1、實驗七：氫氧化鈉濃度的標定.實驗目的1練習分析天平的使用方法并掌握減量稱量法2掌握滴定操作并學會正確判斷終點；3學會配制和標定堿標準溶液的方法。二. 實驗原理：1、氫氧化鈉標準溶液不能準確配制的原因；NaOH易吸濕，不是基準物質，故不能準確配制NaOH標準溶液，需用鄰苯二甲酸 氫鉀標定，屬于強堿滴定弱酸。2、 標定氫氧化鈉溶液的工作基準試劑，滴定反應到達化學計量點時溶液的pH值；工作基準試劑是：鄰苯二甲酸氫鉀。C6H4COOHCOOK+ NaOHC6HCOONaCOOP+ H2O計量點時pH=9.03、選用何種指示劑，終點時的顏色；選用酚酞作指示劑，終點是溶液由無色變為淡紅色，且0.5min內

2、不退色。如何選擇指示劑？強堿滴定強酸時，隨著NaOH溶液的加入，溶液pH值發生變化，以pH對NaOH的加入量作圖得滴定曲線，計量點前后NaOH溶液由不足到過量0.02mL(0.1%)；溶液pH的突然變化稱滴定突躍，突躍的pH范圍稱滴定突躍范圍；酸堿指示劑、指示劑的變色范圍酸堿指示劑本身是弱酸或弱堿：Hln = H+ +In-,Hln與In-有不同的顏色，pH=pKa(Hln)+lgln-/HIn,當In- =HIn,pH=pa為理論變色點；In- /HIn0.1看到酸色，10,看到堿色，變色范 圍的pH=pf稱第一魅時，適蘭敲爆一些序號1234KHCHQ的質量m/g0.51030.49820.

3、49160.5737二初讀數V(NaOH)/mL0.000.000.000.00終讀數V2(NaOH)/mL23.1922.6122.3326.05V(NaOH)/mL23.19二22.6122.3326.05C(NaOH)/mol-L-10.10780.10790.10780.1078 :C平均(NaOH)/molL-1(舍前)0.1078S0.00005774計算T0.00001.7320.00000.0000查表3-1的T(置信界限95%1.48C平均(NaOH)/molL-1(舍后)0.1078用到的計算公式:1. C(NaOH)=m(KHC8H4O4)= m(KHC8H4O4)M(K

4、HC8H4O4)V(NaOH)204.22* V(NaOH)2平均值的計算：=(Xi+X2+X3+Xn)/ n3.標準偏差計算：4：統計量計算式為：Tn= (Xn) / S六問題及思考題思考題1.計算配置500mL O.lmolL-1氫氧化鈉溶液所需要氫氧化鈉固體質量，如何稱 取固體氫氧化鈉？3答:m = 500X10X0.1X40 = 2 g因氫氧化鈉有腐蝕性，所以不能在稱盤或稱量紙上直接稱量，需放在已知質 量的小燒杯內或表面皿上稱量。若用表面皿稱量，需先將氫氧化鈉固體轉移到燒 杯中再溶解2盛氫氧化鈉溶液的試劑瓶應用何種質地的塞子，塞子如何洗凈？怎樣選擇合 適的塞子？答：用橡皮塞。因氫氧化鈉

5、與玻璃的成分之一SiO2作用會使塞子與瓶口粘結而打不開。橡皮塞耐堿腐蝕，但易被酸侵蝕，它與有機液體、有機蒸氣接觸容 易發生溶脹，引起有機溶劑污染。 橡皮塞在使用前可以用洗滌劑或去污粉刷洗，若仍洗不干凈， 則將塞子放在6molL-1氫氧化鈉溶液中加熱，小火煮沸一段時 間后，再用自來水沖洗干凈，純水蕩洗后備用。塞子的大小要與瓶口大小相匹配。塞子伸入瓶頸部分不得少于塞子本身長度的1/3，也不能多于2/3。3.計算標定0.1 molL-1的氫氧化鈉溶液所需要的鄰苯二甲酸氫鉀的質量。答：0.1X25X10-3X204.22 = 0.51g（假設滴定用的氫氧化鈉約25mL）4.滴定中酚酞的用量對實驗結果是

6、否有影響？答：有影響。指示劑用量太多了， 變色不敏銳， 而且指示劑本身也是弱酸或弱堿， 會消耗一些滴定劑，帶來誤差。5.下列操作是的是否正確：1每次洗滌液從吸管的上端倒出；2為了加速溶液的流出，用洗耳球把吸管內溶液吹出；3吸取溶液時，吸管末端伸入溶液太多，轉移溶液時，任其臨空流下。答：以上操作均不正確1從上端到處時， 溶液會沾在管口， 不便于食指按住管口的移液操作， 要是待測 液還會帶來移液量的誤差。2吸管要是沒有“吹”或“快”字， 是不能吹的， 吸管的容量本來就沒有計算管 尖的那滴液體的體積，要是吹下，會使移取的液體體積偏大。3吸管伸入液面下過多， 則管外沾附的溶液也多， 會使它帶到接受溶液

7、的容器中， 使移液量增多。臨空流下速度慢，而且容易濺出。問題：1.以酚酞為指示劑標定氫氧化鈉溶液時，終點為微紅色，0.5 min不褪色，如果 經過較長的時間后微紅色慢慢褪去，為什么？答：在放置的過程中，溶液吸收了空氣中的二氧化碳，使pH值降低，紅色褪去。2.草酸(HCO2FbQ)能否用來標定氫氧化鈉?答：工作基準試劑草酸可以標定氫氧化鈉溶液。草酸(HGQ42HQ)在相對濕度 為595%寸不會風化而失水，將草酸保存在磨口試劑瓶中即可。草酸固體狀態 比較穩定，但溶液狀態的穩定性較差，空氣能使草酸慢慢氧化，光線以及Mn2+的存在能促使其氧化，草酸的水溶液久置能自動分解放出CQ和CQ故草酸溶液 不能長

