1、北京科創海光原子熒光培訓材料AFS原子熒光光度計操作規程一、開機1 打開燈室，將待測元素的空心陰極燈插頭插入燈座。注意：插頭凸處對準插座的凹處插入；不能帶電拔插空心陰極燈。2 打開原子化器室的前門，用洗瓶在去水裝置的頂部開口處補加少量水保持水封。3 檢查斷續流動系統的泵頭和泵管，適當補加硅油，旋轉固定塊將壓塊壓住泵頭。4 開啟氣瓶，調節氣瓶減壓閥至次級壓力在0.2-0.3Mpa之間。5 按微機、斷續流動、主機、順序開啟電源。二、系統設置1 用鼠標左鍵雙擊桌面“AFS*原子熒光光度計”，進入AFS*軟件操作系統。2 微機和主機連機通訊正常時，軟件自動進入元素燈識別畫面，用鼠標左鍵雙擊不需檢測的元

2、素燈符號后，按鍵盤刪除鍵將其刪除，確認無誤后，用鼠標左鍵單擊“確定（O）”。3 在“文件（F）”下拉菜單中，分別選擇“氣路自檢”、“斷續流動系統自檢”、“空心陰極燈自檢”、“串行通信檢測”，進行系統自檢，自檢完畢后，用鼠標左鍵單擊“關閉（C）”，退出自檢。4 在“文件（F）”下拉菜單中，選擇“生成新數據庫”或“連接數據庫”，使本次測試的所有信息及數據以一個或多個文件的形式存放在數據庫中。4.1生成新數據庫：一個元素可以生成一個或幾個數據庫；4.2連接數據庫：對數據庫已有的元素進行連接后，點擊“索引”將所需文件調出，使用調出文件的測量條件進行測量，不必每次生成數據庫；5 用鼠標左鍵單擊“條件設置

3、”，進入測試條件設置對話框，在該對話框中分別對“儀器條件”、“測量條件”、“斷續流動程序”、“標準樣品參數”、“自動進樣器參數”等內容進行相關參數的設定。5.1 儀器條件：輸入負高壓、燈電流5.2測量條件：輸入延時時間、讀數時間。（延時時間+讀數時間）斷續流動第二步時間5.3標準樣品參數：輸入測量道的標準樣品濃度5.4自動進樣器參數：當標準空白與載流的介質不同時，輸入標準空白所在 的樣品盤位置5.5斷續流動程序：根據“延時時間+讀數時間”內的模擬顯示，對斷續流動第二步時間進行修改6 用鼠標左鍵單擊“運行”菜單中“點火”項，點燃爐絲，儀器預熱30min后開始測量。三、測量1 建立標準曲線：1.1

4、用鼠標左鍵單擊工具欄中的“模擬監視”、“測量數據結果”、“曲線”，可模擬顯示測量過程的熒光信號、測量數據和標準曲線。1.2用鼠標左鍵單擊工具欄中的“空白”，再單擊彈出窗口的“標準空白測量”，儀器開始對標準空白進行測量。當連續測量兩個標準空白的熒光值的差值小于或等于“測量條件”欄中“空白判別值”所設定值時儀器停止測量，兩個標準空白熒光值的平均值為標準空白值。重測標準空白溶液后，其他測量值均需重測。1.3用鼠標左鍵單擊工具欄中的“標準測量”，在彈出的文件名窗口輸入本次標致測量的文件名，再單擊彈出窗口的“標準曲線測量”，儀器開始對標準系列溶液進行測量。需對某個點重測時，可單擊“重測標準曲線”，輸入該

5、點的序號，點擊確定即可。標準系列溶液的測量值顯示在“測量數據結果”欄下的“標準測量數據”表中。2 樣品測量：2.1用鼠標左鍵單擊工具欄中的“空白”，再單擊彈出窗口的“樣品空白測量”，在“樣品空白選擇”對話框中，選擇1號樣品空白或2號樣品空白單獨測量和兩個樣品空白測量。2.2在工具欄中點擊“參數”，彈出“樣品參數”對話框，對“樣品形態”、“樣品單位”、“質量/體積比或體積/體積比”、“樣品標識”、“順序號”等樣品信息進行輸入，輸入完畢，點擊“確定”。2.3在工具欄中點擊“樣品測量”，儀器開始對測試樣品進行連續測量，測試樣品測得的熒光值為減去樣品空白熒光值的數值并顯示在“樣品測量數據”欄。樣品測量

6、完畢，數據自動存盤，文件名的輸入在測量前進行。2.4在“文件（F）”下拉菜單中，點擊“打印條件”、“打印標準曲線”、“打印測試報告”等，即可將樣品測量的相關數據打印。四、關機1退出AFS*軟件操作系統。2按微機、主機、斷續流動順序關閉電源電源。3關閉氣瓶閥門，逆時針旋轉減壓閥，關閉次級壓力。4旋轉固定塊將壓塊釋放對泵頭的壓力。氫化物發生原子熒光法測定砷(As)、硒(Se)、汞(Hg)、鉛(Pb)、鎘(Cd)、銻(Sb)的分析條件一、砷的測定1、試劑與標準溶液1.1 鹽酸：優級純1.2 氫氧化鉀：分析純1.3 硫脲溶液（100g/L）：稱取10g硫脲（分析純），加入100mL去離子水，低溫加熱溶

