0 目 錄 關于循環冷卻水分析方法的一般規定 1 一 總硬度的測定 EDTA 滴定法 2 二 鈣離子的測定 EDTA 滴定法 4 三 堿度的測定 HCL 滴定法 6 四 氯離子的測定 硝酸銀滴定法 9 五 濁度的測定 分光光度法 11 六 PH 的測定 玻璃電極法 13 七 總磷酸鹽的測定 鉬酸銨分光光度法 16 八 鐵含量的測定 鄰菲啰啉分光光度法 21 附錄 建立化驗室所需藥劑及儀器 24 1 關于循環冷卻水分析方法的一般規定關于循環冷卻水分析方法的一般規定 1 方法中所列試劑 除特殊規定外均指符合國家標準 GB 或專業標準 部 標準 的分析純試劑 作基準者應采用基準試劑 2 方法中所用的水 除另有規定說明外 均系指蒸餾水或同等級純度水 3 方法中所用的溶液 除另有規定外 均指水溶液 4 由固體試劑配制的非標準溶液均以 m v 表示 即稱取一定量的固體試 劑溶于溶劑中 并以同一溶劑稀釋至 100ml 混勻而成 5 由某液體試劑配制的水溶液 均應以此液體試劑的體積加水的體積表示 如 1 3 硫酸溶液系指 1 體積濃硫酸加 3 體積的水混合配制而成 6 方法中所載 在水浴中加熱 除另有規定外 系指在沸騰的水浴中加熱 7 方法中所載的 灼燒或烘干到恒重 如無特殊說明均系指灼燒或烘干 在于 干燥其中冷卻至室溫后稱重 重復進行制作后兩次稱量之差不大于 0 0003g 即為恒重 取最后一次重量作業作為計算依據 8 當方法中表示的數量前標有 約 時 系指方法中記載的量為近似值或用簡易 的計量器具所稱取的 9 當方法中有稱取至 XXXX 時 系指準確到方法中要求的精度 2 一 一 總硬度的測定總硬度的測定 本方法適用于循環冷卻水和天然水中總硬度的測定 1 原理 在 PH 10 時 乙二胺四乙酸二鈉 EDTA 和水中的鈣鎂離子生成穩定絡 合物 指示劑鉻黑 也能與鈣鎂離子生成葡萄酒紅色絡合物 其穩定性不如 EDTA 與鈣鎂離子所生成的絡合物 當用 EDTA 滴定接近終點時 EDTA 自鉻 黑 的葡萄酒紅色絡合物中奪取鈣鎂離子而使鉻黑 T 指示劑游離 溶液有酒紅 色變為藍色 即為終點 其反應如下 Mg2 HInd2 MgInd H MgInd H2Y2 MgY2 H HInd2 Ca2 HInd2 CaInd H CaInd H2Y2 CaY2 H HInd2 式中 Hind2 鉻黑 T 指示劑 藍色 MgInd 鎂與鉻黑 T 的絡合物 酒紅色 Y2 乙二胺四乙酸離子 無色 2 試劑 2 1 6mol L 鹽酸溶液 2 2 10 氨水 量取 440ml 氨水 稀釋至 1000ml 2 3 1 1 三乙醇胺溶液 2 4 鉻黑 T 指示劑 稱取 0 5g 鉻黑 T 和 4 5g 鹽酸羥胺 溶于 100ml 95 乙醇中 儲于棕色瓶中 2 5 PH 10 氨 氯化銨緩沖液 稱取 54g 氯化銨 溶于 200ml 水中 加 250ml 氨水 用水稀釋至 1000ml 2 6 0 01mol L EDTA 標準液 2 6 1 配制 稱取乙二胺四乙酸二鈉 C10H14O8N2Na2 2H2O 3 72g 溶于 200ml 水中 定 溶到 1000ml 容量瓶中 搖勻 2 6 2 標定 稱取 0 2g 于 800 灼燒至恒重的基準氧化鋅 稱取至 0 0002g 用少許水 潤濕 加 2ml 6mol L 鹽酸溶液至樣品溶解 移入 250ml 容量中 稀釋至刻度 吸取此溶液 20ml 移入 250ml 錐形瓶中 加 30ml 水 用 10 氨水中和至 PH7 8 稍有氨味 加 5ml 氨 氯化銨緩沖液 加 2 4 滴鉻黑 T 指示劑 用 EDTA 溶 液滴定至溶液有酒紅色變為天藍色 同時做空白試驗 2 6 2 計算 EDTA 標準液摩爾濃度 M mol L 按下式計算 3 其中 G 氧化鋅的重量 g V1 EDTA 溶液的用量 ml V0 空白試驗 EDTA 溶液用量 ml 81 39 氧化鋅摩爾質量 g mol 3 儀器 3 1 滴定管 25ml 酸式 4 分析步驟 4 1 吸取水樣 25ml 移入 250ml 錐形瓶中 加入 5ml 