1、第一章一、單項選擇題1. B 2. B 3.B 4. D 5.C 6. C 7. D 8. A 9. B 10.C 11.C12C 13B 14C二、多項選擇題1.ACD 2.BC 3.BC 4.BC 5.BC 6.ACD 7.AD 8.BC 9.ABD 10.BCD 11ABC 12BCD第三章一、單項選擇題BCDCA二、多項選擇題1ACD 2ACD 3BD 4ABCD 5ABCD 三、1 p45 2 p49第四章一、單項選擇題1.C 2.C 3.B 4.A 5.C 6.C 7.B 8.B 9.B 10.D 11.C 12.A 13.D 14.D 15.A 16.C 17.C 18.D 19

2、.C 20.B 21C二、多項選擇題1.BCD 2.ACD 3.AB 4.AD 5.BC 6.ABCD 7.ABD 8. BCD 9. CD 10.ACD 11.ABD 12.ABD 13.AB 14.BCD 15.ABC三、分析問答題1.答：判斷濾紙上有無Cl或SO42-的方法是：用少量無Cl或SO42-蒸餾水濾過，收集濾液，滴加AgNO3或BaCl2，如果出現白色沉淀，說明濾紙上有Cl或SO42-。消除的方法是：用含硝酸的水洗濾紙，至向最后的濾液中加入AgNO3或BaCl2后，沒有沉淀為止。2.答：鐵鹽、鉛鹽、砷鹽都要配成標準貯備液，臨用時才能稀釋成標準液使用，因為這些雜質在中性或堿性條件

3、下易水解。貯備液的特點是：高濃度，高酸性，抑制此類藥物的水解。3.答：雜質是在藥物的生產和貯存過程中引入的。有效控制雜質的方法包括：(1)改進生產工藝和貯存條件；（2）在確保用藥安全、有效的前提下，合理制訂雜質限量；（3）有針對性地檢查雜質；4.答：應 用 類 型特 點（1）選用實際存在的待檢雜質對照品法2）選用可能存在的某種物質作為雜質對照品（3）高低濃度對比法方法準確，但需要雜質對照品，不夠方便。較（1）方便，但仍需知道雜質種類，并需要對照品。不需雜質對照品，方便，但雜質與藥物薄層顯色靈敏度應相近，否則誤差大。 四、計算題2.答：這是TLC中的“高低濃度法”。 主斑點上方雜質的限量： 主斑

4、點下方雜質的限量： 第五章一、單項選擇題1. A 2. D 3.C 4.C 5.C 6.D 7.B 8. B 9.C 10.D 二、多項選擇題：1. BC 2.BD 3.ABC 4.BD 5.ACD 6.BCD 7.CD 8. BCD 9.AC 10.ABCD三、計算題1. 2. 3. 4. 雙步滴定法測定阿司匹林含量時，第二步為定量測定，根據反應式知阿司匹林與氫氧化鈉反應比為11，故1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）相當于C9H8O4的mg數1ml×0.1mmol/ml×180.218.02mg/ml。四、分析題1.阿司匹林原料純度高，一般沒有雜質或其它成分對酸堿滴

5、定法的干擾，故可采用簡便、快速的酸堿滴定法測定含量；阿司匹林片因制劑輔料中含有大量的穩定劑枸櫞酸或酒石酸，這些成分與氫氧化鈉反應，干擾直接滴定法。故采用先中和，再水解滴定的兩步滴定法測定含量；阿司匹林栓劑中因輔料的干擾，使得滴定法的準確度低，故采用高效液相色譜法測定含量。2. 水楊酸鈉的結構如下，該藥的鑒別、含量測定方法有那些？可能的特殊雜質有什么？鑒別：可用三氯化鐵呈色反應、紫外吸收光譜特點、紅外吸收光譜特點等性質建立鑒別方法；含量測定：雙相滴定法、紫外分光光度法特殊雜質：苯酚、水楊酸苯酯、苯甲酸等第六章一、單項選擇題1 A. 2.D 3.C 4.A 5.A 6.A 7.B 8.D9.C 1

