(huán)境監(jiān)測(cè)中常用的一種間接、萃取分光光度法，是測(cè)定鉛的常用方法，是基層單位經(jīng)常采用的方法。例：在水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)中，采用雙硫腙分光光度法對(duì)鉛的測(cè)定：在pH為 8.5-9.5的氨性檸檬酸鹽-氰化物的還原性介質(zhì)中，鉛與雙硫腙形成可被氯仿萃取的淡紅色雙硫除鉛螯合物，在510nm波長(zhǎng)處可進(jìn)行分光光度測(cè)定，從而求出鉛的含量。優(yōu)缺點(diǎn)：不需要昂貴的儀器、準(zhǔn)確度好、靈敏度高，對(duì)無(wú)原子吸收器的中小型水質(zhì)化驗(yàn)室極有使用價(jià)值；此法中雙硫腙與鉛形成絡(luò)合物的 pH

4、要求很高，該方法操作費(fèi)時(shí)且使用試劑多不環(huán)保。五、溶出伏安法：原理：被測(cè)物質(zhì)在適當(dāng)?shù)臈l件下電解一段時(shí)間，然后改變電極電位使富集在電極上的物質(zhì)重新溶出，根據(jù)溶出過(guò)程中所得的伏安曲線(xiàn)進(jìn)行定量分析。在弱堿性介質(zhì)內(nèi)，在預(yù)選電極電位上，將Hg2+和Pb2+沉積在預(yù)鍍有汞膜的銀電極上，斷開(kāi)恒電位電路，再使沉積在工作電 極上的Pb2+與汞齊重新溶脫，繪制電位-時(shí)間曲線(xiàn)，進(jìn)行定量測(cè)定。鉛離子在汞電極上產(chǎn)生靈敏的陰極絡(luò)合吸附波，鉛的二次導(dǎo)數(shù)伏安峰電流與離子質(zhì)量濃度有良好的線(xiàn)性關(guān)系。優(yōu)缺點(diǎn)： 此法測(cè)定水中的鉛，分析速度快、抗干擾強(qiáng)、靈敏度高，具有較好選擇性和準(zhǔn)確度，儀器設(shè)備簡(jiǎn)單，價(jià)格適中；受試驗(yàn)條件的影響較大，重現(xiàn)

5、性差。六、微分電位溶出法：微分電位溶出分析法是在溶出伏安法的基礎(chǔ)上提出的一種新型電化學(xué)分析方法，該方法具有設(shè)備簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便、不必消化處理、干擾因素少、靈敏度高、分辨率優(yōu)于伏安法等優(yōu)點(diǎn)。該方法可廣泛應(yīng)用于尿、血樣及其環(huán)境樣品中鉛測(cè)定。七、離子選擇電極法：原理：離子選擇電極法（電位分析法）因其具有儀器簡(jiǎn)單、便于現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)等特點(diǎn)，近年來(lái)已成為環(huán)境分析研究的新熱點(diǎn)。離子選擇電極（ISE）是一種電化學(xué)傳感器，具結(jié)構(gòu)中有一個(gè)對(duì)特定離子具有選擇性響應(yīng)的敏感膜，將離子活度轉(zhuǎn)換成電位信號(hào)，在一定范圍內(nèi)，其電位與溶液中特定離子活度的對(duì)數(shù)呈線(xiàn)性關(guān)系，通過(guò)與已知離子濃度的溶液比較可求得未知溶液的離子活度，按其測(cè)定過(guò)程