氨 氯化銨緩沖液 2 4 滴 鉻黑 T 指示劑 用 0 01mol L EDTA 標準溶液滴定至溶液有酒紅色變成純 藍色即為終點 5 分析結果的計算 水樣中總硬度含量 X mg L 以 CaCO3計 按下式計算 式中 V 滴定時 EDTA 標準溶液消耗的體積 ml M EDTA 標準溶液濃度 mol L Vw 水樣體積 ml 100 08 CaCO3摩爾質量 g mol 6 注意 6 1 若水樣中有鐵 鋁干擾測定時 加 1 1 三乙醇胺 1 3ml 加以掩蔽 6 2 若水樣中有少量游離鋅離子時 取樣后可加 氨基乙硫醇 0 5ml 加以掩蔽 若鋅含量高 可另測鋅含量 而后從總硬度中減去 6 3 若測定中有返色現象 可將水樣經中速濾紙干過濾 去除懸浮的碳酸鈣 7 允許差 水中總硬度在 300mg L 以 CaCO3計 時 平行測定兩結果差不大于 3 5mg L 8 結果表示 取平行測定兩結果算術平均值 作為水樣的總硬度含量 4 二 鈣離子的測定 二 鈣離子的測定 EDTA 滴定法 本方法適用于循環冷卻水和天然水中鈣離子的測定 1 原理 鈣黃綠素能與水中鈣離子生成熒光黃綠色絡合物 在 PH 12 時 用 EDTA 標準溶液滴定鈣 當接近終點時 EDTA 奪取與鈣黃綠素結合的鈣 溶液熒光 黃綠色消失 呈混合指示劑的紅色 即為終點 2 試劑 2 1 1 1 鹽酸溶液 2 2 20 氫氧化鉀溶液 2 3 鈣黃綠素酚酞混合指示劑 稱取鈣黃綠素 0 2g 和酚酞 0 07g 置于研缽中 在加入 20g 氯化鉀 研細混 勻 儲于廣口瓶中 2 4 0 01mol L EDTA 標準溶液 同總硬度的測定 3 儀器 3 1 滴定管 25ml 3 2 移液管 5ml 4 分析步驟 吸取經中速濾紙干過濾的水樣 50ml 移入 250ml 錐形瓶中 加 1 1 鹽酸 3 滴 混勻 加熱煮沸半分鐘 冷卻至 50 以下 加 5ml 20 氫氧化鉀溶液 再加約 80mg 鈣黃綠素酚酞混合指示劑 用 0 01mol L EDTA 標準溶液滴定至熒 光黃綠色消失 出現紅色即為終點 5 分析結果的計算 水樣中鈣離子含量 X mg L 以 CaCO3計 按下式計算 式中 V 滴定時消耗 EDTA 標準溶液消耗的體積 ml M EDTA 標準溶液濃度 mol L 5 Vw 水樣體積 ml 100 08 CaCO3摩爾質量 g mol 6 注意 6 1 若測定時有輕度返色 可滴定至不返色為止 6 2 若返色嚴重可用慢速濾紙對水樣進行 干過濾 6 3 也可采用鈣指示劑或紫脲酸胺作為指示劑 7 允許差 水樣中鈣離子含量在 500mg L 以 CaCO3計 時 平行測定兩結果差不大 于 2mg L 8 結果表示 取平行測定兩結果算術平均值 作為水樣的鈣離子含量 6 三 堿度的測定 三 堿度的測定 指示劑法 本方法適用于循環冷卻水和天然水中堿度測定 1 原理 用酚酞做指示劑 用標準酸溶液滴定水樣 達到終點 所測的堿度稱為酚 酞堿度 此時水樣中所含全部氫氧根和二分之一碳酸根與酸化合 共反應如下 OH H H2O CO32 H HCO3 在滴定酚酞堿度的水樣中加入甲基橙指示劑 繼續用標準酸溶液滴定達到 終點時 包括粉條堿度的用量 所測得的監督稱為甲基橙堿度 也稱 總堿度 此時水樣中所含重碳酸根全部被中和 其反應如下 HCO3 H H2CO3 H2O CO2 2 試劑 2 1 0 1 甲基橙溶液 2 2 0 5 酚酞 50 的乙醇 2 3 溴甲酚綠 甲基紅指示液 取 3 份 0 1 溴甲酚綠乙醇溶液與 1 份 0 2 甲基紅乙醇溶液混合 2 4 0 1mol L 鹽酸標準溶液 2 4 1 配制 量取 9ml 鹽酸 優級純 注入 1000ml 水中 2 4 2 標定 稱取 0 2g 于 270 300 灼燒至恒重的基準無水碳酸鈉 稱準至 0 0002g 溶于 50ml 水中 加 10 滴溴甲酚綠 甲基紅混合指示液 用 0 1mol L 鹽酸溶液滴至溶液由綠色變為暗紅色 煮沸 2 分鐘 冷卻后繼續滴定至溶液呈 暗紅色 同時做空白試驗 2 4 3 計算 7 式中 G 