大題02化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題綜合實(shí)驗(yàn)題是每年考查能力的綜合壓軸題，其綜合性強(qiáng)、難度大，是一道拉分的主要試題。從題型設(shè)計(jì)上有評(píng)價(jià)型實(shí)驗(yàn)題、定量測(cè)定實(shí)驗(yàn)題等；從考查的角度上有儀器的識(shí)別與應(yīng)用、物質(zhì)的制備、除雜與分離、物質(zhì)的性質(zhì)探究與驗(yàn)證、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象的分析與描述、實(shí)驗(yàn)結(jié)論的評(píng)價(jià)與計(jì)算。其中物質(zhì)制備和定量實(shí)驗(yàn)是高考的兩大熱點(diǎn)題型，物質(zhì)制備主要以氣體、無機(jī)物、有機(jī)物的制備為載體，考查學(xué)生常見化學(xué)儀器的使用、物質(zhì)的分離與提純等基本實(shí)驗(yàn)操作，以及實(shí)驗(yàn)條件的控制、產(chǎn)率的計(jì)算；而定量實(shí)驗(yàn)是將化學(xué)實(shí)驗(yàn)與化學(xué)計(jì)量有機(jī)的結(jié)合在一起測(cè)定物質(zhì)化學(xué)組成與含量的探究性實(shí)驗(yàn)，是近幾年高考命題的常考題型。設(shè)計(jì)中先通過實(shí)驗(yàn)測(cè)出相關(guān)的有效數(shù)據(jù)，然后經(jīng)計(jì)算得出物質(zhì)的組成與含量。由于定量實(shí)驗(yàn)?zāi)康男浴?shí)用性強(qiáng)，能給予學(xué)生較大的創(chuàng)造空間，更能激發(fā)學(xué)生的學(xué)習(xí)興趣，培養(yǎng)學(xué)生嚴(yán)謹(jǐn)求實(shí)的科學(xué)態(tài)度。因此復(fù)習(xí)過程中注重定性實(shí)驗(yàn)拓展到定量實(shí)驗(yàn)的探討。預(yù)計(jì)2025年綜合實(shí)驗(yàn)試題將充分體現(xiàn)“源于教材，又不拘泥于教材”的命題指導(dǎo)思想，把化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)和基本操作技能準(zhǔn)確遷移到類似的實(shí)驗(yàn)中去，題目類型主要有物質(zhì)制備類、實(shí)驗(yàn)探究類、定量測(cè)定類等，但由于物質(zhì)陌生、設(shè)問巧妙，在解題中，更能考查學(xué)生的分析能力和知識(shí)的遷移能力。題型1化學(xué)儀器的識(shí)別、選擇與使用1．（2024·貴州·高考真題）十二鎢硅酸在催化方面有重要用途。某實(shí)驗(yàn)小組制備十二鎢硅酸晶體，并測(cè)定其結(jié)晶水含量的方法如下(裝置如圖，夾持裝置省略)：Ⅰ．將適量加入三頸燒瓶中，加適量水，加熱，溶解。Ⅱ．持續(xù)攪拌下加熱混合物至近沸，緩慢滴加濃鹽酸至pH為2，反應(yīng)30分鐘，冷卻。Ⅲ．將反應(yīng)液轉(zhuǎn)至萃取儀器中，加入乙醚，再分批次加入濃鹽酸，萃取。Ⅳ．靜置后液體分上、中、下三層，下層是油狀鎢硅酸醚合物。Ⅴ．將下層油狀物轉(zhuǎn)至蒸發(fā)皿中，加少量水，加熱至混合液表面有晶膜形成，冷卻結(jié)晶，抽濾，干燥，得到十二鎢硅酸晶體。已知：①制備過程中反應(yīng)體系pH過低會(huì)產(chǎn)生鎢的水合氧化物沉淀；②乙醚易揮發(fā)、易燃，難溶于水且密度比水小；③乙醚在高濃度鹽酸中生成的與締合成密度較大的油狀鎢硅酸醚合物。回答下列問題：(1)儀器a中的試劑是(填名稱)，其作用是。(2)下列儀器中，用于“萃取、分液”操作的有(填名稱)。2．（2024·湖北·高考真題）學(xué)習(xí)小組為探究、能否催化的分解及相關(guān)性質(zhì)，室溫下進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)I~Ⅳ。實(shí)驗(yàn)I實(shí)驗(yàn)Ⅱ?qū)嶒?yàn)Ⅲ無明顯變化溶液變?yōu)榧t色，伴有氣泡產(chǎn)生溶液變?yōu)槟G色，并持續(xù)產(chǎn)生能使帶火星木條復(fù)燃的氣體已知：為粉紅色、為藍(lán)色、為紅色、為墨綠色。回答下列問題：(1)配制的溶液，需要用到下列儀器中的(填標(biāo)號(hào))。a．

b．

c．

d．1．識(shí)別四類儀器(1)用作容器或反應(yīng)器的儀器試管蒸發(fā)皿坩堝燒杯錐形瓶圓底燒瓶蒸餾燒瓶三頸燒瓶廣口瓶細(xì)口瓶(2)用于提純、分離或干燥的儀器漏斗長頸漏斗(梨形)分液漏斗(球形)分液漏斗恒壓滴液漏斗直形冷凝管球形冷凝管蛇形冷凝管球形干燥管U形管(3)常用計(jì)量儀器。量筒容量瓶酸式滴定管堿式滴定管溫度計(jì)托盤天平(4)其他儀器膠頭滴管滴瓶表面皿啟普發(fā)生器2．牢記三類常考儀器(1)四種“定量”儀器的刻度及精確度量筒選取原則：大而近。精確度：0.1mL托盤天平精確度：0.1g滴定管精確度：0.01mL容量瓶無零刻度線，有100mL、250mL、500mL、1000mL等規(guī)格(2)四種可“直接加熱”的儀器——試管、坩堝、蒸發(fā)皿和燃燒匙，三種可“墊石棉網(wǎng)”加熱的儀器——燒瓶、燒杯、錐形瓶。(3)三種使用前需檢查是否“漏水”的儀器：分液漏斗、容量瓶、酸式(堿式)滴定管。3．儀器的選擇依據(jù)實(shí)驗(yàn)原理(化學(xué)方程式)中反應(yīng)物及制備物質(zhì)的狀態(tài)、用量來選擇合適的容器，(1)固體與固體混合物加熱，多采用大試管盛放(2)液體與液體加熱多采用燒瓶盛放(3)固體與液體反應(yīng)可采用大試管或燒瓶(4)反應(yīng)需要加熱的應(yīng)根據(jù)溫度的高低選擇酒精燈(500℃左右)、水浴(小于100℃)、酒精噴燈(高溫)等條件(5)反應(yīng)物揮發(fā)或有副產(chǎn)物生成的需要選擇除雜裝置，如洗氣瓶(除氣體雜質(zhì))、過濾、蒸發(fā)結(jié)晶、分液、分餾裝置等(6)根據(jù)制備物質(zhì)的量選擇合適規(guī)格的儀器4．使用下列儀器或用品的注意事項(xiàng)(1)酸式滴定管不能裝堿性溶液，堿式滴定管不能裝酸性及氧化性溶液。(2)容量瓶不能長期存放溶液，更不能作為反應(yīng)容器，也不可加熱，瓶塞不可互換。(3)燒瓶、燒杯、錐形瓶不可直接加熱。(4)用pH試紙測(cè)量溶液的pH值時(shí)不能先潤濕，不能用試紙直接蘸取待測(cè)液。試紙檢驗(yàn)氣體前需先濕潤，試紙不能直接用手拿，要用鑷子夾取。(5)藥品不能入口和用手直接接觸，實(shí)驗(yàn)剩余藥品不能放回原處(K、Na等除外)，不能隨意丟棄，要放入指定容器中。(6)中和滴定實(shí)驗(yàn)中錐形瓶不能用待測(cè)液潤洗。(7)溫度計(jì)不能代替玻璃棒用于攪拌，測(cè)液體溫度時(shí)不能與容器內(nèi)壁接觸。(8)量筒不能用來配制溶液或用作反應(yīng)容器，更不能用來加熱或量取熱的溶液。5．化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的幾個(gè)數(shù)據(jù)1．（2024·廣西·高考真題）二氧化硫脲(TD)是還原性漂白劑，可溶于水，難溶于乙醇，在受熱或堿性條件下易水解：。其制備與應(yīng)用探究如下：Ⅰ．由硫脲制備TD按如圖裝置，在三頸燒瓶中加入硫脲和水，溶解，冷卻至5℃后，滴入溶液，控制溫度低于10℃和進(jìn)行反應(yīng)。反應(yīng)完成后，結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥后得到產(chǎn)品TD。Ⅱ．用TD進(jìn)行高嶺土原礦脫色(去除)探究將高嶺土原礦(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為)制成懸濁液，加入TD，在一定條件下充分反應(yīng)，靜置，分離出上層清液，用分光光度法測(cè)得該清液中濃度為，計(jì)算的去除率。回答下列問題：(1)儀器的名稱是。2．（2425高三上·山東·階段練習(xí)）二苯酮是一種重要的有機(jī)合成原料，某興趣小組設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)合成二苯酮。Ⅰ．粗產(chǎn)品制備。制備過程和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：苯無水二苯酮熔、沸點(diǎn)(℃)5.5/80.122.6/76.8197/180(升華)48.5/305.4相對(duì)分子質(zhì)量78154133.5182密度0.8791.595(1)整個(gè)制備過程在三頸燒瓶中進(jìn)行。維持溫度在之間的方法是；三頸燒瓶的容積最合適的是(填字母)。A．50mL

