備戰2025年高考化學【二輪?突破提升】專題復習講義

專題13物質的分離、提純、檢驗與鑒別

講義包含四部分：把握命題方向A精選高考真題A高效解題策略A各地最新模擬

--------------------------把握命題方向----------------------------

物質的分離、提純、檢驗與鑒別是化學實驗中的一項重要操作，也是化工生產和物質制備中的主要環

節。從近三年高考試題來看，考查內容主要有以下兩個方面：

（1）物質分離和提純方法的選擇、試劑的選擇；

（2）有機混合物的分離；

（3）物質的鑒別與檢驗試劑的選擇、添加順序的判斷等。

預測2025年高考試題中，仍重點考查過濾、蒸儲、萃取、分液等基本操作及注意事項，同時將分離提

純操作與物質的制備、混合物成分的確定以及實驗設計等內容有機融合起來進行綜合考查。

--------------------------精選高考真題----------------------------

1.（2022?海南?高考真題）《醫學入門》中記載我國傳統中醫提純銅綠的方法：“水洗凈，細研水飛，去石

澄清，慢火熬干，”其中未涉及的操作是

A.洗滌B.粉碎C.萃取D.蒸發

【答案】C

【詳解】水洗凈是指洗去固體表面的可溶性污漬、泥沙等，涉及的操作方法是洗滌；細研水飛是指將固體

研成粉末后加水溶解，涉及的操作方法是溶解；去石澄清是指傾倒出澄清液，去除未溶解的固體，涉及的

操作方法是傾倒；慢火熬干是指用小火將溶液蒸發至有少量水剩余，涉及的操作方法是蒸發；因此未涉及

的操作方法是萃取，答案選C。

2.（2020?天津?高考真題）檢驗下列物質所選用的試劑正確的是

待檢驗物質所用試劑

A海水中的碘元素淀粉溶液

BSO2氣體澄清石灰水

C溶液中的Cu2+氨水

D溶液中的NH：NaOH溶液，濕潤的藍色石蕊試紙

A.AB.BC.CD.D

【答案】C

【詳解】A.海水中的碘元素是r,淀粉溶液可以檢驗碘單質，不能檢驗r,A錯誤；

B.二氧化硫、二氧化碳均能使澄清石灰水變渾濁，故澄清石灰水不能檢驗二氧化硫氣體，選項B錯誤；

C.少量氨水，則Cu2++2NH3-H2O=Cu（OHR（藍色）+2NH：出現藍色絮狀沉淀氨水過量則有CM++

2+

4NH3-H2O=[CU（NH3）4]+4H2O沉淀消失，C正確；

D.鏤根離子遇氫氧化鈉溶液（加熱）生成氨氣，氨氣能使濕潤的紅色石蕊試紙變藍，不能使用濕潤的藍色

石蕊試紙檢驗氨氣，D錯誤；

故選C。

3.（2023?西藏四川?高考真題）實驗室將粗鹽提純并配制O.lOOOmoLL-的NaCl溶液。下列儀器中，本實驗

必須用到的有

①天平②溫度計③土甘煙④分液漏斗⑤容量瓶⑥燒杯⑦滴定管⑧酒精燈

A.①②④⑥B.①④⑤⑥C.②③⑦⑧D.①⑤⑥⑧

【答案】D

【詳解】實驗室將粗鹽提純時，需要將其溶于一定量的水中，然后將其中的硫酸根離子、鈣離子、鎂離子

依次用稍過量的氯化銀溶液、碳酸鈉溶液和氫氧化鈉溶液除去，該過程中有過濾操作，需要用到燒杯、漏

斗和玻璃棒；將所得濾液加適量鹽酸酸化后蒸發結晶得到較純的食鹽，該過程要用到蒸發皿和酒精燈；用

提純后得到的精鹽配制溶液的基本步驟有稱量、溶解、轉移、洗滌、定容、搖勻等操作，需要用到天平、

容量瓶、燒杯、玻璃棒、膠頭滴管等。綜上所述，本實驗必須用到的有①天平、⑤容量瓶、⑥燒杯、⑧酒

精燈，因此本題選D。

4.（2023?湖南?高考真題）下列玻璃儀器在相應實驗中選用不合理的是

A.重結晶法提純苯甲酸：①②③B.蒸儲法分離CH2c卜和CCL：③⑤⑥

C.濃硫酸催化乙醇制備乙烯：③⑤D.酸堿滴定法測定NaOH溶液濃度：④⑥

【答案】A

【詳解】A.粗苯甲酸中含有少量氯化鈉和泥沙，需要利用重結晶來提純苯甲酸，具體操作為加熱溶解、趁

熱過濾和冷卻結晶，此時利用的玻璃儀器有漏斗、燒杯、玻璃棒，A選項裝置選擇不合理；

B.蒸儲法需要用到溫度計以測量蒸汽溫度、蒸儲燒瓶用來盛裝混合溶液、錐形瓶用于盛裝收集到的儲分,

B選項裝置選擇合理;

