第37講物質的分離和提純

1.掌握常用物質的分離和提純的物理方法、化學方法，明確其原理。

課標

2.能綜合分析物質的不同性質，并選擇合適的分離和提純方法，對物質

解讀

進行分離和提純。

彎后1常用物理方法及裝置

必備知識?梳理夯實

知識梳理

1.物質分離和提純常用物理方法

(1)“固+固”混合物的分離(提純)

力執其中一種物質溶解度受溫度煢的較大

J升華法：如NaCl和匕/

加水產黃結晶法；4口KNC>3和NaCl

―I難溶+易溶過濾法:如NaCl和Mg(()H)2

典特殊法：如FeS和Fe可用磁鐵吸引

(2)“固+液”混合物的分離(提純)

「萃取法：如從碘水中提取碘

-蒸發結晶：如從硫酸銅溶液中獲取膽磯晶體

L蒸儲：如從海水中獲取蒸儲水

(3)“液+液”混合物的分離(提純)

滿產蒸鐳法：如酒精和水，從石油中獲取處理

液

仍然是混倉物

，^分液法：如油和水，乙酸乙酯和飽和Na2c。3溶液

2.物質分離和提純常用物理方法及裝置

⑴過濾(如圖1)

適用于不溶性固體與液體的分離。操作注意：一貼、二低、三靠。

(2)蒸發(如圖2)

蒸發結晶適用于溶解度隨溫度變化不大的物質；而對溶解度受溫度變化影響

較大的固態物質，米用降溫結晶的方法。

注意：在蒸發結晶中：①玻璃棒的作用：攪拌，防止液體局部過熱而飛

②當有大量晶體析出時，停止加熱，利用余熱蒸干而不能直接蒸干。

（3）蒸播（如圖3）

適用于分離互溶但沸點不同的液體混合物。

注意：①溫度計的水銀球放在蒸儲燒瓶的支管口處:②蒸儲燒瓶內要加

沸石（或碎瓷片）:③冷凝管水流方向應為“下口進水，上口出水”。

（4）萃取和分液（如圖4）

適用于分離兩種密度不同且易分層的液體。

注意：①溶質在萃取劑中的溶解度大：②兩種液體互不相溶；③溶質

和萃取劑不反應；⑷分液時下層液體從下口流出.上層液體從上口倒

出。

（5）升華（如圖5）

利用物質升華的性質進行分離，屬于物理變化。

圖5

⑹滲析（如圖6）：

利用二把膠體中混有的離子或分子從膠體里分離出去

圖6

注意：①利用粒子直徑不同進行分離，膠體微粒不能透過半透膜，而較小的

分子和離子能透過半透膜；

②用于凈化、精制膠體。

⑺洗氣（如圖7）

圖7

除去氣體中的雜質氣體。

注意：氣體流向是長管進氣,短管出氣。

自主小練

1.易錯辨析：正確的打“?”，錯誤的打“X”。

（1）除去NO中混有的少量N02：用水洗滌后再干燥。（V）

［提示］3NO2+H2O=2HNO3+NO。

（2）除去食鹽中混有的少量NH4CI：加過量的燒堿溶液后加熱蒸干。（X）

［提示］會產生新的雜質NaOH。應改為熱分解法。

（3）分離澳的CC14溶液：可選用分液的方法。（X）

［提示］澳溶解在CC14中，應改為蒸鐳法。

（4）分離淀粉膠體中的NaCl溶液：可選用過濾的方法。（X）

［提示］膠體粒子和Na+、C「均能透過濾紙，應改為滲析法。

（5）除去粗銅中的鋅、鐵、銀等金屬：可選用電解法。（V）

［提示］電解法可實現粗銅精煉。

（6）除去Cu粉中混有的CuO：加適量稀硝酸后，過濾、洗滌。（X）

［提示］Cu和CuO都可溶于稀硝酸，應將稀硝酸改為稀硫酸。

（7）除去CO2中的少量HC1：先通過飽和Na2cCh溶液，再通過濃硫酸。（X）

［提示］HC1可被Na2cCh溶液吸收，C02也可被吸收：Na2cO3+CO2+

H2O=2NaHCO3,應將飽和Na2CO3溶液換為飽和NaHCO3溶液。

(8)SO2中混有少量S03,可以將混合氣體通過飽和Na2sCh溶液除去。(X)

