原子吸取光譜題庫填空題原子吸取光譜工作原理：根據被測元素基態原子對共振輻射的吸取程度，來確定試樣中被測元素的濃度。原子吸取光譜分析是基于原子外層電子的躍遷?；鶓B原子吸取一定能量之後躍遷到較高的能量狀態，這種狀態稱為激發態。原子吸取常用定量措施有原則曲線法和原則加入法。原子吸取光譜儀的五個構成部分：光源、原子化器、單色器、檢測器、數據處理輸出系統。我們既有原子吸取光譜儀有火焰和石墨爐兩種原子化器。目前重要使用的銳線光源為空心陰極燈〔HCL〕和無極放電燈〔EDL〕。用火焰原子化法進行原子吸取光譜分析時，為了防止“回火”，火焰的點燃和熄滅時啟動有關氣體的次序：點燃時先開助燃氣，後開燃氣，熄滅時先關燃氣，後關助燃氣。原子吸取光譜分析法的特性敏捷度是指得到1％吸取時水溶液中元素的濃度.原子吸取分析中重要的干擾類型有：物理干擾、化學干擾、光譜干擾、電離干擾。原子吸取分析常用的火焰原子化器是由霧化器、霧化室和燃燒頭構成的。燃燒頭是由耐腐蝕性的鈦元素制成。空氣-乙炔火焰可以抵達的最高溫度約為2300℃，氮氧化物-乙炔火焰能抵達的最高溫度為2900℃。與火焰法相比，石墨爐原子化法的長處：敏捷度高、檢出限低，用樣量少，試樣直接注入原子化器，從而減少溶液某些物理性質差異帶來的干擾。使用石墨爐法的升溫程序有干燥、灰化、原子化和除殘四個環節。在原子吸取分析中，能發射銳線光譜的光源有空心陰極燈、蒸氣放電燈和無極放電燈等。在原子吸取分光光度計中，火焰原子化器的構成部件是霧化器和燃燒器，而最常用的燃氣和助燃氣分別為乙炔和空氣。原子化系統的作用是將試樣中的待測元素轉變成原子蒸氣；而使試樣原子化的措施有無火焰原子化法和火焰原子化。在原子吸取分光光度分析中，對光源最重要選擇的參數是燈電流?？招年帢O燈的陽極是鎢棒，而陰極材料是金屬或合金，管內充有低壓惰性氣體〔Ar或Ne〕，它的操作參數是燈電流＿。原子吸取光度計廢液出口管要做一種水封，并將出口端浸泡廢液缸中，其目的是液封或防止乙炔泄露＿。在原子吸取分析中，為了消除基體效應的干擾，宜用＿原則加入法進行定量分析。一般原子吸取分光光度法用空心陰極燈作光源，一般火焰有3＿種狀態，分別是富燃＿、貧燃＿和化學計量火焰＿。澳大利亞物理學家瓦爾什提出用峰值吸取來替代積分吸取，從而處理了測量吸取的困難二、選擇題1．在原子吸取光譜分析中，假設組分較復雜且被測組分含量較低時，為了簡便精確地進行分析，最佳選擇何種措施進行分析?(C)A.工作曲線法B.內標法C.原則加入法D.間接測定法2.原子吸取測定期，調整燃燒器高度的目的是(D)A.控制燃燒速度B.增長燃氣和助燃氣預混時間C.提高試樣霧化效率D.選擇合適的吸取區域3.用有機溶劑萃取一元素，并直接進行原子吸取測定期，操作中應注意(C)A.回火現象B.熄火問題C.合適減少燃氣量D.加大助燃比中燃氣量4原子化器的重要作用是：(A)A.將試樣中待測元素轉化為基態原子B.將試樣中待測元素轉化為激發態原子C.將試樣中待測元素轉化為中性分子D.將試樣中待測元素轉化為離子5.空心陰極燈的重要操作參數是(A)A.燈電流B.燈電壓C.陰極溫度D.內充氣體的壓力6.在原子吸取分析法中,被測定元素的敏捷度、精確度在很大程度上取決于(C)A.空心陰極燈B.火焰C.原子化系統D.分光系統7.假設原子吸取的定量措施為原則加入法時,消除了如下哪種干擾？(D)A.分子吸取B.背景吸取C.光散射D.基體效應8.在原子吸取分析中,如疑心存在化學干擾,例如采用如下某些補救措施,指出哪種措施是不合適的(D)A.加入釋放劑B.加入保護劑C.提高火焰溫度D.變化光譜通帶9.原子吸取光譜是(D)A.分子的振動、轉動能級躍遷時對光的選擇吸取產生的B.基態原子吸取了特性輻射躍遷到激發態後又回到基態時所產生的C.分子的電子吸取特性輻射後躍遷到激發態所產生的D.基態原子吸取特性輻射後躍遷到激發態所產生的10.原子吸取法測定鈣時,加入EDTA是為了消除下述哪種物質的干擾?(B)A.鹽酸B.磷酸C.鈉D.鎂11原子吸取光譜法測定試樣中的鉀元素含量,一般需加入適量的鈉鹽,這裏鈉鹽被稱為(C)A.釋放劑B.緩沖劑C.消電離劑D.保護劑12.在石墨爐原子化器中,應采用如下哪種氣體作為保護氣？(D)A.乙炔B.氧化亞氮C.氫D.氬13.在原子吸取光譜法中,火焰原子化器與石墨爐原子化器相比較,應當是(C)A.敏捷度要高,檢出限卻低B.敏捷度要高,檢出限也低C.敏捷度要低,檢出限卻高D.敏捷度要低,檢出限也低14.在火焰原子吸取光譜法中測定下述哪種元素需采用乙炔-氧化亞氮火焰(B)