C.濃硫酸催化制乙烯需要控制反應溫度為170。。需要利用溫度計測量反應體系的溫度，C選項裝置選擇

合理；

D.酸堿滴定法測定NaOH溶液濃度是用已知濃度的酸液滴定未知濃度的堿液，酸液盛裝在酸式滴定管中，

D選項裝置選擇合理；

故答案選A。

5.（2023?海南?高考真題）下列氣體除雜（括號里為雜質）操作所選用的試劑合理的是

A.CO2（HC1）：飽和Na2cO3溶液

B.NH3（H2O）：堿石灰

C.C2H2（H2S）:酸性KMnO,溶液

D.C2H4（SO2）：P4O10

【答案】B

【詳解】A.二氧化碳、氯化氫均會和碳酸鈉溶液反應，A不符合題意；

B.氨氣和堿石灰不反應，水和堿石灰反應，合理，B符合題意；

C.酸性高鋸酸鉀會把乙煥氧化，C不符合題意；

D.P4O10,二氧化硫均為酸性氧化物，不反應，不能除去二氧化硫，D不符合題意；

故選Bo

6.（2023?河北?高考真題）《本草綱目》中記載了粗食鹽的一種制作過程：“取鹽于池旁耕地沃以池水，每

得南風急，則宿夕成鹽。”若將粗食鹽在實驗室提純，不涉及的操作是

A.溶解B.蒸發C.過濾D.蒸儲

【答案】D

【詳解】若將粗食鹽在實驗室提純，需要將粗鹽溶解，然后過濾除雜，接著蒸發結晶，不需要蒸儲，故選：

D?

7.（2022?廣東?高考真題）為檢驗犧牲陽極的陰極保護法對鋼鐵防腐的效果，將鍍層有破損的鍍鋅鐵片放

入酸化的3%NaCl溶液中。一段時間后，取溶液分別實驗，能說明鐵片沒有被腐蝕的是

A.加入AgNC>3溶液產生沉淀B.加入淀粉碘化鉀溶液無藍色出現

C.加入KSCN溶液無紅色出現D.加入K」Fe（CN）6］溶液無藍色沉淀生成

【答案】D

【詳解】A.氯化鈉溶液中始終存在氯離子，所以加入硝酸銀溶液后，不管鐵片是否被腐蝕，均會出現白色

沉淀，故A不符合題意；

B.淀粉碘化鉀溶液可檢測氧化性物質，但不論鐵片是否被腐蝕，均無氧化性物質與碘化鉀發生反應，故B

不符合題意；

C.KSCN溶液可檢測鐵離子的存在，上述現象中不會出現鐵離子，所以無論鐵片是否被腐蝕，加入KSCN

溶液后，均無紅色出現，故C不符合題意；

D.K3[Fe(CN)6]是用于檢測Fe?+的試劑，若鐵片沒有被腐蝕,則溶液中不會生成亞鐵離子，則加入K3[Fe(CN)6]

