ICS71.080.99

CCSG17

團體標準

T/FSIXXX-XXXX

八苯基環(huán)四硅氧烷

Octaphenylcyclotetrasiloxane

（報批稿）

在提交反饋意見時，請將您知道的相關專利連同支持性文件一并附上。

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實施

中國氟硅有機材料工業(yè)協(xié)會發(fā)布

1

八苯基環(huán)四硅氧烷

1范圍

本文件規(guī)定了八苯基環(huán)四硅氧烷的技術要求、試驗方法、檢驗規(guī)則、標志、包裝、運輸、貯存和

安全。

本文件適用于以二苯基二氯硅烷為主要原料制得的八苯基環(huán)四硅氧烷。

化學名稱：八苯基環(huán)四硅氧烷

分子式：C48H40O4Si4

結構式：

相對分子質(zhì)量：793.18（按2018年國際相對原子質(zhì)量）

CASRN:546-56-5

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文

件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適

用于本文件。

GB/T191包裝儲運圖示標志

GB/T617化學試劑熔點范圍測定通用方法

GB/T6682分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

GB/T8170—2008數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

3術語和定義

本文件沒有需要界定的術語和定義。

4技術要求

4.1外觀

八苯基環(huán)四硅氧烷為白色晶狀粉末。

4.2性能指標

八苯基環(huán)四硅氧烷的技術特性應符合表1的規(guī)定。

1

表1八苯基環(huán)四硅氧烷的技術要求

指標

編號項目

Ⅰ級Ⅱ級Ⅲ級

1純度/%≥99.8≥99.5≥99.0

2干燥失重/%≤0.10≤0.20≤0.30

3熔點/℃204～205202～204200～202

5試驗方法

5.1一般規(guī)定

操作時請遵守安全操作規(guī)程，操作過程中，可能使用到高溫設備，注意高溫燙傷。

除非另有說明，分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合GB/T6682中規(guī)定的三級水。

本文件中試驗數(shù)據(jù)的表示和修約規(guī)則應符合GB/T8170—2008中4.3.3的規(guī)定。

5.2外觀

取樣，在自然光下觀察產(chǎn)品形態(tài)和顏色。

5.3純度

5.3.1試劑或材料

——乙腈：色譜純；

——容量瓶：50mL、100mL。

5.3.2儀器設備

——液相色譜儀；

——色譜柱：4.6mm×200mm，C18；

——檢測器：紫外-可見檢測器；

——超聲波；

——微量注射器:50μL。

5.3.3色譜操作條件

色譜操作條件如表2所示。

表2液相色譜操作條件

流動相100%乙腈

梯度1：0min～5min，1.5

流速/(mL/min)梯度2：6min～15min，0.5

梯度3：16min～20min，1.5

波長/nm230

定量閥體積/L20

色譜柱溫/℃25

定量方法面積歸一法

注：上述操作條件中參數(shù)是典型的，可根據(jù)不同儀器特點對給定的操作參數(shù)做適當?shù)恼{(diào)整，以獲得最佳效果。

2

5.3.4試驗步驟

5.3.4.1對照品溶液的配制

將八苯基環(huán)四硅氧烷標準樣品配制成0.5mg/mL的對照品溶液（乙腈溶解及定容）。

5.3.4.2供試品溶液的配制

將八苯基環(huán)四硅氧烷待測樣品配制成0.5mg/mL的供試品溶液（乙腈溶解及定容）。

5.3.4.3測定步驟

按照表2給出的色譜操作條件調(diào)整儀器，基線穩(wěn)定后，用微量注射器分別吸取50μL對照品和樣品

注入液相色譜儀中，記錄液相色譜圖，用色譜工作站進行結果處理。八苯基環(huán)四硅氧烷對照品做鑒別

用。八苯基環(huán)四硅氧烷的典型色譜圖如圖1所示。

圖1八苯基環(huán)四硅氧烷典型色譜圖

標引序號說明：

4——八苯基環(huán)四硅氧烷

5.3.5結果計算

八苯基環(huán)四硅氧烷的純度按式（1）計算：

?

?1=×100%...............................（1）

∑??