B．100mL

C．250mL

D．500mLⅡ．粗產(chǎn)品提純步驟一：粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)入如下裝置，蒸去四氯化碳及少量未反應(yīng)的苯。步驟二：分離出下層產(chǎn)品，水層用蒸出的四氯化碳萃取一次，合并后加入無水硫酸鎂。先常壓蒸餾，溫度升至90°C左右時(shí)停止加熱，再減壓蒸餾。(2)圖中毛細(xì)管的作用是。3．（2425高三上·海南·期末）糠醇(，淡黃色液體)和糠酸(，白色晶體)均為重要的化工原料。實(shí)驗(yàn)室以糠醛(，無色液體)為原料制備少量糠醇、糠酸的裝置如圖所示。I．實(shí)驗(yàn)步驟：在三頸燒瓶中加入濃NaOH溶液，5~12℃條件下緩緩地滴入糠醛，持續(xù)反應(yīng)一段時(shí)間至反應(yīng)混合物為奶黃色漿狀物時(shí)，邊攪拌邊加入少量蒸餾水，至液態(tài)混合物透明；將透明混合物轉(zhuǎn)移到儀器X中，再加乙醚萃取、分液；分液后的有機(jī)混合物進(jìn)行蒸餾，收集一定溫度的餾分，得到糠醇；分液后的水溶液中加入鹽酸，制取糠酸。Ⅱ．部分物質(zhì)性質(zhì)如下表：物質(zhì)熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/(g·cm3)顏色溶解性糠醛361621.160無色微溶于冷水，溶于乙醇、乙醚等糠醇291701.135淡黃色與水混溶，易溶于乙醇、乙醚等糠酸1302321.322白色微溶于冷水，溶于乙醇、乙醚等乙醚11634.50.714無色微溶于水，溶于乙醇、苯等回答下列問題：(1)儀器m的名稱是。(2)儀器X是(填標(biāo)號(hào))；從該儀器中獲取上層溶液的操作是，上層溶液中含有的目標(biāo)物質(zhì)是(填名稱)。4．（2425高三上·陜西西安·階段練習(xí)）“消洗靈”()是一種高效低毒的消毒洗滌劑，其消毒原理與“84消毒液”相似，實(shí)驗(yàn)室中制備“消洗靈”的裝置如圖所示(夾持裝置略)。回答下列問題：(1)中氯元素的化合價(jià)為；使用儀器(填“a”或“b”)時(shí)需取下玻璃塞或玻璃塞凹槽與磨口小孔相對(duì)。(2)裝置B中盛裝的試劑為；裝置C中多孔球泡的作用為。5．（2425高三上·重慶·期中）格氏試劑是一種優(yōu)良的碳鏈增長試劑。可由鹵代烷烴與金屬鎂在無水乙醚中反應(yīng)制得。實(shí)驗(yàn)室制備格氏試劑——正丁基溴化鎂()的裝置和操作過程如下：Ⅰ．實(shí)驗(yàn)前將所用試劑和儀器分別干燥。Ⅱ．將鎂屑、無水乙醚及一小粒碘片裝入三頸燒瓶后，用氬氣將裝置中的空氣趕盡。Ⅲ．_______，向瓶內(nèi)滴入約正溴丁烷()的乙醚溶液，用手捂住燒瓶一段時(shí)間后，開始反應(yīng)至微沸，碘的顏色消失。Ⅳ．繼續(xù)緩慢滴加正溴丁烷的乙醚溶液，繼續(xù)回流20分鐘。回答下列問題：(1)盛裝堿石灰的儀器名稱是。鑒別乙醚中是否含有水的試劑是。題型2實(shí)驗(yàn)裝置連接、氣密性檢查及實(shí)驗(yàn)安全1．（2024·浙江·高考真題）可用于合成光電材料。某興趣小組用與反應(yīng)制備液態(tài)，實(shí)驗(yàn)裝置如圖，反應(yīng)方程式為：。已知：①的沸點(diǎn)是，有毒：②裝置A內(nèi)產(chǎn)生的氣體中含有酸性氣體雜質(zhì)。請(qǐng)回答：(1)儀器X的名稱是。(2)完善虛框內(nèi)的裝置排序：A→B→→F+G(3)下列干燥劑，可用于裝置C中的是_______。A．氫氧化鉀 B．五氧化二磷 C．氯化鈣 D．堿石灰(4)裝置G中汞的兩個(gè)作用是：①平衡氣壓：②。(5)下列說法正確的是_______。A．該實(shí)驗(yàn)操作須在通風(fēng)櫥中進(jìn)行B．裝置D的主要作用是預(yù)冷卻C．加入的固體，可使溶液保持飽和，有利于平穩(wěn)持續(xù)產(chǎn)生D．該實(shí)驗(yàn)產(chǎn)生的尾氣可用硝酸吸收2．（2024·山東·高考真題）利用“燃燒—碘酸鉀滴定法”測(cè)定鋼鐵中硫含量的實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示(夾持裝置略)。實(shí)驗(yàn)過程如下：①加樣，將樣品加入管式爐內(nèi)瓷舟中(瓷舟兩端帶有氣孔且有蓋)，聚四氟乙烯活塞滴定管G內(nèi)預(yù)裝略小于的堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，吸收管F內(nèi)盛有鹽酸酸化的淀粉水溶液。向F內(nèi)滴入適量堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，發(fā)生反應(yīng)：，使溶液顯淺藍(lán)色。②燃燒：按一定流速通入，一段時(shí)間后，加熱并使樣品燃燒。③滴定：當(dāng)F內(nèi)溶液淺藍(lán)色消退時(shí)(發(fā)生反應(yīng)：)，立即用堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺藍(lán)色復(fù)現(xiàn)。隨不斷進(jìn)入F，滴定過程中溶液顏色“消退變藍(lán)”不斷變換，直至終點(diǎn)。回答下列問題：(1)取的堿性溶液和一定量的固體，配制堿性標(biāo)準(zhǔn)溶液，下列儀器必須用到的是_______(填標(biāo)號(hào))。A．玻璃棒 B．錐形瓶 C．容量瓶 D．膠頭滴管(2)裝置B和C的作用是充分干燥，B中的試劑為。裝置F中通氣管末端多孔玻璃泡內(nèi)置一密度小一、裝置的連接順序1．總體順序：排空氣干擾裝置→氣體發(fā)生裝置→除雜裝置→干燥裝置→主體實(shí)驗(yàn)裝置→防潮防空氣裝置→尾氣處理裝置2．考慮干燥與除雜的順序時(shí)，若采用溶液除雜，則先凈化后干燥；若采用加熱除雜，則干燥在前；若用固體吸收劑常溫除雜，則根據(jù)題意而定。3．儀器間連接順序儀器名稱實(shí)驗(yàn)裝置氣體進(jìn)出方向（1）洗氣瓶長進(jìn)短出（2）干燥管粗進(jìn)細(xì)出（3）U形管左進(jìn)右出（4）玻璃管左進(jìn)左出（5）量氣瓶水充滿，短進(jìn)氣，長出水二、檢查裝置的氣密性——常用方法：微熱法或液差法方法裝置圖解題指導(dǎo)微熱法實(shí)驗(yàn)開始前，將導(dǎo)管口置于燒杯(或水槽)中液面以下，用雙手捂住(或用酒精燈加熱)試管，若導(dǎo)管口有氣泡產(chǎn)生，停止加熱一段時(shí)間后，導(dǎo)管口倒吸形成一段水柱，則反應(yīng)裝置氣密性良好液差法實(shí)驗(yàn)開始前，關(guān)閉止水夾，由長頸漏斗向錐形瓶中加水至長頸漏斗中的液面高于錐形瓶中液面，一段時(shí)間后液面差保持不變，則氣密性良好實(shí)驗(yàn)開始前，向乙管中加入適量水，使乙管液面高于甲管液面，一段時(shí)間后液面差保持不變，則氣密性良好滴液法實(shí)驗(yàn)開始前，關(guān)閉止水夾，打開分液漏斗活塞，向圓底燒瓶中滴加水，若一段時(shí)間后水不能滴下，則反應(yīng)裝置氣密性良好抽氣法實(shí)驗(yàn)開始前，關(guān)閉分液漏斗的活塞，輕輕向外拉動(dòng)或向里推動(dòng)注射器的活塞，一段時(shí)間后，若活塞能回到原來的位置，證明裝置氣密性良好吹氣法實(shí)驗(yàn)開始前，打開彈簧夾，向?qū)Ч芸诖禋猓绻L頸漏斗中的液面上升，且停止吹氣后，夾上彈簧夾，長頸漏斗中的液面保持穩(wěn)定，證明裝置氣密性良好三、實(shí)驗(yàn)安全(防倒吸)1．（2425高三上·廣東肇慶·階段練習(xí)）二氯化二硫(S2Cl2)，沸點(diǎn)為，常溫下是一種金黃色液體，廣泛應(yīng)用于化工領(lǐng)域。已知S2Cl2的性質(zhì)：ⅰ.熱穩(wěn)定性較差；ⅱ.能被Cl2氧化為SCl2(沸點(diǎn)為)；ⅲ.能與水發(fā)生劇烈反應(yīng)：。實(shí)驗(yàn)室制備S2Cl2。將氯氣通入熔融硫磺(熔點(diǎn)為，沸點(diǎn)為)中反應(yīng)制備S2Cl2。所用儀器(部分夾持、加熱裝置省略)如下圖所示：請(qǐng)回答下列問題：(1)儀器的名稱為。(4)制備過程實(shí)驗(yàn)裝置的連接順序?yàn)锳、、C(填大寫字母)；C裝置中所裝堿石灰的作用有。2．（2024·四川瀘州·一模）實(shí)驗(yàn)室制取SO2的反應(yīng)原理為：Na2SO3+H2SO4(濃)=Na2SO4+SO2↑+H2O。請(qǐng)用下列裝置設(shè)計(jì)一個(gè)實(shí)驗(yàn)，以測(cè)定SO2轉(zhuǎn)化為SO3的轉(zhuǎn)化率：(1)裝置的連接順序(按氣體左右的方向)是。___________→___________→___________→___________→___________→___________→___________→___________(填各接口的編號(hào))(2)從乙處均勻通入O2，為使SO2有較高的轉(zhuǎn)化率，實(shí)驗(yàn)時(shí)I處滴入濃硫酸與II處加熱催化劑的先后順序是。3．（2425高三上·天津西青·期中）氨基磺酸(H2NSO3H)是一種無味、無毒的固體強(qiáng)酸，可用于制備金屬清洗劑等，微溶于乙醇，260°C時(shí)分解，溶于水時(shí)存在反應(yīng)：。實(shí)驗(yàn)室用羥胺(NH2OH)和SO2反應(yīng)制備氨基磺酸。已知：NH2OH性質(zhì)不穩(wěn)定，室溫下同時(shí)吸收水蒸氣和CO2時(shí)迅速分解，加熱時(shí)爆炸。實(shí)驗(yàn)室常用亞硫酸鈉粉末與75%硫酸制備SO2，根據(jù)下列裝置回答相關(guān)問題：(1)儀器X名稱為，A裝置中橡膠管的作用是。(2)氣流從左至右，導(dǎo)管接口連接順序?yàn)閍→→f→g→b(裝置可以重復(fù)使用)。(3)實(shí)驗(yàn)過程中，先旋開(填“A”或“C”)裝置的分液漏斗活塞，后旋開另一個(gè)活塞，其目的是。(4)D裝置可以用下列裝置替代(填字母)。a．盛裝飽和食鹽水的洗氣瓶