溶液就不會出現藍色沉淀，故D符合題意。

綜上所述，答案為D。

8.(2023?遼寧?高考真題)下列鑒別或檢驗不能達到實驗目的的是

A.用石灰水鑒別Na2c。3與NaHCO3

B.用KSCN溶液檢驗FeSO4是否變質

C.用鹽酸酸化的BaCb溶液檢驗Na2s。3是否被氧化

D.加熱條件下用銀氨溶液檢驗乙醇中是否混有乙醛

【答案】A

【詳解】A.石灰水的主要成分為Ca(OH)2能與碳酸鈉和碳酸氫鈉反應生成碳酸鈣，二者均生成白色沉淀，

不能達到鑒別的目的，A錯誤；

B.Fe2+變質后會生成Fe3+,可以利用KSCN溶液鑒別，現象為溶液變成血紅色，可以達到檢驗的目的，B

正確；

C.Na2s。3被氧化后會變成Na2so4,加入鹽酸酸化的BaCb后可以產生白色沉淀，可以用來檢驗Na2sCh是

否被氧化，C正確；

D.含有醛基的物質可以與銀氨溶液反應生成銀單質，可以用來檢驗乙醇中混有的乙醛，D正確；

故答案選Ao

9.(2024?浙江?高考真題)關于有機物檢測，下列說法正確的是

A.用濃澳水可鑒別澳乙烷、乙醛和苯酚

B.用紅外光譜可確定有機物的元素組成

C.質譜法測得某有機物的相對分子質量為72,可推斷其分子式為CsH「

D.麥芽糖與稀硫酸共熱后加NaOH溶液調至堿性，再加入新制氫氧化銅并加熱，可判斷麥芽糖是否水

解

【答案】A

【詳解】A.澳乙烷可萃取濃澳水中的澳，出現分層，下層為有色層，漠水具有強氧化性、乙醛具有強還原

性，乙醛能還原濱水，溶液褪色，苯酚和濃濱水發生取代反應產生三澳苯酚白色沉淀，故濃濱水可鑒別澳

乙烷、乙醛和苯酚，A正確；

B.紅外吸收峰的位置與強度反映了分子結構的特點，紅外光譜可確定有機物的基團、官能團等，元素分析

儀可以檢測樣品中所含有的元素，B錯誤；

C.質譜法測得某有機物的相對分子質量為72,不可據此推斷其分子式為C5HI2,相對分子質量為72的還

可以是c4H8。、C3H4O2等，C錯誤；

D.麥芽糖及其水解產物均具有還原性，均能和新制氫氧化銅在加熱反應生成磚紅色沉淀CU2O,若按方案

進行該實驗，不管麥芽糖是否水解，均可生成磚紅色沉淀，故不能判斷麥芽糖是否水解，D錯誤；

故選Ao

10.（2024?江西?高考真題）白色固體樣品X,可能含有AgNCh、NH4NO3、BaCl2>KC1、Na2sO3、

Na2co3、AI2O3之中的幾種或全部。在三個燒杯中各加入適量X。分別加入足量以下三種試劑并微熱使之充

分反應，實驗記錄為：

編號試劑反應后的不溶物生成的氣體

I蒸儲水白色無色、有刺激性氣味

II稀鹽酸白色無色、無味

IIINaOH溶液無不溶物無色、有刺激性氣味

依據實驗現象，下列說法正確的是

A.可能含AI2O3B.含BaCkC.含Na2sO3D.不含KC1

【答案】A

【分析】白色固體樣品X,可能含有AgNCh、NH4NO3、BaCb、KChNa2sO3、Na2co3、AI2O3之中的幾種

或全部，在三個燒杯中各加入適量X,分別加入足量以下三種試劑并微熱使之充分反應，I.加入蒸儲水，

微熱生成無色有刺激性氣味的氣體，是微熱條件下錢根離子和弱酸根離子發生的雙水解反應生成了氨氣和

