1、-1 -【學(xué)考報(bào)告】知識條目加試要求移液管、滴定管的使用方法b中和滴定原理和基本操作b酸堿滴定中指示劑的選擇方法b用滴定法測定液體試樣中的總酸（或總堿）b中和滴定實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)處理和誤差的簡單分析c自主學(xué)習(xí)菽材謂記思齊一、中和滴定原理1食醋的總酸含量及其測定食醋的酸味主要來自其中的醋酸等有機(jī)酸。食醋總酸含量是指每100 mL食醋中含酸（以醋酸計(jì)）的質(zhì)量，也稱食醋的酸度家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定釀造食醋總酸含量不得低于3.5 g/100 mL。利用滴定分析法，用已知濃度的氫氧化鈉溶液滴定待測食醋樣品溶液，如果測量出恰好中和時二者的體積,可測定食醋的總酸含量。滴定時反應(yīng)的化學(xué)方程式是NaOHCHCOOH=CBOONt

2、eH20。2.酸堿中和滴定過程中的pH的變化用0.100 0 molLNaOH溶液滴定0.100 0 molLCHCOOI溶液（20.00 mL）時，滴定過程中溶液pH的變化情況：在滴定開始時，pH升高緩慢。當(dāng)加入的NaOH溶液的體積由19.98 mL（非常接近完全反應(yīng)）增 加到20.02 mL時（約1滴），pH出現(xiàn)突變，由7.74增加到9.70，這種pH突變稱為滴定突躍。根據(jù)這一pH的變化，我們可以選擇在微堿性的溶液中變色的指示劑（如酚酞）作為本實(shí)驗(yàn)的指示劑。3酸堿中和滴定指示劑的選擇原則：變色要明顯、靈敏，且指示劑的變色范圍要盡可能與恰好完全反應(yīng)時的pH接近。因此-2 -（1）強(qiáng)酸強(qiáng)堿相互

3、滴定，可選用甲基橙或酚酞 _若反應(yīng)生成強(qiáng)酸弱堿鹽溶液呈酸性，則選用酸性變色范圍的指示劑（如甲基橙）;若反應(yīng)生成強(qiáng)堿弱酸鹽，溶液呈堿性，則選用堿性變色范圍的指示劑（如酚酞）。（3）石蕊溶液因顏色變化不明顯（紫色與藍(lán)色不易辨別），且變色范圍過寬，一般不作滴定指示 劑。（4）常用的指示劑本身多是弱酸或弱堿。為了使指示劑的變色不發(fā)生異常導(dǎo)致誤差，中和滴定時指示劑的用量不可過多，一般用23滴。思考1:何為滴定終點(diǎn)？如何根據(jù)指示劑的顏色變化判斷滴定終點(diǎn)？提示把指示劑恰好變色的這一點(diǎn)稱為滴定終點(diǎn)。通常根據(jù)指示劑顏色的變化來確定滴定終點(diǎn)，即滴入最后一滴標(biāo)準(zhǔn)液，溶液變色后，半分鐘內(nèi)不復(fù)原。指示劑操作酚酞甲基橙強(qiáng)

4、堿滴定強(qiáng)酸無色變?yōu)闇\紅色橙色變?yōu)辄S色強(qiáng)酸滴定強(qiáng)堿淺紅色變?yōu)闊o色黃色變?yōu)槌壬⒄n題方案設(shè)計(jì)1.配制待測食醋溶液用25 mL移液管吸取市售食醋25 mL,置于250 mL容量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻即得待 測食醋溶液。2.把滴定樣品溶液裝入酸式滴定管將酸式滴定管洗凈后，每次用34 mL待測食醋溶液潤洗3次，然后加待測食醋溶液，使液面高于“0”刻度。把滴定管夾在滴定管夾上（活塞把向右），輕輕轉(zhuǎn)動活塞，放出少量酸液，使尖嘴內(nèi)充滿酸液，并使液面達(dá)到“0”刻度或“0”刻度以下。靜置12 min，讀取刻度數(shù)據(jù)（應(yīng)讀到小數(shù)點(diǎn)后面兩位數(shù)字），記錄為待測食醋體積的初讀數(shù)。3.把標(biāo)準(zhǔn)NaOH溶液裝入堿式滴定管將