6、又分為直接測(cè)定法和間接測(cè)定法，目前大部分采用間接測(cè)定法，由于間接測(cè)定法將 待測(cè)樣本稀釋后測(cè)定，所測(cè)離子活度更接近離子濃度。優(yōu)缺點(diǎn)：離子選擇電極法具有標(biāo)本用量少，快速準(zhǔn)確，操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)， 是目前所有方法中最為簡(jiǎn)便準(zhǔn)確的方法；但是電極具有一定壽命，使用一段時(shí)問(wèn)后，電極會(huì)老化。目前，電位分析法已被證明具有極高的靈敏度，特別是近年來(lái)固體接觸式離子選擇性電極技術(shù)的發(fā)展尤為值得關(guān)注。該技術(shù)將電極敏感膜直接覆蓋在內(nèi)參比金屬電極表面，由于省去了電極內(nèi)充液，從而消除了主離子從內(nèi)充液經(jīng)電極膜向樣品溶液的擴(kuò)散作用，有效降低了主離子通量對(duì)電極檢出限的影響，提高了檢測(cè)的靈敏度。采用微加工及絲網(wǎng)印刷技術(shù)，固體接觸式離子

7、選擇性電極目前已經(jīng)向微型化、產(chǎn)業(yè)化方向發(fā)展。八、極譜法：原理：極化電極（滴汞電極）通常和極化電壓負(fù)端相連，參比電極（甘汞電極）和極化電壓正端相連。當(dāng)施加于兩電極上的外加直流電壓達(dá)到足以使被測(cè)電活性物質(zhì)在滴汞電極上還原的分解電壓之前，通過(guò)電解池的電流一直很小（此微小電流稱(chēng)為殘余電流），達(dá)到分解電壓時(shí)，被測(cè)物質(zhì)開(kāi)始在滴汞電極上還原，產(chǎn)生極譜電流，此后極譜電流隨外加電壓增高而急劇增大，并逐漸達(dá)到極限值（極限電流），不再隨外加電壓增高而增大。這樣得到的電流-電壓曲線(xiàn)，稱(chēng)為極譜波。極譜波的半波電位Ei/2是被測(cè)物質(zhì)的特征值，可用來(lái)進(jìn)行定性分析。 擴(kuò)散電流依賴(lài)于被測(cè)物質(zhì)從溶液本體向滴汞電極表面擴(kuò)散的速度，

8、其大小由溶液中被測(cè)物質(zhì)的濃度決定，據(jù)此可進(jìn)行定量分析。示波催化極譜法的原理：一種控制電流極譜法，用示波器觀察或記錄極譜曲線(xiàn)。 常用的極化電極是懸汞電極和汞膜電極，參比電極是鍍汞銀電極、汞池電極或鴇電極。將220V交流正弦電壓經(jīng)高電阻R(約105106Q)調(diào)壓至 2V 加到電解池上。在交流電壓上疊加一可調(diào)直流電壓，以在0-2V范圍內(nèi)提供一個(gè)固定的電位。交流電的高電壓幾乎全部落在高電阻上，通過(guò)電解池的交流電流的振幅是恒定的，主要是測(cè)定它的電流變化。當(dāng)外加電壓快速變化時(shí)，離子快速轉(zhuǎn)化為單質(zhì)，電流急速增加， 隨著電壓的增加，擴(kuò)散層的厚度增加，使還原物質(zhì)來(lái)不及擴(kuò)散，導(dǎo)致電流急降，形成峰值電流。例：在 0

9、.1mol/l 的硼酸和0.5%的硫酸鈉的混合體系中，用示波極譜法測(cè)定酒和配制酒中鉛含量，在選定條件下，極譜峰高與含量在0.25-2.5ug范圍內(nèi)呈良好線(xiàn)性關(guān)系，方法檢出限為0.1ug/ml。優(yōu)缺點(diǎn)：此法操作簡(jiǎn)便、靈敏度高，精密度、準(zhǔn)確度符合一般要求， 但對(duì)于含量很低的地表水、地下水和飲用水等仍不能滿(mǎn)足分析要求。九、化學(xué)發(fā)光法：原理：化學(xué)發(fā)光是物質(zhì)在化學(xué)反應(yīng)過(guò)程中，其物質(zhì)分子吸收化學(xué)能產(chǎn)生光的輻射現(xiàn)象?；瘜W(xué)發(fā)光法是利用化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的發(fā)光現(xiàn)象對(duì)組分進(jìn)行分析的方法?；瘜W(xué)反應(yīng)在反應(yīng)過(guò)程中能夠提供足夠的能量，至少為一種反應(yīng)物的分子或原子所吸收使之處于電子激發(fā)態(tài)，當(dāng)激發(fā)態(tài)回到基態(tài)時(shí)，便發(fā)出一定波長(zhǎng)的光，