氣體，說明一定含NH4NO3,反應生成白色沉淀，白色沉淀可能為氧化鋁，也可能為AgNCh和Na2so3、Na2c。3

反應生成的Ag2s。3或Ag2c。3沉淀，或BaCk和Na2s。3、Na2c。3反應生成的BaSC）3、BaCC>3沉淀，II.加

入稀鹽酸反應后的不溶物為白色沉淀，同時生成的氣體為無色無味氣體，為二氧化碳氣體，說明一定含

Na2c。3，一定不含Na2so3，白色沉淀可能為AgNCh生成的AgCl,可能含AgNCh、BaCl2,可能存在

A12O3；III.加入NaOH溶液，無沉淀，有無色刺激性氣味的氣體生成，說明一定含NH4NO3，可能含

AgNCh、BaCl2>KCkNa2so3、Na2co3、A12O3,據此分析判斷。

A.分析可知，可能含AI2O3，故A正確；

B.分析可知，固體中可能含BaCb，故B錯誤；

C.加入鹽酸生成氣體為無色無味，說明不含Na2s。3,故c錯誤；

D.上述過程中的分析可知，KC1的存在不能確定，故D錯誤；

故選A。

11.（2022?廣東?高考真題）實驗室進行粗鹽提純時，需除去Ca2;Mg?+和SO。所用試劑包括BaCl2以及

A.Na2co3、NaOH、HC1B.Na2co3、HCkKOH

C.K2co3、HNO3、NaOHD.Na2co3、NaOH、HN03

【答案】A

【詳解】粗鹽中主要成分為NaCl。除去Ca2+選用CO：將其轉化為沉淀，為了不引入新雜質，所加物質的陽

離子為Na+,即選用Na2cO3除去Ca2+,同理可知，除去Mg2+需選用NaOH,除去SOj需選用BaCk，因所

加除雜試劑均過量，因此向粗鹽樣品中加入除雜試劑的順序中，BaCb先于Na2cCh加入，利用Na2c。3除去

Ca2+和多余的BaCb，因Na2cO3、NaOH均過量，成為新雜質，需要過濾后向濾液中加入HC1,至溶液中不

再有氣泡產生，以此除去Na2co3、NaOH,然后將溶液蒸干得到較為純凈的食鹽產品，綜上所述，答案為

Ao

12.（2023?天津?高考真題）明代《武備志》中記載了提純硫黃的油煎法：“先將硫打豆粒樣碎塊，每斤硫

黃用麻油二斤，入鍋燒滾。再下青柏葉半斤在油內，看柏枯黑色，撈去柏葉，然后入硫黃在滾油內，待油

面上黃沫起至半鍋，隨取起，安在冷水盆內，倒去硫上黃油，凈硫凝一并在鍋底內者是“，下列敘述錯誤的

是

A.“先將硫打豆粒樣碎塊”是為了增大硫的表面積

B.“青柏葉，，變“枯黑色，，起到指示油溫的作用

C.“倒去硫上黃油”實現固液分離

D.提純硫磺的油煎法利用了蒸儲原理

【答案】D

【詳解】A.“先將硫打豆粒樣碎塊”增大了硫的表面積，有利于硫與麻油充分接觸，故A正確；

B.油溫較高時，柏葉由青色變為黑色，“青柏葉”變“枯黑色”可以起到指示油溫的作用，故B正確；

C.“安在冷水盆內”后，硫經冷卻凝固后沉在容器底部，麻油浮于上層，因此“倒去硫上黃油”可實現固液分

離，故C正確；

D.蒸儲原理是利用被提純物質和雜質的沸點差異，用于分離和提純液態物質，該流程沒有用到蒸儲原理，

故D錯誤；

故選D。

13.（2023?福建?高考真題）從苯甲醛和K0H溶液反應后的混合液中分離出苯甲醇和苯甲酸的過程如下:

水MgSO4操作X

苯甲醇―?有機層苯甲醇

苯甲酸鉀甲基叔丁基酸洗滌干燥、過濾回收溶劑、去除雜質

苯甲醛萃取、分液

用試劑Y調節pH

KOH溶液—水層一?苯甲酸

結晶、過濾、洗滌、干燥

已知甲基叔丁基雄的密度為0.74g-cm-3。下列說法錯誤的是

A.“萃取”過程需振蕩、放氣、靜置分層

B.“有機層”從分液漏斗上口倒出

C.“操作X”為蒸儲，“試劑Y”可選用鹽酸

D.“洗滌”苯甲酸，用乙醇的效果比用蒸儲水好

【答案】D

【分析】苯甲醛和KOH溶液反應后的混合液中主要是生成的苯甲醇和苯甲酸鉀，加甲基叔丁基酸萃取、分

液后，苯甲醇留在有機層中，加水洗滌、加硫酸鎂干燥、過濾，再用蒸儲的方法將苯甲醇分離出來；而萃

取、分液后所得水層主要是苯甲酸鉀，要加酸將其轉化為苯甲酸，然后經過結晶、過濾、洗滌、干燥得苯

甲酸。

A.“萃取”過程需振蕩、放氣、靜置分層，故A正確；

B.甲基叔丁基酸的密度為0.74g弋!!!々，密度比水小，所以要從分液漏斗上口倒出，故B正確；

C.“操作X”是將苯甲醇從有機物中分離出來，可以利用沸點不同用蒸儲的方法將其分離出來；“試劑Y”的

作用是將苯甲酸鉀轉化為苯甲酸，所以可選用鹽酸，故C正確；

D.苯甲酸在乙醇中溶解度大于其在水中溶解度，“洗滌”苯甲酸，用蒸儲水的效果比用乙醇好，故D錯誤；

故答案為：D。

14.（2024?浙江?高考真題）為回收利用含U的CC1,廢液，某化學興趣小組設計方案如下所示，下列說法不

正確的是

A.步驟I中，加入足量Na2c溶液充分反應后，上下兩層均為無色

B.步驟I中，分液時從分液漏斗下口放出溶液A

C.試劑X可用硫酸

D.粗匕可用升華法進一步提純

【答案】B

【分析】由題給流程可知，向碘的四氯化碳溶液中加入碳酸鈉溶液，碳酸鈉溶液與碘反應得到含有碘化鈉

和碘酸鈉的混合溶液，分液得到四氯化碳和溶液A；向溶液A中加入硫酸溶液，碘化鈉和碘酸鈉在硫酸溶

液中發生歸中反應生成硫酸鈉和碘。

A.由分析可知，步驟I中，加入足量碳酸鈉溶液發生的反應為碳酸鈉溶液與碘反應得到含有碘化鈉和碘酸

鈉的混合溶液，則充分反應后，上下兩層均為無色，上層為含有碘化鈉和碘酸鈉的混合溶液，下層為四氯

化碳，故A正確；

B.四氯化碳的密度大于水，加入足量碳酸鈉溶液充分反應后，上下兩層均為無色，上層為含有碘化鈉和碘

酸鈉的混合溶液，下層為四氯化碳，則分液時應從分液漏斗上口倒出溶液A,故B錯誤；

C.由分析可知，向溶液A中加入硫酸溶液的目的是使碘化鈉和碘酸鈉在硫酸溶液中發生歸中反應生成硫酸

鈉和碘，則試劑X可用硫酸，故c正確；

D.碘受熱會發生升華，所以實驗制得的粗碘可用升華法進一步提純，故D正確；

故選B。

15.（2024?湖北?高考真題）關于物質的分離、提純，下列說法錯誤的是

A.蒸儲法分離CH2cI2和CCI4

B.過濾法分離苯酚和NaHCOj溶液

C.萃取和柱色譜法從青蒿中提取分離青蒿素

D.重結晶法提純含有少量食鹽和泥沙的苯甲酸

【答案】B

【詳解】A.二氯甲烷和四氯化碳互溶，二者沸點不同，可以用蒸儲的方法將二者分離，A正確；

B.苯酚和碳酸氫鈉都可以溶解在水中，不能用過濾的方法將二者分離，B錯誤；

C.將青蒿浸泡在有機溶劑中得到提取液，尋找合適的萃取劑可以利用萃取的方法將提取液中的青蒿素提取

出來；也可以利用不同溶質在色譜柱上的保留時間不同將青蒿素固定在色譜柱上，在利用極性溶劑將青蒿

素洗脫下來，得到純凈的青蒿素，C正確；

D.食鹽和苯甲酸的溶解度二者差異較大，可以利用重結晶的方式將低溫下溶解度較小的苯甲酸提純出來，

D正確；

故答案選B。

16.（2024?湖南?高考真題）為達到下列實驗目的，操作方法合理的是

實驗目的操作方法

A從含有12的NaCl固體中提取8用CCL溶解、萃取、分液

B提純實驗室制備的乙酸乙酯依次用NaOH溶液洗滌、水洗、分液、干燥

C用NaOH標準溶液滴定未知濃度的CH3coOH溶液用甲基橙作指示劑進行滴定

D從明磯過飽和溶液中快速析出晶體用玻璃棒摩擦燒杯內壁

A.AB.BC.CD.D

【答案】D

【詳解】A.從含有b的NaCl固體中提取L，用CCL溶解、萃取、分液后，b仍然溶在四氯化碳中，沒有

提取出來，A錯誤；

B.乙酸乙酯在氫氧化鈉堿性條件下可以發生水解反應，故提純乙酸乙酯不能用氫氧化鈉溶液洗滌，B錯誤；

C.用NaOH標準溶液滴定未知濃度的CH3co0H溶液，反應到達終點時生成CH3coONa,是堿性，而甲

基橙變色范圍pH值較小，故不能用甲基橙作指示劑進行滴定，否則誤差較大，應用酚醐作指示劑，C錯誤；

D.從明磯過飽和溶液中快速析出晶體，可以用玻璃棒摩擦燒杯內壁，在燒杯內壁產生微小的玻璃微晶來充

當晶核，D正確；

本題選D。

17.（2024?貴州?高考真題）貴州重晶石礦（主要成分BaSC\）儲量占全國,以上。某研究小組對重晶石礦進行

“富礦精開”研究，開發了制備高純納米鈦酸領（BaTiOs）工藝。部分流程如下：

過量

下列說法正確的是

A.“氣體”主要成分是H?S,“溶液1”的主要溶質是Na2s

B.“系列操作”可為蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥

C.“合成反應”中生成BaTiOs的反應是氧化還原反應

D.“洗滌”時可用稀H2sO’去除殘留的堿，以提高純度

【答案】B

【分析】重晶石礦(主要成分為BaSOQ通過一系列反應，轉化為BaS溶液；加鹽酸酸化，生成BaC"和H2s

氣體；在BaC4溶液中加入過量的NaOH,通過蒸發濃縮，冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥，得到