5、堿式滴定管洗凈后，每次用34 mL NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗3次，然后加入NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液,用如圖所示的方法排除橡皮管內(nèi)的氣泡后，使液面位于“0”刻度或“0”刻度以下。靜置后， 讀取刻度數(shù)據(jù)，記錄為氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的初讀數(shù)。4取待測食醋溶液從酸式滴定管中放出VmL(V值在25.00左右)待測食醋到洗凈的錐形瓶中，力口23滴酚酞溶液。讀取滴定管中食醋的刻度數(shù)據(jù)，記錄為待測食醋體積的終讀數(shù)。-3 -5.用NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定待測食醋溶液將盛有待測食醋的錐形瓶置于堿式滴定管下，擠壓堿式滴定管的玻璃球，使滴定管內(nèi)的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴入錐形瓶中，邊加邊搖動錐形瓶。將要到達(dá)終點(diǎn)時應(yīng)減慢加入堿液的速度，當(dāng)溶

6、液的顏色變?yōu)榉奂t色且在半分鐘內(nèi)不褪色，即達(dá)到滴定終點(diǎn)。靜置后，讀取NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的刻度數(shù)據(jù)，記錄為NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的終讀數(shù)。6數(shù)據(jù)處理依據(jù)實(shí)驗(yàn)記錄數(shù)據(jù)計(jì)算每次測得的食醋中醋酸的質(zhì)量n(CH3COOH護(hù)c(NaOH)M；NaOH)MCHCOOH)則100 mL食醋中所含醋酸的質(zhì)量為：100 250m(CH3COOH=c(NaOH)M：NaOH)MCWCOOH,根據(jù)3次接近的平行測定值，可計(jì)算食醋中的總酸含量的平均值。思考2:酸堿恰好中和反應(yīng)時就是滴定終點(diǎn)嗎？此時溶液一定顯中性嗎？提示滴定終點(diǎn)是指酸堿中和反應(yīng)時指示劑顏色恰好變化的點(diǎn)，不一定就是酸堿恰好中和時的點(diǎn)(但在誤差允許范圍之內(nèi))，此時

7、溶液不一定顯中性，如NaOH與CHCOOH恰好中和時溶液顯堿性。名師點(diǎn)撥 考息理稱採究點(diǎn)撥一、滴定管和移液管的使用1.滴定管及其使用(1)滴定管的優(yōu)點(diǎn)是易于控制所滴加液體的流量、讀數(shù)比較精確，滴定管的最小刻度為0.1 mL,可估讀到0.01 mL(如20.18 mL,最后一位是估計(jì)值)。(2)中和滴定中使用的滴定管分酸式和堿式兩種，使用時不能混用。酸式滴定管還可用于盛其他酸性或具有強(qiáng)氧化性的物質(zhì)，堿式滴定管還能用于盛裝其他堿性物質(zhì)。(3)中和滴定中有關(guān)儀器的洗滌。滴定管在使用前經(jīng)檢查不漏水后要進(jìn)行洗滌，須先用自來水洗(必要時用特殊試劑洗)再用蒸餾水洗，然后再用待盛液潤洗23次。但錐形瓶用蒸餾水

