中華人民共和國國家計量檢定規程JJG901—1995電子探針分析儀ElectronProbeMicroanalyzer1995-10-19發布1996-03-01實施國家技術監督局發布JJG901—1995電子探針分析儀檢定規程???????????????JJG901—1995VerificationRegulationof???????????????ElectronProbeMicroanalyzer本檢定規程經國家技術監督局于1995年10月19日批準,并自1996年03月01日起施行。歸口單位:上海市技術監督局起草單位:上海市測試技術研究所本規程技術條文由起草單位負責解釋JJG901—1995本規程主要起草人:張訓彪(上海市測試技術研究所)JJG901—1995目錄一二三四五概述…………………(1)技術要求……………(1)檢定條件……………(2)檢定項目和檢定方法………………(2)檢定結果的處理和檢定周期………(5)附錄1電子探針分析儀檢定記錄……………………(6)附錄2檢定證書背面格式……………(8)JJG901—1995電子探針分析儀檢定規程本規程適用于新制造、使用中和修理后的電子探針分析儀(以下簡稱電子探針)的檢定,也適用于配有波譜儀具有元素分析功能的掃描電子顯微鏡的檢定。一概述電子探針主要用于測定固體樣品中微小區域內原子序數從5號(硼)至92號(鈾)元素的種類和含量,同時可以用于分析樣品表面的形貌。其原理是:用細聚焦一定能量的電子束轟擊樣品,樣品在電子的作用下產生X射線、二次電子等信息。用波譜儀將X射線按波長進行分散,并測定特征X射線的強度。根據特征X射線的波長確定元素的種類;根據特征X射線的強度進行修正計算,確定元素的含量。用二次電子成像分析表面形貌。電子探針主要由電子光學系統、X射線色散系統、信號接收放大和顯示系統、計算機系統、真空系統、供電系統等部分組成。二技術要求電子探針按其性能分為一級、二級、三級。外觀1標明儀器名稱、型號、制造單位、出廠日期、出廠編號等;面板上的標記清晰;部件裝配牢固;導線連接可靠;無影響計量性能的損傷;操作自如,運轉正常。放大倍數示值誤差23456一級不超過±5%;二級不超過±10%;三級不超過±20%。二次電子像分辨力一級不大于10nm;二級不大于20nm;三級不大于50nm。探針束流穩定度一級不大于3×10;二級不大于5×10;三級不大于10×10。-3-3-3束斑位置穩定度一級不大于0.5μm;二級不大于;三級不大于。1m2mμμ樣品臺重復性一級不超過;二級不超過;三級不超過。1m2m5mμμμ7X射線強度重復性一級不大于1%;二級不大于2%;三級不大于4%。合金定量分析誤差8一級不超過±1.5%;二級不超過±3%;三級不超過±6%。1JJG901—1995礦物定量分析誤差9一級不超過±3%;二級不超過±5%;三級不超過±10%。機殼絕緣電阻10不小于20MΩ。11X射線泄漏劑量當量不大于2.5μSv。三檢定條件環境條件12環境溫度:(20±5)℃。相對濕度:不超過70%。12.112.2電源13電壓~(220±22)V。檢定用標準物質?14檢定放大倍數用標準物質14.1參見JJG550—1988掃描電子顯微鏡檢定規程9.1款。合金標準物質14.2電子探針分析用主元素含量標準偏差不大于0.1%的標準物質。礦物標準物質14.3電子探針分析用主元素含量標準偏差不大于0.2%的標準物質。檢定二次電子像分辨力用的標準物質。14.4主要配套設備15用于測定束電流的法拉第杯。用于確定束斑位置的鐵合金樣品。比長儀15.115.215.3量程不小于60mm,誤差不超過。±1mμ15.4絕緣電阻表:不低于10級。15.5X射線劑量儀:誤差不超過。±20%四檢定項目和檢定方法外觀檢查1617用目測和手感進行檢查。放大倍數示值誤差的檢定是指經國家計量行政部門批準的標準物質。?2JJG901—1995在電子探針標稱的放大倍數范圍內選取5擋,最低擋為200倍,最高擋為檢定二17.1次電子像分辨力用的放大倍數。將檢定放大倍數的標準物質固定在樣品臺上,使其工作面垂直于電子光學系統的17.2軸線,并調整到規定的工作距離的位置上。將電子探針調整到最佳工作狀態,把標準物質上標記線的像調整至熒光屏的中17.3心,聚焦后拍照。用比長儀測量出底片上標記線的間距()。