Ba(OH)2.8H2O;過濾得到的溶液1的溶質主要含NaCl及過量的NaOH；Ba(OH)2.8H2O加水溶解后，力口

入TigQH),進行合成反應，得到BaTiOs粗品，最后洗滌得到最終產品。

A.由分析可知，“氣體”主要成分為H2s氣體，“溶液1”的溶質主要含NaCl及過量的NaOH,A項錯誤；

B.由分析可知，“系列操作”得到的是Ba(OH)「8H2。晶體，故“系列操作”可以是蒸發濃縮，冷卻結晶、過

濾、洗滌、干燥，B項正確；

C.“合成反應”是Ba(OH)2-8HQ和Ti(OC4HA反應生成BaTQ,該反應中元素化合價未發生變化，不是氧

化還原反應，C項錯誤；

D.“洗滌”時，若使用稀H2sO,，BaTiOs會部分轉化為難溶的BaS。,，故不能使用稀HAO,，D項錯誤；

故選B。

18.(2025?浙江?高考真題)提純NaCl粗品(含少量的Ca?+、Mg"K*和SO：)得到NaCl純品的方案如下，

所用試劑為BaC"溶液、Na2cO3溶液、鹽酸和NaOH溶液。

下列說法不正確的是

A.用過量的BaC"溶液除去SO：

B.Ca2\Mg2\SO》通過生成沉淀后過濾除去

C.4種試劑的使用順序為BaCl?溶液、Na2c溶液、鹽酸、NaOH溶液

D.調pH后的濾液蒸發至大量固體析出，趁熱過濾、洗滌、干燥后即得NaCl純品

【答案】C

【分析】粗鹽溶液中的Ca2+用Na2c。3溶液除去，Mg2+用NaOH溶液除去，S。：用BaCb溶液除去，Na2CO3

溶液要放到BaCb溶液之后，還可以除去多余的Ba2+,過濾后再加HC1調節pH值除去多余的Na2cO3和

NaOH,最后再將濾液蒸發至大量固體析出，趁熱過濾，讓K+留在母液中，對沉淀進行洗滌、干燥后即得NaCl

純品。

A.除去SOj用BaCb溶液，過量的BaCb可以使SO廣離子完全沉淀，多余Ba2+離子可以用Na2c。3除去，A

正確；

B.Ca2+、Mg2+、SOj分別用Na2co3、NaOH、BaCb溶液除去，生成CaCC^、Mg(OH)2>BaSCU沉淀，過

濾除去，B正確；

C.四種試劑使用時Na2cO3要在BaCb之后，鹽酸放在過濾沉淀后再加入，防止生成的沉淀再溶解，C錯

誤；

D.過濾后再加入HC1調節濾液的pH值，最后蒸發至大量固體析出，趁熱過濾、洗滌、干燥后即得NaCl

純品，K+留在母液中，D正確；

答案選C。

19.(2024?上海?高考真題)粗鹽中含有SO1K+,Ca2+,Mg2+等雜質離子，實驗室按下面的流程進行精制：

②NaOH溶液

③Na2co.洛濃

液------7T7Z----

輸鹽酸

已知：KC1和NaCl的溶解度如圖所示:

⑴步驟①中Ba。要稍過量。請描述檢驗Ba4是否過量的方法：。

(2)若加BaCl2后不先過濾就加氫氧化鈉和碳酸鈉，會導致。

A.SOr不能完全去除B.消耗更多NaOH

C.Ba，不能完全去除D.消耗更多Na2c

(3)過濾操作中需要的玻璃儀器。除燒杯和玻璃棒外，還需要0

A.分液漏斗B.漏斗C.容量瓶D.蒸發皿

(4)步驟④中用鹽酸調節pH至3?4,除去的離子有o

(5)“一系列操作”是指0

A.蒸發至晶膜形成后，趁熱過濾B.蒸發至晶膜形成后，冷卻結晶

C.蒸發至大量晶體析出后，趁熱過濾D.蒸發至大量晶體析出后，冷卻結晶

【答案】

(1)取少量該步驟所得的上清液于試管中，再滴入幾滴稀硫酸溶液，若溶液變渾濁，表明BaCb已過量

(2)AD

(3)B

(4)0JT、CO；-

⑸C

【詳解】(1)步驟①中若BaCb過量，則溶液中存在Ba2+,故判斷過量的方法是：取少量該步驟所得的上

清液于試管中，再滴入幾滴稀硫酸溶液，若溶液變渾濁，表明BaCb已過量；

(2)相同條件下，由于BaCCh和BaSCU的Ksp較為接近，若加BaCb后不先過濾就加氫氧化鈉和碳酸鈉，

可能發生沉淀的轉化：BaSO4(s)+COr(aq)BaCO3(s)+SOt(aq),使得SOf不能完全去除，且消耗更

多的Na2c。3溶液，故選AD；

(3)過濾操作中需要的玻璃儀器，除燒杯和玻璃棒外，還需要漏斗，故選B。

(4)步驟④中用鹽酸調節pH至3?4,H+能與多余的NaOH和Na2c。3反應，除去的離子有：OIT、

co；-,

(5)由圖可知，KC1的溶解度受溫度影響較大，而NaCl的溶解度受溫度影響較小，因此先蒸發至大量晶

體析出，此時KC1在濾液中，趁熱過濾，可得到精鹽，故選C；

20.(2024?甘肅?高考真題)某興趣小組設計了利用MnOz和凡SO3生成MnSzOe，再與Na2cO3反應制備

Na2s2。6-2凡0的方案:

入MnCK

\4.S?OA-2ILO

2.清人抱和

卜溶液

(1)采用下圖所示裝置制備SC>2，儀器a的名稱為；步驟I中采用冰水浴是為了:

(2)步驟n應分數次加入MnC>2,原因是；

(3)步驟III滴加飽和Ba(OH)2溶液的目的是；

(4)步驟IV生成MnCO3沉淀，判斷Md+已沉淀完全的操作是；

(5)將步驟V中正確操作或現象的標號填入相應括號中0

“池派倒入I一jti/i輻I,、I--------------1r-n

TWi.al>X—件H.加熱i>—T

A.蒸發皿中出現少量晶體

B.使用漏斗趁熱過濾

C.利用蒸發皿余熱使溶液蒸干

D.用玻璃棒不斷攪拌

E.等待蒸發皿冷卻

【答案】

(1)恒壓滴液漏斗增大SO2的溶解度、增大H2s。3的濃度，同時為步驟n提供低溫

(2)防止過多的MnC)2與H2s。3反應生成MnSC)4，同時防止反應太快、放熱太多、不利于控制溫度低于10°C

(3)除去過量的SO2(或H2so3)