8、洗凈后不能再用待盛液潤洗，否則將會引起誤差。(4)要注意滴定管的刻度，0刻度在上，往下越來越大，全部容積大于它的最大刻度值，因?yàn)橄露擞幸徊糠譀]有刻度。滴定時，所用溶液不得超過最低刻度，也不得一次滴定使用兩滴定管酸（或堿），也不得中途向滴定管中添加試劑。2.移液管的使用-4 -移液管是準(zhǔn)確量取一定體積液體的量具。吸取液體時，左手拿洗耳球，右手將移液管插入溶 液中吸取，當(dāng)溶液吸至標(biāo)線以上時，立即用食指將管口堵住，將管尖離開液面，稍松食指使 液面平穩(wěn)下降，至凹液面最低處與標(biāo)線相切，立即按緊管口。將移液管垂直放入稍傾斜的容 器中，并使管尖與容器內(nèi)壁接觸，松開食指使溶液全部流出，數(shù)秒后，取出移液管（管尖

9、殘留的液體不要吹出，管上注明需吹出的例外）。移液管使用完畢后，應(yīng)立即洗凈，放在移液管架上。點(diǎn)撥二、中和滴定實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)1用NaOH溶液滴定時，實(shí)際測出的是總酸量。分析結(jié)果用含量最多的醋酸表示。2.由于是強(qiáng)堿滴定弱酸，滴定的pH突變在堿性范圍內(nèi)，理論上滴定終點(diǎn)的pH在8.7左右。通常選用酚酞為指示劑，滴至溶液呈粉紅色且30 s內(nèi)不褪色，表明滴定達(dá)終點(diǎn)。3最好用白醋。若樣品為顏色較深的食醋，需用蒸餾水稀釋5倍以上，直到溶液顏色變得很淺、無礙于觀察酚酞溶液的顏色變化為止。如果經(jīng)稀釋或活性炭脫色后顏色仍較深，則此品 牌食醋不適于用酸堿指示劑滴定法測定酸含量。4為了減小隨機(jī)誤差，應(yīng)適當(dāng)增加平行測定次數(shù)，

10、通常平行測定三次。5.在一組測定數(shù)據(jù)中，若某個實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)與其他數(shù)據(jù)相差較大，這一數(shù)據(jù)稱為異常值，一般將 其舍棄。為了保證測定結(jié)果的準(zhǔn)確度，應(yīng)重新滴定一次。點(diǎn)撥三、中和滴定中常見的誤差分析（以用標(biāo)準(zhǔn)鹽酸滴定待測NaOH溶液為例）步驟操作c(NaOH)洗滌未用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤洗滴定管偏咼錐形瓶用待測溶液潤洗偏咼未用待測溶液潤洗取用待測液的滴定管偏低錐形瓶洗凈后瓶內(nèi)還殘留有少量蒸餾水無影響讀數(shù)滴定前仰視讀數(shù)或滴定后俯視讀數(shù)偏低-5 -滴定前俯視讀數(shù)或滴定后仰視讀數(shù)偏咼滴定完畢后立即讀數(shù)，半分鐘后顏色又褪去偏低操作滴定前滴定管尖嘴部分有氣泡偏咼滴定過程中振蕩時有液滴濺出偏低不當(dāng)?shù)味ㄟ^程中，錐形瓶內(nèi)加少量蒸餾水

11、無影響所配標(biāo)準(zhǔn)鹽酸的物質(zhì)的量濃度偏大偏低特別提醒 讀數(shù)誤差可以用畫圖的形式來理解和記憶。如開始讀數(shù)仰視，滴定完畢讀數(shù)俯視, 如圖I；開始讀數(shù)俯視，滴定完畢讀數(shù)仰視，如圖n。JML實(shí)*V*_ L：*實(shí)圖 (珈tfPK射果假低)圖ii【齊膽兄的果像高)典例剖析某研究性學(xué)習(xí)小組為了探究醋酸的有關(guān)性質(zhì)，進(jìn)行了如下實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)一：配制醋酸溶液取冰醋酸配制250 mL0.2 molL一1的醋酸溶液，需要用到的玻璃儀器有量筒、燒杯、玻璃棒、和。實(shí)驗(yàn)二：標(biāo)定醋酸溶液的濃度用0.200 0 molL一1的NaOH溶液對20.00 mL上述稀釋后的醋酸溶液進(jìn)行滴定，回答下列問題：(1)該滴定過程中，應(yīng)選擇指示劑為