b．盛裝品紅溶液的洗氣瓶c．盛裝堿石灰的U形管

d．盛裝五氧化二磷的U形管(5)下列說法正確的是(填標(biāo)號(hào))。a．C裝置應(yīng)采用熱水浴控制溫度b．本實(shí)驗(yàn)應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行c．實(shí)驗(yàn)完畢后，采用分液操作分離C裝置中的混合物4．（2425高三上·河南·期中）某實(shí)驗(yàn)小組探究過氧化鈉與一氧化氮發(fā)生反應(yīng)的產(chǎn)物，設(shè)計(jì)裝置如圖所示。已知：①亞硝酸既具有氧化性又具有還原性，亞硝酸氧化性強(qiáng)于硝酸。②酸性條件下，NO或都能與反應(yīng)生成和Mn2+。③可溶于水，是不溶于水的黃色沉淀。④過氧化鈉與酸反應(yīng)能生成過氧化氫。請(qǐng)回答下列問題：(1)儀器X的名稱是。(2)按照氣流由左至右連接順序是a→(用字母和箭頭表示)。(3)裝置A用于制備氮?dú)猓B接好裝置，檢查裝置氣密性后，先打開活塞(填“甲”或“乙”)，原因是。(4)按照上述連接好的裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，裝置C中固體淡黃色變淺，不能說明一定是過氧化鈉與一氧化氮發(fā)生反應(yīng)，原因是。5．（2024高三下·全國·專題練習(xí)）純ClO2遇熱易發(fā)生分解，工業(yè)上通常制成NaClO2固體以便運(yùn)輸和儲(chǔ)存。制備NaClO2的實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(夾持裝置省略)，其中A裝置制備ClO2，C裝置用于制備NaClO2。回答下列問題：(1)裝置B的作用是。(2)裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為。向裝置A中通入空氣的目的是。題型3化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作答題規(guī)范1．（2024·重慶·高考真題）可用作鋰電池和超級(jí)電容器的電極材料。制備的一種實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。(1)的制備保護(hù)下，將溶有S的熱二苯醚溶液注射到熱油胺溶液中(S過量)，繼續(xù)加熱回流，冷卻至室溫，離心分離，經(jīng)洗滌得產(chǎn)品。(2)的含量測(cè)定產(chǎn)品先用王水溶解，再經(jīng)系列處理后，在熱鹽酸條件下，以甲基橙為指示劑，用溶液將還原至，終點(diǎn)為無色：用冰水迅速冷卻，再以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)。已知甲基橙的還原反應(yīng)：氧化態(tài)(紅色)+ne=還原態(tài)(無色)②甲基橙指示終點(diǎn)的過程及作用原理是。2．（2024高三下·全國·專題練習(xí)）“單原子催化”已經(jīng)成為催化領(lǐng)域的研究前沿。一種Ru單原子催化劑用于生物質(zhì)基醛/酮的還原胺化反應(yīng)如圖：RCHORCH2NH2。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示：(1)儀器甲的名稱是，使用前，檢查儀器甲氣密性的操作是：。(2)以上各儀器接口的連接順序是______→gh←________。(3)裝置E中反應(yīng)溫度為100℃，加熱方式不宜使用水浴加熱，原因是。加熱E裝置前，須先通入一段時(shí)間的H2，目的是。1．常見的實(shí)驗(yàn)基本操作答題規(guī)范(1)測(cè)定溶液pH的操作將一小塊pH試紙放在潔凈的表面皿上，用清潔干燥的玻璃棒蘸取少量待測(cè)液點(diǎn)到pH試紙中央，待變色穩(wěn)定后再和標(biāo)準(zhǔn)比色卡對(duì)照，讀出對(duì)應(yīng)的pH。(2)判斷沉淀劑是否過量的操作方法①靜置，向上層溶液中繼續(xù)滴加少量沉淀劑，若無沉淀產(chǎn)生，則證明沉淀劑已過量，否則沉淀劑不過量。②靜置，取上層清液適量于另一潔凈試管中，向其中加入少量與沉淀劑作用產(chǎn)生沉淀的試劑，若產(chǎn)生沉淀，證明沉淀劑已過量，否則沉淀劑不過量。(3)洗滌沉淀操作將蒸餾水沿著玻璃棒注入到過濾器中至浸沒沉淀，靜置，使蒸餾水濾出，重復(fù)2～3次即可。(4)判斷沉淀是否洗凈的操作取最后一次洗滌液，滴加……(試劑)，若沒有……現(xiàn)象，證明沉淀已經(jīng)洗凈。(5)裝置氣密性檢查①簡易裝置：將導(dǎo)氣管一端放入水中(液封氣體)，用手捂熱試管，觀察現(xiàn)象，若導(dǎo)管口有氣泡冒出，冷卻到室溫后，導(dǎo)管口有一段穩(wěn)定的水柱，表明裝置氣密性良好。②有長頸漏斗的裝置如右圖，用止水夾關(guān)閉燒瓶右側(cè)的導(dǎo)氣管，向長頸漏斗中加入適量水，長頸漏斗中會(huì)形成一段液柱，停止加水，過一段時(shí)間后，若漏斗中的液柱無變化，則裝置氣密性良好。③答題模板：形成密閉體系→操作→描述現(xiàn)象→得出結(jié)論。(6)萃取分液操作關(guān)閉分液漏斗活塞，將混合液倒入分液漏斗中，塞上塞子，用右手心頂住塞子，左手握住活塞部分，將分液漏斗倒置，充分振蕩、靜置、分層，在漏斗下面放一個(gè)小燒杯，先打開上口塞子再打開分液漏斗活塞，使下層液體從下口沿?zé)诹飨拢蠈右后w從上口倒出。(7)氣體驗(yàn)滿和檢驗(yàn)操作①氧氣驗(yàn)滿：將帶火星的木條平放在集氣瓶口，若木條復(fù)燃，則說明收集的氧氣已滿。②二氧化碳驗(yàn)滿：將燃著的木條平放在集氣瓶口，若火焰熄滅，則氣體已滿。③氨氣驗(yàn)滿：用濕潤的紅色石蕊試紙放在集氣瓶口，若試紙變藍(lán)說明氣體已滿。④氯氣驗(yàn)滿：用濕潤的淀粉碘化鉀試紙放在集氣瓶口，若試紙變藍(lán)說明氣體已滿。(8)從某物質(zhì)稀溶液中結(jié)晶的實(shí)驗(yàn)操作①溶解度受溫度影響較小的：蒸發(fā)→結(jié)晶→過濾。②溶解度受溫度影響較大或帶結(jié)晶水的：蒸發(fā)濃縮→冷卻結(jié)晶→過濾。(9)濃H2SO4稀釋操作將濃H2SO4沿?zé)诰従徸⑷胨校⒂貌ＡО舨粩鄶嚢琛?10)粗鹽的提純①實(shí)驗(yàn)室提純粗鹽的實(shí)驗(yàn)操作依次為取樣、溶解、沉淀、過濾、蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、過濾、烘干。②若過濾時(shí)發(fā)現(xiàn)濾液中有少量渾濁，從實(shí)驗(yàn)操作的角度分析，可能的原因是過濾時(shí)漏斗中液面高出濾紙邊緣、玻璃棒靠在單層濾紙一邊弄破濾紙。(11)容量瓶檢漏操作向容量瓶中加入一定量的水，塞好瓶塞，用食指摁住瓶塞，另一只手托住瓶底，把瓶倒立過來，觀察瓶塞周圍有無水漏出。如果不漏水，將瓶正立并將瓶塞旋轉(zhuǎn)180°后塞緊，把容量瓶倒立過來，再檢查是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。(12)檢查滴定管是否漏水操作①酸式滴定管：關(guān)閉活塞，向滴定管中加入適量水，用滴定管夾將滴定管固定在鐵架臺(tái)上，觀察是否漏水，若2分鐘內(nèi)不漏水，將活塞旋轉(zhuǎn)180°，重復(fù)上述操作。如果仍不漏水，即可使用。②堿式滴定管：向滴定管中加入適量水，用滴定管夾將滴定管固定在鐵架臺(tái)上，觀察是否漏水，若2分鐘內(nèi)不漏水，輕輕擠壓玻璃球，放出少量液體，再次觀察滴定管是否漏水。如果仍不漏水，即可使用。(13)滴定管趕氣泡的操作①酸式滴定管：右手將滴定管傾斜30°左右，左手迅速打開活塞使溶液沖出，從而使溶液充滿尖嘴。②堿式滴定管：將膠管彎曲使玻璃尖嘴向上傾斜，用兩指捏住膠管，輕輕擠壓玻璃珠，使溶液從尖嘴流出，即可趕出堿式滴定管中的氣泡。(14)焰色反應(yīng)的操作先將鉑絲蘸取鹽酸在酒精燈外焰上灼燒，反復(fù)幾次，直到與酒精燈火焰顏色接近為止。然后用鉑絲蘸取少量待測(cè)液，放在酒精燈外焰上灼燒，觀察火焰顏色，若呈黃色，則說明溶液中含Na＋；若透過藍(lán)色鈷玻璃觀察到火焰呈紫色，則說明溶液中含K＋。(15)氫氧化鐵膠體的制備向煮沸的蒸餾水中逐滴滴加飽和的FeCl3溶液，當(dāng)溶液變?yōu)榧t褐色時(shí)，立即停止加熱。2．實(shí)驗(yàn)操作中的“第一步”(1)檢查裝置的氣密性——制取氣體、驗(yàn)證氣體的性質(zhì)等與氣體有關(guān)的實(shí)驗(yàn)操作。(2)檢查是否漏水——滴定管、容量瓶、分液漏斗等的使用。(3)調(diào)“0”點(diǎn)——天平等的使用。(4)驗(yàn)純——點(diǎn)燃可燃性氣體。(5)分別取少量溶液——未知溶液的鑒別。(6)潤濕——用紅色石蕊試紙、藍(lán)色石蕊試紙、淀粉-KI試紙檢驗(yàn)或驗(yàn)證某些氣體時(shí)。3．化學(xué)實(shí)驗(yàn)操作中的10個(gè)易錯(cuò)點(diǎn)(1)傾倒液體藥品時(shí)，試劑瓶口未緊挨接受器口致使藥品外流，標(biāo)簽沒向著手心造成標(biāo)簽被腐蝕。(2)使用托盤天平時(shí)，將被稱量物質(zhì)直接放在托盤上或放錯(cuò)托盤。(3)使用膠頭滴管滴加液體時(shí)，將滴管尖嘴伸入接受器內(nèi)[除制取Fe(OH)2外]。(4)不能依據(jù)所需液體體積選擇合適量程的量筒。(5)在量筒或容量瓶內(nèi)進(jìn)行稀釋或混合等操作。(6)檢查裝置氣密性沒有形成封閉系統(tǒng)(如關(guān)閉活塞、將導(dǎo)管末端浸入水中等)。(7)向容量瓶中轉(zhuǎn)移液體沒有用玻璃棒引流。(8)配制溶液定容時(shí)沒有用膠頭滴管或加水過多再用膠頭滴管吸出。(9)酸式滴定管和堿式滴定管盛裝溶液錯(cuò)誤。(10)吸收極易溶于水的氣體，忘記防倒吸。1．（2024·浙江·高考真題）某小組采用如下實(shí)驗(yàn)流程制備：已知：是一種無色晶體，吸濕性極強(qiáng)，可溶于熱的正己烷，在空氣中受熱易被氧化。請(qǐng)回答：(1)如圖為步驟I的實(shí)驗(yàn)裝置圖(夾持儀器和尾氣處理裝置已省略)，圖中儀器A的名稱是，判斷步驟I反應(yīng)結(jié)束的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是。(3)所得粗產(chǎn)品呈淺棕黃色，小組成員認(rèn)為其中混有碘單質(zhì)，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案驗(yàn)證。2．（2425高三下·山東·開學(xué)考試）二氧化硫作為防腐劑，廣泛用于藥材加工中，硫黃熏蒸的藥材中殘留二氧化硫或亞硫酸鹽，國家規(guī)定硫黃熏蒸的中藥材中二氧化硫殘留(亞硫酸鹽以二氧化硫計(jì))不得超過400mg/kg。測(cè)定某藥材中二氧化硫殘留量的步驟如下：ⅰ．取藥材細(xì)粉10g，置于兩頸燒瓶中，加水300~400mL，連接回流冷凝管，在冷凝管的上端c口處連接導(dǎo)氣管，將導(dǎo)氣管插入250mL錐形瓶中。ⅱ．錐形瓶中加入50mL3%過氧化氫溶液作吸收液(微弱的酸性，能發(fā)生電離)。在吸收液中滴加3滴2.5g/L甲基紅乙醇指示劑。ⅲ．……ⅳ．接通氮?dú)猓{(diào)節(jié)氣體流速至1.0L/min；打開冷凝管、止水夾；打開分液漏斗活塞，使10mL鹽酸快速流入兩頸燒瓶中，加熱兩頸燒瓶至液體沸騰，持續(xù)微沸1.5h后停止加熱。ⅴ．用0.0100mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定吸收液至終點(diǎn)，消耗氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積為V1mL。ⅵ．進(jìn)行空白試驗(yàn)，消耗(0.00100mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積為V2mL。已知：甲基紅的變色范圍是pH為4.4~6.2，顏色變化是紅橙黃。回答下列問題：(3)操作ⅲ過程是。(4)步驟ⅴ中判斷滴定終點(diǎn)的方法是；3．（2024·浙江·一模）實(shí)驗(yàn)室可用熔融的與反應(yīng)制備。已知易水解；該反應(yīng)易生成雜質(zhì)。請(qǐng)回答：有關(guān)物理性質(zhì)如下表：物質(zhì)顏色、狀態(tài)熔點(diǎn)沸點(diǎn)銀白色固體231.92260無色液體114無色晶體246652(1)裝置I中儀器甲的名稱為；檢查裝置Ⅱ氣密性的操作是。4．（2425高三上·湖北·期末）醋酸亞鉻通常以二水鹽的形式存在，其化學(xué)式為，摩爾質(zhì)量為，是具有光澤的深紅色晶體，難溶于冷水和乙醚，微溶于乙醇，極易被氧化，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。實(shí)驗(yàn)室制備二水合醋酸亞鉻的裝置及步驟如下：①按圖組裝好裝置，在“操作①”后，關(guān)閉、，打開，向a中依次加入足量鋅粒和鹽酸。一段時(shí)間后，打開，向a中加入溶液(含溶質(zhì))。②當(dāng)a中溶液變?yōu)榱了{(lán)色時(shí)，采用“操作②”，使a中溶液轉(zhuǎn)移到廣口瓶中，廣口瓶中有大量深紅色晶體析出。③將廣口瓶中混合物通過減壓過濾進(jìn)行分離，洗滌，快速抽干后得到干燥的晶體。回答下列問題：(1)“操作①”為。(3)“操作②”為。(4)燒杯中導(dǎo)管口沒入水中的目的是。5．（2425高三上·浙江·階段練習(xí)）無水氯化亞鐵是重要的還原劑，常用于檢測(cè)硒，生產(chǎn)氯化鐵、聚合氯化鋁鐵絮凝劑。某興趣小組利用無水氯化鐵和氯苯反應(yīng)制備無水氯化亞鐵，反應(yīng)原理為：，相關(guān)實(shí)驗(yàn)裝置如下圖所示，用無水氯化鐵和氯苯，控制反應(yīng)溫度132℃加熱，冷卻，分離得到粗產(chǎn)品。已知：①相關(guān)數(shù)據(jù)：(氯苯)相對(duì)分子質(zhì)量112.5147162.5127熔點(diǎn)/℃4553306670~674沸點(diǎn)/℃1321733151023②工業(yè)氮?dú)庵谐３：小ⅰⅲ虎勐然瘉嗚F不溶于氯苯、二氯苯，易溶于乙醇，易水解、易氧化。(3)在反應(yīng)開始和結(jié)束時(shí)都需要通入氮?dú)猓淠康氖恰ｎ}型4物質(zhì)的除雜、分離與提純1．（2024·甘肅·高考真題）某興趣小組設(shè)計(jì)了利用和生成，再與反應(yīng)制備的方案：(4)步驟Ⅳ生成沉淀，判斷已沉淀完全的操作是；(5)將步驟Ⅴ中正確操作或現(xiàn)象的標(biāo)號(hào)填入相應(yīng)括號(hào)中。A．蒸發(fā)皿中出現(xiàn)少量晶體B．使用漏斗趁熱過濾C．利用蒸發(fā)皿余熱使溶液蒸干D．用玻璃棒不斷攪拌E．等待蒸發(fā)皿冷卻2．（2425高三上·山東淄博·階段練習(xí)）碘化錫()主要用于制造有機(jī)錫配合物。某小組利用單質(zhì)錫和碘制備碘化錫，其主要實(shí)驗(yàn)流程如下(反應(yīng)裝置見下圖，夾持儀器略去)。已知：①無水碘化錫為橙紅色立方晶體，空氣中受潮易水解，熔點(diǎn)145.7℃，沸點(diǎn)364.5℃。②碘化錫在丙酮和熱的石油醚中溶解度較大，在冷的石油醚中溶解度小。③石油醚的沸點(diǎn)為60～90℃，碘單質(zhì)的升華溫度為45～77℃。請(qǐng)回答：(4)步驟Ⅱ，圓底燒瓶中還附著四碘化錫晶體，處理的方法是。(5)產(chǎn)品中的雜質(zhì)可以進(jìn)一步采用重結(jié)晶法提純。請(qǐng)從下列選項(xiàng)中選擇最佳選項(xiàng)并進(jìn)行排序。取碘化錫樣品放入燒杯中→_______→_______→_______a．加入適量的熱水

