DB23/TXXXX—XXXX

環境中新污染物檢測樣品前處理規范

1范圍

本文件規定了環境中水和廢水、空氣和廢氣、土壤和沉積物、固體廢物中二氯甲烷等53種新污染物

檢測樣品前處理方法的技術規范。

本文件適用于水和廢水、空氣和廢氣、土壤和沉積物、固體廢物中二氯甲烷等53種新污染物的監測。

2規范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

HJ478水質多環芳烴的測定液液萃取和固相萃取高效液相色譜法

HJ605土壤和沉積物揮發性有機物的測定吹掃捕集/氣相色譜-質譜法

HJ639水質揮發性有機物的測定吹掃捕集/氣相色譜法-質譜法

HJ643固體廢物揮發性有機物的測定頂空/氣相色譜-質譜法

HJ646環境空氣和廢氣氣相和顆粒物中多環芳烴的測定氣相色譜-質譜法

HJ647環境空氣和廢氣氣相和顆粒物中多環芳烴的測定高效液相色譜法

HJ699水質有機氯農藥和氯苯類化合物的測定氣相色譜-質譜法

HJ715水質多氯聯苯的測定氣相色譜-質譜法

HJ716水質硝基苯類化合物的測定氣相色譜-質譜法

HJ739環境空氣硝基苯類化合物的測定氣相色譜-質譜法

HJ743土壤和沉積物多氯聯苯的測定氣相色譜-質譜法

HJ783土壤和沉積物有機物的提取加壓流體萃取法

HJ784土壤和沉積物多環芳烴的測定高效液相色譜法

HJ805土壤和沉積物多環芳烴的測定氣相色譜-質譜法

HJ835土壤和沉積物有機氯農藥的測定氣相色譜-質譜法

HJ892固體廢物多環芳烴的測定高效液相色譜法

HJ900環境空氣有機氯農藥的測定氣相色譜-質譜法

HJ901環境空氣有機氯農藥的測定氣相色譜法

HJ902環境空氣多氯聯苯的測定氣相色譜-質譜法

HJ909水質多溴二苯醚的測定氣相色譜-質譜法

HJ912固體廢物有機氯農藥的測定氣相色譜-質譜法

HJ921土壤和沉積物有機氯農藥的測定氣相色譜法

HJ922土壤和沉積物多氯聯苯的測定氣相色譜法

HJ950固體廢物多環芳烴的測定氣相色譜-質譜法

HJ952土壤和沉積物多溴二苯醚的測定氣相色譜-質譜法

HJ1184土壤和沉積物6種鄰苯二甲酸酯類化合物的測定氣相色譜-質譜法

1

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HJ1192水質9種烷基酚類化合物和雙酚A的測定固相萃取/高效液相色譜法

HJ1270環境空氣26種多溴二苯醚的測定高分辨氣相色譜-高分辨質譜法

HJ1333水質全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其鹽類的測定同位素稀釋/液相色譜-三重四極桿質譜

法

HJ1334土壤和沉積物全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其鹽類的測定同位素稀釋/液相色譜-三重四

極桿質譜法

3術語和定義

本文件沒有需要界定的術語和定義。

4提取

4.1吹掃鋪集和頂空

4.1.1適用于二氯甲烷、三氯甲烷、1,2,4-三氯苯、1,3-丁二烯、萘、三氯乙烯、四氯乙烯、1,1-二

氯乙烯、1,2-二氯丙烷、苯、甲苯、1,2-二氯乙烷、1,4-二氯苯、1-溴丙烷、1,1,2,2-四氯乙烷的前處

理。

4.1.2推薦采用吹掃鋪集前處理方式進行測定。

4.1.3水和廢水推薦按照HJ639的規定執行；土壤和沉積物推薦按照HJ605的規定執行；固體廢物

推薦按照HJ643的規定執行。

4.1.4分析儀器、實驗器皿、曲線配置應單獨設立區域。

4.1.5實驗用水宜煮沸冷卻后使用，使用前應做空白檢查。

4.2液液萃取

4.2.1適用于水和廢水中氯丹、滅蟻靈、六氯苯、滴滴涕、α-六氯環己烷、β-六氯環己烷、林丹、

α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯、苯并[a]蒽、苯并[a]菲、苯并[a]芘、苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、

蒽、二苯并[a,h]蒽、多氯聯苯、五溴二苯醚、八溴二苯醚、十溴二苯醚、2,4-二硝基甲苯的前處理。

4.2.2按照HJ478、HJ699、HJ715、HJ716、HJ909的規定執行。

4.2.3萃取出現嚴重乳化時，宜采用加入數滴無水乙醇破乳。

4.2.4震蕩萃取時，保持相同的震蕩頻率及震蕩時間。

4.3固相萃取

4.3.1適用于水和廢水中雙酚A、壬基酚、4-壬基酚、4-叔辛基苯酚、氯丹、滅蟻靈、六氯苯、滴滴

涕、α-六氯環己烷、β-六氯環己烷、林丹、α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯、苯并[a]蒽、苯并[a]