無水碳酸鈣的重量 g V1 鹽酸溶液消耗的體積 ml V2 空白試驗鹽酸溶液消耗的體積 ml 105 99 碳酸鈉的摩爾質量 g mol 3 儀器 滴定管 10ml 微量滴定管 4 分析步驟 4 1 酚酞堿度的測量 吸取 100ml 水樣于 250ml 錐形瓶中 加 3 滴酚酞指示劑 若不顯色 說明 酚酞堿度為零 若顯紅色 用 0 1mol L 鹽酸標準溶液滴定至紅色剛好褪去為終 點 記錄鹽酸標準溶液 V3 4 2 總堿度的測定 在測定酚酞堿度后的水樣中 再加入 1 滴甲基橙指示劑 繼續用 0 1mol L 鹽酸標準溶液滴定至剛好出現橙紅色為終點 記錄下鹽酸標準溶液的用量 包 括酚酞堿度用量 V4 5 分析結果的計算 5 1 水樣中酚酞堿度 P mg L 以 CaCO3計 按下式計算 式中 V3 用酚酞指示劑時 滴定所消耗鹽酸標準溶液的體積 ml M 鹽酸標準溶液摩爾濃度 mol L Vw 水樣體積 ml 100 08 碳酸鈣的摩爾質量 g mol 5 2 總堿度 甲基橙堿度 的計算 水樣中總堿度 T mg L 以 CaCO3計 按下式計算 8 式中 V4 加甲基橙指示劑后 滴定所消耗鹽酸標準溶液體積 ml M 鹽酸標準溶液摩爾濃度 mol L Vw 水樣體積 ml 100 08 碳酸鈣的摩爾質量 g mol 5 3 設水中的監督全部由氫氧化物 碳酸鹽 重碳酸鹽形成 并認為不存在其 它弱無機酸和有機酸 并假定氫氧化物與重碳酸根不共存的條件下 水中氫氧 化物 碳酸根 重碳酸根的關系如表 1 6 所示 表 1 6 各種堿度關系 以 CaCO3計 滴定結果氫氧化物堿度碳酸鹽堿度重碳酸根堿度 P 000T 2P 02PT 2P 2P T02P0 2P T2P T2 T P 0 P TT00 6 允許差 堿度在 25 250mg L 以 CaCO3計 的范圍內 平行測定兩結果差不大于 2 5mg L 7 結果表示 去平行測定兩結果的算術平均值 作為水樣的堿度 9 四 氯離子測定 四 氯離子測定 硝酸銀滴定法 本方法適用于循環冷卻水中 5 150mg L 氯離子含量的測定 1 原理 本方法以鉻酸鉀為指示劑 在pH值為5 9的范圍內用硝酸銀標準滴定溶液直 接滴定 硝酸銀與氯化物作用生成白色氯化銀沉淀 當有過量的硝酸銀存在時 則與鉻酸鉀指示劑反應 生成磚紅色鉻酸 銀 表示反應達到終點 反應式為 Ag Cl AgCl 白色 2Ag CrO42 Ag2rO4 磚紅色 2 試劑 2 1 硝酸銀 GB12595 標準滴定溶液 c AgNO3 0 1410mol L 2 1 1 配制 稱取24 00 0g 0 00 2g硝酸銀 GB 12595 溶于約500mL水中 定量轉移至 1000 mL 棕色容量瓶中 用水稀釋至刻度 搖勻 置于暗處 2 1 2 標定 精密稱取氯化鈉 0 2g 置于 250ml 錐形瓶中 加蒸餾水 50ml 加鉻酸鉀指 示劑 1ml 用待標定的硝酸銀滴定液滴至出現磚紅色沉淀為終點 平行測定三 次 同時作空白試驗 2 1 3 結果計算 硝酸銀標準溶液濃度按下式計算 C AgNO3 m V1 V2 0 05844 式中 C AgNO3 硝酸銀標準溶液物質的量濃度 mol L m 實際稱取氯化鈉的質量 克 V1 滴定消耗硝酸銀 ml 數 V2 空白試驗滴定消耗硝酸銀 ml 數 0 05844 氯化鈉的毫摩爾質量 10 2 2 鉻酸鉀 HG T 3 918 指示劑 50g L溶液 2 3 硝酸 GB T626 1 300溶液 2 4 氫氧化鈉 GB T 626 2g L溶液 2 5 酚酞 GB T 10729 指示劑 10g L 乙醇溶液 3 儀器 3 1 滴定管 棕色 10ml 微量或 25ml 4 分析步驟 用移液管移取100mL水樣于250mL錐形瓶中 加入2滴酚酞指示劑溶液 2 5 用氫氧化鈉溶液 2 4 和硝酸溶液 2 3 調節水樣的pH值 使紅色剛好變為無色 加入 1 0 m L鉻酸鉀指示劑溶液 2 2 在不斷搖動情況下 用硝酸銀標準滴 定溶液 2 1 滴定 直 至出現磚紅色為止 