b．加入適量的熱的石油醚

c．用冷水浴冷卻結(jié)晶

d．趁熱過濾

e．加入適量的冷的石油醚1．物質(zhì)分離與提純的基本原理(1)“四原則”。①不增，不得引入新雜質(zhì)；②不減，盡量不減少被提純的物質(zhì)；③易分，使被提純或分離的物質(zhì)跟其他物質(zhì)易分離；④復(fù)原，被提純的物質(zhì)要易被復(fù)原。(2)“三必須”。①除雜試劑必須過量；②過量試劑必須除盡(除去過量試劑帶入的新雜質(zhì)，同時(shí)注意加入試劑的順序)；③選擇最佳的除雜途徑。2．正確選擇物質(zhì)分離、提純的方法3．物質(zhì)分離提純的8種化學(xué)方法沉淀法將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為沉淀，如NaCl溶液(BaCl2)氣化法將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為氣體，如NaCl溶液(Na2CO3)熱分解法加熱使不穩(wěn)定的物質(zhì)分解除去，如NaCl(NH4Cl)雜轉(zhuǎn)純法將雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為需要提純的物質(zhì)，如CO2(HCl)氧化還原法用氧化劑(還原劑)除去具有還原性(氧化性)的雜質(zhì)，如Fe2＋(Cu2＋)酸堿溶解法利用物質(zhì)與酸或堿溶液混合后的差異進(jìn)行分離提純，如Mg(Al)電解法利用電解原理除去雜質(zhì)，如粗銅的電解精煉調(diào)pH法加入試劑來調(diào)節(jié)溶液的pH，使溶液中的某成分沉淀而分離，如CuCl2(FeCl3)4．常見混合物的分離和提純方法總結(jié)類別序號(hào)原物(雜質(zhì))除雜質(zhì)試劑除雜方法氣體混合物(1)N2(O2)灼熱的銅絲網(wǎng)用固體轉(zhuǎn)化氣體(2)CO(CO2)NaOH溶液洗氣(3)CO2(CO)灼熱的CuO用固體轉(zhuǎn)化氣體(4)CO2(HCl)飽和NaHCO3溶液洗氣(5)SO2(HCl)飽和NaHSO3溶液洗氣(6)Cl2(HCl)飽和食鹽水洗氣(7)CO2(SO2)飽和NaHCO3溶液洗氣固體混合物(8)炭粉(MnO2)濃鹽酸(需加熱)過濾(9)炭粉(CuO)稀鹽酸過濾(10)Al2O3(Fe2O3)NaOH(過量)、CO2過濾、加熱分解(11)Al2O3(SiO2)鹽酸、氨水過濾、加熱分解(12)BaSO4(BaCO3)稀HCl或稀H2SO4過濾(13)NaCl晶體(NH4Cl)——加熱分解混合溶液(14)NaOH溶液(Na2CO3)Ca(OH)2溶液(適量)過濾(15)NaHCO3溶液(Na2CO3)CO2加酸轉(zhuǎn)化法(16)Na2CO3溶液(NaHCO3)NaOH(適量)加堿轉(zhuǎn)化法(17)NaCl溶液(NaHCO3)鹽酸加酸轉(zhuǎn)化法(18)NH4Cl溶液[(NH4)2SO4]BaCl2(適量)過濾(19)FeCl3溶液(CuCl2)Fe、Cl2過濾(20)FeCl2溶液(FeCl3)Fe加還原劑轉(zhuǎn)化法物理方法分離(21)CuO(Fe)磁鐵吸附(22)Fe(OH)3膠體(FeCl3)蒸餾水滲析(23)I2晶體(NaCl)——加熱升華(24)KNO3晶體(NaCl)蒸餾水重結(jié)晶、過濾有機(jī)物提純(25)乙烯(SO2、H2O)堿石灰用固體轉(zhuǎn)化氣體(26)乙烷(乙烯)Br2水溶液洗氣(27)溴苯(溴)NaOH稀溶液分液(28)乙醇[水(少量)]新制CaO蒸餾(29)乙酸乙酯(乙酸)飽和Na2CO3溶液分液(30)皂化液(甘油)食鹽過濾1．（2024·新課標(biāo)卷·高考真題）吡咯類化合物在導(dǎo)電聚合物、化學(xué)傳感器及藥物制劑上有著廣泛應(yīng)用。一種合成1(4甲氧基苯基)2，5二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反應(yīng)和方法如下：實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示，將100mmol己2，5二酮(熔點(diǎn)：5.5℃，密度：)與100mmol4甲氧基苯胺(熔點(diǎn)：57℃)放入①中，攪拌。待反應(yīng)完成后，加入50%的乙醇溶液，析出淺棕色固體。加熱至65℃，至固體溶解，加入脫色劑，回流20min，趁熱過濾。濾液靜置至室溫，冰水浴冷卻，有大量白色固體析出。經(jīng)過濾、洗滌、干燥得到產(chǎn)品。回答下列問題：(6)“趁熱過濾”的目的是；用洗滌白色固體。(7)若需進(jìn)一步提純產(chǎn)品，可采用的方法是。2．（2024·全國·模擬預(yù)測(cè)）環(huán)己酮是一種重要的化工原料和有機(jī)溶劑。實(shí)驗(yàn)室中制備少量環(huán)己酮可采用環(huán)己醇的氧化法，化學(xué)反應(yīng)原理為+NaClO+H2O+NaCl。實(shí)驗(yàn)裝置和實(shí)驗(yàn)方案如下：Ⅰ．在儀器B中加入5.2mL環(huán)己醇和12.5mL冰醋酸；儀器A中加入60～70mL淡黃綠色的NaClO溶液。Ⅱ．磁力加熱(控制水浴溫度為30~35℃)、攪拌條件下，向儀器B中滴加稍過量的NaClO溶液，繼續(xù)攪拌反應(yīng)15min。Ⅲ．在儀器B的反應(yīng)混合液中逐滴滴入試劑X，除去過量的NaClO。Ⅳ．將儀器B的反應(yīng)混合液轉(zhuǎn)移到圖乙的儀器d中，再在儀器B中加入25mL蒸餾水洗滌其內(nèi)壁，將洗滌液轉(zhuǎn)移到圖乙的儀器d中；用酒精燈加熱儀器c，用儀器e收集適量餾分。Ⅴ．蒸餾完成后，向儀器e中的餾分中加入一定量的至反應(yīng)液呈中性；然后分批加入4.5gNaCl，振搖使之成為飽和溶液。Ⅵ．用分液漏斗從Ⅴ中所得溶液中分離出有機(jī)層，經(jīng)一系列操作后，得到4.3mL環(huán)己酮產(chǎn)品。相關(guān)數(shù)據(jù)如下表：物質(zhì)熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/()溶解性環(huán)己醇23161.10.9624能溶于水環(huán)己酮45155.60.9478微溶于水共沸物環(huán)己醇與水的共沸物沸點(diǎn)97.8℃(含水80%)；環(huán)己酮與水的共沸物沸點(diǎn)95℃(含水61.60%)回答下列問題：(3)步驟Ⅱ中滴加稍過量的NaClO溶液，試設(shè)計(jì)檢驗(yàn)NaClO溶液過量的實(shí)驗(yàn)方法：。(7)實(shí)驗(yàn)裝置甲的設(shè)計(jì)中，可能會(huì)導(dǎo)致某種儀器破損，請(qǐng)你指出該設(shè)計(jì)缺陷，并加以改進(jìn)：。3．（2026高三·全國·專題練習(xí)）某實(shí)驗(yàn)小組為實(shí)現(xiàn)乙酸乙酯的綠色制備及反應(yīng)過程可視化，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案如下：I．向燒瓶中分別加入乙酸（）、乙醇（）、固體及4~6滴1%基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。Ⅱ．加熱回流后，反應(yīng)液由藍(lán)色變?yōu)樽仙兩枘z由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色，停止加熱。Ⅲ．冷卻后，向燒瓶中緩慢加入飽和溶液至無逸出，分離出有機(jī)相。IV．洗滌有機(jī)相后，加入無水，過濾。V．蒸餾濾液，收集餾分，得無色液體，色譜檢測(cè)純度為。回答下列問題：(2)甲基紫和變色硅膠的顏色變化均可指示反應(yīng)。4．（2425高三下·山西·開學(xué)考試）鈷的配合物，難溶于有機(jī)溶劑乙醇，微溶于水。在常溫下穩(wěn)定性較強(qiáng)，強(qiáng)熱時(shí)會(huì)部分分解，實(shí)驗(yàn)室可用為原料來制備。具體制備步驟如下：步驟1：在如圖所示裝置中經(jīng)過下列操作得到含粗產(chǎn)品的混合物步驟2：取出三頸燒瓶中的混合物，用冰水冷卻，過濾。將沉淀溶于50mL熱稀鹽酸中，趁熱過濾。在濾液中慢慢加入6mL濃鹽酸，先用自來水冷卻再用冰水冷卻，過濾、洗滌、干燥，稱量。已知：難溶于水，具有較強(qiáng)還原性；氧化性：。回答下列問題：(2)的作用除了可以做反應(yīng)物外，還具有的作用是。(3)先加濃氨水后加溶液的原因是。5．（2026高三·全國·專題練習(xí)）化學(xué)興趣小組設(shè)計(jì)以下實(shí)驗(yàn)方案，測(cè)定某已部分變質(zhì)的小蘇打樣品中碳酸鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。方案一：稱取一定質(zhì)量樣品，置于小燒杯中，加適量水溶解；向小燒杯中加入足量氫氧化鋇溶液、過濾、洗滌、干燥沉淀，稱量固體質(zhì)量，計(jì)算。(已知：)(2)實(shí)驗(yàn)中判斷沉淀是否完全的方法是。題型5物質(zhì)的檢驗(yàn)與鑒別1．（2024·北京·高考真題）某小組同學(xué)向的的溶液中分別加入過量的粉、粉和粉，探究溶液中氧化劑的微粒及其還原產(chǎn)物。(1)理論分析依據(jù)金屬活動(dòng)性順序，中可將還原為的金屬是。(2)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)金屬操作、現(xiàn)象及產(chǎn)物I過量一段時(shí)間后，溶液逐漸變?yōu)樗{(lán)綠色，固體中未檢測(cè)到單質(zhì)Ⅱ過量一段時(shí)間后有氣泡產(chǎn)生，反應(yīng)緩慢，逐漸增大，產(chǎn)生了大量紅褐色沉淀后，無氣泡冒出，此時(shí)溶液為3~4，取出固體，固體中未檢測(cè)到單質(zhì)Ⅲ過量有大量氣泡產(chǎn)生，反應(yīng)劇烈，逐漸增大，產(chǎn)生了大量紅褐色沉淀后，持續(xù)產(chǎn)生大量氣泡，當(dāng)溶液為3~4時(shí)，取出固體，固體中檢測(cè)到單質(zhì)①分別取實(shí)驗(yàn)I、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加溶液，證明都有生成，依據(jù)的現(xiàn)象是。②實(shí)驗(yàn)Ⅱ、Ⅲ都有紅褐色沉淀生成，用平衡移動(dòng)原理解釋原因。2．（2425高三上·湖南·階段練習(xí)）的制備實(shí)驗(yàn)是實(shí)驗(yàn)研究的熱點(diǎn)，某化學(xué)學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)了如圖所示裝置(夾持儀器省略)制備氫氧化亞鐵。實(shí)驗(yàn)步驟如下：Ⅰ．檢查裝置氣密性后，關(guān)閉、、，打開、、使裝置A中產(chǎn)生的氣體進(jìn)入裝置B中，排盡B中空氣。Ⅱ．待B中空氣排盡后，關(guān)閉，打開，將A中溶液壓入B中并觀察現(xiàn)象。Ⅲ．關(guān)閉、，打開、，使C中氣體通入B中并觀察現(xiàn)象。回答下列問題：(3)裝置A中金屬離子的檢驗(yàn)方法是。一、物質(zhì)的檢驗(yàn)1．物質(zhì)檢驗(yàn)的三原則一看(顏色、狀態(tài))；二嗅(氣味)；三實(shí)驗(yàn)(加試劑)。