(9)FeCb溶液中混有FeCb可加入銅粉除去。(X)

(10)除去干燥CO2中混有的少量SO2,可將混合氣體依次通過盛有足量酸性

KMnCU溶液、濃硫酸的洗氣瓶。(V)

(11)利用如圖操作可分離Na2c03溶液與CH3coOC2H5。(X)

(12)除去CO中的C02：將混合氣體通入NaOH溶液,導管進入洗氣瓶時“短

進長出"。(X)

2.(1)請選用適當的分離方法，分離下列混合物(填序號)。

①過濾②蒸發③萃取④蒸儲⑤升華⑥分液⑦重結晶⑧鹽析

A從海水中獲取粗食鹽②

B從澳水中提取澳③

C除氯化鈉溶液中的泥沙①

D分離固體氯化鈉和單質碘⑤

E用自來水制取蒸儲水⑷

F油脂發生皂化反應后產物的分離⑧

G四氯化碳和水的分離⑥

H除去硝酸鉀中混有的氯化鈉

(2)①除去粗鹽中的Ca2+、Mg2+、SOI雜質離子，應依次加入(寫試劑化學

式)BaCb、NaOH、Na2cO3或BaCb、Na2co3、NaOH或NaOH、BaCb、Na2cO3。

②過濾時所用到的玻璃儀器為燒杯、普通漏斗、玻璃棒。

③蒸發時，能否將母液蒸干后，再停止加熱？不能。如果將母液蒸干后再

停止加熱，蒸發皿的余熱會使析出的晶體受熱不均而飛濺，造成食鹽損失和實驗

事故。

(3)在測定Na2s04和NaCl的混合物中Na2SO4的質量分數時，可以在混合物

中加入過量BaCb溶液，沉淀S0“，然后過濾、洗滌、烘干、稱量得到BaSCU

的質量，試問：

①怎樣判斷so，是否沉淀完全？

②沉淀的洗滌方法？

③怎樣判斷沉淀是否洗凈？

［提示］①取上層清液少許于試管中，再加入BaCb溶液，若產生白色沉淀,

說明SOF未沉淀完全，反之則沉淀完全。②沿玻璃棒向漏斗中注水至浸沒沉淀,

待水自然流下后，再重復2?3次。③取最后一次濾出液少許于試管中，滴加稀

硝酸酸化的AgNCh溶液，若產生白色沉淀，說明沉淀未洗凈，反之已洗凈。

(4)如圖兩套裝置：

①所述兩套裝置中都要用到玻璃棒，其作用相同嗎？

②能否采用乙裝置將NH4cl飽和溶液蒸干制備NH4cl晶體？說明理由。

［提示］①不相同。甲裝置為過濾，玻璃棒的作用是引流，乙裝置為蒸發，

玻璃棒的作用是攪拌，防止局部溫度過高而使液體飛濺。②不能。因為NH4cl

受熱易分解生成NH3和HC1,若采用該裝置蒸干NH4cl飽和溶液，得不到NH4cl

晶體。

考點突破?訓練提升

微考點1物質分離和提純的常用物理方法及選擇

1列(2024?河北衡水高三檢測)下列實驗中，所選裝置不合理的是(A)