A.

鈉B.

鉭C.鉀

D.鎂15.原吸吸取光譜分析過程中，被測元素的相對原子質量愈小，溫度愈高，則譜線的熱變寬將是〔A〕A.愈嚴重B.愈不嚴重C.基本不變D.不變16.在原子吸取分析中,一般來說,電熱原子化法與火焰原子化法的檢測極限(D)A.兩者相似B.不一定哪種措施低或高C.電熱原子化法低D.電熱原子化法高17.假設原子吸取的定量措施為原則加入法時消除了如下哪種干擾？〔D〕A.

分子吸取B.背景吸取C.光散射D.基體效應18.由原子無規則的熱運動所產生的譜線變寬稱為：(D)

A.自然變度B.斯塔克變寬

C.勞倫茨變寬D.多普勒變寬19.原子的核外電子受到外界能量激發，從基態躍遷到第一激發態所產生的譜線稱為〔B〕。A.共振發射線B.共振吸取線C.離子譜線20.原子吸取光譜法是通過火焰中基態原子蒸氣對來自光源的〔A〕的吸取程度進行定量分析的。A.共振發射線B.共振吸取線C.離子譜線21.當待測元素與共存元素形成難揮發的化合物時，往往會導致參與原子吸取的基態原子數目減少而使測量產生誤差，這種干擾原因稱為〔Ｂ〕。A.光譜干擾B.化學干擾C.物理干擾22.為實現峰值吸取的測量，除規定△νa<△νe外，還必須要使〔B〕。A.ν0a<ν0eB.ν0a=ν0eC.ν0a>ν0e23.當用火焰原子吸取光譜法測定電離電位≦6eV的元素時，一般會由于部分基態原子的電離而使吸光度測量產生誤差，這種干擾原因稱為〔B〕。A.光譜干擾B.化學干擾C.物理干擾24.處在激發態的電子很不穩定，會在很短的時間內從激發態躍遷回基態，并將所吸取的能量以光波的形式輻射出來，由此所產生的譜線稱為〔A〕。A.共振發射線B.共振吸取線C.離子譜線25.消除因基體效應發生所引入的吸光度測量誤差的措施是〔A〕。A.原則加入法B.加入離子強度調整劑C.歸一化法26.原子吸取分光光度法中的原則加入法可以消除的干擾是〔A〕。A．高濃度鹽類對霧化效率的影響B．背景吸取C．電離效應D．高濃度鹽類產生的化學反應27.在原子吸取分光光度計中，一般所用的檢測器是〔C〕。A．硒光電池B．光敏電阻C．光電倍增管D．光電管28.原子吸取分光光度分析測定某礦石中鋁含量，宜采用的原子化方式是〔D〕。A．貧燃性火焰B．化學計量火焰C．冷原子吸取法D．石墨爐原子化法29.原子吸取分析中光源的作用是〔C〕。A.提供試樣蒸發和激發所需的能量；B.產生紫外光；C.發射待測元素的特性譜線；D.產生有足夠強度的散射光30.火焰原子吸取分析法測定Al、Si、Ti、Zr等元素所采用的火焰是〔B〕。A．乙炔-氧氣B．乙炔-氧化亞氮C．丙烷-空氣D．氫氣-氧氣31.測量峰值吸取來替代積分吸取的措施必須滿足的條件是〔B〕和〔D〕。A.發射線輪廓不不小于吸取線輪廓B.發射線的半寬度不不小于吸取線的半寬度C.發射線輪廓不小于吸取線輪廓D.發射線的中心頻率與吸取線中心頻率重疊32.在原子吸取分析中，加入消電離劑可克制電離干擾，因此，消電離劑的電離電位〔B〕。A.比待測元素高B.比待測元素低C.與待測元素相近D.與待測元素相似33.在原子吸取光譜法中，對于氧化物熔點較高的元素，可選用(A)。A．富燃火焰B.化學計量火焰C.貧燃火焰34.原子吸取分光光度法中，常在試液中加入KCl，是作為(D)。A．釋放劑B．緩沖劑C．保護劑D．消電離劑三、判斷題1.光柵的面積愈大，辨別率愈大；〔×〕2.