2．物質(zhì)檢驗(yàn)的一般步驟觀察外觀→取少量樣品→加入試劑→觀察現(xiàn)象→得出結(jié)論。3．常見陽離子的檢驗(yàn)陽離子檢驗(yàn)方法反應(yīng)的離子方程式H＋能使紫色石蕊試液或甲基橙試液變?yōu)榧t色；能與鋅或碳酸鈉(或碳酸鈣)反應(yīng)產(chǎn)生無色氣體Zn＋2H＋=Zn2＋＋H2↑COeq\o\al(2－,3)＋2H＋=CO2↑＋H2ONHeq\o\al(＋,4)銨鹽(或濃溶液)與NaOH溶液共熱，放出使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)的有刺激性氣味的NH3NHeq\o\al(＋,4)＋OH－eq\o(=,\s\up7(△))NH3↑＋H2ONa＋、K＋用焰色反應(yīng)來檢驗(yàn)時(shí)，它們的火焰分別是黃色、淺紫色(透過藍(lán)色鈷玻璃片觀察)—Mg2＋能與NaOH溶液反應(yīng)生成白色沉淀，該沉淀不溶于NaOH溶液Mg2＋＋2OH－=Mg(OH)2↓Ba2＋能與稀硫酸或可溶性硫酸鹽溶液反應(yīng)產(chǎn)生白色沉淀，且沉淀不溶于稀硝酸Ba2＋＋SOeq\o\al(2－,4)=BaSO4↓Al3＋能與適量的NaOH溶液反應(yīng)生成白色絮狀沉淀，該沉淀能溶于鹽酸或過量的NaOH溶液Al3＋＋3OH－=Al(OH)3↓Al(OH)3＋OH－=AlOeq\o\al(－,2)＋2H2OFe2＋能與少量NaOH溶液反應(yīng)，先生成白色沉淀，迅速變成灰綠色，最后變成紅褐色；或向亞鐵鹽的溶液中加入KSCN溶液，不顯紅色，加入少量新制的氯水后，立即顯紅色Fe2＋＋2OH－=Fe(OH)2↓4Fe(OH)2＋O2＋2H2O=4Fe(OH)32Fe2＋＋Cl2=2Fe3＋＋2Cl－Fe3＋能與KSCN溶液反應(yīng)，變成紅色溶液；能與NaOH溶液反應(yīng)，生成紅褐色沉淀Fe3＋＋3SCN－Fe(SCN)3Fe3＋＋3OH－=Fe(OH)3↓Ag＋能與稀鹽酸或可溶性鹽酸鹽反應(yīng)，生成白色沉淀，不溶于稀硝酸，但溶于氨水Ag＋＋Cl－=AgCl↓AgCl＋2NH3·H2O=[Ag(NH3)2]＋＋Cl－＋2H2O4.常見陰離子的檢驗(yàn)陰離子檢驗(yàn)方法反應(yīng)的離子方程式OH－能使無色酚酞變?yōu)榧t色；使紫色石蕊變?yōu)樗{(lán)色；使甲基橙變?yōu)辄S色。強(qiáng)堿能與單質(zhì)鋁反應(yīng)產(chǎn)生可燃性無色無味氣體2Al＋2OH－＋2H2O=2AlOeq\o\al(－,2)＋3H2↑Cl－能與硝酸銀溶液反應(yīng)，生成白色沉淀，沉淀不溶于稀硝酸Ag＋＋Cl－=AgCl↓Br－能與硝酸銀溶液反應(yīng)，生成淡黃色沉淀，沉淀不溶于稀硝酸Ag＋＋Br－=AgBr↓I－能與硝酸銀溶液反應(yīng)，生成黃色沉淀，沉淀不溶于稀硝酸；也能與氯水反應(yīng)，生成I2，使淀粉溶液變藍(lán)Ag＋＋I(xiàn)－=AgI↓2I－＋Cl2=I2＋2Cl－SOeq\o\al(2－,4)能與含Ba2＋的溶液反應(yīng)，生成白色沉淀，沉淀不溶于硝酸Ba2＋＋SOeq\o\al(2－,4)=BaSO4↓SOeq\o\al(2－,3)濃溶液能與強(qiáng)酸反應(yīng)，產(chǎn)生無色有刺激性氣味的SO2，該氣體能使品紅溶液褪色；能與BaCl2溶液反應(yīng)，生成白色沉淀，該沉淀溶于鹽酸，生成無色有刺激性氣味的氣體SOeq\o\al(2－,3)＋2H＋=SO2↑＋H2OBa2＋＋SOeq\o\al(2－,3)=BaSO3↓BaSO3＋2H＋=Ba2＋＋SO2↑＋H2OCOeq\o\al(2－,3)能與BaCl2溶液反應(yīng)，生成白色沉淀，該沉淀溶于硝酸(或鹽酸)，生成無色無味、能使澄清石灰水變渾濁的氣體。能與酸反應(yīng)產(chǎn)生無色無味氣體Ba2＋＋COeq\o\al(2－,3)=BaCO3↓BaCO3＋2H＋=Ba2＋＋CO2↑＋H2OCOeq\o\al(2－,3)＋2H＋=CO2↑＋H2O【注意】(1)AgNO3溶液與稀硝酸、BaCl2溶液與稀鹽酸(或硝酸)，這兩組試劑，可以鑒別出若干種陰離子，是陰離子鑒別最常用的試劑組合。一般說來，若待檢的若干種離子中有SOeq\o\al(2－,4)(因Ag2SO4微溶于水，當(dāng)Ag＋和SOeq\o\al(2－,4)濃度均較大時(shí)，可以析出不溶物)，最好先用BaCl2和鹽酸這組試劑，檢出包括SOeq\o\al(2－,4)在內(nèi)的一些離子，其他離子再用AgNO3溶液與稀硝酸等去鑒別。(2)為了鑒定某鹽中含SOeq\o\al(2－,3)或COeq\o\al(2－,3)，可以直接加酸(非氧化性酸，如鹽酸)，根據(jù)放出氣體的氣味及與石灰水作用的現(xiàn)象等判定氣體是CO2或SO2，進(jìn)而確定物質(zhì)中含COeq\o\al(2－,3)或SOeq\o\al(2－,3)。若加硝酸，因它有氧化性和SOeq\o\al(2－,3)發(fā)生氧化還原反應(yīng)有時(shí)會(huì)干擾檢驗(yàn)，故最好使用鹽酸而不用硝酸。5．常見氣體的檢驗(yàn)待檢物操作步驟現(xiàn)象O2用試管或集氣瓶取待檢氣體，然后向試管或集氣瓶中插入帶有火星的木條木條復(fù)燃H2使待檢氣體通過尖嘴玻璃導(dǎo)氣管并點(diǎn)燃，在火焰上方罩一個(gè)干而冷的燒杯有淡藍(lán)色火焰，燒杯里有水霧生成NH3用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗(yàn)；把待檢氣體收集在集氣瓶里，蓋上玻璃片，用玻璃棒蘸取濃鹽酸，開啟玻璃片插入瓶中變藍(lán)色；生成白煙SO2在潔凈試管里加入5mL品紅溶液，再通入待檢氣體品紅溶液褪色，加熱后紅色復(fù)現(xiàn)CO2通入澄清石灰水中石灰水變渾濁，繼續(xù)通入后變澄清Cl2通入KI-淀粉溶液中溶液變成藍(lán)色【注意】氣體檢驗(yàn)中干擾因素的排除方法氣體檢驗(yàn)中干擾因素的排除方法一般是先檢驗(yàn)出一種可能具有干擾的氣體，并除去該氣體，而且要確認(rèn)該氣體已經(jīng)除盡，再檢驗(yàn)其余氣體。如在SO2存在的條件下檢驗(yàn)CO2，可設(shè)計(jì)如下檢驗(yàn)思路：品紅溶液檢驗(yàn)SO2→高錳酸鉀溶液除去SO2→品紅溶液檢驗(yàn)SO2是否除盡→通入澄清石灰水檢驗(yàn)CO2。與此類似的還有檢驗(yàn)實(shí)驗(yàn)室制取的乙烯中含有SO2等。6．有機(jī)物官能團(tuán)的檢驗(yàn)(1)用溴水作試劑官能團(tuán)—CHO現(xiàn)象褪色褪色褪色(2)用KMnO4(H＋)作試劑官能團(tuán)—CHO現(xiàn)象褪色褪色褪色(3)用[Ag(NH3)2OH]溶液作試劑R—CHOeq\o(→,\s\up7(銀氨溶液),\s\do5(水浴加熱))Ag↓(含—CHO的物質(zhì)均有此現(xiàn)象，如醛、甲酸(HCOOH)、甲酸酯、甲酸鹽、葡萄糖、麥芽糖等，分子中均含醛基)。(4)用Cu(OH)2堿性懸濁液作試劑官能團(tuán)—CHO—COOH現(xiàn)象不加熱無現(xiàn)象，加熱煮沸，產(chǎn)生磚紅色沉淀藍(lán)色沉淀溶解，得藍(lán)色溶液(5)I2溶液作試劑淀粉eq\o(→,\s\up7(I2))藍(lán)色(I－、IOeq\o\al(－,3)無此性質(zhì))(6)石蕊試液作試劑羧酸eq\o(→,\s\up7(石蕊試液))變紅色(低分子羧酸酸性較碳酸酸性強(qiáng))(7)NaOH溶液＋酚酞作試劑RCOOR′eq\o(→,\s\up7(①NaOH＋酚酞),\s\do5(②加熱))紅色變淺【注意】部分有機(jī)物也可用水來鑒別，如鑒別苯、CCl4和乙醇。二、物質(zhì)鑒別遵循的原則(1)選擇的方法或試劑要簡單，實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象要明顯。(2)用物理方法時(shí)，一般可按觀察法→嗅試法→水溶法的順序進(jìn)行。(3)用化學(xué)方法時(shí)，對(duì)固體可按加熱法、水溶法、指示劑測(cè)試法、指定試劑法等進(jìn)行；對(duì)液體可按照指示劑測(cè)試法、指定試劑法等進(jìn)行；對(duì)氣體可用點(diǎn)燃法、通入指定試劑法等進(jìn)行。1．（2324高三上·四川攀枝花·階段練習(xí)）完成下列各題。(1)甲烷高溫下可分解為乙炔和氫氣。寫出甲烷分解的方程式為。I．甲烷在加熱條件下可還原氧化銅，氣體產(chǎn)物除水蒸氣外，還有碳的氧化物。某化學(xué)小組利用如圖裝置探究其反應(yīng)產(chǎn)物。[查閱資料]：①CO能與銀氨溶液反應(yīng)：②為紅色，不與反應(yīng)，能發(fā)生反應(yīng)：。(2)裝置A中反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(3)按氣流方向各裝置從左到右的連接順序?yàn)锳→F→→C→G(填字母)。Ⅱ．實(shí)驗(yàn)中滴加稀鹽酸的操作為：先打開分液漏斗上口的玻璃塞(或先使分液漏斗上口的玻璃塞的凹槽對(duì)準(zhǔn)漏斗上的小孔)，再將分液漏斗下面的打開，使稀鹽酸緩慢滴下。(4)已知?dú)怏w產(chǎn)物中含有CO，則裝置C中可觀察到的現(xiàn)象是；裝置F的作用為。(5)當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后，裝置D處試管中固體全部變?yōu)榧t色。①設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)證明紅色固體中含有：。②欲證明紅色固體中是否含有Cu，甲同學(xué)設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)：向少量紅色固體中加入適量0.1溶液，發(fā)現(xiàn)溶液變藍(lán)，據(jù)此判斷紅色固體中含有Cu。乙同學(xué)認(rèn)為該方案不合理，欲證明甲同學(xué)的結(jié)論，還需增加如下對(duì)比實(shí)驗(yàn)，完成表中內(nèi)容。實(shí)驗(yàn)步驟(不要求寫出具體操作過程)預(yù)期現(xiàn)象和結(jié)論若觀察到溶液不變藍(lán)，則證明紅色固體中含有Cu；若觀察到溶液變藍(lán)，則不能證明紅色固體中含有Cu2．（2324高三下·上海靜安·期中）莫爾鹽在500℃時(shí)隔絕空氣加熱完全分解，固體產(chǎn)物可能有FeO和Fe2O3，氣體產(chǎn)物可能有NH3、SO3、H2O、N2和SO2，為檢驗(yàn)分解產(chǎn)物的成分，設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。(1)A中固體充分加熱較長時(shí)間后，通入氮?dú)猓康氖恰?2)為驗(yàn)證A中殘留的鐵的氧化物中是否含有FeO，需要選用的試劑有___________。A．KSCN溶液 B．稀硫酸 C．濃鹽酸 D．KMnO4溶液(3)裝置B是為了檢驗(yàn)分解產(chǎn)物是否有氣體；裝置C是為了檢驗(yàn)分解產(chǎn)物是否有氣體。(4)若A中分解產(chǎn)物有N2，固體殘留物只有Fe2O3，F(xiàn)e2O3的物質(zhì)的量為bmol，C中沉淀物質(zhì)的量為amol，則ba。A．大于