式中：

w1——八苯基環(huán)四硅氧烷的純度；

3

A——主成分峰面積的數(shù)值；

A

i——各組分峰面積的數(shù)值之和。

取兩個平行測定值的算術平均值作為測定結果。兩個平行測定值的絕對差值不得大于0.3%。

5.4干燥失重

稱取2g～3g試樣于清潔、干燥的稱量瓶（底60mm，高30mm）內(nèi)（精確至0.0002g），放

于溫度為(110±2)℃的恒溫烘箱（不需鼓風）內(nèi)干燥2h，取出放在干燥器中，冷卻至室溫，稱量，

結果按式（2）計算:

???

?=12×100%...........................（2）

2?

式中：

w2——失重百分數(shù)，%；

m1——烘前樣品的總質(zhì)量，單位為克（g）；

m2——烘后樣品的總質(zhì)量，單位為克（g）；

m——樣品的總質(zhì)量，單位為克（g）。

5.5熔點

按GB/T617的規(guī)定測定。

6檢驗規(guī)則

6.1檢驗分類

八苯基環(huán)四硅氧烷檢驗分為出廠檢驗和型式檢驗。

6.2出廠檢驗

6.2.1出廠檢驗項目

a)外觀；

b)純度。

6.2.2組批和抽樣

以相同原料、相同配方、相同工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品為一檢驗組批，其最大組批量不超過10000kg。

每批隨機抽產(chǎn)品0.5kg，作出廠檢驗樣品。

6.2.3判定規(guī)則

所有檢驗項目合格，則產(chǎn)品合格；若出現(xiàn)不合格項，允許加倍抽樣對不合格項進行復檢。若復檢

合格，則判該批產(chǎn)品合格；若復檢仍不合格，則判該批產(chǎn)品為不合格。

6.3型式檢驗

6.3.1檢驗時機/總則

在有下列情況之一時，應進行型式檢驗：

a)新產(chǎn)品投產(chǎn)或老產(chǎn)品定型檢定時；

b)正常生產(chǎn)時，定期或積累一定產(chǎn)量后，應每一季度進行一次；

4

c)產(chǎn)品的配方、主要原材料、工藝以及關鍵的生產(chǎn)設備及其規(guī)格等有較大改變，可能影響產(chǎn)品

質(zhì)量時；

d)出廠檢驗結果與上次型式檢驗結果有較大差異時；

e)產(chǎn)品停產(chǎn)6個月以上恢復生產(chǎn)時；

f)國家質(zhì)量監(jiān)督機構提出進行型式檢驗要求時。

6.3.2檢驗項目

八苯基環(huán)四硅氧烷型式檢驗為本文件第4章要求的所有項目。

6.3.3組批和抽樣

以相同原料、相同配方、相同工藝生產(chǎn)的產(chǎn)品為一檢驗組批，其最大組批量不超過10000kg。

每批隨機抽產(chǎn)品1kg，作為型式檢驗樣品。

6.3.4判定規(guī)則

所有檢驗項目合格，則產(chǎn)品合格；若出現(xiàn)不合格項，允許加倍抽樣對不合格項進行復檢。若復檢

合格，則判該批產(chǎn)品合格；若復檢仍不合格，則判該批產(chǎn)品為不合格。

7標志、產(chǎn)品隨行文件

7.1標志

7.1.1標志內(nèi)容

7.1.1.1產(chǎn)品與生產(chǎn)者標志

產(chǎn)品或者包裝、說明書上標注的內(nèi)容應包括以下幾方面：

a)產(chǎn)品的自身屬性

內(nèi)容包括產(chǎn)品的名稱、產(chǎn)地、規(guī)格型號、等級、成份含量、所執(zhí)行標準的代號、編號、名稱等。

b)生產(chǎn)者相關信息

內(nèi)容包括生產(chǎn)者的名稱、地址、聯(lián)系方式等。

7.1.1.2儲運圖示標志

標識“小心輕放”、“防水”等字樣或圖形。

內(nèi)容包括：生產(chǎn)日期、保質(zhì)期、貯存條件、使用說明、警示標志或中文警示說明等。

7.1.2標志的表示方法

使用標簽方式。

7.1.3標志相關要求

八苯基環(huán)四硅氧烷包裝容器上應有清晰、明顯、牢固的標志，其內(nèi)容包括：生產(chǎn)廠名稱、廠址、

商標、產(chǎn)品名稱、生產(chǎn)日期或批號、凈含量和本文件標號等。并應有符合GB/T191規(guī)定的“怕雨”、

“怕曬”等標志。

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