8、期保存草酸是二元酸，由于兩個解離常數值接近，不能分步滴定，只能一步滴定。七.注意事項與討論：除鄰苯二甲酸氫鉀外，還有工作基準試劑可以標定氫氧化鈉溶液嗎?答：工作基準試劑草酸可以標定氫氧化鈉溶液。草酸(H2C2Q4 2H2Q在相對濕度為595%寸不會風化而失水，將草酸 保存在磨口試劑瓶中即可。草酸固體狀態比較穩定，但溶液狀態的穩定性較差， 空氣能使草酸慢慢氧化，光線以及Mn2+勺存在能促使其氧化，草酸的水溶液久 置能自動分解放出CQ2和CQ故草酸溶液不能長期保存。草酸是二元酸，由于兩個解離常數值接近，不能分步滴定，只能一步滴定。怎樣溶解鄰苯二甲酸氫鉀?答：鄰苯二甲酸氫鉀溶解速度比較慢， 還會浮在

9、水面上， 尤其是接近液面的杯壁 處。因此稱好試樣回到實驗室后，分別在四個燒杯中，洗杯壁后加50mL純水， 放入玻棒，攪拌后，蓋好表面皿，然后準備滴定管，使樣品有足夠的溶解時間。在滴定前， 先檢查一號燒杯內試樣溶解情況， 特別注意接近液面的燒杯壁 處，如還有未溶解的試樣，則攪拌直至完全溶解，當滴定完第一份試樣后，再檢 查二號燒杯內試樣的溶解情況，攪拌全溶后滴定。依次重復至全部滴定好。在鄰苯二甲酸氫鉀溶液中， 加入1滴酚酞溶液后， 為什么局部會出現白色渾濁?答：酚酞是有機物質，在水中的溶解度小，因此1%&酞溶液是將1g酚酞溶于100mL90乙醇中配制成的(嚴格地講酚酞的質量濃度應該稱為10

10、gL-1)0當1滴酚酞乙醇溶液加到水溶液中后， 酚酞由于溶解度降低而析出， 局部出現白色渾濁，一經攪拌，酚酞又分散到溶液中溶解，白色渾濁消失。洗滌堿管時，為什么要將乳膠管連同細嘴玻璃管取下?答：因乳膠管內有玻璃珠，兩者結合起旋塞的作用，阻止溶液流出，因此取下乳 膠管，可減少滴定管刷刷洗時的阻力0為什么終點的微紅色在30s后會褪去?答：在放置的過程中，溶液吸收了空氣中的二氧化碳，使pH值降低，紅色褪去帶進天平室的物品：4個250mL燒杯編號蓋上表面皿（不放玻棒）；干燥器；稱量瓶與紙帶（放干燥 器內）；記錄筆、實驗報告本。減量法稱量的要點？?稱出稱量瓶質量，按去皮鍵TAR傾倒試樣后稱量，所示質量是

11、“”號；?再按去皮鍵稱取第二份試樣；本實驗連續稱取四份試樣。?注意事項 （減量法稱量的注意點）?盛有試樣的稱量瓶除放天平盤、 干凈的紙或表面皿上， 或用紙帶拿在手中外，不得放其它地方（為什么）；?紙帶放潔凈、干燥的地方；請保存好以便以后再用；?取出或套上紙帶時，不要碰到稱量瓶口?要在承接容器的上方打開（或蓋上）瓶蓋，以免使粘附在瓶口、瓶蓋上的試樣失落在容器外，粘在瓶口的試樣應盡量敲入燒杯或稱量瓶內；?若倒入試樣量不夠時可重復再倒，但要求23次內倒至規定量（為什么）。如倒入量 大大超過，棄去，洗凈燒杯后重稱。怎樣溶解試樣？答：取下表面皿，用洗瓶吹洗燒杯壁，將杯壁上可能有的粉末試樣洗至杯底， 放入

12、玻棒。用量筒取50mL純水，沿玻棒（玻棒下端要靠杯壁）或沿杯壁緩緩加 入到燒杯中。現燒杯上均有容量刻度，但體積數不準，不要使用。用玻棒不斷攪拌使所有的固體溶解，但不碰杯壁以免發出響聲。注 意已放入的玻棒不能離開燒杯， 更不能放在燒杯以外的地方， 以免燒杯中的試樣 損失。注意事項?量筒量取純水，沿杯壁加入，或玻棒引入，玻棒下端緊靠杯壁；每只燒杯內放一根玻棒，放入后不再取出；攪拌時不碰杯壁以免發出響聲； 試樣完全溶解后再滴定，重做時更要做到此點滴定過程中，如何控制好滴定的速度？?答： 滴定開始時，可快。由于離終點遠，滴落點顏色無明顯變化，此時的滴定速度為10mL/min,即每秒34滴，呈“見滴成線”，但不能 成“水線”，以免溶液濺出。滴落點顏色有變化或消失慢時，滴定放慢。隨著終點的接近，改 為滴1滴攪幾下（一滴多攪），或控制滴加速度為加1滴，經攪拌后溶液顏色穩 定，下1滴正好滴下。近終點：先洗玻棒、杯壁，微移旋塞，使溶液懸在下口形成半滴，用玻棒下端靠下（注意玻棒只能接觸液滴，不要接觸管尖），快速攪動溶液。為什么近終點時要洗杯壁，洗滌水的量要不要控制？