A分離Na2cCh溶液和CH3coOC2H5,選④

B.用CCL提取碘水中的碘，選③

C.用FeCb溶液吸收CL,選⑤

D.粗鹽提純，選①和②

［解析］乙酸乙酯不溶于碳酸鈉飽和溶液，采用分液法分離，應選取③裝置,

A符合題意；用CCL提取碘水中的碘，應選取與水互不相溶的萃取劑，裝置為

③，B不符合題意；用FeCb溶液吸收CL,應選⑤，C不符合題意；粗鹽提純，

首先將粗鹽溶于水加合適試劑處理后過濾，再將食鹽溶液蒸干即可，裝置為①和

②，D不符合題意。

【對點訓練】

下列是我國古代常見的操作方法，其中帶著重號部分的操作原理與化學實驗

中的分離除雜方法的原理相似的是（A）

①②③④

經月而出蒸熠海陸取鹵，耳的火

凡煮湯，欲微火，令凡漬藥酒，皆須細

Z……終乃得酒醺，煮海熬波，鹵

小沸……等津取謨切便可澧出

可飲水成鹽

,X

乎山

A.過濾、蒸館、萃取、蒸發

B.過濾、蒸發、萃取、蒸儲

C.蒸發、萃取、蒸儲、過濾

D.萃取、蒸儲、萃取、蒸發

［解析］①中的算渣取液，是用細網將固液混合物中的固體和液體分開，其

原理與過濾的原理相似；②中通過蒸烤造酒，是通過加熱的方法將酒精等物質從

混合液中分離出來，其原理與蒸饋的原理相似；③中通過浸泡，使草藥中的有效

成分溶于酒中，其原理與萃取的原理相似；④中的日曬火煎，鹵水成鹽，是通過

日曬的方法，將水分蒸發得到食鹽，其原理與蒸發的原理相似。

微考點2實驗（或工藝）流程中物質的分離和提純操作

例（2020?山東卷，8）實驗室分離Fe3+和A/的流程如下：

濃鹽酸乙酸水

III

Fe3+、A1"T屐回萃取、分液，「反萃取廉面-Fe"

II

Al3+乙醴

已知Fe3+在濃鹽酸中生成黃色配離子［FeC14「，該配離子在乙醛（EtzO,沸點

34.6℃)中生成締合物Et2O-H+-［FeC14「。下列說法錯誤的是(A)

A.萃取振蕩時，分液漏斗下口應傾斜向下

B.分液時，應先將下層液體由分液漏斗下口放出

C.分液后水相為無色，說明已達到分離目的

D.蒸儲時選用直形冷凝管

［解析］萃取振蕩時，分液漏斗上口應向下傾斜，A錯誤；分液時，下層液

體由下口放出，上層液體從上口倒出，B正確；萃取、分液后的水相是含AP+

的無色溶液，若含有［FeC14「，則水相呈現黃色，說明未分離完全，C正確；蒸

鐳時，為便于乙醴冷凝流出，應選用直形冷凝管，D正確。

【對點訓練】

從海藻中提碘時，提取「并氧化后以CC14萃取12,再經堿液反萃取、分

液、酸化過濾、升華等一系列操作制備高純碘，不能達到實驗目的的是(B)

A.①用NaOH溶液反萃取

B.②將溶有「和103的水溶液從下口放出

C.③鹽酸酸化后過濾出b

D.④升華法提純碘

［解析］用NaOH溶液反萃取發生歧化反應，可使12從CCL中分離出來,

A正確；水的密度因小于CC14而在上層，將有機層從下口分離出后，水層應從

上口倒出，B錯誤；酸化后「和10,發生歸中反應生成12,過濾分離出12,C正

確；b易升華，利用升華法可提純12,D正確。

轡歸納拓展：

分析物質的分離和提純類題的步驟

1確定被提純物質與除雜對象：對比兩者物理性質、化學性質的差異，利用

差異性(溶解度差異、密度差異、熔沸點差異、與某些物質反應的差異性等)，選

擇合適的分離原理或除雜試劑；除雜試劑除去雜質的同時，不消耗被提純物質，

不引入新的雜質。

2選擇合適的分離或除雜裝置：根據分離原理選擇合適的分離裝置(過濾、

分液、蒸饋等)；根據除雜試劑的狀態及反應條件，選擇合適的裝置，液體試劑

一般選洗氣瓶，固體試劑一般用干燥管或U形管。

3綜合分析，篩選答案：綜合分析物質分離是否完全，被提純物質中的雜質

是否被除去。

與?常用化學方法及原理

必備知識?梳理夯實

知識梳理

1.物質分離和提純的常用化學方法

(1)加熱法(熱分解法)