B．小于

C．等于3．（2324高二下·安徽六安·期中）乙酰水楊酸(阿司匹林)是應(yīng)用廣泛的解熱、鎮(zhèn)痛和抗炎藥，它對(duì)腸胃的刺激較小，在體內(nèi)還具有抗血栓的作用，可用于預(yù)防心腦血管疾病，與青霉素、安定并稱為“醫(yī)藥史上三大經(jīng)典藥物”。其合成原理如下：I．相關(guān)資料：物質(zhì)相對(duì)分子質(zhì)量密度/g/cm3熔點(diǎn)/℃其他性質(zhì)水楊酸1381.44157～159溶于乙醇、微溶于水乙酸酐1021.0872～74沸點(diǎn)140℃，無色透明液體，遇水形成乙酸阿司匹林1801.35135～138分解溫度為128～135℃，溶于乙醇、微溶于水乙酸乙酯880.9087沸點(diǎn)77℃，微溶于水，溶于乙醇等有機(jī)溶劑II．實(shí)驗(yàn)步驟：(一)制備過程①向100mL的三頸燒瓶中依次加入6.9g干燥的水楊酸、8.0mL新蒸的乙酸酐和0.5mL濃硫酸(作催化劑)，磁力攪拌下，小心加熱，控制溫度在70℃左右反應(yīng)30min。②稍冷后，將反應(yīng)液緩慢倒入100mL冰水中冷卻15min，用圖2裝置減壓抽濾，將所有產(chǎn)品收集到布氏漏斗中，濾餅用少量冷水多次洗滌，繼續(xù)抽濾，得到乙酰水楊酸粗品。(二)提純過程③將粗產(chǎn)品轉(zhuǎn)移至100mL圓底燒瓶中，再加入20mL乙酸乙酯，加熱溶解，如有不溶物出現(xiàn)，趁熱過濾，熱濾液置冰箱中冷卻至5℃～0℃，抽濾，洗滌，干燥，得無色晶體乙酰水楊酸，稱重得4.50g。回答下列問題：(3)步驟②用冷水洗滌后，如何檢驗(yàn)阿司匹林中是否還有雜質(zhì)水楊酸剩余？。4．（2324高三上·湖南長沙·階段練習(xí)）四氯化鈦(TiCl4，熔點(diǎn)：25℃，沸點(diǎn)：136℃)是制備海綿鈦和鈦白的主要原料，其實(shí)驗(yàn)室制備原理是TiO2(s)+2C(s)+2Cl2(g)TiCl4(g)+2CO(g)，某同學(xué)利用如下裝置制備并驗(yàn)證產(chǎn)物CO。

已知：遇潮濕空氣會(huì)發(fā)生反應(yīng)：。回答下列問題：(4)能證明有CO生成的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是。題型6實(shí)驗(yàn)中的溫度、壓強(qiáng)控制1．（2024·海南·高考真題）羥基磷酸鈣是骨骼石灰和牙釉質(zhì)的主要成分。某課題組按照下述步驟進(jìn)行其制備探索：在75℃下向由一定量粉末配制的含有分散劑的漿液中，邊攪拌邊滴加計(jì)算量的稀，滴加完成后繼續(xù)攪拌一段時(shí)間。冷至室溫固液分離，烘干固體得納米級(jí)微粉產(chǎn)品。制備依據(jù)的代表反應(yīng)式為：，裝置如圖所示(固定器具已省略)。回答問題：(1)裝置圖中，安裝不當(dāng)?shù)氖?填儀器標(biāo)號(hào))(2)使用冷凝管的目的是，冷凝水進(jìn)水口為(填序號(hào))，干燥管中熟石灰用于吸收(填化學(xué)式)。(3)實(shí)驗(yàn)中使用水浴加熱，其優(yōu)點(diǎn)為、。(4)投料時(shí)應(yīng)使用新制粉末，以降低雜質(zhì)(填化學(xué)式)對(duì)實(shí)驗(yàn)的影響。(5)完成反應(yīng)后，可以保持產(chǎn)品組成穩(wěn)定的固液分離方式有、(填標(biāo)號(hào))。a．傾倒

