1、X射線衍射分析 習(xí)題及參考答案 一、判斷題 1、只要原子內(nèi)層電子被打出核外即產(chǎn)生特征x射線（X） 2、在K系輻射線中K v波長(zhǎng)比得長(zhǎng)（J） 3、管電壓越高則特征X射線波長(zhǎng)越短（X） 4、X射線強(qiáng)度總就是與管電流成正比（J） 5、輻射線波長(zhǎng)愈長(zhǎng)則物質(zhì)對(duì)X射線得吸收系數(shù)愈?。╔） 6、滿足布拉格方程2 Jsin 0=A必然發(fā)生X射線反射（X） 7、衍射強(qiáng)度實(shí)際就是大量原子散射強(qiáng)度得疊加（J） 8、溫度因子就是山于原子熱振動(dòng)而偏離平衡位置所致（J） 9、結(jié)構(gòu)因子與晶體中原子散射因子有關(guān)（J） 10、倒易矢量代表對(duì)應(yīng)正空間中得晶面（J） 11、大直徑德拜相機(jī)得衍射線分辨率高但暴光時(shí)間長(zhǎng)（J ） 12、

2、標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片中數(shù)據(jù)就是絕對(duì)可鼎得（X） 13、定性物相分析中得主要依據(jù)就是值與/值（J） 14、定量物相分析可以確定樣品中得元素含量（X） 15、定量物相分析K法優(yōu)點(diǎn)就是不需要摻入內(nèi)標(biāo)樣品（J） 16、利用高溫X射線衍射可以測(cè)量材料熱膨脹系數(shù)（J） 17、定量物相分析法中必須釆用衍射積分強(qiáng)度（J） 18、絲織構(gòu)對(duì)稱軸總就是沿著試樣得法線方向（X） 19、為獲得更多衍射線條須利用短波長(zhǎng)X射線進(jìn)行衍射（J） 20、板織構(gòu)有時(shí)也具有一定得對(duì)稱性（J） 21、材料中織構(gòu)不會(huì)影響到各晶面得衍射強(qiáng)度（X） 22、粉末樣品不存在擇優(yōu)取向即織構(gòu)問題（X） 23、常規(guī)衍射儀X射線穿透金屬得深度通常在微米數(shù)量級(jí)

3、（J） 24、粉末樣品粒度尺寸直接關(guān)系到衍射峰形質(zhì)量（J） 25、X射線應(yīng)力測(cè)定方法對(duì)非晶材料也有效（X） 26、利用謝樂公式D二人/（0cos0）可測(cè)得晶粒尺寸（X） 27、宏觀應(yīng)力必然造成衍射峰位移動(dòng)(J) 28、微觀應(yīng)力有時(shí)也可造成衍射峰位移動(dòng)(J) 29、材料衍射峰兒何寬化僅與材料組織結(jié)構(gòu)有關(guān)(X) 30、實(shí)測(cè)衍射線形就是山兒何線形與物理線形得代數(shù)疊加(X) 二、選擇題 1、與入射X射線相比相干散射得波長(zhǎng) (A)較短,(B)較長(zhǎng),(C)二者相等,(D)不一定 2、連續(xù)X射線得總強(qiáng)度正比于 (A)管電壓平方.管電流.(C)靶原子序數(shù)、(D)以上都就是 3、L層電子回遷K層且多余能量將另一