當混合物中混有熱穩定性差的物質時，可直接加熱，使熱穩定性差的物質受

熱分解而分離出。例如，NaCl中混有NH4CI,Na2c03中混有NaHCCh等均可直

接加熱除去雜質。

(2)沉淀法

在混合物中加入某種試劑，使其中一種以沉淀的形式分離出去的方法。使用

該方法一定要注意不能引入新的雜質。例如，加適量的BaCb溶液可除去NaCl

中混有的Na2so4。

(3)氧化還原法

若混合物中混有氧化性雜質，可以加入適當的還原劑使其還原為被提純物質。

例如，將過量的鐵粉加入混有FeCl3的FeCb溶液中，以除去FeCh雜質。

(4)調節pH法

通過加入試劑來調節溶液的pH,使溶液中某組分沉淀而分離的方法，一般

是加入相應的難溶或微溶物來調節。例如，CuCb溶液中含有FeCh雜質，可向

溶液中加入CuO1或CU(0H)2、CuCCh］除去。

(5)氣化法：將混合物中的雜質轉化為氣體。

(6)轉化法：將雜質轉化為被提純的物質。

2.高考常考物質的除雜方法

原物質所含雜質除雜質試劑主要操作方法

灼熱的銅網吸收法

N202

溶液

coCO2NaOH洗氣

CO2co灼熱CuO轉化法

CO2H2sC11SO4溶液洗氣

CO2HC1飽和NaHCCh溶液洗氣

SO2HC1飽和NaHSO3溶液洗氣

C12HC1飽和食鹽水洗氣

H2SHC1飽和NaHS溶液洗氣

炭粉Mn02濃鹽酸(加熱)過濾

FezChA12O3過量NaOH溶液過濾

①鹽酸；②氨水過濾、灼燒

AI2O3SiO2

溶液

NaHCO3Na2cO3CO2轉化法

(

FeCb溶液FeCl2C12或氯水)轉化法

溶液、過濾

FeCbCuCl2FeCh

FeCb溶液FeChFe過濾

乙烷乙烯澳水洗氣

乙醇水新制CaO蒸儲

乙烯NaOH溶液洗氣

so2

澳苯漠NaOH溶液分液

乙酸乙酯乙酸飽和Na2cCh溶液分液

自主小練

1.易錯辨析：正確的打“，錯誤的打“X”。

(1)通過灼熱的CuO除去H2中的CO。(X)

［提示］H2和CO均可與CuO反應。

(2)向MgCb溶液中加入CaCCh粉末，充分攪拌后過濾可除去雜質FeCho

(X)

［提示］引入新雜質，應加入MgO等。

(3)除去硝酸中的NO2：可向硝酸中加入少量水并通入空氣。(J)

［提示］4NO2H-O22H2O=4HNO30

(4)SO2中混有少量S03,可以將混合氣體通過濃硫酸除去。(J)

(5)乙烯中混有的S02可以通過澳水除去。(X)

(6)除去BaCCh固體中混有的BaSCU：加過量鹽酸后，過濾洗滌。(X)

(7)除去NaCl溶液中少量的Na?S：加入AgCl后再過濾。(J)