記下俏耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積 V1 同時做空白試 驗 記下消耗的硝酸銀 標準滴定溶液的體積 V0 5 分析結果的計算 以 mg L 表示的氯離子含量 x1 按下式計算 式中 V1 滴定水樣試驗消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積 mol L V0 空白試驗時消耗的硝酸銀標準滴定溶液的體積 mol L V 水樣的體積 ml c 硝酸銀標準滴定溶液的濃度 mol L 0 03545 與1 00ml AgNO3標準滴定溶液 c AgNO3 1 000mol L 相 當的 以g表示氯的質量 6 注釋 6 1 此方法適用于非鉻系水質穩定系統水質的測定 鉻酸鹽 高鐵和亞硫酸鹽 含量超過 10mg L 是 對滴定干擾 可加鹽酸羥胺消除 7 允許差 氯離子含量小于 100mg L 時 平行測定兩結果差不大于 0 75 mg L 8 結果表示 11 取平行側定兩結果的算術平均值 作為水樣的氯離子含量 五 濁度的測定 五 濁度的測定 本方法適用于循環冷卻水中濁度的測定 其范圍 0 45mg L 1 原理 六次甲基四胺與硫酸肼二者之間能定量的締合為不溶于水的大分子鹽類懸 濁液 本方法系以此懸濁液作為濁度標準 用分光光度法測定 2 試劑 2 1 標準濁度儲備液 2 1 1 溶度 A 稱取 1 0000g 硫酸肼 NH2 2H2SO4 用水溶解 移入 100ml 容量瓶中 稀釋至刻度 搖勻 2 1 2 溶液 B 稱取 10 0000g 六次甲基四胺 CH2 6N4 用水溶解 移入 100ml 容量瓶中 稀釋至刻度 搖勻 2 1 3 吸取 25 0ml 溶液 A 和 25 0ml 溶液 B 移入 500ml 容量瓶中 搖勻后 在 25 3 靜置 24h 然后稀釋至刻度 搖勻 此混懸液的濁度為 400mg L 此溶 液可使用 1 個月 2 2 標準濁度混懸液 吸取 50ml 上述儲備液于 200ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 搖勻 此標準 濁度混懸液濁度為 100mg L 3 儀器 3 1 分光光度計 4 分析步驟 4 1 標準曲線的繪制 12 分別稱取 100mg L 混懸液 2 5 5 0 7 5 10 0 12 5 15 0 17 5 20 0 22 5ml 于 9 支 50ml 比色管中 用水稀釋至刻度 搖勻 以上各液的濁度分別為 5 10 15 20 25 30 35 40 45mg L 在分光光度計上于 420nm 處 用 3cm 比色皿 以水作參比 測定上述各液的吸光度 以吸光度為縱坐標 以濁 度為橫坐標 繪制標準曲線 4 2 水樣的測定 取搖勻未經過濾的水樣 置于 3cm 比色皿中 以蒸餾水做參比 在與標準 曲線相同的條件下測其吸光度 在標準曲線上查的相應的水樣濁度 5 注釋 循環冷卻水中由于不斷循環使用 以致有效大的色度 應將該水樣用定量 慢速濾紙過濾 然后測定過濾后水樣的吸光度 結果以未過濾水樣測定值減去 過濾后水樣測定值 即為被測水樣的混濁度 6 結果表示 以一次測定結果為水樣的濁度 13 六 六 pH 值的測定值的測定 本方法適用于循環冷卻水和天然水中 pH 值的測定 1 原理 pH 值由測量電池的電動勢而得 該電池通常由飽和甘汞電極為參比電極 玻璃電極為指示電極 在 25 時 溶液每變化 1 個 pH 單位 電位差改變 59 16mV 據此在酸度計上 直接以 pH 的讀數表示 2 試劑 2 1 重蒸餾水 經煮沸冷卻 電導率小于 2 S cm 1 2 pH 值標準溶液 2 2 1 pH 值標準溶液的配制見表 1 1 表 1 1 pH 值標準溶液的配制 名稱成份及濃度 25 每 1000ml25 水溶液 所需藥品質量 鄰苯二甲酸 標準溶液 0 05mol l 苯二甲酸氫 鉀 4 00810 21KC8H5O4 中性磷酸鹽 標準溶液 0 025mol l 磷酸二氫鉀 0 025mol l 磷酸氫二鈉 