7、解。1.4 硫脲（100g/L）+抗壞血酸（100g/L）溶液：稱取硫脲、抗壞血酸各10g，加入100mL去離子水溶解。1.5 硼氫化鉀溶液（20g/L）：稱取2g氫氧化鉀溶于100mL去離子水中，加入20g硼氫化鉀，溶解后，再加入900mL去離子水，搖勻。（現用現配）1.6 鹽酸溶液（載液）：10%（V/V）1.7 砷標準使用液（100ug/L）：用單標移液管吸取砷標準溶液，逐級稀釋到濃度為100ug/L、溶液介質為5%（V/V）鹽酸的砷標準使用液。2、標準曲線編號濃度（ug/L）加入鹽酸體積（mL）加入砷標準使用液（100ug/L）體積（mL）加入硫脲溶液（100g/L）體積（mL）去離子

8、水定容體積（mL）S0010010100S1210210100S2410410100S3610610100S4810810100S510101010100 注：還原劑可采用硫脲、硫脲+抗壞血酸。標準系列配制用A級10mL刻度移液管。 依次加入少量去離子水、鹽酸、硫脲溶液、砷標準使用液，用去離子水定容，搖勻。放置20-30min后測定。3、儀器分析條件：項 目條 件項 目條 件負高壓260-300V原子化器高度8mm燈電流60-100mA載流5%HCL(V/V)載氣流量300-400ml/minKBH4濃度KBH42%（W/V）NaOH0.2%（W/V）屏蔽氣流量800-1000 ml/min注

9、：標準系列為低濃度時，負高壓選擇280-300V、燈電流選擇80-100 mA 標準系列為高濃度時，負高壓選擇260-280V、燈電流選擇60-80 mA二、汞的測定1、試劑與標準溶液1.1 鹽酸：優級純1.2 硝酸：優級純1.3 重鉻酸鉀：優級純1.4 氫氧化鉀：分析純1.5 硼氫化鉀溶液（10g/L）：稱取2g氫氧化鉀溶于100mL去離子水中，加入10g硼氫化鉀，溶解后，再加入900mL去離子水，搖勻。（現用現配）1.6 鹽酸溶液（載液）：5%（V/V）1.7 汞標準使用液（10ug/L）：用單標移液管吸取汞標準溶液，逐級稀釋到濃度為100ug/L、溶液介質為5%（V/V）硝酸-(0.5g

10、/L) 重鉻酸鉀的汞標準使用液。2、標準曲線編號濃度（ug/L）加入鹽酸體積（mL）加入汞標準使用液（100ug/L）體積（mL）去離子水定容體積（mL）S1151100S2252100S3353100S4454100S5555100 注：標準系列配制用A級5mL刻度移液管。 汞標準儲備液、使用液的介質為5%（V/V）硝酸-(0.5g/L) 重鉻酸鉀。3、儀器分析條件：項 目條 件項 目條 件負高壓220-260V原子化器高度10mm燈電流20-40mA載流5%HCL(V/V)載氣流量300-400ml/minKBH4濃度KBH41%（W/V）NaOH0.2%（W/V）屏蔽氣流量800-100

11、0 ml/min注：標準系列為低濃度時，負高壓選擇240-260V、燈電流選擇30-40 mA 標準系列為高濃度時，負高壓選擇220-240V、燈電流選擇20-30 mA三、硒的測定1、試劑與標準溶液1.1 鹽酸：優級純1.2 氫氧化鉀：分析純1.3 硼氫化鉀溶液（15g/L）：稱取2 g氫氧化鉀溶于100mL去離子水中，加入15g硼氫化鉀，溶解后，再加入900mL去離子水，搖勻。（現用現配）1.4 鹽酸溶液（載液）：10%（V/V）1.5 硒標準使用液（100ug/L）：用單標移液管吸取硒標準溶液，逐級稀釋到濃度為100ug/L、溶液介質為20%（V/V）鹽酸的硒標準使用液。2、標準曲線編號

12、濃度（ug/L）加入鹽酸體積（mL）加入硒標準使用液（100ug/L）體積（mL）去離子水定容體積（mL）S0010050S1210150S2410250S3610350S4810450S51010550 注：標準系列配制用A級5mL刻度移液管。 依次加入少量去離子水、鹽酸、硒標準使用液，搖勻。水浴加熱30min，取下冷卻后，用去離子水定容。3、儀器分析條件：項 目條 件項 目條 件負高壓240-320V原子化器高度8mm燈電流40-80mA載流5%HCL(V/V)載氣流量300-400ml/minKBH4濃度KBH42%（W/V）NaOH0.2%（W/V）屏蔽氣流量800-1000 ml/m

