化妝品中羥吡啶酮的測定 高效液相色譜法 編制說明_第1頁
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文檔簡介

(征求意見稿)本標準根據《國家標準化管理委員會關于下達20化確定液體類、粉類洗滌劑的提取、測定條件,考察方法的靈敏度、準確性、線性范圍則,以及標準的目標、統一性、協調性、適用性、一致性和規范性原則來進行本標準的化合物,因含有與曲霉酸相似的異羥肟酸結構,從而具有抑菌作用,可用來治療溢脂性羥吡啶酮具有嚴重眼損傷/眼刺激的健康危害性,其),等風險。鑒于其危害性,《化妝品安全技術規料。通過對化妝品中羥吡啶酮的可能來源分析發現,羥吡啶酮是收錄進《已使用化妝品用原料;而化妝品用原料吡硫鎓鋅中可能含有羥吡啶酮雜質;此外,2-羥基吡啶-N-氧化),吡啶酮是較穩定的一種存在形態。綜上,羥吡啶酮可能存在誤用以及由于吡硫鎓鋅等原料的使用而導致殘留的風險。目前,尚無化妝品中羥吡啶酮的測定方法。因此,亟需建準檢測方法,將有效填補相關檢測方法領域的空白,進一步完善化妝品標準體系,加大目前,國內外暫無檢測羥吡啶酮的相關報道。在前期的研究中發現,羥吡啶酮的極性強,反相色譜保留能力較弱,且羥吡啶酮和2種互變異構形態在色譜柱上的異構互變則會引起色譜峰嚴重拖尾或者分峰現象,從而給色譜分析帶來了一定的困難。本標準項目以去屑洗發露為考察基質,通過優化儀器方法(包括色譜柱、檢測波長、流動相等)及提取條件(包括提取溶劑、提取方式等),解決了羥吡啶酮難以保留、峰形差和雜質干擾等問題,已建立了羥吡啶酮的高效液相色譜儀器檢測方法。另外,由于洗發水的配方組分復雜,常用的吡硫鎓鋅、吡羅克酮等去屑劑與羥吡啶酮有相似的特征吸收,可能存在干擾而產生假陽性。為保證檢測結果的準確性,本項目采用化妝品常用的液相色譜-串聯質譜檢測技術,結合硫酸二甲酯衍生化處理,建立了一種洗發露中禁用原料羥吡啶酮的快速、準確、靈敏的測定方法和質譜確證方法。本標準的建立,將為監管部門對產品開展安全監管以及企業對產品和原料進行質本方法通過優化目標化合物的液相色譜參數,以及對不同類腈-水體系極性更大,減弱了目標化合物的分子內氫鍵,不利于發生分子內質子轉移,反而導致分子間二聚體發生質子轉移形成新的化合物,該原因也會導致峰形展寬。而采用純乙腈作為提取溶劑,進行陰性樣品加標實驗時,其回收率均在90%以上且羥吡啶酮超聲提取具有操作方便、高效等特點,考察了超聲時間對加標回收率的影響。將樣所延長,峰形更加對稱,因此選用Hilic柱進行后續方法采用配備二極管陣列檢測器的高效液相色譜儀對標準溶液進行檢測,羥吡啶酮的紫腈(含0.1%甲酸)-5%甲醇作流動相時,分腈-10mmol/L草酸水溶液為流動相,羥吡啶酮的分峰和拖尾現象被良好。這可能是由于草酸水溶液能夠大大降低色譜柱上殘留金屬結果顯示,隨著草酸濃度增大,羥吡啶酮的保留時間有所增后,保留時間無明顯延長。考慮到高濃度草酸溶液在高比例乙尾現象。向緩沖鹽流動相中加入三乙胺作為競爭性胺類與硅羥基反羥吡羥吡啶酮/5.0270圖5乙腈:水:甲酸:三乙胺=950:50:2:1,v/v羥吡啶羥吡啶酮/4.702Ch1306nm,4nm00圖6乙腈:20mmol/L草酸水溶液:三乙胺=950:50:1,v/v圖7乙腈:水:磷酸:三乙胺=950:50:2:1,v/v),),標準儲備溶液,1000mg/L(以酸計分別準確稱取適量羥吡啶酮對照物標準工作溶液:分別移取適量的標準儲備液配制系列不同濃度的標準溶液,在優化的條件下,對羥吡啶酮進行測定,分別以濃度為橫坐標,對應峰面積為縱坐標,繪制標Y=27.765X-12.218選擇空白樣品,定量添加羥吡啶酮標準溶液,按照最終確定的方法步驟,考察方法行測定,結果見表3。從表中可看出,羥吡啶酮不同濃度下的平均加標回收率為12345611RSDRSD本方法邀請廣東省藥品檢驗所、深圳市藥品檢驗研究院、珠質本標準的制定,可為廣大化妝品行業的檢測機構和企業用確高效的測定方法;對完善化妝品檢驗標準體系

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