b．常壓過濾

c．減壓過濾

d．離心分離2．（2024·安徽·高考真題）測(cè)定鐵礦石中鐵含量的傳統(tǒng)方法是，滴定法。研究小組用該方法測(cè)定質(zhì)量為的某赤鐵礦試樣中的鐵含量。【配制溶液】①標(biāo)準(zhǔn)溶液。②溶液：稱取溶于濃鹽酸，加水至，加入少量錫粒。【測(cè)定含量】按下圖所示(加熱裝置路去)操作步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。已知：氯化鐵受熱易升華；室溫時(shí)，可將氧化為。難以氧化；可被還原為。回答下列問題：(1)下列儀器在本實(shí)驗(yàn)中必須用到的有(填名稱)。(3)步驟I中“微熱”的原因是。1．溫度控制(1)加熱方式：直接加熱間接加熱加熱儀器：試管、坩堝、蒸發(fā)皿隔石棉網(wǎng)加熱水浴加熱油浴加熱冰水浴加熱儀器：圓底燒瓶、錐形瓶、燒杯(2)控制溫度的目的：加熱目的加快反應(yīng)速率或促進(jìn)平衡向某個(gè)方向(一般是有利于生成物生成的方向)移動(dòng)控溫目的：【提高反應(yīng)速率、提高產(chǎn)率和轉(zhuǎn)化率、減少副反應(yīng)、提高產(chǎn)品純度】若溫度過低，則反應(yīng)速率(或溶解速率)較慢若溫度過高，某些物質(zhì)會(huì)分解或揮發(fā)(如H2O2、NH4HCO3、氨水、鹽酸、濃硝酸)或××物質(zhì)揮發(fā)(如濃硝酸、濃鹽酸)或××物質(zhì)氧化(如Na2SO3等)或促進(jìn)××物質(zhì)水解(如AlCl3等)冰水冷卻目的使某物質(zhì)液化、降低產(chǎn)物的溶解度減少其他副反應(yīng)，提高產(chǎn)品純度2．壓強(qiáng)控制（1）控制流速控制氣體的流速及用量裝置的作用①使反應(yīng)的氣體混合均勻②根據(jù)液體中氣泡的生成速率調(diào)節(jié)氣體的混合比例③干燥氣體（2）N2作載氣、控制氣體流速、降低氣體濃度裝置圖解題指導(dǎo)N2的作用：(1)實(shí)驗(yàn)前先把裝置中的空氣排盡(2)實(shí)驗(yàn)結(jié)束前，把反應(yīng)生成的氣體充分壓入指定的吸收裝置中(3)在測(cè)定某些氣體含量的實(shí)驗(yàn)中，如果氮?dú)獾牧魉龠^快會(huì)導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果偏小(4)稀釋氣體，控制易爆炸氣體的濃度(3)減壓過濾裝置圖解題指導(dǎo)使容器內(nèi)壓強(qiáng)降低，以達(dá)到固液快速分離的目的(4)常見平衡氣壓的措施——圖中橡皮管a、支管b、玻璃管c都有平衡氣壓的作用3．排氣方法及作用(1)防氧化、防水解為了防止空氣的成分氧氣、CO2、水蒸氣干擾實(shí)驗(yàn)，常用其他穩(wěn)定的氣體(如氮?dú)?排盡裝置中的空氣；有時(shí)也可充分利用反應(yīng)物氣體(如：氨氣、氯氣、二氧化硫)等排盡裝置中的空氣裝置圖壓強(qiáng)的作用鐵與稀硫酸反應(yīng)生成硫酸亞鐵和氫氣，氫氣再將生成的FeSO4溶液壓入另一個(gè)含氫氧化鈉溶液的反應(yīng)容器內(nèi)制備氫氧化亞鐵(2)定量測(cè)定氣體實(shí)驗(yàn)中為了充分吸收某種需分析或測(cè)定的氣體，常用其他穩(wěn)定的氣體(如氮?dú)?作載氣；有時(shí)也可充分利用反應(yīng)物氣體(如氧氣)作載氣，將生成的氣體壓入指定的吸收裝置中1．（2024·河北·高考真題）市售的溴(純度)中含有少量的和，某化學(xué)興趣小組利用氧化還原反應(yīng)原理，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)制備高純度的溴。回答下列問題：(1)裝置如圖(夾持裝置等略)，將市售的溴滴入盛有濃溶液的B中，水浴加熱至不再有紅棕色液體餾出。儀器C的名稱為；溶液的作用為；D中發(fā)生的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為。(2)將D中溶液轉(zhuǎn)移至(填儀器名稱)中，邊加熱邊向其中滴加酸化的溶液至出現(xiàn)紅棕色氣體，繼續(xù)加熱將溶液蒸干得固體R。該過程中生成的離子方程式為。(3)利用圖示相同裝置，將R和固體混合均勻放入B中，D中加入冷的蒸餾水。由A向B中滴加適量濃，水浴加熱蒸餾。然后將D中的液體分液、干燥、蒸餾，得到高純度的溴。D中蒸餾水的作用為和。(5)本實(shí)驗(yàn)所用鉀鹽試劑均經(jīng)重結(jié)晶的方法純化。其中趁熱過濾的具體操作為漏斗下端管口緊靠燒杯內(nèi)壁，轉(zhuǎn)移溶液時(shí)用，濾液沿?zé)诹飨隆?．（2425高三上·河南·期末）對(duì)氨基苯甲酸乙酯(，摩爾質(zhì)量為)為局部麻醉藥，常用于緩解疼痛和瘙癢。以為催化劑制備對(duì)氨基苯甲酸乙酯的反應(yīng)原理為+CH3CH2OH+H2O。已知：對(duì)氨基苯甲酸乙酯在乙醇、乙醚中易溶，在水中極微溶解，熔點(diǎn)為，沸點(diǎn)為，乙醇沸點(diǎn)為，乙醚沸點(diǎn)為。實(shí)驗(yàn)步驟如下：①向圓底燒瓶中依次加入對(duì)氨基苯甲酸、無水乙醇()及一定量的，搖勻后加入沸石，反應(yīng)裝置如圖所示，加熱，使反應(yīng)物保持微沸回流，回流后，將燒瓶中溶液倒入燒杯中冷卻。②濾出催化劑，蒸餾，收集餾分，將殘液倒入盛有冷水的燒杯中，在攪拌下分批加入試劑X，用試紙檢驗(yàn)至弱堿性。③將溶液“傾潷”到分液漏斗中，加入乙醚3次萃取，搖振后分出醚層。經(jīng)無水硫酸鎂干燥后，蒸出乙醚，殘余液用乙醇水(1：1)重結(jié)晶，“傾潷”和重結(jié)晶共得到產(chǎn)品。回答下列問題：(4)步驟③中“傾潷"”操作相當(dāng)于化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的(填操作名稱)，蒸出乙醚時(shí)適宜的加熱方式是。3．（2425高三上·遼寧·期末）過氧化鈣是一種應(yīng)用廣泛的無機(jī)過氧化物。常用作殺菌劑、防腐劑、解酸劑、增氧劑等。某學(xué)習(xí)小組設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)方案制備并測(cè)定產(chǎn)品純度。Ⅰ．制備（制備裝置如圖所示，夾持裝置略）：向三頸燒瓶中依次加入和水，充分溶解后，置于冰水中，開啟攪拌器，同時(shí)滴加溶液和氨水，冷卻后即有沉淀析出。Ⅱ．分離：將第Ⅰ步獲得的沉淀過濾，依次用水、乙醇、乙醚洗滌，干燥；Ⅲ．制備：加熱烘烤獲得。Ⅳ．測(cè)定產(chǎn)品中的含量：①準(zhǔn)確稱取步驟Ⅲ獲得的產(chǎn)品，放入錐形瓶中，依次加入蒸餾水和的醋酸，使固體溶解，用的酸性標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，三次實(shí)驗(yàn)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為。②空白實(shí)驗(yàn)：另取蒸餾水和的醋酸代替樣品溶液放入錐形瓶中，重復(fù)①中實(shí)驗(yàn)操作，消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液的平均體積為。已知：不溶于水、乙醇和乙醚，與酸反應(yīng)產(chǎn)生；常溫下穩(wěn)定性好，130℃左右時(shí)變?yōu)闊o水，350℃時(shí)迅速分解為和。回答下列問題：(4)第Ⅲ步，加熱烘烤獲得的最佳溫度范圍是（填標(biāo)號(hào)）。A．90～120℃

B．300～360℃

C．120～150℃4．（2024高三下·全國·專題練習(xí)）無水溴化鎂常常做催化劑。選用如圖所示裝置(夾持裝置略)采用鎂屑與液溴為原料制備無水MgBr2。已知：①乙醚的熔點(diǎn)為34.6℃，沸點(diǎn)為132℃。②Mg和Br2劇烈反應(yīng)，放出大量的熱；MgBr2具有強(qiáng)吸水性；MgBr2能與乙醚發(fā)生反應(yīng)MgBr2＋3C2H5OC2H5→MgBr2?3C2H5OC2H5。實(shí)驗(yàn)主要步驟如下：Ⅰ.選用上述部分裝置，正確連接，檢查裝置的氣密性。向裝置中加入藥品。Ⅱ.加熱裝置A，迅速升溫至140℃，并保持140℃加熱一段時(shí)間，停止加熱。Ⅲ.通入干燥的氮?dú)猓屢轰寰徛M(jìn)入裝置B中，直至完全加入。IV.裝置B中反應(yīng)完畢后恢復(fù)至室溫，過濾反應(yīng)物，將得到的濾液轉(zhuǎn)移至干燥的燒瓶中，在冰水中冷卻，析出晶體，再過濾得三乙醚合溴化鎂粗產(chǎn)品。V.用苯洗滌粗產(chǎn)品，減壓過濾，得三乙醚合溴化鎂，將其加熱至160℃分解得無水MgBr2。回答下列問題：(1)裝置D的作用是。(2)裝置A中使用儀器m的優(yōu)點(diǎn)是。(3)步驟V采用減壓過濾(使容器內(nèi)壓強(qiáng)降低，以達(dá)到固液快速分離)。下列裝置可用作減壓過濾的是(填序號(hào))。(4)實(shí)驗(yàn)中若溫度控制不當(dāng)，裝置B中會(huì)產(chǎn)生CH2Br—CH2Br。請(qǐng)說明原因。5．（2223高一上·福建福州·階段練習(xí)）薰衣草精油常用作芳香劑、驅(qū)蟲劑的原料。“DIY”興趣小組在實(shí)驗(yàn)室從新鮮薰衣草中提取少量精油。查閱資料：薰衣草精油成分復(fù)雜，沸點(diǎn)范圍為100℃～220℃，相同溫度時(shí)在水中溶解度小于在苯、四氯化碳(有毒、沸點(diǎn)76.8℃)等溶劑中的溶解度。設(shè)計(jì)方案：小組討論后提出如下提取方案。(在橫線上填寫操作名稱)(1)步驟①在研缽中將薰衣草搗碎，轉(zhuǎn)移至小燒杯中并加入適量蒸餾水，攪拌使充分溶解后；(2)步驟②在薰衣草水中加入適量CCl4進(jìn)行；(3)步驟③將CCl4層進(jìn)行。實(shí)施實(shí)驗(yàn)：按預(yù)先設(shè)計(jì)的方案進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。(4)步驟②使用到的主要儀器有(填字母)。具體操作為振蕩、、靜置、分液。溶有精油的CCl4層在層(填“上”或“下”)。(5)步驟③使用如圖實(shí)驗(yàn)裝置，其中儀器e的名稱為，冷卻水從口(填字母)通入。加熱，收集溫度在℃的餾分(該餾分可循環(huán)使用)。題型7試劑保存1．（2024·湖南·高考真題）亞銅配合物廣泛用作催化劑。實(shí)驗(yàn)室制備的反應(yīng)原理如下：實(shí)驗(yàn)步驟如下：分別稱取和粉置于乙腈()中充分反應(yīng)，回流裝置圖和蒸餾裝置圖(加熱、夾持等裝置略)如下：已知：①乙腈是一種易揮發(fā)的強(qiáng)極性配位溶劑；②相關(guān)物質(zhì)的信息如下：化合物相對(duì)分子質(zhì)量327.5371在乙腈中顏色無色藍(lán)色回答下列問題：(1)下列與實(shí)驗(yàn)有關(guān)的圖標(biāo)表示排風(fēng)的是(填標(biāo)號(hào))；A．