4、 L層電子打?qū)绾送饧串a(chǎn)生 (A)光電子,(B)二次熒光,(2)俄歇電子,(。)人與B 4、多晶樣品可采用得X射線衍射方法就是 (A)德拜-謝樂法,(B)勞厄法,(C)周轉(zhuǎn)晶體法,(D) A與B 5、某晶面族X射線衍射強(qiáng)度正比于該晶面得 (A)結(jié)構(gòu)因子,(B)多重因子,(C)晶面間距,(D) A與B 6、基于X射線衍射峰位得測(cè)量項(xiàng)目就是 (A)結(jié)晶度,(B)點(diǎn)陣常數(shù),(C)織構(gòu),(D)以上都就是 7、基于X射線衍射強(qiáng)度得測(cè)量項(xiàng)目就是 (A)定量物相分析JB)晶塊尺寸,(C)內(nèi)應(yīng)力,(D)以上都就是 8、測(cè)定鋼中奧氏體含量時(shí)得X射線定量物相分析方法就是 (A)外標(biāo)法,(B)內(nèi)標(biāo)法,(C)直接比較法

5、,(D) K值法 9、X射線衍射儀得主要部分包括 (A)光源,(B)測(cè)角儀光路,(C)訃數(shù)器,(D)以上都就是 10、Cu靶X射線管得最佳管電壓約為 (A) 20kV,(B)40kV,(C) 60kV,(D) 80kV 11、X射線衍射儀得測(cè)量參數(shù)不包括 (A)管電壓,(B)管電流,(C)掃描速度,(D)暴光時(shí)間 12、實(shí)現(xiàn)X射線單色化得器件包括 (A)單色器.(B)濾波片.(C)波啟分析器,(D)以上都就是 13、測(cè)角儀半徑增大則衍射得 (A)分辨率增大,(B)強(qiáng)度降低,(C)峰位移,(D) A與B 14、宏觀應(yīng)力測(cè)定兒何關(guān)系包括 (A)同傾,(B)側(cè)傾,(C)A與B,(D)勞厄背反射 15

6、、定性物相分析得主要依據(jù)就是 (A)衍射峰位JB)積分強(qiáng)度,(C)衍射峰寬,(D)以上都就是 16、定量物相分析要求采用得掃描方式 (A)連續(xù)掃描,(B)快速掃描,(C)階梯掃描,(D)A與B 17、描述織構(gòu)得方法不包括 (A)極圖,(B仮極圖,(C) ODF函數(shù),(D)徑向分布函數(shù) 18、面心立方點(diǎn)陣得消光條件就是晶面指數(shù) (A)全奇,(B)全偶,(C)奇偶混朵,(D)以上都就是 19、立方晶體(331)面得多重因子就是 (A) 6 ,(B) 8 ,(C) 24 ,(D) 48 20、哪種靶得臨界激發(fā)電壓最低 (A) Cu ,(B) Mo ,(C) Cr ,(D) Fe 21、哪種靶得K系特

7、征X射線波長(zhǎng)最短 (A) CuB)Mo ,(C) Cr ,(D) Fe 22、X射線實(shí)測(cè)線形與兒何線形及物理線形得關(guān)系為 (A)卷積,(B)代數(shù)與,(C)代數(shù)積,(D)以上都不就是 23、與X射線非晶衍射分析無(wú)關(guān)得就是 (A)徑向分布函數(shù)，結(jié)晶度,(C)原子配位數(shù),(D)點(diǎn)陣參數(shù) 24、宏觀平面應(yīng)力測(cè)定實(shí)質(zhì)就是利用 (A)不同方位衍射峰寬差,(B)不同方位衍射峰位差， (C)有無(wú)應(yīng)力衍射峰寬差,(D)有無(wú)應(yīng)力衍射峰位差 25、計(jì)算立方晶系ODF函數(shù)時(shí)需要 (A)多張極圖數(shù)據(jù),(B)-張極圖數(shù)據(jù)， (C)多條衍射譜數(shù)據(jù),(D)條衍射譜數(shù)據(jù) 26、衍射峰半高寬與積分寬之關(guān)系通常 (A)近似相等,(