菲、苯并[a]芘、苯并[b]熒蒽、苯并[k]熒蒽、蒽、二苯并[a,h]蒽、直鏈全氟辛酸及其鹽類、直鏈全氟

辛基磺酸及其鹽類、直鏈全氟壬酸及其鹽類、多氯聯苯、鄰甲苯胺的前處理。

4.3.2按照HJ478、HJ699、HJ715、HJ1192、HJ1333的規定執行。

4.3.3磷酸三（2-氯乙基）酯：用6ml乙酸乙酯、6ml甲醇和6ml實驗用水，活化固相萃取柱（HLB，

500mg/6ml）。量取1000ml水樣過固相萃取柱。上樣結束后，用10ml水淋固相萃取柱，然后用氮氣

吹干固相萃取柱，再分別用5mL甲醇和5ml乙酸乙酯洗脫固相萃取小柱，收集洗脫液，濃縮后液相色

譜串聯質譜分析。

2

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4.3.4萃取前如樣品中有肉眼可見的懸浮物，宜采用玻璃纖維濾膜過濾后再進行萃取。

4.3.5吹干固相萃取柱不應采用真空抽干的方式。

4.3.6如用氨水甲醇溶液或甲酸甲醇溶液洗脫樣品時，注意保持溶劑瓶的密閉性，防止氨水和甲酸的

揮發，導致淋洗效率降低。

4.4索氏提取和加壓流體提取

4.4.1適用于空氣和廢氣、土壤和沉積物、固體廢物中氯丹、滅蟻靈、六氯苯、滴滴涕、α-六氯環己

烷、β-六氯環己烷、林丹、α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯、五溴二苯醚、八溴二苯醚、十溴二苯醚、

多氯聯苯、2,4-二硝基甲苯等的前處理。

4.4.2按照HJ646、HJ647、HJ743、HJ783、HJ784、HJ835、HJ805、HJ892、HJ900、HJ901、

HJ902、HJ912、HJ921、HJ950、HJ952的規定執行。

4.4.3提取溶劑使用丙酮時，除水宜在濃縮后進行；或向提取溶劑中加入其一半體積的硫酸鈉溶液（20

g/L）萃取，震蕩十余次，棄去水層后再用無水硫酸鈉除水。

4.4.4索氏提取時，裝樣品的濾紙筒一定要緊密；濾紙筒的高度不能超過回流彎管；冷凝管上端宜連

接氯化鈣干燥管；調整溶劑的回流時間，保持平行性。

4.4.5加壓流體提取時，加入硅藻土后宜研磨樣品，使樣品顆粒粒徑在0.5mm之內。

4.5微波萃取

4.5.1適用于土壤和沉積物中氯丹、滅蟻靈、六氯苯、滴滴涕、α-六氯環己烷、β-六氯環己烷、林

丹、α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯、多氯聯苯等的前處理。

4.5.2按照HJ743、HJ921的規定執行。

4.5.3樣品需充分研磨并混合均勻，以增加萃取效率。

4.5.4宜采用基體加標方式選擇適當的微波功率和反射。

4.6超聲提取

4.6.1適用于環境空氣和廢氣中2,4-二硝基甲苯、土壤和沉積物中鄰苯甲胺的前處理

4.6.2按照HJ739、HJ1210的規定執行。

4.6.3提取時應嚴格控制水浴溫度，確保提取回收率。

4.7水平震蕩

4.7.1適用于土壤中鄰苯二甲酸二正辛酯、鄰苯二甲酸二丁酯、鄰苯二甲酸二異丁酯、鄰苯二甲酸芐

丁酯、鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯、鄰苯二甲酸二異癸酯和鄰苯二甲酸二異壬酯的前處理。

