1、加標回收率計算方法加標回收率有空白加標回收和樣品加標回收兩種空白加標回收：在沒有被測物質的空白樣品基質中加入定量的標準物質按 樣品的處理步驟分析得到的結果與理論值的比值即為空白加標回收率。b5E2RGbCAP樣品加標回收：相同的樣品取兩份其中一份加入定量的待測成分標準物質 兩份同時按相同的分析步驟分析加標的一份所得的結果減去未加標一份所得 的結果其差值同加入標準物質的理論值之比即為樣品加標回收率。plEanqFDPw加標回收率的測定，是實驗室內經常用以自控的一種質量控制技術.對于 它的計算方法,給定了一個理論公式：DXDiTa9E3d加標回收率=(加標試樣測定值,試樣測定值)?加標量X 100

2、%.理論公式使 用的約束條件加標量不能過大，一般為待測物含量的0.5 , 2.0倍，且加標后的總含量不 應超過方法的測定上限；加標物的濃度宜較高，加標物的體積應很小一般以 不超過原始試樣體積的1%為好。加標后引起的濃度增量在方法測定上限濃度C的0.40.6(C)之間為宜。對分光光度計來說吸光度A在0.7以下讀數較為準確。 RTCrpUDGiT回收率計算結果不受加標體積影響的幾種情況下列情況下，均可以采用公式(2)計算加標回收率。(1) 樣品分析過程中有蒸發或消解等可使溶液體積縮小的操作技術時，盡管因加標而增大了試樣體積，但樣品經處理后重新定容并不會對分析結果產生 影響.比如采用酚二磺酸分光光度

3、法分析水中的硝酸鹽氮5PCzVD7HxA(GB7480287),樣品及加標樣品經水浴蒸干后，需要重新定容到50 mL再 行測定。(2) 樣品分析過程中可以預先留出加標體積的項目，比如采用離子選擇電極法分析水中的氟化物(GB7484287),當樣品取樣量為35 mL、加標樣取5.0mL 以內時,仍可定容在50 mL ,對分析結果沒有影響。(3)當加標體積遠小于試樣體積時，可不考慮加標體積的影響.比如米用4-氨基 安替比林萃取光度 法分析水中的揮發酚(GB7490287),加標體積若為1.0 mL ,而取樣體積為250 mL時，加標體積引起的誤差可以忽略不計。jLBHrnAlLg理論公式約束條件的

4、含義“加標物的濃度宜較高 , 加標物的體積應很小”的含義便更加清晰 : 在計 算加標試樣濃度 C2 時, 應盡可能減小標準溶液的取樣體積 V 0. 只有這樣 , 分 別采用公式 (3) 和(4) 的計算結果才會相等 . 由此可見 , 采用濃度值法計算加標 回收率時 , 任意加大加標試樣的體積 , 將會導致回收率測定結果偏低。 xHAQX74J0X對加標量的規定 :1. 加標量應盡量與樣品中待測物質含量相等或相近并注意對樣品容積的影響2. 當樣品中待測物質含量接近方法檢出限時加標量應控制在校 準曲線的低濃度范圍 ,當樣品中待測物含量小于方法檢出限時 以檢出限的量作為待測物質的含量加標3. 一般加

5、標量不得大于待測物含量的 3 倍4. 加標后的測定值不應超出方法測定上限的 90%5. 當樣品中待測物濃度高于校準曲線的中間濃度時加標量應控制 在待測物濃度的半量結論(1) 凡是可以用加標回收率來評價分析方法和測量系統準確度的分析項目 , 其加標回收率的計算 , 應首先考慮采用以物質的量值法計算。 (2) 凡是可以 用分光光度法分析的項目 , 當試樣與空白樣的吸光度之差大于校準曲線的截距 時 , 可直接用吸光度法來計算。 LDAYtRyKfE(3) 在加標體積對加標試樣測定值不產生影響的情況下 , 可以采用濃度法 計算.(4) 當加標體積影響試樣測定值 ( 濃度值 ) 時, 應恪守理論公式使用

6、的約束 條件 , 否則將會出現較大的誤差。 Zzz6ZB2Ltk回收率的計算( 一) 以濃度值計算加標回收率理論公式可以表示為P =,C2,C1,/ C3X 100%.式中 : P 加標回收率C0加標用標準溶液濃度C1試樣濃度,即試樣測定值,C1 =m 1/V 1C2加標試樣濃度即加標試樣測定值，C2 =m 2/V 2C3加標量，C3 =C0 X V 0/V 2m加標體積中的物質含量，m =C0 X V 0m 1試樣中的物質含量m 2加標試樣中的物質含量V 0 加標體積V 1 試樣體積V 2 加標試樣體積 , V 2 = V 1 + V 0丫一空白試驗吸光度Y1試樣吸光度丫一加標試樣吸光度(1

7、)在加標體積不影響分析結果的情況下,即 V 2= V 1, 當 C3 =C0 X V 0/V 1 時，P =(C2 -C1) X V 1/,C0 X V 0, X 100% (2) (2) 在加標體積影響分析結果的情況下，dvzfvkwMI1即 V 2= V 1+ V 0,當 C3 =,C0 X V 0,/,V 1 + V 0, 時 P =(C2 -C1) X(V 1 + V 0)/,C0 X V 0, X 100%. (3), 二 以樣品中所含物質的量值計算加標回收率 計算方便，實用性強。即P =,m 2 - m 1,/m X 100%或 rqyn14ZNXIP =,C2 X V 2 - C1 X V 1,/C0 X V 0 X 100% (4),三，以吸光度值計算加標回收率本方法僅限于用光度法分析樣品時使用.在光度法分析過程中，會用到校準曲線Y = bx + a,導出量值公式為：x = 丫 - a/b,當以物質量值計算加標回收率時，可導出P =(Y 2 - 丫 1)/,b