8、B)半高寬更大,(C)積分寬更大,(D)不一定 27、關(guān)于厄瓦爾德反射球 (A)球心為倒易空間原點(diǎn),(B)直徑即射線波長(zhǎng)之倒數(shù)， (C)衍射條件就是倒易點(diǎn)與該球面相交,(D)以上都就是 28、K“雙線分離度隨2 增大而 (A)減小,(B)增大,(C)不變,(D)不一定 29、值誤差隨2 0增大而 (A)減小,(B)增大,(C)不變,(D)不一定 30、衍射譜線物理線形寬度隨2當(dāng)改變管壓或管流時(shí)，這類譜線只改變強(qiáng)度，而波長(zhǎng)值固定不變，這就就是 X射線特征譜。 2、X射線與物質(zhì)得作用 要點(diǎn) X射線與物質(zhì)得作用包括散射與真吸收。散射包括相干散射與非相干散射，相干散射 波長(zhǎng)與入射線波長(zhǎng)相同即能量未發(fā)生

9、變化，而非相干散射波長(zhǎng)則大于入射線波長(zhǎng)即能量 降低。真吸收包括光電效應(yīng)、俄歇效應(yīng)及熱效應(yīng)等。 3、X射線衍射方向 要點(diǎn)1 即布拉格定律，可表示為2Jsin = A,其中d晶面間距,8布拉格衍射角為X射線波 長(zhǎng)。布拉格定律決定X射線在晶體中得衍射方向?；诓祭穸桑蛇M(jìn)行定性物相分 析、點(diǎn)陣常數(shù)測(cè)定及應(yīng)力測(cè)定等。 4、X射線衍射強(qiáng)度 要點(diǎn) X射線衍射強(qiáng)度簡(jiǎn)化式為/ = (V/V)PIFPLMe-,其中V就是被照射材料體積，譏 即晶胞體積,P晶面多重因子,舊2晶面結(jié)構(gòu)因子厶，角因子或洛倫茲-偏振因子人吸收因 子0預(yù)溫度因子。基于X射線衍射強(qiáng)度公式，可進(jìn)行定量物相分析、結(jié)晶度測(cè)量及織構(gòu) 測(cè)量等。

10、5、結(jié)構(gòu)因子與系統(tǒng)消光 要點(diǎn) 結(jié)構(gòu)因子即一個(gè)晶胞散射強(qiáng)度與單電子散射強(qiáng)度之比,反映了點(diǎn)陣晶胞結(jié)構(gòu)對(duì)散射 強(qiáng)度得影響。晶胞中原子散射波之間周相差引起波得干涉效應(yīng)，合成波被加強(qiáng)或減弱。某 些晶面得布拉格衍射會(huì)消失，稱之為消光。 6、材料內(nèi)應(yīng)力得分類 要點(diǎn) 第I類內(nèi)應(yīng)力為宏觀尺寸范圉并引起衍射譜線位移，第II類應(yīng)力為晶粒尺寸范圍并 引起衍射譜線展寬，第III類應(yīng)力為晶胞尺寸范圉并引起衍射強(qiáng)度下降。第I類應(yīng)力屬于 宏觀應(yīng)力，第II類及第III類應(yīng)力屬于微觀應(yīng)力。 7、織構(gòu)及分類 要點(diǎn) 多晶材料各晶粒得取向按某種趨勢(shì)有規(guī)則排列,稱為擇優(yōu)取向或織構(gòu)，可分為絲織 構(gòu)與板織構(gòu)。絲織構(gòu)特點(diǎn)就是某晶向趨向于與某宏