4.7.2按照HJ1184的規定執行。

4.7.3使用的玻璃器皿分析前宜用有機溶劑蕩洗2次。

5凈化

5.1脫硫也可采用凝膠色譜凈化

5.2固相萃取柱使用前宜用空白加標確定溶劑的使用量，并嚴格控制使用體積。

5.3柱層析凈化時，應嚴格控制液面高度，防止溶劑走干。

5.4使用濃硫酸凈化時，應確定目標物質不被濃硫酸破壞。

3

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6濃縮

6.1濃縮溶劑時推薦采用真空平行濃縮、旋轉蒸發配合氮吹的方式。

6.2采用真空平行濃縮時，注意保持液面樣品的高度的一致性。

6.3嚴格控制水浴溫度及濃縮后樣品體積，嚴謹蒸干。

7注意事項

7.1實驗室應配備足量的吸附劑，對于操作過程中不慎造成的有機溶劑灑落，應及時使用吸附劑處理，

并用密封袋封存。

7.2前處理過程中涉及有機溶劑使用且具有非密閉環節的實驗操作宜在廢氣收集的裝置中進行，避免

在開放空間中進行。

7.3加速溶劑提取池的管體宜用水清洗，上下蓋子宜用有機溶劑清洗。

_________________________

___

4

ICS13.020

CCSZ10

DB23

黑龍江省地方標準

DB23/TXXXX—XXXX

環境中新污染物檢測樣品前處理規范

（征求意見稿）

起草單位：黑龍江省哈爾濱生態環境監測中心

聯系人：王偉華

電話/p>

郵箱：wangwh126@126.com

XXXX-XX-XX發布XXXX-XX-XX實施

黑龍江省市場監督管理局發布

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環境中新污染物檢測樣品前處理規范

1范圍

本文件規定了環境中水和廢水、空氣和廢氣、土壤和沉積物、固體廢物中二氯甲烷等53種新污染物

檢測樣品前處理方法的技術規范。

本文件適用于水和廢水、空氣和廢氣、土壤和沉積物、固體廢物中二氯甲烷等53種新污染物的監測。

2規范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

HJ478水質多環芳烴的測定液液萃取和固相萃取高效液相色譜法

HJ605土壤和沉積物揮發性有機物的測定吹掃捕集/氣相色譜-質譜法

HJ639水質揮發性有機物的測定吹掃捕集/氣相色譜法-質譜法

HJ643固體廢物揮發性有機物的測定頂空/氣相色譜-質譜法

HJ646環境空氣和廢氣氣相和顆粒物中多環芳烴的測定氣相色譜-質譜法

HJ647環境空氣和廢氣氣相和顆粒物中多環芳烴的測定高效液相色譜法

HJ699水質有機氯農藥和氯苯類化合物的測定氣相色譜-質譜法

HJ715水質多氯聯苯的測定氣相色譜-質譜法

HJ716水質硝基苯類化合物的測定氣相色譜-質譜法

HJ739環境空氣硝基苯類化合物的測定氣相色譜-質譜法

HJ743土壤和沉積物多氯聯苯的測定氣相色譜-質譜法

HJ783土壤和沉積物有機物的提取加壓流體萃取法

HJ784土壤和沉積物多環芳烴的測定高效液相色譜法

HJ805土壤和沉積物多環芳烴的測定氣相色譜-質譜法

HJ835土壤和沉積物有機氯農藥的測定氣相色譜-質譜法

HJ892固體廢物多環芳烴的測定高效液相色譜法

HJ900環境空氣有機氯農藥的測定氣相色譜-質譜法

HJ901環境空氣有機氯農藥的測定氣相色譜法

HJ902環境空氣多氯聯苯的測定氣相色譜-質譜法

HJ909水質多溴二苯醚的測定氣相色譜-質譜法

HJ912固體廢物有機氯農藥的測定氣相色譜-質譜法

HJ921土壤和沉積物有機氯農藥的測定氣相色譜法

HJ922土壤和沉積物多氯聯苯的測定氣相色譜法

HJ950固體廢物多環芳烴的測定氣相色譜-質譜法

HJ952土壤和沉積物多溴二苯醚的測定氣相色譜-質譜法

HJ1184土壤和沉積物6種鄰苯二甲酸酯類化合物的測定氣相色譜-質譜法

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HJ1192水質9種烷基酚類化合物和雙酚A的測定固相萃取/高效液相色譜法

HJ1270環境空氣26種多溴二苯醚的測定高分辨氣相色譜-高分辨質譜法

HJ1333水質全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其鹽類的測定同位素稀釋/液相色譜-三重四極桿質譜

法

HJ1334土壤和沉積物全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其鹽類的測定同位素稀釋/液相色譜-三重四

極桿質譜法

3術語和定義

本文件沒有需要界定的術語和定義。

4提取

4.1吹掃鋪集和頂空

4.1.1適用于二氯甲烷、三氯甲烷、1,2,4-三氯苯、1,3-丁二烯、萘、三氯乙烯、四氯乙烯、1,1-二

氯乙烯、1,2-二氯丙烷、苯、甲苯、1,2-二氯乙烷、1,4-二氯苯、1-溴丙烷、1,1,2,2-四氯乙烷的前處

理。

4.1.2推薦采用吹掃鋪集前處理方式進行測定。

4.1.3水和廢水推薦按照HJ639的規定執行；土壤和沉積物推薦按照HJ605的規定執行；固體廢物

推薦按照HJ643的規定執行。

4.1.4分析儀器、實驗器皿、曲線配置應單獨設立區域。

4.1.5實驗用水宜煮沸冷卻后使用，使用前應做空白檢查。

4.2液液萃取

4.2.1適用于水和廢水中氯丹、滅蟻靈、六氯苯、滴滴涕、α-六氯環己烷、β-六氯環己烷、林丹