10、而光強(qiáng)度取決于化學(xué)發(fā)光反應(yīng)速度，而反應(yīng)速度又取決于反應(yīng)分子的濃度，因此，借助化學(xué)發(fā)光強(qiáng) 度的測(cè)定可以對(duì)反應(yīng)物進(jìn)行定量分析。例：基于Pb2+能置換Fe2+-EDTA中的Fe2+和Fe2+魯米諾溶解氧所 產(chǎn)生的化學(xué)發(fā)光反應(yīng)建立測(cè)定痕量鉛的新方法。十、原子熒光分光光度法：原理：通過(guò)測(cè)量待測(cè)元素的原子蒸氣吸收光源的特征輻射后，原子的外層電子躍遷到較高能級(jí)，然后又返回基態(tài)或較低能級(jí)，同時(shí)發(fā)出與原激發(fā)輻射波長(zhǎng)相同或不同的輻射即為原子熒光，通過(guò)測(cè)定熒光發(fā)射強(qiáng)度來(lái)測(cè)定待測(cè)元素的含量。例：以氯化鉀為熒光試劑，激發(fā)光譜在 262.5入/nm發(fā)射光譜在485 入/nm 檢出限在 0.2umol/l,線(xiàn)性范圍在 0.

11、02-2.0umol/l。十一、原子吸收光譜法：原理：基于氣態(tài)的基態(tài)原子外層電子對(duì)紫外光和可見(jiàn)光范圍的相對(duì)應(yīng)原子共振輻射線(xiàn)的吸收強(qiáng)度來(lái)定量被測(cè)元素含量為基礎(chǔ)的分析方法， 是一種測(cè)量特定氣態(tài)原子對(duì)光輻射的吸收的方法。該法主要適用樣品中微量及痕量組分分析。11.1 火焰原子吸收光譜法火焰原子吸收光譜法是測(cè)定鉛最常用的方法之一。本法快速，準(zhǔn)確， 但對(duì)鉛含量較低的樣品難以滿(mǎn)足痕量分析的要求，須對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)分離富集。目前分離富集測(cè)定金屬元素的方法有螯合物吸著活性炭富集法、巰基棉或黃原脂棉分離富集法、共沉淀分離富集法等。這些方法大大提高了檢測(cè)的靈敏度。但分離富集時(shí)，易受富集和洗脫條件的影響。例：采用微波消

12、化法對(duì)樣品進(jìn)行前處理，使用火焰原子吸收法對(duì)竹葉青酒中的Pb2+進(jìn)行測(cè)定。11.2 氫化物發(fā)生原子吸收光譜法氫化物發(fā)生原子吸收光譜法是利用鉛與初生態(tài)氫形成揮發(fā)性的氫化物（鉛烷），能夠?qū)y(cè)定元素富集，使測(cè)定的靈敏度顯著提高。但鉛形成揮發(fā)性鉛烷對(duì)pH 值、氧化劑濃度和硼氫化鉀濃度要求很高，很難控制。11.3 無(wú)火焰原子吸收光譜法原理：試樣經(jīng)灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中，電熱原子化后吸收283.3nm共振線(xiàn)，在一定濃度范圍，其吸收值 與鉛含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。例：通過(guò)對(duì)酒樣進(jìn)行微波消解處理后利用原子吸收分光光度計(jì)對(duì)白酒中Pb含量進(jìn)行分析，建立快速準(zhǔn)確測(cè)定白酒中Pb含量的方法