11、觀坐標(biāo)平行，其它晶向?qū)Υ溯S呈旋轉(zhuǎn)對(duì) 稱分布。板織構(gòu)常存在于軋制板材中，特點(diǎn)就是各晶粒得某晶向與軋向平行。 8、衍射實(shí)測(cè)線形、兒何線形及物理線形 要點(diǎn)1 衍射實(shí)測(cè)線形或綜合線形，就是山衍射儀直接測(cè)得得衍射線形。衍射線兒何線形也稱 儀器線形,主要與光源、光欄及狹縫等儀器實(shí)驗(yàn)條件有關(guān)。物理線形，主要與被測(cè)樣品組 織結(jié)構(gòu)如晶塊細(xì)化與顯微畸變等有關(guān)。 9、影響衍射譜線寬度得樣品因素 要點(diǎn) 樣品中得晶塊細(xì)化、顯微畸變、位錯(cuò)及層錯(cuò)等晶體不完整因素，必然影響到X射線 得空間干涉強(qiáng)度及其分布,在稍偏離布拉格方向上會(huì)出現(xiàn)一定得衍射，從而導(dǎo)致衍射峰寬 化與峰值強(qiáng)度降低。 10、Rietveld結(jié)構(gòu)精修 要點(diǎn) 首先構(gòu)

12、造晶體結(jié)構(gòu)模型，嘗試安排各個(gè)原子得空間位置,利用衍射強(qiáng)度公式及結(jié)構(gòu)因 子公式計(jì)算出衍射線得理論強(qiáng)度值，并與實(shí)測(cè)衍射強(qiáng)度值比較。反復(fù)調(diào)整晶體結(jié)構(gòu)模型, 最終使計(jì)算衍射強(qiáng)度值與實(shí)測(cè)衍射強(qiáng)度相符，直至偏差因子為最低,最終即可得到實(shí)際得 晶體結(jié)構(gòu)模型。 六、綜合題 1、試總結(jié)簡(jiǎn)單立方點(diǎn)陣、體心立方點(diǎn)陣與面心立方點(diǎn)陣得衍射線系統(tǒng)消光規(guī)律 要點(diǎn) 簡(jiǎn)單立方點(diǎn)陣:晶胞中原子數(shù)1,坐標(biāo)(000),|鬥=廠,結(jié)構(gòu)因子與/如無(wú)關(guān)，不存在消光 現(xiàn)象。 體心立方點(diǎn)陣：晶胞中原子數(shù)2,坐標(biāo)(000)及(1/2,1/2,1 /2),當(dāng) + + /為偶數(shù)時(shí) |F|2 =4/2,當(dāng)+ +/為奇數(shù)時(shí)|鬥=0,只有晶面指數(shù)之與為偶

13、數(shù)時(shí)才會(huì)出現(xiàn)衍射現(xiàn)象, 否則即消光。 面心立方點(diǎn)陣:晶胞中原子數(shù)4,坐標(biāo)(000)、(1/2,1/2,0)、(0,1/2,”2)及(1/2,0,1 /2),當(dāng)族/全 為奇數(shù)或全為偶數(shù)時(shí)|葉=16/2,當(dāng)/側(cè)為奇偶混合時(shí)|r|2=o,只有晶面指數(shù)為全奇數(shù)或 全偶數(shù)時(shí)才會(huì)出現(xiàn)衍射現(xiàn)象，否則即消光。 2、已知Ni對(duì)Cu靶/G與K“特征輻射得線吸收系數(shù)分別407cm-與2448cm,為使Cu 靶得心線透射系數(shù)就是K.線得1/6,求Ni濾波片得厚度 要點(diǎn) la f IOa =exp( -407 x) J pl Z()/? = exp( -2448 x) (I 訂 1“ )/(；/Oa) = e(-2O4

14、1 x) = l/6 x = ln(6)/2O41 9x lOcm 3、體心立方晶體點(diǎn)陣常數(shù)a=0、2866nm,用波長(zhǎng)入二0、229lnm照射,試計(jì)算(110)、(200) 及(211)晶面可能發(fā)生得衍射角 要點(diǎn) d = a/J h2 +k2 +12 也=0.2866/41,価=0.2866 / 2 , J21l = 0.2866 /聯(lián) 20 = 2 arc sin 兄/(2d) 2給。=2 arc;iii(0.229lx 2 /0.2866/2) 2&2oo = 2arcsin(0.2291 / 0.2866) q 26211 =2aicsiii(0.2291x 6/0.2866/2) 4、立方晶體