Lm17.417.5μ放大倍數M按式()1計算:M=hL()1式中:h———標準物質上標記線的間距,μm。放大倍數的示值誤差E按式()2計算:E=N-M×100%17.6()2M式中:N———被檢儀器放大倍數的標稱值。二次電子像分辨力的檢定18將檢定二次電子像分辨力用的標準物質固定在樣品臺上。若被檢定的分辨力的值18.1為d(nm),則選取的放大倍數應不小于4×105/d。將電子探針調整到最佳工作狀態拍照,照片的灰度應不小于8個等級。18.218.318.4用比長儀測量出照片上可以分辨的金顆粒邊界的最小間距()。Fmμ二次電子像分辨力d(nm)按式()3計算:d=MF×103()3式中:M———照片的實測放大倍數。探針束流穩定度的檢定1919.125kV將電子探針調整到正常工作狀態,加速電壓取,束流取1×10-8A。19.2穩定30min以后,用法拉第杯測定束流,連續測量60min。束流穩定度α按式()4計算:19.3lmax-lmin()4α=l0式中:lmax———束流最大值;lmin———束流最小值;———束流初始值。l0束斑位置穩定性的檢定2020.125kV將電子探針調整到正常工作狀態,加速電壓取,束流取1×10-8A。使用鐵合金樣品20.220.3放大5000倍觀察,并記錄束斑位置。20.415min以后,再次放大5000倍觀察,并記錄束斑位置。3JJG901—199520.5測量出二次觀察到的束斑位置的中心距離為B。束斑位置穩定度β按式()計算:5B5000()5β=樣品臺重復性的檢定21加速電壓取20kV,束流取1×10-8A,放大倍數取5000倍,用二次電子像在樣21.1品上找一個標記點,并將它移到中心位置拍一張照片。記下樣品臺的位置,將樣品臺分別在x方向和y方向移開5mm以上,再回到原21.2來的位置,并再拍一張照片。測量出兩張照片上標記點的間距C。樣品臺重復性r按式()6計算:21.321.4C5000()6r=22X射線強度重復性的檢定將電子探針調整到正常工作狀態。22.122.222.3分別用4種分光晶體測定適當元素特征X射線的強度。每次總記數不低于100000,連續測定12次。22.4X射線強度重復性按式()計算:b7s()7b=X式中:X———12次計數的算術平均值;s———12次計數的標準偏差。超輕元素的X射線重復性可以降低一級要求。22.5合金定量分析誤差的檢定23將電子探針調整到正常工作狀態。23.123.223.323.4對合金標準物質進行定量分析,測定出標準物質中某一主元素的質量百分比。次,次測得值的算術平均值為m。連續測定33合金標準物質定量分析誤差e按式()8計算:()8e=m-m0式中:———合金標準物質中某一主元素質量百分比的標準值。m0礦物定量分析誤差的檢定24將電子探針調整到正常工作狀態。24.124.224.3在礦物標準物質的工作面上噴鍍一層厚度大約為20nm的碳膜。將礦物標準物質作為被測定的樣品進行定量分析,測定出礦物標準物質中某一主元素的質量百分比。24.4連續測定33次,次測得值的算術平均值為n。24.5礦物標準物質定量分析誤差f按式()9計算:4JJG901—1995()9f=n-n0式中:———礦物標準物質中某一主元素質量百分比的標準值。n0機殼絕緣電阻的檢定25斷開電子探針電源,用絕緣電阻表一端接在電源輸入端的火線上,另一端接在電子探針的金屬殼上,測定兩端的電阻值。26X射線泄漏量的檢定。加速電壓取30kV,束電流取1×10-6A,用X射線劑量儀測量各部位X大泄漏量。射線的最五檢定結果的處理和檢定周期檢定結果的處理2727.1技術要求中4,7,8,9,10,11條為主要技術指標,主要指標全部不低于某一等級,非主要指標有3項不低于這個等級,則認為這個等級為此電子探針的等級。經檢定定級的電子探針,發給檢定證書。27.227.3經檢定達不到三級技術要求的電子探針,發給檢定結果通知書,并注明達不到三級技術要求的項目。檢定周期28電子探針的檢定周期一般為3年。5JJG901—1995附錄1電子探針分析儀檢定記錄儀器名稱:12制造單位:型號:,編號:,濕度:溫度:外觀:34放大倍數示值誤差檔次一二三四五標稱值實測值示值誤差二次電子像分辨力放大倍數:分辨力:束流穩定度初始值:56,最小間距:,最大值:,穩定度:最小值:束斑穩定度中心距離:樣品臺重復性標記點間距:78,穩定度:,重復性:9X射線重復性X射線計數值:重復性:6JJG9