13、。優(yōu)缺點(diǎn)：無(wú)火焰原子吸收光譜法具有較高的靈敏度，是測(cè)定痕量分析最有效的方法之一。但是由于石墨管內(nèi)部空間小，共存基體物質(zhì)產(chǎn)生干擾，增大背景吸收，使測(cè)定過(guò)程吸收信號(hào)不穩(wěn)定。為消除干擾可在被測(cè)溶液中加入基體改進(jìn)劑，通過(guò)化學(xué)反應(yīng)使被測(cè)元素溫度特性發(fā)生變化與干擾元素分離消除基體干擾。常用基體改進(jìn)劑種類(lèi)很多，不同基體須加入不同種類(lèi)的基體改進(jìn)劑十二、氫化物發(fā)生原子熒光光譜法：原理：氫化物發(fā)生原子熒光光譜法是近幾年發(fā)展起來(lái)的一種高效 率、低成本原子熒光分析法，它是將氫化物發(fā)生技術(shù)與原子熒光技術(shù) 有機(jī)結(jié)合起來(lái)。優(yōu)缺點(diǎn)：氫化物法能將元素充分富集。具有較高的靈敏度，是測(cè) 定痕量鉛分析有效的方法之一；但鉛的氫化物發(fā)生

14、對(duì)實(shí)驗(yàn)條件要求很 高，難以掌握，且不同的樣品須選擇不同的氫化物發(fā)生體系。十三、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法：原理：以高頻電磁感應(yīng)產(chǎn)生的高溫電感耦合等離子焰炬為激發(fā)光 源，樣品在高溫下氣化、原子化并被激發(fā)，形成譜線(xiàn)。鉛離子具有它 的的特征譜線(xiàn)，根據(jù)它的特征譜線(xiàn)和譜線(xiàn)的強(qiáng)度進(jìn)行定性和定量分析。十四、電感耦合等離子體質(zhì)譜法：原理：樣品在高溫下氣化、原子化及離子化，然后使形成的離子 按質(zhì)荷比進(jìn)行分離，不同的元素有不同的質(zhì)荷比，根據(jù)元素的分子離 子峰進(jìn)行定性和定量分析。優(yōu)缺點(diǎn)：電感耦合等離子體質(zhì)譜法是一種高靈敏度的多元素快速 分析技術(shù)，具有使用范圍廣，干擾少，靈敏，線(xiàn)性范圍寬，能同時(shí)分 析多元素等優(yōu)點(diǎn)，將

15、成為鉛測(cè)定的發(fā)展趨勢(shì)。十五、試紙法：利用重金屬離子和某些特殊顯色劑的顯色反應(yīng)，來(lái)研制的測(cè)定環(huán)境和廢水中鉛離子的快速檢測(cè)試紙。檢出范圍是0.01-1.00mg/l十六、比色法：顯色反應(yīng)在自制的小檢測(cè)管內(nèi)進(jìn)行，通過(guò)與標(biāo)準(zhǔn)色列的管進(jìn)行比較來(lái)確定列管中鉛離子的含量。十七、酶聯(lián)免疫法：運(yùn)用免疫學(xué)和生物工程技術(shù)所建立的酶聯(lián)免疫吸附劑測(cè)定技術(shù)。十八、元素分析儀/金屬元素分析儀：元素分析儀/金屬元素分析儀可測(cè)定鋼鐵、合金及其它金屬中錳、磷、硅、鎳、鉬、鉻、鈦、銅、鉛 、鋅、鐵、鋁、鎂、稀土等元素的分析， 該類(lèi)儀器一般采用目前國(guó)內(nèi)先進(jìn)的光柵分光技術(shù)，各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)較棱鏡分光光度計(jì)具有質(zhì)的飛躍，透光率、吸光度，可數(shù)顯直讀；廣泛用于冶金、機(jī)械、醫(yī)療、生物、化工、環(huán)保、科研等行業(yè)。十九、生物傳感器法：原理：生物傳感器法是根據(jù)鉛離子可以與酶或其他物質(zhì)發(fā)生酶抑制或絡(luò)合等現(xiàn)象從而引起原物質(zhì)