6 885 3 388Gkh2PO4 3 533gNa2HPO4 硼酸鹽標準 溶 液 0 01mol l 水硼酸鈉9 1803 80gNa2B4O7 10H2O 碳酸鹽標準 溶 液 0 025mol l 碳酸氫鈉 0 025mol l 碳酸鈉 10 012 2 092gNaHCO3 2 640gNa2CO3 2 2 2 磷酸二氫鉀和磷酸氫二鈉用前應在 100 105 下烘干兩小時 2 2 3 若采用市售的經計量單位檢定合格的袋裝 pH 值標準物質 可按說明書配 制 2 2 4 配制好的溶液儲存于聚乙烯瓶中 有效期為一個月 不同溫度下標準溶液 14 pH 值見表 1 2 表 1 2 標準 pH 值 標準溶液 溫度 鄰苯二甲酸中性磷酸鹽硼酸鹽碳酸鹽 04 0036 9849 46410 317 53 9996 9519 39510 245 103 9986 9239 33210 179 153 9996 9009 27610 118 204 0026 8819 22510 062 254 0086 8659 18010 012 304 0156 8539 1399 966 354 0246 8449 1029 925 404 0356 8389 0689 889 454 0476 8349 0389 856 3 儀器及設備 3 1 酸度計 0 14pH 單位 最小分度值 0 1pH 單位 3 2 飽和甘汞電極 3 3 PH 玻璃電極 3 4 磁力攪拌器 攪拌棒用玻璃或塑料密封 4 分析步驟 4 1 按儀器使用說明書仔細調試儀器 并預熱半小時 4 2 定位 4 2 1 單點定位 選擇一種與被測水樣 pH 值接近的 pH 標準溶液 定位前電極用水沖洗三次 并用濾紙把電級上附著的水吸干 將電極移入 pH 標準溶液中 根據溶液溫度進行溫度補償 用電磁攪拌器攪 拌 30 秒后 按下讀數開關 用定位旋鈕將指針調整到該標準溶液溫度下的 pH 值 15 4 2 2 雙點定位 選擇兩個 pH 標準溶液 用其中低 pH 標準溶液 按單點定位法進行定位 然后用水將電級沖洗三次 用濾紙吸干 再將電極移入高 pH 標準溶液中 按 下讀數開關 指針指示在該標準溶液的標準 pH 值 若偏差大于 0 1pH 單位 反復用上述兩個標準溶液進行定位 直到兩個標準溶液均顯示標準值或偏差不 大于 0 1pH 單位為止 若經反復調整 兩個 pH 值的偏差始終大于 0 1pH 單位時 說明儀器或電極 已有故障 應進行排除 雙點定位應經常進行 4 3 水樣的測定 定位后 用水樣將電極沖洗三次 移入盛有約 40ml 水樣的塑料燒杯中 用 電磁攪拌器攪拌 30 秒后 按下讀數開關 讀取 pH 值 水樣溫度應與標準溶液溫度基本一致 5 注釋 5 1 水的顏色 濁度 膠體物質 氧化劑 還原劑及較高的含鹽量均不干擾測定 5 2 因溫度影響電極電位和水的電離平衡 故調節儀器的溫度補償應與溶液的溫 度一致 并使被測樣品與校正儀器用的標準溶液溫度誤差在 1 之內 5 3 新使用的玻璃電極應在蒸餾水中浸泡 24 小時進行活化 5 4 玻璃電極暫時不用時 應浸泡在水中 5 5 玻璃電極和甘汞電極內不得有氣泡 以防斷路 5 6 甘汞電極中的飽和氯化鉀溶液的液面必須高于貢體 在室溫下應有少許氯化 鉀晶體存在 以保證氯化鉀溶液飽和 5 7 玻璃電極受污染時 可用稀鹽酸或丙酮清洗 禁用乙醇 洗滌劑清洗 清洗 后的電極用水浸泡 24 小時 6 允許差 平行測定兩結果之差不大于 0 1pH 單位 7 結果表示 取平行測定兩結果算術平均值作為水樣的 pH 值 16 七 總磷酸鹽的測定 七 總磷酸鹽的測定 本標準參照采用國際標準 ISO 6878 1 水質 磷的測定 鉬酸鹽分光光度 法 1 主題內容和適用范圍 本標準規定了工業循環冷卻水中正磷酸鹽 總無機磷酸鹽 總磷含量的測 定 本標準適用于含 0 02 50mg L 工業循環冷卻水中磷含量的測定 2 正磷酸鹽含量的測定 2 1 方法提要 在酸性條件下 正磷酸鹽和鉬酸銨反應生成黃色的磷鉬雜多酸 再用抗壞 血酸還原成磷鉬藍 于 