12、_ ，滴定終點(diǎn)溶液的顏色變化為 _。(2)測定過程中下列因素會造成醋酸濃度偏高的是 _。A.對裝有標(biāo)準(zhǔn)堿液的滴定管先仰視讀數(shù)，滴定后俯視讀數(shù)B.錐形瓶裝入待測酸液前先用待測液潤洗C.滴定管水洗后直接裝入標(biāo)準(zhǔn)堿液D.裝待測溶液的滴定管取前尖嘴處有氣泡，取后氣泡消失(3)幾次滴定消耗NaOH溶液的體積如下：實(shí)驗(yàn)序號1234消耗NaOH溶液的體積(mL)20.0520.0018.8019.95則該醋酸溶液的準(zhǔn)確濃度為_mol-L-6 -解析 實(shí)驗(yàn)一：從配制溶液的步驟聯(lián)想儀器，還缺少250 mL容量瓶和膠頭滴管。實(shí)驗(yàn)二：(1)強(qiáng)堿滴定弱酸為使酸反應(yīng)完全應(yīng)選酚酞，終點(diǎn)時溶液顏色由無色變?yōu)榉奂t色且半分鐘內(nèi)

13、不褪色。(2)A項(xiàng)讀數(shù)時先仰視，讀大了，后俯視，讀小了，V(V2V)偏小，A項(xiàng)偏 低；B項(xiàng)中若用待測液洗滌錐形瓶，錐形瓶壁附著的CH3COOH會多消耗NaOH結(jié)果偏高；C項(xiàng) 未用標(biāo)準(zhǔn)堿液潤洗滴定管，造成c(NaOH)偏小，消耗V堿變大，結(jié)果偏高；D項(xiàng)中因氣泡占有體積， 造成所取CHCOO!溶液體積變小， 結(jié)果偏低。(3)第3次實(shí)驗(yàn)誤差大， 舍去， 求得V=20.00 mL貝Uc(CH3COOH)=0.200 0 molL1。答案實(shí)驗(yàn)一：250 mL容量瓶膠頭滴管實(shí)驗(yàn)二：酚酞無色變?yōu)榉奂t色BC 0.200 0跟蹤訓(xùn)練某工廠廢水中含游離態(tài)氯，通過下列實(shí)驗(yàn)測定其濃度：1取水樣10.0 mL于錐形瓶中

14、，加入10.0 mL KI溶液(足量)，滴入指示劑23滴。一 12取一滴定管依次用自來水、蒸餾水洗凈，然后注入0.01 molLNa2$O溶液，調(diào)整液面，記下讀數(shù)。3將錐形瓶置于滴定管下進(jìn)行滴定，發(fā)生的反應(yīng)為：12+2Na2SQ=2Nal+ Na?S4C6試回答下列問題:(1)步驟加入的指示齊廿是 _ 。(2)步驟應(yīng)使用_式滴定管。(3)步驟當(dāng)待測液由 _ 色變?yōu)開色且不再變化即達(dá)終點(diǎn)，若耗去Na2$Q溶液20.0 mL,則廢水中C12的物質(zhì)的量濃度為 _。(4)_Cl2的實(shí)際濃度比所測濃度應(yīng)(“偏大”、“偏小”或“相等”)。解析(1)根據(jù)“單質(zhì)碘遇淀粉變藍(lán)”知，可選用淀粉溶液作指示劑，當(dāng)待測液由藍(lán)色變?yōu)闊o色且半分鐘內(nèi)不再恢復(fù)原來顏色時，即達(dá)終點(diǎn)。(2)由于Ne2SQ水解使溶液呈堿性，所以NaSzQ溶液應(yīng)盛裝在堿式滴定管中