2.常見氣體的除雜方法及裝置選擇

除去氣體中的雜質通常有如下3套裝置：

氣體(括號內為雜質)除雜試劑裝置

CO2(HC1)飽和NaHCCh溶液A

飽和溶液

CO2(SO2)NaHCChA

灼熱

CO2(CO)CuOC

溶液或堿石灰或

CO(CO2)NaOHAB

灼熱銅網

N2(O2)C

CH4(CH2=CH2)?水A

3.常見固體混合物除雜(括號內為雜質)

(l)Na2c。3固體(NaHCO3),方法：加熱分解，化學方程式：

2NaHCO3=^=Na2CO3+H2O+CO2」。

(2)NaCl(I2),方法：加熱使年升華。

(3)Fe2O3(Al2O3),方法：加過量NaOH溶液過濾、洗滌，離子方程式：ALCh

+2OH—-2A105+七0

占燃

(4)CuO(C),方法：在空氣中灼燒，化學方程式：C+02^^82。

(5)鎂粉(鋁粉)，方法：加過量NaOH溶液過濾、洗滌，化學方程式：2Al

+2NaOH+2H20=2NaA102+3H2t。

4.溶液中可溶性雜質離子的除去(括號內為雜質)

(l)FeCb溶液(FeCL),方法：通入Cb或滴加氯水。

(2)CuCb酸性溶液(FeCb),方法：加入CuO或CWOH)2cCh。

(3)如何用提供的試劑除去食鹽水中的Ca2+、Mg2+和SO“：依次加入稍過

量的①③④過濾，濾液用鹽酸調至酸性，除去過量的NaOH和Na2co3。

①NaOH溶液②鹽酸

③BaCL溶液④Na2cCh溶液

考點突破?訓練提升

微考點1常見氣體的除雜方法及裝置選擇

(列除去下列物質中的雜質，所選試劑與分離方法均能達到目的的是(A)

選項物質(雜質)除雜試劑分離方法

ANaCl(aq)(l2)CC14分液

BC2H50H(CH3COOH)NaOH(aq)蒸儲

CHC1(C12)飽和食鹽水洗氣

稀硫酸過濾

DCaSO4(CaCO3)

［解析］碘單質微溶于水，易溶于四氯化碳，則向含有碘單質的氯化鈉溶液

中加入四氯化碳萃取后，分液可除去氯化鈉溶液中混有的碘單質，A符合題意；

向混有乙酸的乙醇中加入氫氧化鈉溶液，乙酸與氫氧化鈉溶液反應生成沸點高的

乙酸鈉，蒸儲收集可以得到不含有乙酸的乙醇，但是乙醇中混有水，B不符合題

意；氯化氫極易溶于水，氯氣難溶于飽和食鹽水，將含有氯氣的氯化氫氣體通入

飽和食鹽水會除去氯化氫氣體，得到氯氣，C不符合題意；硫酸與碳酸鈣反應生

成硫酸鈣，覆蓋在碳酸鈣的表面，阻止反應的進一步發生，不能用于除雜，應選

鹽酸、過濾，D不符合題意。

【對點訓練】

1.為除去某物質中所含的雜質，所選用的試劑或操作方法正確的是(B)

