1、加樣回收率液色迷人加標回收率的測定可以反映測試結果的準確度。進行加標回收率測定時應注意以下問題：1）加標物的形態應和待測物的形態一致。2）加標量應盡量與樣品中待測物含量相近，并注意對樣品容積的影響。3）加標后的測定值不應超過方法的測定上限的90%。計算方法一 : ( 測定量 - 已含量 )/ 加入量乘以 100%計算方法二 :測定量 /( 已含量 +加入量 ) 乘以 100%以上兩種計算方法不知哪種是可行的, 還是都可以使用 ?我認為方法一可行，更準確些加樣回收率 (%)=( 測得量一原有量 )/ 加入量x 100%實際測得加入量理論加入量方法二 不可行加樣回收率 (%)=測定量 /( 已含量

2、 +加入量 )x 100%實際測得總量理論總量從誤差傳遞的角度，以第一種為宜我認為方法一可行， 2005 年版藥典一部附錄加樣回收率也是這樣要求的。關于加樣回收率的實驗設計：1. 高中低三個濃度的選取原則：高濃度應為樣品濃度的 120左右、中濃度應為樣品濃度的 100左右、低濃度應為樣品濃度的 80左右。2. 高中低三個濃度樣品的制備：最好采用加入 50量的樣品，然后分別加入70、 50、30量的對照品儲備液，制成供試樣品，每個濃度三份。3. 測定：采用測定方法分別測定， 這個時候要注意你之前制定的標準曲線的范圍 ( 線性范圍 ) ，是否能涵蓋這九份樣品的濃度范圍？也就是說這九份樣品的濃度都應

3、該在你的標準曲線范圍內。4. 得到測定結果后的結算：應采用你的結果值， 也就是每份樣品的最終計算結果，而不是測定過程中沒有經過計算的數據， 因為你的加樣回收率要體現的是全部操作過程的準確與變異程度，其中也包括數據計算。關于藥物定量分析中加樣回收率實驗的再探討1回收率包括絕對回收率和相對回收率。 絕對回收率考察的是經過樣品處理后能用于分析的藥物的比例。 因為不論是生物基質還是制劑輔料中的藥物， 經過樣品處理都有一定的損失。 做為一個分析方法， 絕對回收率一般要求大于 50%才行。它是在空白基質中定量加入藥物， 經處理后與標準品的比值。 標準品為流動相直接稀釋而來，而不是同樣品一樣處理。若一樣，只

4、是不加基質來處理，可能會有很多影響因素被此屏蔽掉。如全部轉移有機相時只轉移了 98%等。也就因此失去了絕對回收率的考察初衷。相對回收率嚴格來說有兩種。一種是回收試驗法，一種是加樣回收試驗法。前者是在空白基質中加入藥品， 標準曲線也是同此， 這種測定用得較多， 但有標準曲線重復測定的嫌疑。 第二種是在已知濃度樣品中加入藥物， 來和標準曲線比，標準曲線也是在基質中加藥物。相對回收率主要考察準確度。準確度系指用該方法測定的結果與真實值或認可的參考值之間接近的程度。 有時也稱真實度。 一定的準確度為定量測定的必要條件，因此涉及到定量測定的檢測項目均需要驗證準確度，如含量測定、雜質定量試驗等。 準確度應

5、在規定的范圍內建立，對于制劑一般以回收率試驗來進行驗證。 試驗設計需考慮在規定范圍內，制備 3 個不同濃度的試樣，各測定 3 次，即測定 9 次，報告已知加入量的回收率（）或測定結果平均值與真實值之差及其可信限。1. 含量測定 原料藥可用已知純度的對照品或符合要求的原料藥進行測定，或用本法所得結果與已建立準確度的另一方法測定的結果進行比較。 制劑可用含已知量被測物的各組分混合物進行測定。 如不能得到制劑的全部組分， 可向制劑中加入已知量的被測物進行測定， 必要時，與另一個已建立準確度的方法比較結果。一般制劑的含量測定的回收率是向輔料中加入處方量 80、 100%、 120% 已知含量的主藥，按

6、含量測定的方法測定。溶出度測定方法的回收率按處方量50、 80、 100加入主藥進行測定。2. 雜質定量試驗 雜質的定量試驗可向原料藥或制劑中加入已知量雜質進行測定。如果不能得到雜質， 可用本法測定結果與另一成熟的方法進行比較， 如藥典方法或經過驗證的方法。 如不能測得雜質的相對響應因子，可在線測定雜質的相關數據，如采用二極管陣列檢測器測定紫外光譜， 當雜質的光譜與主成分的光譜相似，則可采用原料藥的響應因子近似計算雜質含量（自身對照法）。并應明確單個雜質和雜質總量相當于主成分的重量比（）或面積比（）。3.7 重復性試驗取同一批樣品， 按供試品溶液方法平行制備 5 份供試品溶液， 按色譜條件進行

7、測定， 計算刺楸皂苷 A 的平均含量為 9.67mg/g， RSD 值為 0.10%，表明方法的重復性良好。表 8 重復性試驗結果No. 峰面積 (A)含量 (mg/g) (mg/g) RSD (%)1 387411 9.65 9.67 0.102 387968 9.673 388227 9.674 387910 9.675 388434 9.683.8 加樣回收率試驗精密稱取已知含量(9.67mg/g) 的樣品 9 份，每份 0.5g，分別精密加入刺楸皂苷A 對照品適量，2按供試品溶液制備方法制備，按色譜條件測定含量。計算刺楸皂苷A 的平均回收率為98.98%， RSD 值為 0.27%。表 9 加樣回收率試驗結果No. 稱樣量含量 加入量測得量回收率RSD(g) (mg) (mg) (mg) (%) (%) (%)1 0.5002 4.8369 4.81 9.5908 98.83 98.98 0.272 0.5002 4.8369 4.82 9.6116 99.063 0.5004 4.8389 4.82 9.6008 98.794 0.5006 4.8408 4.81 9.5912 98.765 0.5005 4.8398 4.87 9.6832 99.456 0.5005 4