對于同一級光譜，光柵的辨別率隨波長而變?！病痢?.調整狹縫寬度目的是要獲得一定的色散率。〔×〕4.相鄰兩條譜線被辨別的狀況與所用通帶有關系，通帶增大，辨別率減少。〔√〕5.增大空心陰極燈的燈電流使發射強度增大，吸取敏捷度也增大?！病痢?.原子吸取測量時，采用調制光源可消除熒光干擾。〔×〕7.在火焰原子化器中，霧化器的重要作用是使試液霧化成均勻細小的霧滴?！病獭?.為保證空心陰極燈所發射的特性譜線的強度，燈電流應盡量的大?！病痢?.空心陰極燈燈電流的選擇原則是在保證光譜穩定性和合適強度的條件下，應使用最低的工作電流。〔√〕10.任何狀況下，原子吸取分光光度計中的狹縫一定要選擇較大的值?！病痢?1.以峰值吸取替代積分吸取的關鍵是發射線的半寬度比吸取線的半寬度小，且發射線的中心頻率要與吸取線的中心頻率完全重疊。(√)12.為使分析成果的濃度測量誤差在容許的范圍內，試液的吸光度必須控制在0.15～0.8之間。(√)13.火焰原子化措施的試樣運用率比石墨爐原子化措施的高?！病痢?4.為保證空心陰極燈所發射的特性譜線的強度，燈電流應盡量的大?！病痢?5.在火焰原子化器中，霧化器的重要作用是使試液變成原子蒸氣。〔×〕16.任何狀況下，待測元素的分析線一定要選擇其最為敏捷的共振發射線(×)。17.以峰值吸取替代積分吸取做AAS定量的前提假設之一是：基態原子數近似等于總原子數。(√)18.一般狀況下，原子吸取光譜法的化學干擾對測定成果的影響可以忽視。(×)19.在原子吸取分光光度法的定量分析中，原則加入法可以消除基體帶來的干擾。(√)20.假設試液的離子強度較大時，原子吸取光譜法應使用原則加入法進行定量。(√)21.為保證空心陰極燈的壽命，在滿足分析敏捷度的前提下，燈電流應盡量的小。(√)四、名詞解釋(1)譜線半寬度：在峰值吸取系數K0二分之一處譜線的寬度。(2)記憶效應：原子化器在噴入試樣後改噴蒸餾水，記錄儀指針返回零點的快慢程度。(3)光譜通帶：狹縫寬度與單色器倒線色散率的乘積。(4)基體效應：由于試液的成分、濃度、溶劑等的變化，使試液粘度、密度及外表張力發生變化從而影響試液的提高量乃至原子化效率的效應。五、計算題1.測定水樣中Mg的含量，移取水樣20.00mL置于50mL容量瓶中，加入HCl溶液酸化後，稀至刻度，選擇原子吸取光譜法最對的條件,測得其吸光度為0.200，假設另取20.00mL水樣于50mL容量瓶中，再加入含Mg為2.00μg/mL的原則溶液1.00mL并用HCl溶液酸化後，稀至刻度。在同樣條件下，測得吸光度為0.225，試求水樣中含鎂量(mg/L)。答案：0.8(g/mL)2.用原子吸取光譜法測定試液中的Pb，精確移取50mL試液2份，用鉛空心陰極燈在波長283.3nm處，測得一份試液的吸光度為0.325，在另一份試液中加入濃度為50.0mg/L鉛原則溶液300L，測得吸光度為0.670。計算試液中鉛的質量濃度〔g/L〕為多少？答案：0.279mg/L3、原子吸取分析的敏捷度定義為能產生1%吸取〔即0.0044吸光度〕時，試樣溶液中待測元素的濃度(單位μg/mL1%或μg/g1%)。假設濃度為0.13μg/mL的鎂在某原子吸取光譜儀上的測定吸光度為0.267。請計算該元素的測定敏捷度。答案：2.14×10-3μg/mL六、問答題1．請簡要闡明試樣在火焰原子化器中原子化的歷程。并闡明在火焰中影響原子化效率的原因是什么？