(4)靜置，向上層清液中繼續滴加幾滴飽和Na2c。3溶液，若不再產生沉淀，說明MM+已沉淀完全

(5)D、A、E

【分析】步驟n中MnC>2與H2s。3在低于10℃時反應生成M11S2O6，反應的化學方程式為

MnO2+2H2SO3=MnS2O6+2H2O,步驟III中滴加飽和Ba(0H)2除去過量的SO2(或H2so3),步驟IV中滴入飽

和Na2c。3溶液發生反應MnS2O6+Na2CO3=MnCO3i+Na2S2O6,經過濾得到Na2S2O6溶液，步驟V中Na2S2O6

溶液經蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾、洗滌、干燥得到Na2s2O62H2O。

(1)根據儀器a的特點知，儀器a為恒壓滴液漏斗；步驟I中采用冰水浴是為了增大SO2的溶解度、增大

H2s。3的濃度，同時為步驟n提供低溫；

(2)由于MnC)2具有氧化性、S02(或H2so3)具有還原性，步驟II應分數次加入MnCh，原因是：防止過

多的MnC>2與H2s。3反應生成MnSO"同時防止反應太快、放熱太多、不利于控制溫度低于10。(3；

(3)步驟III中滴加飽和Ba(0H)2溶液的目的是除去過量的SO2(或H2SO3),防止后續反應中S02與Na2CO3

溶液反應，增加飽和Na2c。3溶液的用量、并使產品中混有雜質；

(4)步驟IV中生成MnCCh沉淀，判斷Mn2+已沉淀完全的操作是：靜置，向上層清液中繼續滴加幾滴飽和

Na2c。3溶液，若不再產生沉淀，說明MM+已沉淀完全；

(5)步驟V的正確操作或現象為：將濾液倒入蒸發皿中一用酒精燈加熱一用玻璃棒不斷攪拌一蒸發皿中出

現少量晶體一停止加熱一等待蒸發皿冷卻一過濾、洗滌、干燥得到Na2s2。6,21120,依次填入D、A、E。

--------------------------高效解題策略----------------------------

【策略1】掌握物質分離、提純常用的物理方法及注意事項

1.物質分離、提純常用的物理方法及裝置

(1)固體與液體的混合物

方法裝置或主要儀器適用條件實例說明

①一貼：濾紙緊貼漏斗內壁。

②二低：濾紙邊緣低于漏斗邊

緣，液面低于濾紙邊緣。

③三靠：燒杯緊靠玻璃棒，玻

\璃棒輕靠三層濾紙處，漏斗下

難溶固體與液碳酸鈣懸濁端緊靠燒杯內壁。

過濾L

體混合物液、泥水等

④若濾液渾濁，需更換濾紙，

鐵架€式含，映圈)、燒

重新過濾，直至溶液澄清透明

杯、”吊斗、濾紙、

為止。

玻璃棒

⑤渾濁的原因可能是：濾紙破

損、濾液超過濾紙邊緣、儀器

不干凈。

①玻璃棒的作用：攪拌，防止

液體局部過熱而飛濺。

溶質的溶解度從NaCl溶液②停止加熱的標準：當有大量

0C常

蒸發結晶受溫度變化影中提取NaCl晶體析出時停止加熱，利用余

1*-7=-------------------S1響較小晶體熱蒸干。

鐵架€式含鐵圈)、酒

③進行蒸發時，液體量不得超

精燈、蒸發皿、玻

過蒸發皿容積的2/3,以免加

璃棒熱時液體濺出。

④取下未冷卻的蒸發皿時，要

放在石棉網上。

⑤NaHCCh、FeCb、Na2SO3

等的水溶液在加熱蒸干后得

不到原來的溶質。

（2）固體與固體的混合物

方法適用條件實例說明

在某種試劑中一種可沉淀的洗滌方法是沿玻璃棒向過濾器中

溶解、溶而另一種溶劑中不加蒸儲水至淹沒沉淀，靜置，待液體全

碳酸鈉和碳酸鈣

過濾溶的固體混合物的分部流下，再重復操作2?3次，然后通過

離檢驗洗滌液（濾液），判斷是否洗凈

用于溶解度隨溫度變

除去KNO中混若結晶一次純度達不到要求，則需要重

結晶化相差較大的可溶性3

有的少量NaCl復進行一次，稱為重結晶

固體混合物的分離

①主要儀器：鐵架臺（含鐵圈、鐵夾）、

酒精燈、石棉網、燒杯、圓底燒瓶。

L

者-冷水②應與物質的分解反應相區分，如：

NHC1NHT+HC1T

1分離某種組分易升華分離I2和NaCl43

的混合物固體③燒杯不可用蒸發皿。

④被提純物質沸點較高且不易分解，如

升華

NaCl固體中的I2可用該方法，但NH4C1