B．

C．

D．

E．(2)裝置Ⅰ中儀器M的名稱為；(3)裝置Ⅰ中反應(yīng)完全的現(xiàn)象是；(4)裝置Ⅰ和Ⅱ中氣球的作用是；2．CuCl晶體呈白色，熔點(diǎn)為430℃，沸點(diǎn)為1490℃，見光分解，露置于潮濕空氣中易被氧化，難溶于水，稀鹽酸、乙醇，易溶于濃鹽酸生成H3CuCl4反應(yīng)的化學(xué)方程式為：CuCl(s)+3HCl(aq)H3CuCl4(aq)。Ⅰ.實(shí)驗(yàn)室用圖所示裝置制取CuCl，反應(yīng)原理為：2Cu2++SO2+8Cl?+2H2O=2CuCl43?+SO42?+4H+CuCl43?(aq)CuCl(s)+3Cl(aq)⑴裝置A中分液漏斗中的試劑應(yīng)該是。A．稀硫酸

B．98%的硫酸

C．65%的硫酸⑵裝置B中反應(yīng)結(jié)束后，取出混合物進(jìn)行如下圖所示操作，得到CuCl晶體。操作ⅱ的主要目的是；操作ⅳ中宜選用的試劑是。⑶實(shí)驗(yàn)室保存新制CuCl晶體的方法是。一、常見試劑的保存方法1．試劑的存放原則（1）安全性原則：有毒性或腐蝕性或易揮發(fā)性或易燃易爆性等試劑儲(chǔ)存時(shí)必須注意安全。（2）保純性原則：試劑不能與環(huán)境中的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)作用或物理作用（3）方便性原則：試劑易裝入容器中，又要考慮試劑易從容器中取出。2．常見試劑的保存方法（1）密封保存①易與氧氣、水蒸氣、二氧化碳等反應(yīng)的藥品：如鈉、白磷、亞硫酸鹽、亞鐵鹽等②易潮解、揮發(fā)、吸水的藥品：固體NaOH、濃鹽酸、濃硝酸、濃氨水、濃硫酸等。（2）棕色瓶保存：見光易分解的物質(zhì)，如AgNO3、鹵水、濃HNO3等。（3）密封并置于陰涼處保存：易揮發(fā)、著火的藥品，如乙醇、乙醚、苯等。（4）盛放藥品的器皿應(yīng)不能跟所盛藥品反應(yīng)①NaOH溶液的試劑瓶不能用玻璃塞而應(yīng)用橡膠塞。②溴水、濃硝酸、次氯酸鹽溶液、有機(jī)溶劑不能用橡膠塞而應(yīng)用玻璃塞。③氫氟酸、氟化物溶液不能用玻璃瓶（5）加液封保存①鉀、鈉應(yīng)浸在煤油或石蠟油中，鋰浸在石蠟油中，防氧化。②白磷放在水中，防氧化。③液態(tài)溴加水封，防揮發(fā)。（6）保存依據(jù)保存方法典型實(shí)例防氧化①密封或用后立即蓋好②加入還原劑③隔絕空氣①Na2SO3、Na2S、KI溶液等用后立即蓋好②FeSO4溶液中加少量鐵屑③K、Na保存在煤油里，Li保存在石蠟里防與CO2反應(yīng)密封保存，減少暴露時(shí)間NaOH、Na2CO3溶液、石灰水、Na2O2固體等密封保存防揮發(fā)①密封，置于陰涼處②液封①濃鹽酸、濃氨水等置于陰涼處②液溴用水封防燃燒置于冷暗處，不與氧化劑混合貯存，嚴(yán)禁火種苯、汽油、酒精等防分解保存在棕色瓶中，并置于陰暗處濃HNO3、KMnO4溶液、AgNO3溶液、氯水等防水解加入酸(堿)抑制水解FeCl3溶液中加稀鹽酸；Na2S溶液中加NaOH溶液防腐蝕①腐蝕橡膠的物質(zhì)用玻璃塞或塑料蓋②腐蝕玻璃的物質(zhì)用塑料容器①濃HNO3、酸性KMnO4溶液、氯水、溴水等腐蝕橡膠②氫氟酸保存在塑料瓶中防黏結(jié)堿性溶液用橡膠塞NaOH、Na2CO3、Na2SiO3溶液等1．連二亞硫酸鈉(Na2S2O4)，也稱為保險(xiǎn)粉，Na2S2O4)易溶于水，難溶于甲醇，具有極強(qiáng)的還原性，易被空氣氧化，在堿性介質(zhì)中穩(wěn)定。工業(yè)上常用制備Na2S2O4的方法有I.鋅粉法、II.甲酸鈉法。I.實(shí)驗(yàn)室模擬鋅粉法的裝置如圖(加熱等輔助儀器略去)反應(yīng)原理為：Zn+2SO2=ZnS2O4ZnS2O4+2NaOH=Zn(OH)2↓+Na2S2O4（1）連接好裝置后，首先要檢驗(yàn)裝置的氣密性，方法為。（2）①裝置A中分液漏斗中的試劑是。A．稀硫酸

B．98%的硫酸

C．70%的硫酸②裝置B中反應(yīng)結(jié)束后，取出混合物進(jìn)行以下操作，得到Na2S2O4晶體。操作ii加入NaCl固體的目的是(用平衡移動(dòng)原理解釋)，操作iv洗滌中選用的試劑是(填“水”或“甲醇”)。（3）實(shí)驗(yàn)室保存新制Na2S2O4晶體的方法是。2．（2324高三上·北京·開學(xué)考試）探究pH對(duì)溶液的配制和保存的影響。I．溶液的配制將分別溶于10mL蒸餾水或10mL稀硫酸，現(xiàn)象如下：編號(hào)溶劑溶液性狀①蒸餾水淺黃色澄清溶液；滴加1mol/LKSCN溶液無明顯變化②無色澄清溶液；滴加1mol/LKSCN溶液微微變紅③無色澄清溶液滴加1mol/LKSCN溶液微微變紅(1)用離子方程式表示①中溶液顯酸性的主要原因。(2)甲同學(xué)認(rèn)為①溶液中一定有+3價(jià)鐵。他用激光筆照射“溶液”，觀察到光路；向含有KSCN的①溶液中滴入試劑a，溶液變紅，說明其推斷正確。試劑a是。II．溶液的保存將實(shí)驗(yàn)I中配制的三份溶液分別在空氣中放置24小時(shí)后，記錄如下。編號(hào)溶液性狀①橙色渾濁用酸化后，濁液變澄清，再滴加1mol/LKSCN溶液后變深紅②無色溶液滴加1mol/L的KSCN溶液后顯淺紅色③無色溶液滴加1mol/L的KSCN溶液后顯紅色，顏色比②略深(3)①中的渾濁主要是FeOOH，用離子方程式表示其生成過程。(4)該實(shí)驗(yàn)的初步結(jié)論：保存溶液的最佳pH是。(5)進(jìn)一步探究pH對(duì)變質(zhì)影響的原因。用下圖所示裝置完成實(shí)驗(yàn)(滴加試劑時(shí)溶液體積和導(dǎo)電性變化可忽略)。向右池持續(xù)穩(wěn)定通入氧氣，待電流計(jì)示數(shù)穩(wěn)定后：

i．向左池滴加濃硫酸至接近2mol/L，電流沒有明顯變化；ii．向右池滴加等量濃硫酸，電流明顯增大。已知：電流增大表明化學(xué)反應(yīng)速率加快，在該實(shí)驗(yàn)條件下與物質(zhì)的氧化性(還原性)增強(qiáng)有關(guān)。a．結(jié)合電極反應(yīng)式分析ii中電流增大的原因。b．依據(jù)實(shí)驗(yàn)i和ii推斷：③比②中更易變質(zhì)的原因是。c．按上述原理進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，證實(shí)①中更易變質(zhì)的主要原因是的還原性增強(qiáng)，氧化速率加快，而與氧氣性質(zhì)變化關(guān)系不大。實(shí)驗(yàn)方案及預(yù)期現(xiàn)象是：向右池持續(xù)穩(wěn)定通入氧氣，待電流計(jì)示數(shù)穩(wěn)定后，。3．氮化鍶(Sr3N2)在工業(yè)上廣泛用于生產(chǎn)熒光粉。已知：鍶與鎂位于同主族，鍶與氮?dú)庠诩訜釛l件下可生成氮化鍶，氮化鍶遇水劇烈反應(yīng)。II.利用裝置B和C制備Sr3N2利用裝置B從空氣中提純N2(已知：氧氣可被連苯三酚溶液定量吸收)(1)氮化鍶要干燥保存，遇水劇烈反應(yīng)的化學(xué)方程式為。題型8實(shí)驗(yàn)中的定量計(jì)算1．（2024·全國甲卷·高考真題）(俗稱過氧化脲)是一種消毒劑，實(shí)驗(yàn)室中可用尿素與過氧化氫制取，反應(yīng)方程式如下：(一)過氧化脲的合成燒杯中分別加入、蒸餾水和尿素，攪拌溶解。下反應(yīng)，冷卻結(jié)晶、過濾、干燥，得白色針狀晶體。(二)過氧化脲性質(zhì)檢測(cè)I．過氧化脲溶液用稀酸化后，滴加溶液，紫紅色消失。Ⅱ．過氧化脲溶液用稀酸化后，加入溶液和四氯化碳，振蕩，靜置。(三)產(chǎn)品純度測(cè)定溶液配制：稱取一定量產(chǎn)品，用蒸餾水溶解后配制成溶液。滴定分析：量取過氧化脲溶液至錐形瓶中，加入一定量稀，用準(zhǔn)確濃度的溶液滴定至微紅色，記錄滴定體積，計(jì)算純度。回答下列問題：(1)過濾中使用到的玻璃儀器有(寫出兩種即可)。(2)過氧化脲的產(chǎn)率為。(3)性質(zhì)檢測(cè)Ⅱ中的現(xiàn)象為。性質(zhì)檢測(cè)I和Ⅱ分別說明過氧化脲具有的性質(zhì)是。(4)下圖為“溶液配制”的部分過程，操作a應(yīng)重復(fù)3次，目的是，定容后還需要的操作為。(5)“滴定分析”步驟中，下列操作錯(cuò)誤的是_____(填標(biāo)號(hào))。A．溶液置于酸式滴定管中B．用量筒量取過氧化脲溶液C．滴定近終點(diǎn)時(shí)，用洗瓶沖洗錐形瓶內(nèi)壁D．錐形瓶內(nèi)溶液變色后，立即記錄滴定管液面刻度(6)以下操作導(dǎo)致過氧化脲純度測(cè)定結(jié)果偏低的是_____(填標(biāo)號(hào))。A．容量瓶中液面超過刻度線B．滴定管水洗后未用溶液潤洗C．搖動(dòng)錐形瓶時(shí)溶液滴到錐形瓶外D．滴定前滴定管尖嘴處有氣泡，滴定后氣泡消失2．（2024·吉林·高考真題）某實(shí)驗(yàn)小組為實(shí)現(xiàn)乙酸乙酯的綠色制備及反應(yīng)過程可視化，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案如下：I．向燒瓶中分別加入乙酸()、乙醇()、固體及4~6滴甲