13、in注：標準系列為低濃度時，負高壓選擇280-320V、燈電流選擇60-80 mA 標準系列為高濃度時，負高壓選擇260-280V、燈電流選擇40-60 mA四、銻的測定1、試劑與標準溶液1.1 鹽酸：優級純1.2 氫氧化鉀：分析純1.3 硫脲溶液（100g/L）：稱取10g硫脲（分析純），加入100mL去離子水，低溫加熱溶解。1.4 硫脲（100g/L）+抗壞血酸（100g/L）溶液：稱取硫脲、抗壞血酸各10g，加入100mL去離子水溶解。1.5 硫脲（20g/L）+碘化鉀（100g/L）溶液：分別稱取2g硫脲、10g碘化鉀，溶于100mL去離子水中，搖勻。1.6 硼氫化鉀溶液（20g/L）

14、：稱取2g氫氧化鉀溶于100mL去離子水中，加入20g硼氫化鉀，溶解后，再加入900mL去離子水，搖勻。（現用現配）1.7 鹽酸溶液（載液）：5%（V/V）1.8 銻標準使用液（100ug/L）：用單標移液管吸取銻標準溶液，逐級稀釋到濃度為100ug/L、溶液介質為10%（V/V）鹽酸的銻標準使用液。2、標準曲線編號濃度（ug/L）加入鹽酸體積（mL）加入硫脲溶液（100g/L）體積（mL）加入銻標準使用液（100ug/L）體積（mL）去離子水定容體積（mL）S0010200100S1210202100S2410204100S3610206100S4810208100S510102010100

15、 注：還原劑可采用硫脲、硫脲+抗壞血酸或硫脲+碘化鉀；標準系列配制用A級10mL刻度移液管； 依次加入少量去離子水、鹽酸、銻標準使用液，用去離子水定容，搖勻。放置20-30min后測定。3、儀器分析條件：項 目條 件項 目條 件負高壓240-300V原子化器高度8mm燈電流40-80mA載流5%HCL(V/V)載氣流量300-400ml/minKBH4濃度1.5-2%屏蔽氣流量800-1000 ml/min注：標準系列為低濃度時，負高壓選擇280-300V、燈電流選擇60-80 mA 標準系列為高濃度時，負高壓選擇240-260V、燈電流選擇40-60 mA五、鉛的測定1、試劑與標準溶液1.1

16、 鹽酸：優級純1.2 氫氧化鉀：分析純1.3 草酸溶液（10g/L）：稱取1g草酸溶于100mL去離子水中1.4 硼氫化鉀溶液（10g/L）：稱取2g氫氧化鉀溶于200mL去離子水中，溶解后，加入20g鐵氰化鉀，溶解后，再加入10g硼氫化鉀，溶解后，再加入800mL去離子水，搖勻。（現用現配）1.5 鹽酸溶液（載液）：1.5%（V/V）1.6 鉛標準使用液（100ug/L）：用單標移液管吸取鉛標準溶液，逐級稀釋到濃度為100ug/L、溶液介質為1.5%（V/V）鹽酸的鉛標準使用液。2、標準曲線編號濃度（ug/L）加入鉛標準使用液（100ug/L）體積（mL）加入草酸溶液(10g/L）體積（mL

17、）加入鹽酸溶液（1+1）體積（mL）去離子水定容體積（mL）S00023100S12223100S24423100S36623100S48823100S5101023100 注：標準系列配制用A級10mL刻度移液管； 依次加入鉛標準使用液、草酸溶液、鹽酸溶液，搖勻。3、儀器分析條件：項 目條 件項 目條 件負高壓260-300V原子化器高度8mm燈電流40-80mA載流1.5%HCL(V/V)載氣流量300-400ml/minKBH4濃度1-1.5%屏蔽氣流量800-1000 ml/min注：標準系列為低濃度時，負高壓選擇260-280V、燈電流選擇60-80 mA 標準系列為高濃度時，負高壓

18、選擇240-260V、燈電流選擇40-60 mA六、鎘的測定1、試劑與標準溶液1.1 鹽酸：優級純1.2 氫氧化鉀：分析純1.3 硫脲溶液（100g/L）：稱取10g硫脲（分析純），加入100mL去離子水，低溫加熱溶解。1.4 鈷溶液（100ug/L）：取（100ug/L）鈷標準溶液，稀釋到濃度為100ug/L、溶液介質為1%（V/V）鹽酸的鈷溶液1.5 硼氫化鉀溶液（20g/L）：稱取2g氫氧化鉀溶于100mL去離子水中，加入20g硼氫化鉀，溶解后，再加入900mL去離子水，搖勻。（現用現配）1.6 鹽酸溶液（載液）：5%（V/V）1.7 鎘標準使用液（100ug/L）：用單標移液管吸取鎘標準溶液，逐級稀釋到濃度為100ug/L、溶液介質為5%（V/V）鹽酸的鎘標準使用液。2、標準曲線編號