固體中的I2不能用升華的方法分離。

（3）液體與液體的混合物

方法萃取、分液蒸儲

裝置或主要

儀器

鐵架臺（含鐵圈）、燒杯、分液漏斗

鐵架臺（含鐵圈、鐵夾）、酒精燈、石棉

網、蒸儲燒瓶、溫度計、直形冷凝管、

牛角管、接收器（錐形瓶）

分離沸點相差較大且互溶的液體混合

適用條件分離兩種互不相溶且易分層的液體

物

實例分離CC14和水等分離酒精和水

（1）萃取：利用溶質在互不相溶的溶劑里

的溶解度不同，用一種溶劑把溶質從它與

另一種溶劑組成的溶液里提取出來。

（2）分液：分離兩種互不相溶且易分層的

液體。

①溫度計的水銀球在蒸儲燒瓶的支管

（3）萃取劑的選擇：口處。

①溶質在萃取劑中的溶解度比在原溶劑②蒸儲燒瓶中要加沸石或碎瓷片，目的

中大；是防止暴沸。

②萃取劑與原溶劑不反應、不相溶；③冷凝管水流方向為下口進，上口出。

說明

③萃取劑與溶質不反應；④蒸儲燒瓶里盛液體的用量最好不要

④常用的萃取劑是苯或CC1,一般不用酒21

4超過燒瓶容量的一，也不少于-。

精作萃取劑。33

（4）注意事項：⑤實驗開始時，先通冷卻水，后加熱，

①分液漏斗使用之前必須檢漏。實驗結束時，先停止加熱，后關冷卻水，

溶液不可蒸干。

②放液時，分液漏斗頸上的玻璃塞打開或

使塞上的凹槽和小孔要對齊。

③分液時，下層液體從下口放出，上層液

體從上口倒出，下端尖嘴處要緊靠燒杯內

壁。

（4）重結晶

儀器酒精燈、燒杯、玻璃棒、漏斗、鐵架臺

適用范圍分離、提純溶解度受溫度影響差別較大的溶質（如苯甲酸的提純）

（5）滲析

適用范圍分離提純膠體與小分子(或離子)組成的混合液

,淀粉膠體

,和NaCI溶液要提純的膠體裝入半透膜袋中，將半透膜袋系好，浸入蒸儲

注意事項

一半透膜水中，并不斷更換蒸儲水，滲析的時間要充分

衰蒸水

I實例除去淀粉膠體中的NaCI

2.依據物理性質選擇分離、提純的方法

(1)“固+固”混合物的分離(提純)

也以升華法；如NaCIIIIlz

如幺一叁立連一紹臍法：加KNOj和\?C]

固■固

|.￥十過■法，如\31札\1力0H，：

"精㈱法,如F?S和匕■可用出鐵吸引

(2)“固+液”混合物的分離(提純)

…廠萃取法:如從碘水中提取碘

二?一蒸發結晶:如從硫酸銅溶液中獲取膽磯晶體

固十液—匚蒸儲:如從海水中獲取蒸儲水

丕格過濾

(3)“液+液”混合物的分離(提純)

?二泡蒸鐳法:如酒精和水,從石油中獲取汽油、煤油

液十液T不互溶

分液法:如油和水、乙酸乙酯和Na2c。3溶液

3.分離、提純的創新裝置

(1)過濾裝置的創新一抽濾

由T水

由于水流的作用，使裝置a、b中氣體的壓強減小，故使過濾速率加快。

ab

(2)蒸儲裝置的創新

(4)洗氣裝置的創新——雙耳球吸收法

7由于雙耳球上端球形容器的容積較大，能有效地防止倒吸。故該裝置既能除去氣

體中的氣態雜質，又能防止倒吸

(5)蒸儲裝置的創新一^減壓蒸儲

出水

減壓蒸儲(又稱真空蒸儲)是分離和提純化合物的一種重要方法，尤

其適用于高沸點物質和那些在常壓蒸儲時未達到沸點就已受熱分

簧

解、氧化或聚合的化合物的分離和提純。

」磁力攪拌子爪泵

1磁:力力口熱若陶O

【策略2】熟悉物質分離、提純常用的化學方法及注意點

1.物質分離、提純常用的化學方法

方法原理舉例

如C「、SO/、CO歹及能形成弱堿的陽離子，如Mg2+、

沉淀法將雜質離子轉化為沉淀CU2+等，可加入適當的沉淀劑，使離子生成沉淀，過濾除

去。

CO歹、HCO］、SOr、HSO5、S2-等與H+反應生成氣體除

氣化法將雜質離子轉化為氣體

去，NH］與OH-反應生成氣體除去

雜質中含不同價態的相同元素（用氧化劑或還原劑），如

將雜質轉化為需要提純的物

雜轉純法FeCb和FeCb、同一種酸的正鹽與酸式鹽（用酸、酸性氧化

質

物或堿），如Na2c。3和NaHCO3

用氧化劑（還原劑）除去具有如用酸性KM11O4除去CO2中的so,用熱的銅粉除去N2

氧化還原法2

還原性（氧化性）的雜質中的。2

用加熱法除去固體混合物中

熱分解法