ICSFORMTEXT點(diǎn)擊此處添加ICS號FORMTEXT點(diǎn)擊此處添加中國標(biāo)準(zhǔn)文獻(xiàn)分類號FORMTEXTDBFORMTEXTDBFORMTEXTXX/FORMTEXTXXXXX—FORMTEXTXXXXFORMTEXTFORMTEXT梔子揮發(fā)油提取技術(shù)規(guī)程FORMTEXTTechnicalspecificatiaonforextractingofvolatilegardeniaefructusoilFORMTEXTFORMDROPDOWNFORMTEXTFORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX發(fā)布FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX實(shí)施FORMTEXT發(fā)布DBXX/XXXXX—XXXX前言 II1范圍 12規(guī)范性引用文件 13術(shù)語和定義 14技術(shù)要求 15檢驗(yàn)規(guī)則 36包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸、貯存 3前言本標(biāo)準(zhǔn)參照GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則》給出的規(guī)則起草本標(biāo)準(zhǔn)由江西省林業(yè)廳提出并歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：江西省林業(yè)科學(xué)院、大理藥業(yè)股份有限公司、南昌大學(xué)、江西省標(biāo)準(zhǔn)化研究院。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：袁瑋，朱培林，張金華，李紅艷，謝雄雄，黃麗莉，段美仙，鄧紹勇，楊瑜鳳，陳金龍,朱靈芝，龔斌，繆延暉，戈小燕，賈全全，陳宜均，肖紅兵。梔子揮發(fā)油提取技術(shù)規(guī)程范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了水蒸汽蒸餾法提取梔子揮發(fā)油提取的原材料、質(zhì)量測定、揮發(fā)油提取標(biāo)準(zhǔn)操作、質(zhì)量控制、儲存等生產(chǎn)技術(shù)要求與質(zhì)量管理。本標(biāo)準(zhǔn)適用于梔子藥材提取揮發(fā)油。規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB2828逐批檢查計(jì)數(shù)抽樣程序及抽樣表（適用于連續(xù)批的檢查）《中華人民共和國藥典》（2015年版）（一部、四部）國家食品藥品監(jiān)督管理局《中藥材生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范（GAP）》術(shù)語和定義梔子藥材采用《中華人民共和國藥典》（一部）規(guī)定，梔子藥材來源為茜草科植物梔子（GardeniajasminoidesEllis）的干燥成熟果實(shí)，每年9~11月果實(shí)成熟呈紅黃色時(shí)采收，除去果梗和雜質(zhì)。梔子油為梔子藥材經(jīng)水蒸氣蒸餾提取的揮發(fā)油。技術(shù)要求梔子揮發(fā)油提取原料質(zhì)量控制采用《中華人民共和國藥典》（2015年版）（一部）規(guī)定。梔子揮發(fā)油提取標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程a將合格梔子藥材粉碎，碎片粒徑約1cm~2cm，放入多功能提取罐中；b加5倍藥材量的水，浸泡30min；c先用0.1MPa的蒸汽加熱至90℃；d后水蒸氣蒸餾提取3h至揮發(fā)油量不再增加；e經(jīng)油水分離器后過濾，f離心機(jī)，轉(zhuǎn)速2400r，3min，獲梔子揮發(fā)油。梔子揮發(fā)油質(zhì)量控制梔子揮發(fā)油ZhiziHuifayouGARDENIAEFRUCTUSOIL本品為為茜草科植物梔子（GardeniajasminoidesEllis）的干燥成熟果實(shí),經(jīng)水蒸氣蒸餾提取的揮發(fā)油。【性狀】本品為淺紅棕色軟膏狀物；氣味特異，味微苦而辛。本品在甲醇、乙醇、乙醚或正己烷中易溶，在水中幾乎不溶。熔點(diǎn)應(yīng)為45°~50°（《中華人民共和國藥典》（四部）通則0621）。【鑒別】取本品20mg，加乙酸乙酯1ml使溶解，作為供試品溶液；取梔子揮發(fā)油對照提取物，同法制成對照品溶液。照薄層色譜法（《中華人民共和國藥典》（四部）通則0502）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各10μl，分別點(diǎn)于同一硅膠H薄層板上，以石油醚（60℃~90℃）-乙酸乙酯（15:2）為展開劑，展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)于日光下檢視顯色清晰。供試品色譜中，在與對照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。