6、0.C 11.B 12.D 13.C 14.C 15.A二、多項選擇題：1.AD 2.AB 3.BCD 4.CD 5.ABC6.ABC 7.BC 8.ABCD 9.AD 10.AC三、計算題1. 解：答：對乙酰氨基酚中氯化鈉限量是0.01%。2. 解：答：腎上腺素中酮體的限量是0.055%。3.解： 答：對乙酰氨基酚的含量是99.62。4.解： 鹽酸去氧腎上腺素的百分含量 98.56 合格答：該鹽酸去氧腎上腺素供試品含量是98.56%，屬于98.5102.0，合格。四、分析題1. 選用適當的化學方法，區別鹽酸普魯卡因、鹽酸利多卡因、鹽酸丁卡因三種藥物。答：分別取供試品，加稀鹽酸使溶解，加0.1

7、mol/L亞硝酸鈉試液數滴，滴加堿性-萘酚試液數滴，產生猩紅色沉淀者為鹽酸普魯卡因；另取其他兩分供試品，分別加入純化水溶解后，加硫酸銅試液與碳酸鈉試液，顯藍紫色者為鹽酸利多卡因，無顏色變化者為鹽酸丁卡因。關鍵字：稀鹽酸，亞硝酸鈉試液，堿性-萘酚試液，猩紅色沉淀，硫酸銅試液，碳酸鈉試液，藍紫色2. 請根據鹽酸普魯卡因的化學結構推斷：其可用的鑒別及含量測定方法有哪些，可能存在的特殊雜質是什么？如何檢查？1）鑒別可采用：重氮化-偶合反應、水解產物的反應、氯化物反應、紅外吸收光譜法。2）含量測定采用：亞硝酸鈉滴定法。3）雜質檢查：普魯卡因分子結構中含有酯鍵以及芳伯氨基，易發生水解和氧化反應，水解產物為

8、對氨基苯甲酸，藥物在干燥條件下較為穩定，但其水溶液穩定性較差。因此，中國藥典（2005）規定鹽酸普魯卡因注射液應檢查pH值及對氨基苯甲酸。檢查方法：精密量取本品，加乙醇稀釋使成為每1ml中含鹽酸普魯卡因2.5mg的溶液，作為供試品溶液。取對氨基苯甲酸對照品，加乙醇制成每1ml中含30g的溶液，作為對照品溶液。取上述兩種溶液各10l，分別點于含有羧甲基纖維素鈉為粘合劑的硅膠H薄層板上，用苯-冰醋酸-丙酮-甲醇（14:1:1:4）為展開劑，展開后，取出晾干，用對二甲氨基苯甲醛溶液（2對二甲氨基苯甲醛乙醇溶液100ml，加入冰醋酸5ml制成）噴霧顯色。供試品溶液如顯與對照品溶液相應的雜質斑點，其顏色

9、與對照品溶液主斑點比較，不得更深。關鍵字：重氮化-偶合反應，水解產物的反應，氯化物反應，紅外吸收光譜法，亞硝酸鈉滴定法，對氨基苯甲酸，供試品溶液，對照品溶液，硅膠H薄層板。第七章一、單項選擇題題號12345答案CADCC題號678910答案ABDDC二、多項選擇題題號1234答案ABCDABCDACBCD題號5678答案ACDABCDCDBD三、分析及計算題1. 溴滴定液是如何配制的？ 0.05mol/L 溴滴定液的配制溴酸鉀3.0g與溴化鉀15g，加水溶解使成1000ml 在本試驗中需要標定溴滴定液嗎？不需要，因為采用空白試驗，通過空白試驗消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積與樣品消耗硫代硫酸鈉的體

10、積差，可直接求出藥物含量。 加鹽酸的目的是什么？酸性條件下溴酸鉀和溴化鉀反應生成新生態的溴，與被測物質作用 2.為什么要做空白試驗？消除滴定過程中儀器、試劑及溴揮發等引入的誤差 3.淀粉指示液為什么要在近終點時加入？本實驗為間接碘量法，硫代硫酸鈉回滴生成的碘，在近終點時加入淀粉指示劑是為了防止大量的碘被淀粉指示劑牢固吸附，防止指示劑褪色遲鈍而產生的誤差。4.百分含量計算第八章一、單項選擇題1 C. 2.B 3.A 4.D 5.B 6.A 7.B 8.A9.D 10.D 二、多項選擇題：1.ACD 2.BCD 3.AB 4.ACD 5.AC6.CD 7.ABCD 8.BD 9.ABC 10.AD