710nm 最大吸收波長處分光光度法測定 反應式為 446 44242124042 2 12242412 KSbOC H O NHMoOH POHH PMo ONHH O 686 2124034325 10 C H O H PMo OH POMoOMo O 2 2 試劑和材料 本標準所用的試劑和水 在沒有注明其他要求時 均指分析純試劑和蒸餾 水或同等純度的水 2 2 1 磷酸二氫鉀 GB 1274 2 2 2 硫酸 GB 625 1 1 溶液 2 2 3 抗壞血酸 HG 3 536 20g L 溶液 稱取 10g 抗壞血酸 精確至 0 5g 稱取 0 2g 乙二胺四乙酸二鈉 C10H14O8N2Na2 2H2O GB 1401 精確至 0 01g 溶于 200ml 水中 加入 8 0ml 甲酸 HG 3 1296 用水稀釋至 500ml 混勻 貯存于棕色瓶中 有效 17 期一個月 2 2 4 鉬酸銨 GB 657 26g L 溶液 稱取 13g 鉬酸銨 精確至 0 5g 稱取 0 5g 酒石酸銻鉀 KSbOC4H4O6 1 2H2O GB 3 321 精確至 0 01g 溶于 200ml 水中 加入 230ml 硫酸溶液 2 2 2 混勻 冷卻后用水稀釋至 500ml 混勻 貯存于棕色瓶中 有效期二個月 2 2 5 磷標準溶液 1ml 含有 0 5 mgPO43 稱取 0 7165g 預先在 100 105 干燥并已恒重的磷酸二氫鉀 2 2 1 精確 至 0 0002g 溶于約 500ml 水中 定量轉移至 1L 容量瓶中 用水稀釋至刻度 搖勻 2 2 6 磷標準溶液 1ml 含有 0 02 mgPO43 取 20 00ml 磷標準溶液 2 2 5 于 500ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 搖勻 2 3 儀器 設備 2 3 1 分光光度計 帶有厚度為 1cm 的吸收池 2 4 分析步驟 2 4 1 工作曲線的繪制 分別取 0 空白 1 00 2 00 3 00 4 00 5 00 6 00 7 00 8 00ml 磷標 準溶液 2 2 6 于 9 個 50ml 容量瓶中 依次向各瓶中加入約 25ml 水 2 0ml 鉬酸銨溶液 2 2 4 3 0ml 抗壞血酸溶液 2 2 3 用水稀釋至刻度 搖勻 室 溫下放置 10min 在分光光度計 2 3 1 710nm 處 用 1cm 吸收池 以空白調 零測吸光度 以測得的吸光度為縱坐標 相對應的 PO43 量 g 為橫坐標繪制 工作曲線 2 4 2 試樣的制備 現場取約 250ml 試驗樣品經中速濾紙過濾后貯存于 500ml 燒杯中即制成試 樣 2 4 3 正磷酸鹽含量的測定 從試樣 2 4 2 中取 20 00ml 試驗溶液 于 50ml 容量瓶中 加入 2 0ml 鉬 酸銨溶液 2 2 4 3 0ml 抗壞血酸溶液 2 2 3 用水稀釋至刻度 搖勻 室溫 下放置 10min 在分光光度計 2 3 1 710nm 處 用 1cm 吸收池 以不加試驗 溶液的空白調零測吸光度 2 5 分析結果的表述 以 mg L 表示的試樣中正磷酸鹽 以 PO43 計 含量 x1 按式 1 計算 1 1 1 1 V m x 18 式中 m1 從工作曲線上查得的以 g 表示的 PO43 量 V1 移取試驗溶液的體積 ml 所得結果應表示至二位小數 2 6 允許差 兩次平行測定結果之差值不大于 0 30 mg L 取算術平均值為測定的結果 3 總無機磷酸鹽含量的測定 3 1 方法提要 在酸性溶液中 試驗溶液在煮沸的情況下 聚磷酸鹽水解成正磷酸鹽 正 磷酸鹽和鉬酸銨反應生成黃色的磷鉬雜多酸 再用抗壞血酸還原成磷鉬藍 于 710nm 最大吸收波長處分光光度法測定 反應式同 正磷酸鹽含量的測定 2 1 條 3 2 試劑和材料 同第 2 2 條和下列試劑 3 2 1 氫氧化鈉 GB 629 120 g L 溶液 稱取 30g 氫氧化鈉 精確到 0 5g 溶于 250ml 水中 搖勻 貯存于塑料瓶 中 3 2 2 硫酸 