歷程：噴霧，霧滴破碎，脫水，去溶劑，揮發成分子，原子化影響原子化效率的原因〔火焰中〕

1〕

火焰類型與構成

2〕

控制合適的火焰溫度

3〕

蒸汽中基態原子的一部分也許吸取熱能而被激發或電離，也也許生成分子狀態，也會影響到原子化效率。2.為何原子吸取光譜儀的石墨爐原子化器較火焰原子化器有更高的敏捷度？答：由于火焰原子化器有如下缺陷：火焰原子化器霧化效率低(10%左右)；霧化的氣溶膠被大量的載氣稀釋；基態原子蒸汽在光程中滯留時間短。石墨爐原子化器有如下長處：不存在霧化與稀釋問題；基態原子蒸汽在石墨爐中滯留時間長，相對濃度大〔原子化時停氣〕。3.火焰原子吸取光譜法中，應對哪些操作條件進行選擇？為何？答：1〕等電流影響發射線的半寬度；2〕燃助比對不一樣元素的火焰最對的條件〔氧化、復原、中性〕各不相似；3〕狹縫寬度考慮干擾和光強4〕火焰種類及火焰部位對不一樣元素的火焰最對的條件〔氧化、復原、中性〕各不相似；4.原子吸取光譜法中應選用什么光源？為何光源要進行調制？答：應選用能發射銳線的光源，如空心陰極燈。調制原因：為了消除熱激發自發發射的干擾，對光源進行調制，使光源發射的信號成為變更信號。因此，在一定溫度下熱激發自發發射是一種恒定的直流量，就可以與空心陰極燈的發射相區別。光源調制措施：電調制-方波脈沖電源供電，機械調制。5.試比較原子吸取光譜法與紫外可見分光光度法有哪些異同點？答：相似點：兩者都為吸取光譜，吸取有選擇性，重要測量溶液，定量公式A=kc，儀器構造具有相似性。不一樣點：原子吸取光譜法紫外可見分光光度法1原子吸取分子吸取2線性光源持續光源3吸取線窄，光柵作色散元件吸取帶寬，光柵或棱鏡做色散元件4需原子化妝置，吸取池不一樣無5背景常有影響，光源應調制6定量分析定量分析，定性分析7干擾較多，檢出限較低干擾較少，檢出限較低6.原子吸取分析中，假設產生下述狀況而引致誤差，應采用什么措施來減免之？1〕光源強度變化引起基線漂移；2〕火焰發射的輻射進入檢測器〔發射背景〕；待測元素吸取線與試樣中共存元素的吸取線重疊。答：1〕選擇合適的等電流，并保持等電流穩定，使用前應當通過預熱；2〕可以通過儀器調制方式來減免，必要時可合適增長燈電流提高光源發射強度來改善信噪比。3〕了可以選擇其他譜線作為分析線，假如沒有合適的分析線，則需要別離干擾元素。7.石墨爐原子化法的工作原理是什么？其有何優缺陷？答：工作原理：石墨爐原子化器是將一種石墨管固定在兩個電極之間而制成的，在惰性氣體保護下以大電流通過石墨管，將石墨管加熱至高溫而使樣品原子化。長處：與火焰原子化相比，在石墨爐原子化器中，試樣幾乎可以所有原子化，因而測定敏捷度高，對于易形成難熔氧化物的元素，以及試樣含量很低或試樣量很少時非常合用。缺陷：共存化合物的干擾大，由于取樣量少，因此進樣量及注入管內位置的變動會引起誤差，因而重現性較差。8.原子吸取光譜法有哪些干擾？怎樣減少或消除？答：干擾有如下幾種：光譜干擾：由于原子吸取光譜發射光譜簡樸，譜線少，因而譜線互相重疊的干擾少，絕大多數元素的測定互相之間不會產生譜線重疊的光譜干擾，但仍有少數元素互相間會有某些譜線產生干擾。消除措施：改用其他吸取線作為分析線。電離干擾：原子失去一種電子或幾種電子後形成離子，同一元素的原子光譜與其離子光譜是不相似的。因此中性原子所能吸取的共振譜線，并不被它的離子吸取?；鹧嬷屑偃缬忻黠@數量的原子電離，將使測得的吸取值減少。消除措施：加入電離緩沖液，克制電離的干擾?