11、三、計算題1.解:答：艾司唑侖中氯化物的限量是0.014。2.解: 答：地西泮片中有關物質的限量是0.5%。3.解:異煙肼的百分含量 97.80 答：異煙肼的百分含量是97.80% 。4.解:第一次：地西泮的百分含量 93.38 第二次：地西泮的百分含量 89.56 第三次：地西泮的百分含量 91.86 平均值=（X1+X2+X3）/3=（93.38%+89.56% +91.86%）/3=91.60% 不合格相對平均偏差=（93.38%91.60%）+（89.56%91.60%）+（91.86%91.60%）/（3×91.60%）×100%=1.5%相對標準偏差=（93.3

12、8%91.60%）2+（89.56%91.60%）2 +（91.86%91.60%）2/21/2/91.60%×100%=2.1%答：該地西泮供試品含量不合格；本次試驗相對平均偏差1.5%,相對標準偏差2.1%。四、分析題請根據異煙肼的化學結構推斷：其可用的鑒別及含量測定方法有哪些，可能存在的特殊雜質是什么？如何檢查？答案：鑒別可采用：戊烯二醛開環反應、銀鏡反應、與重金屬離子沉淀顯色反應、衍生物熔點測定、紅外吸收光譜法。含量測定采用：溴酸鉀法、非水滴定法。雜質檢查：異煙肼是一種不穩定的藥物，可能會在制備時由原料引入、或在貯存過程中降解產生游離肼，因此國內外藥典多數規定了異煙肼原料藥及

13、其制劑中游離肼的限量檢查。常用的方法有薄層色譜法，比濁法和差示分光光度法。中國藥典（2005）對異煙肼及注射用異煙肼中游離肼的檢查，均采用薄層色譜法。關鍵字：戊烯二醛開環反應，銀鏡反應，與重金屬離子沉淀顯色反應，衍生物熔點測定，紅外吸收光譜法，溴酸鉀法，非水滴定法，游離肼，薄層色譜法，比濁法，差示分光光度法第九章一、單項選擇題1.D 2.C 3.A 4.B 5.C 6.B 7.B 8.C 9.D 10.D 11.C 12.B 13.D 14.A 15.C 16.D 17.C 18.D 19.C 20.B 21.B 22.A 23.C 24.A二、簡答題1. 請分析鹽酸麻黃堿、硫酸奎寧、硝酸士的

14、寧在采用非水溶液滴定法進行含量測定時有那些異同。 藥物標準液終點指示終點顏色醋酸汞試液鹽酸麻黃堿硫酸奎寧硝酸士的寧高氯酸高氯酸高氯酸結晶紫結晶紫電位法翠綠色藍綠色加入2. 簡述酸性染料比色法的基本原理及主要試驗條件 ？酸性染料是指一些具有酸性基團的酸堿指示劑，如溴百里酚藍、溴甲酚紫、溴酚藍、溴甲酚綠等，可在適宜條件下解離為陰離子（In）。生物堿類及堿性藥物可在適宜介質中與H結合，生成陽離子（BH）。兩種離子定量結合，生成易溶于有機溶劑，難溶于水的，有顏色的離子對（BH·In）。酸性染料比色法即是通過使用有機溶劑定量提取該有色離子對，并在一定波長處測定該有色溶液的吸光度，計算出堿性藥物

15、的含量。亦可分離出有機提取相，然后用堿化試劑堿化有機相，將離子對中的酸性染料釋放出來，用水提取In，測定水中染料的吸光度，間接計算出堿性藥物的含量。鄰苯二甲酸氫鉀緩沖液 常用的酸性染料有溴麝香草酚藍（BTB）、溴酚藍（BPB）、溴甲酚紫（BCP）、溴甲酚綠（BCG）和甲基橙。其濃度應保證足夠量 溶劑有三氯甲烷 避免水分進入有機相 三、計算題 （1）本法采取的是什么方法？ 酸性染料比色法 （2）1.027是什么系數？ 分子量換算因數，系1g無水硫酸阿托品相當于硫酸阿托品(C17H23NO3)2·H2SO4·H2O的克數。（3）如果在分取三氯甲烷層時水分引入出現了混濁現象，如何