GB 625 1 3 溶液 3 2 3 硫酸 GB 625 1 35 溶液 3 2 4 酚酞 GB 10729 1 乙醇 GB 679 溶液 3 3 儀器 設備 同第 2 3 條 3 4 分析步驟 3 4 1 工作曲線的繪制 同 正磷酸鹽含量的測定 第 2 4 1 條 3 4 2 總無機磷酸鹽含量的測定 從試樣 2 4 2 中取 10 00ml 試驗溶液于 50ml 容量瓶中 加入 2 0ml 硫酸 溶液 3 2 2 用水調整容量瓶中溶液體積至約 25ml 搖勻 置于已煮沸的水 中 15min 取出后流水冷卻至室溫 用滴管向容量瓶中加 1 滴酚酞溶液 3 2 4 然后滴加氫氧化鈉溶液 3 2 1 至溶液顯微紅色 再滴加硫酸溶液 3 2 3 至 紅色剛好消失 加入 2 0ml 鉬酸銨溶液 2 2 4 3 0ml 抗壞血酸溶液 2 2 3 用水稀釋至刻度 搖勻 室溫下放置 10min 在分光光度計 2 3 1 710nm 處 用 1cm 吸收池 以不加試驗溶液的空白調零測吸光度 3 5 分析結果的表述 以 mg L 表示的試樣中總無機磷酸鹽 以 PO43 計 含量 x2 按式 2 計 19 算 2 2 2 V m x 式中 m2 從工作曲線上查得的以 g 表示的 PO43 量 V2 移取試驗溶液的體積 ml 3 5 1 以 mg L 表示的試樣中三聚磷酸鈉 Na5P3O10 含量 x3 按式 3 計算 3 1 1 2 2 3 291 1 V m V m x 式中 1 291 系 PO43 換算為三聚磷酸鈉的系數 3 5 2 以 mg L 表示的試樣中六偏磷酸鈉 Na5PO3 6 含量 x4 按式 4 計算 4 1 1 2 2 4 074 1 V m V m x 式中 1 074 系 PO43 換算為六偏磷酸鈉的系數 所得結果應表示至二位小數 3 6 允許差 兩次平行測定結果之差應符合表 1 的規定 表 1 總無機磷酸鹽含量 mg L 允許差 mg L 10 00 0 50 1 00 取算術平均值為測定的結果 4 總磷含量的測定 4 1 方法提要 在酸性溶液中 用過硫酸鉀作分解劑 將聚磷酸鹽和有機膦轉化為正磷酸 鹽 正磷酸鹽和鉬酸銨反應生成黃色的磷鉬雜多酸 再用抗壞血酸還原成磷鉬 藍 于 710nm 最大吸收波長處分光光度法測定 反應式同 正磷酸鹽含量的測定 2 1 條 4 2 試劑和材料 同第 2 2 條和下列試劑 4 2 1 過硫酸鉀 GB 641 40 g L 溶液 稱取 20g 過硫酸鉀 精確到 0 5g 溶于 500ml 水中 搖勻 貯存于棕色瓶 中 有效期一個月 4 3 儀器 設備 20 同第 2 3 條 4 4 分析步驟 4 4 1 工作曲線的繪制 同 正磷酸鹽含量的測定 第 2 4 1 條 4 4 2 總磷含量的測定 從試樣 2 4 2 中取 5 00ml 試驗溶液于 100ml 錐形瓶中 加入 1 0ml 硫酸 溶液 3 2 3 5 0ml 過硫酸鉀溶液 4 2 1 用水調整錐形瓶中溶液體積至約 25ml 搖勻 置于可調電爐上緩緩煮沸 15min 至溶液快蒸干為止 取出后流 水冷卻至室溫 定量轉移至 50ml 容量瓶中 加入 2 0ml 鉬酸銨溶液 2 2 4 3 0ml 抗壞血酸溶液 2 2 3 用水稀釋至刻度 搖勻 室溫下放置 10min 在 分光光度計 2 3 1 710nm 處 用 1cm 吸收池 以不加試驗溶液的空白調零測 吸光度 4 5 分析結果的表述 以 mg L 表示的試樣中總磷 以 PO43 計 含量 x5 按式 5 計算 5 3 3 5 V m x 式中 m3 從工作曲線上查得的以 g 表示的 PO43 量 V3 移取試驗溶液的體積 ml 4 5 1 以 mg L 表示的試樣中羥基乙叉二膦酸 HEDP 含量 x6 按式 6 計 算 6 2 2 3 3 6 085 1 V m V m x 式中 1 085 系 PO43 換算為羥基乙叉二膦酸的系數 4 5 2 以 mg L 表示的試樣中羥基乙叉二膦酸鈉 HEDPS 含量 x7 按式 7 計算 7 2 2 3 3 7 548 