；瘜W干擾：指火焰中由于待測元素與試樣中的共存元素或火焰成分發生反應，形成難揮發或難分解的化合物而使被測元素的自由原子濃度減少而導致的干擾。常見的化學干擾可分為陽離子干擾和陰離子干擾。消除措施：采用溫度較高的火焰可以消除或減輕形成難揮發化合物所導致的干擾，也可以用加入釋放劑的措施消除干擾。背景干擾：背景干擾重要來自兩個方面：一是火焰或石墨爐中固體或液體微粒及石墨爐管壁對入射光的散射而使透射光減弱，這種背景稱為光散射背景；另一來源是火焰氣體和溶劑等分子或半分解產物分子吸取所導致的背景干擾。消除措施：改用火焰〔高溫火焰〕；別離和轉化共存物；扣除措施〔用測量背景吸取的非吸取線扣除背景，用其他元素的吸取線扣除背景，用氘燈背景校正法和塞曼效應背景校正法〕。鹽效應和溶劑效應。9.影響火焰法精密度的原因有哪些？1.清洗泵漏水:檢查聯結部位與否對的,擰緊鎖定螺母.更換清洗泵組件。2.樣品回流:清洗泵上面的單向閥或泵頭漏氣。3.清洗液抽不上來，清洗泵下面的單向閥或泵頭漏氣。10.影響石墨爐精密度的原因有哪些？1.樣品與否均勻2.進樣針位置與否合適3.石墨管與否潔凈，與否需要更換4.進樣針與否需要清洗5.清洗槽污染:酸泡後用去離子水沖潔凈6.泵與否回液或漏液11.火焰法點火失敗有也許的原因導致的？無法正常點火有5個安全聯鎖：1．乙炔：檢查在儀器進氣端的壓力，燃燒的時候能維持在0.085～0.095Mpa。2.燃燒頭：燃燒頭的磁條對著儀器內測，并把燃燒頭向下裝緊。3.霧化器：重要是霧化器右側的磁鐵要安裝到位，否則傳感器無法檢測。4.空氣：檢查空氣在空氣過濾器出口端的壓力在0.55MPa～0.60MPa。.排水桶：與否沒有水封，需加水。12.影響火焰法的敏捷度的原因有哪些？1.進樣管堵塞2.霧化器的提高量及霧化效率3.燃氣或助燃氣的比例4.火焰燃燒頭的位置5.擾流器及撞擊球的使用13..影響石墨爐的敏捷度的原因有哪些？1.更換新石墨管2.儀器灰化溫度和原子化溫度3.進樣針的位置4.配置新的原則溶液5.石墨爐位置6.進樣量14．AAS的基本構造由哪幾部分構成？分別作用是什么？老式的原子吸取光譜儀的構造:1.光源2.原子化器3.光學系統4檢測器。1.光源的作用是用來發射被測元素的特性共振輻射。2.原子化器的作用是將樣品中待測元素原子化，形成基態自由原子。3.光學系統兩個必需的重要構成部分：〔1〕單色器：其作用是將入射輻射精細地分開，并阻擋分析線以外的其他輻射抵達檢測器?！?〕透鏡和反射鏡：其作用是引導HCL的輻射，首先在原子化區(火焰、石墨管、石英管)聚焦，然後至單色器的入射狹縫，最終抵達檢測器。15．AAS定量根據的是什么定律？這個定律是物理過程還是化學過程？AAS定量根據的是朗伯-比爾定律，這個定律是物理過程。16.常見的AAS背景扣除技術有哪些？優缺陷？常用的有三種背景校正技術：持續光源背景校正〔一般用氘燈〕，自吸取背景校正(Smith-Hieftje)，塞曼〔Zeeman〕-背景校正。氘燈背景校正：長處:簡樸，成本低，不損失敏捷度，不需要特殊的主光源，對絕大部分應用已經足夠。缺陷:波長范圍有局限，有兩個光源，使用分束器導致光通量減少，信/噪比變差，不能精確校正構造背景，弧光燈與元素燈吸取體積不重疊導致誤差。自吸取背景校正：長處:不需要額外光源，可校正離分析線附近的構造背景。缺陷:僅對部分元素有效，明顯減少大部分元素的敏捷度，需用特殊的HCL’s，不通用，明顯減