16、處理？可采用加入脫水劑(如無水硫酸鈉)或用干燥濾紙過濾的方法除去 （4）如果對照品溶液吸光度為0.405，供試品溶液吸光度為0.390，注射液的規格為0.5mg/ml，取樣5.0ml，試計算該注射劑的含量。 第十章一、單項選擇1.A2.B 3.D4. D5.6.7.10.二、多項選擇1.ABCDE2.AB 3.ABC4. ABC5.AB6.AB7.ACD8.CD9.ABCD10.AB三、計算題(1).0.20 (g/ml ) (2). 52.9 (3).4.95（g/ml）四、分析題1.中國藥典1995年版和2000年版測定葡萄糖注射液的含量的換算系數分別為1.0426和2.0852，這會不會

17、導致兩版藥典在結果上的差異？為什么？ 答：不會導致兩版藥典在結果上的差異。因為系數的差異是由于1995年版的中國藥典規定的旋光管長度為2dm,而2000年版的中國藥典規定的旋光管長度為1dm，由樣品濃度和旋光度關系導出兩版藥典的換算系數。2.中國藥典（2005年版）分別采取不同的方法檢查各強心苷類藥物中存在的特殊雜質，請說明其控制方法的原理。 答1）地高辛提取分離過程中可能帶入以洋地黃苷為主的雜質。因其毒性大，并有蓄積作用，因此采用紙色譜法，即以紙為載體，以紙上所含水分為固定相，用展開劑進行分離。2）洋地黃毒苷在提取分離過程中帶入洋地黃皂苷，能與膽甾醇結合成醇中不溶性物質。藥典利用此醇不溶性進

18、行限量檢查。3）去乙酰毛花苷主要檢查提取分離過程中帶入的其它苷類物質，藥典采用的是薄層色譜法進行分離后控制雜質的量。4）甲地高辛利用反相高效液相色譜分離后測定其它甾體的量。第十一章一、單項選擇1.C2.C 3.A4. D5.C6.B7.C8.A 9.D10.A二、多項選擇1.AB2. BD 3. BC4. AD5.ACD6. BCD7.AB8.ABCD9.ABD10. BC三、計算題(1). 99.8% (2).99.9% (3).1.00% (4).0.49%四、分析題1.醋酸甲羥孕酮原料和片劑分別用高效液相色譜法和紫外分光光度法測定含量，試分析原因。為了與其他甾體分開，故醋酸甲羥孕酮原料需

19、采用高效液相的方法，可以排除其他甾體的干擾，能準確地反映其含量。而其片劑是由符合規定的原料制成，且限度較原料寬，因此，可采用快速、簡便的紫外分光光度法。2 .甾體藥物中，那些結構常用作質量分析？ 甾體藥物中，常用作質量分析的結構主要有：C17-醇酮基4-3-酮基C17位乙炔基甲酮基第十二章一、單項選擇題1 D. 2.C 3.B 4.C 5.A 6.C 7.D 8.D9.A 10.B 二、多項選擇題：1.AB 2.AC 3.ABC 4.BD 5.ACD6.AC 7.BC 8.AB 9.ACD 10.AD三、計算題1.解：維生素C的百分含量 99.19 合格答：該維生素供試品含量是99.19%，合

20、格。2. 解：答：該煙酸片供試品含量是106.2%>105.0%，不合格。3. 解：1）測定吸收度前過濾的目的是除去不溶性的賦形劑，不溶性賦形劑會影響吸收度的測定。2）藥典允許每片中維生素B6的限量為10mg×（93.0107.0%）=9.3 mg10.7 mg 3） 每片中含維生素B6為9.968毫克4） 本品標示量百分含量為99.68%。5）本品中每片含維生素B6為9.968毫克，屬于9.3 mg10.7 mg，符合規定。本品標示量百分含量為99.68%，屬于93.0107.0%，符合規定。四、分析題請分析維生素A的含量測定為何不采用直接紫外分光光度法，而要采用較為繁瑣的三點校正法？其意以及原理為何？答：維生素A具有共軛多烯醇的側鏈，具有紫外吸收，可用于含量測定。但是，維生素A原料藥中