1 V m V m x 式中 1 548 系 PO43 換算為羥基乙叉二膦酸鈉的系數 4 5 3 以 mg L 表示的試樣中氨基三甲叉膦酸 ARMP 含量 x8 按式 8 計 算 8 2 2 3 3 8 050 1 V m V m x 式中 1 050 系 PO43 換算為氨基三甲叉膦酸的系數 4 5 4 以 mg L 表示的試樣中乙二胺四甲叉膦酸 EDTMP 含量 x9 按式 9 計算 21 9 2 2 3 3 9 148 1 V m V m x 式中 1 148 系 PO43 換算為乙二胺四甲叉膦酸的系數 4 5 5 以 mg L 表示的試樣中乙二胺四甲叉膦酸鈉 EDTMPS 含量 x10 按式 10 計算 10 2 2 3 3 10 611 1 V m V m x 式中 1 611 系 PO43 換算為乙二胺四甲叉膦酸鈉的系數 所得結果應表示至二位小數 4 6 允許差 兩次平行測定結果之差應符合表 2 的規定 表 2 總磷含量 mg L 允許差 mg L 10 00 0 50 1 00 取算術平均值為測定的結果 八 工業循環冷卻水中鐵含量的測定 八 工業循環冷卻水中鐵含量的測定 本標準參照采用國際標準 ISO 6332 82 水質分析 鐵的測定 鄰菲 啰啉分光光度法 1 主題內容和使用范圍 本標準規定了工業循環冷卻水中總鐵 可溶性鐵含量的測定方法 本標準適用于含 Fe2 0 02 20 mg L 工業循環冷卻水中鐵含量的測定 2 引用標準 GB T603 化學試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備 3 方法提要 用抗壞血酸將試樣中的三價鐵離子還原成二價鐵離子 在 pH 2 5 9 時 二 價鐵離子可與鄰菲啰啉生成橙紅色絡合物 在最大吸收波長 510nm 用分光 光度計測其吸光度 本標準采用 pH4 5 4 試劑和材料 分析方法中 除特殊規定外 只應使用分析純試劑和蒸餾水或同等純度的 22 水 測定中所需制劑 在沒有注明其他規定時 均按 GB T603 之規定制備 4 1 硫酸 GB 625 4 2 硫酸鐵胺 NH4Fe SO4 2 12H2O GB 1279 4 3 硫酸 GB 625 1 35 溶液 4 4 氨水 GB 631 1 3 溶液 4 5 乙酸 GB 676 乙酸鈉 GB 693 緩沖溶液 pH 4 5 稱取 164g 乙酸鈉 CH3COONa 3H2O 溶于水 加 84ml 冰乙酸 稀釋至 1000ml 4 6 抗壞血酸 20 0g L 溶液 溶解 10 0g 抗壞血酸于 200ml 水中 加入 0 2g 乙二胺四乙酸二鈉 EDTA 及 8 0ml 甲酸 HG3 1296 用水稀釋至 500ml 混勻 貯存于棕 色瓶中 有效期一個月 4 7 鄰菲啰啉 GB1293 2 0g L 溶液 4 8 過硫酸鉀 GB641 40 0g L 溶解 4 0g 過硫酸鉀于水中并稀釋至 100ml 室溫下貯存于棕色瓶中 此溶 液可穩定放置 14 天 4 9 鐵標準溶液 1ml 含有 0 100mgFe 稱取 0 863g 硫酸鐵胺 精確至 0 001g 置于 200ml 燒杯中 加入 100ml 水 10 0ml 硫酸 4 1 溶解后全部轉移到 1000ml 容量瓶中 用水稀釋至刻度 搖 勻 4 10 鐵標準溶液 1ml 含有 0 010mgFe 取標準溶液 4 9 稀釋 10 倍 只限當日使用 5 儀器 設備 5 1 分光光度計 帶有厚度為 3cm 的吸收池 6 分析步驟 6 1 工作曲線的繪制 分別取 0 空白 1 00 2 00 4 00 6 00 8 00 10 0ml 鐵標準溶液 4 10 于七個 100ml 容量瓶中 加水至約 40ml 加 0 50ml 硫酸 4 3 調 pH 接近 2 加 3 0ml 抗壞血酸溶液 4 6 10 0ml 緩沖液 4 5 5 0ml 鄰菲啰啉 溶液 4 7 用水稀釋至刻度 搖勻 室溫下放置 15min 用分光光度計 5 1 于 510nm 處 以試劑空白調零測吸光度 以測得的吸光度