【檢查】乙醇不溶物取本品0.5g，加95%乙醇5ml，應(yīng)溶解成澄清液體（25℃）。重金屬取本品10ml，加水10ml與鹽酸1滴，振搖后，通硫化氫氣使飽和，水層與油層均不得變色。【含量測定】照氣相色譜法（《中華人民共和國藥典》（四部）通則0521）測定。以聚乙二醇20000(PEG?20M)為固定相的毛細(xì)管柱（內(nèi)徑為0.53mm，柱長為30m,膜厚度為lmm)；柱溫為程序升溫：初始溫度為60°C，保持1分鐘，以每分鐘3°C的速率升溫至194°C，保持1min；分流進(jìn)樣，分流比為30:1。理論板數(shù)按正癸酮峰計(jì)算應(yīng)不低于50000。校正因子測定取正癸酮適量，精密稱定，加乙酸乙酯制成每lml含5mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液。另取4-甲烯基異佛爾酮對照品6mg，精密稱定，置50ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液lml，加乙酸乙酯至刻度，搖勻，吸取注入氣相色譜儀，測定，計(jì)算校正因子。測定法取本品約40mg，精密稱定，置10ml量瓶中，加乙酸乙酯溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密吸取1ml，置10ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液1ml，加乙酸乙酯至刻度，搖勻，吸取1μl注入氣相色譜儀，測定，即得。本品順式癸二烯醛、反式癸二烯醛（C10H16O）相對峰面積之和應(yīng)不得大于15%。本品含4-甲烯基異佛爾酮（C10H16O）不得少于10%。【儲藏】遮光，密封，置陰涼處。檢驗(yàn)規(guī)則出廠檢驗(yàn)梔子油產(chǎn)品應(yīng)由本公司質(zhì)檢人員負(fù)責(zé)進(jìn)行出廠檢驗(yàn)，保證出廠產(chǎn)品符合本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的等級要求。多批出廠產(chǎn)品應(yīng)附有質(zhì)量合格證，內(nèi)容包括：產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)廠名、生產(chǎn)日期、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)代號和檢驗(yàn)員代號。驗(yàn)收單位有權(quán)按照本標(biāo)準(zhǔn)的各項(xiàng)規(guī)定，檢驗(yàn)所收的梔子油產(chǎn)品是否符合標(biāo)準(zhǔn)，每一批號作一次驗(yàn)收。檢驗(yàn)抽取梔子油樣品的數(shù)量，按照每批次3桶，每桶6袋抽取樣品。如驗(yàn)收結(jié)果中有一項(xiàng)指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，可會同本公司重新抽取兩倍量的梔子有產(chǎn)品復(fù)驗(yàn)，如其復(fù)查結(jié)果仍不合格，則該批次產(chǎn)品應(yīng)作降級處理或拒收。當(dāng)供需雙方對產(chǎn)品質(zhì)量發(fā)生爭議時(shí)，可由雙方協(xié)商或選定仲裁單位，按本標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行分析和判斷。形式檢查一般情況下，公司一個(gè)季度進(jìn)行一次形式檢驗(yàn)，但有下列情況之一時(shí)，亦須進(jìn)行形式檢驗(yàn)：a．更改主要原輔材料及配料；b．更改關(guān)鍵工藝；c．國家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出要求進(jìn)行形式檢驗(yàn)。形式檢驗(yàn)項(xiàng)目包括：包括出廠檢驗(yàn)的所有項(xiàng)目。形式檢驗(yàn)判定規(guī)則按5.1.4進(jìn)行。包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸、貯存包裝、標(biāo)志本產(chǎn)品以無毒、衛(wèi)生的塑料復(fù)合袋、紙盒、塑桶、鐵聽包裝，包裝應(yīng)符合牢固、整潔、美觀、防潮、防異味的要求。無論大小包裝，要求標(biāo)志醒目、整齊、清晰，并印有完整的產(chǎn)品標(biāo)簽，標(biāo)明下列內(nèi)容：a產(chǎn)品名稱；b生產(chǎn)廠名、廠址；c生產(chǎn)日期、批號；d保質(zhì)期；e質(zhì)量等級；f含量規(guī)格；g商標(biāo)；h產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)代號。大件包裝箱上應(yīng)有“防潮防濕”字樣或標(biāo)志。運(yùn)輸應(yīng)在5℃~35℃下運(yùn)輸和貯存。產(chǎn)品在運(yùn)輸過程中要防止雨、雪、日曬、高溫、受潮和人為損壞。產(chǎn)品在運(yùn)輸過程中車廂或其他運(yùn)輸工具應(yīng)保持清潔，避免交叉污染