選項物質雜質除雜質應選用的試劑或操作方法

AMgCl2溶液AlCh在MgCh溶液中加過量NaOH溶液攪拌、過濾

加入過量鐵粉并過濾

BFeSCU溶液CuSO4

依次通過盛有溶液和濃硫酸的洗氣瓶

CC02SO2NaOH

DNaNO3CaCO3加稀鹽酸溶解、過濾、蒸發、結晶

［解析］MgCb和AlCb均與氫氧化鈉溶液反應，過量NaOH溶液不能用于

除去MgCb溶液中的AlCb雜質，A錯誤；FeSCM與鐵粉不反應，CuSCU與鐵粉

反應生成單質銅和FeSCU,則過量鐵粉可以除去FeSCU溶液中的CuSO4雜質，B

正確；CO2和SO2均為酸性氣體，都與氫氧化鈉溶液反應，不能達到除雜的目的，

C錯誤；NaNO3易溶于水，CaCCh難溶于水，直接加水溶解過濾，再蒸發結晶即

可除雜，加入稀鹽酸與碳酸鈣反應生成可溶于水的氯化鈣，引入新雜質，不能達

到除雜目的，D錯誤。

2.用如圖所示的實驗裝置，選擇適當的試劑B并進行如下實驗，可以達到

目的的是（B）

氣體A,工

試劑B-1||

A.試劑B為濃硫酸，除去CO2中混有的少量SO2氣體

B.試劑B為飽和食鹽水，除去氯氣中混有的少量氯化氫氣體

C.試劑B為水，收集NO、CO等難溶于水的氣體

D.試劑B為新制的氫氧化銅，檢驗空氣中是否含有甲醛

［解析］二氧化硫和濃硫酸不反應，不能達到洗氣的目的，A錯誤；氯氣和

水的反應是可逆反應，食鹽水中含有的氯離子能抑制氯氣的溶解，氯化氫極易溶

于水，從而能達到洗氣的目的，B正確；收集難溶于水的氣體采用排水集氣法收

集，集氣瓶中應該“短管進氣”，C錯誤；甲醛和新制的氫氧化銅反應需要加熱，

該裝置未加熱，D錯誤。

微考點2常見液體（或固體）混合物的除雜

1列（2024?江西贛州模擬）下列除雜方法不合理的是（C）

A.除去NH4cl溶液中的FeCb,可向溶液中加入氨水調節pH

B.除去金屬離子Cu2+、Hg2+,可向溶液中加入NazS、H2s等沉淀劑

C.除去某溶液中的SO“可向溶液中加入鎂鹽

D.除去硝酸鉀固體中少量NaCl,可加蒸儲水溶解后，蒸發濃縮、冷卻結晶、

過濾

［解析］氨水可與氯化鐵反應生成氫氧化鐵沉淀，同時生成氯化鐵，不引入

新的雜質，A正確；加入NazS、H2s等物質，Cu2\Hg2+易轉化為CuS、HgS

等沉淀，可用于除雜，B正確；硫酸鎂易溶于水，無法沉淀SO，，應加入鋼鹽

除雜，C錯誤；KN03的溶解度受溫度影響較大，而NaCl的溶解度受溫度影響

較小，可加蒸偏水溶解固體，再通過蒸發濃縮、降溫結晶的方法，獲得純凈的

KNCh固體，D正確。

【對點訓練】

1.（2024?山東荷澤模擬）為提純下列物質，除雜藥品和分離方法都正確的是

(A)

選項被提純的物質（雜質）除雜藥品分離方法

A乙醇（乙酸）CaO蒸儲

BKBr溶液(KI)氯水、CC14萃取、分液

C氯化鋁溶液（氯化鐵）氨水過濾

飽和溶液洗氣

DCO2(SO2)Na2c03

［解析］向含有乙酸的乙醇中加入氧化鈣，將乙酸轉化為沸點高的乙酸鈣，

通過加熱蒸俺可除去乙醇中混有的乙酸，A正確；澳化鉀溶液和碘化鉀溶液都能

與氯水反應，則不能用氯水、四氯化碳除去澳化鉀溶液中混有的碘化鉀，B錯誤;

氯化鋁溶液和氯化鐵都能與氨水反應生成氫氧化物的沉淀，則不能用氨水除去氯

化鋁溶液中混有的氯化鐵，C錯誤；二氧化碳和二氧化硫都能與碳酸鈉溶液反應,

則不能用飽和碳酸鈉溶液除去CO2中混有的SO2,D錯誤。

2.除去下列物質中所含的少量雜質的方法正確的是（D）

選項物質雜質試劑提純方法

水溶解、過濾、洗滌

ABaSCUBaCO3

飽和。溶液洗氣

BCO2SO2Na2c3

C乙酸乙酯乙酸稀NaOH溶液混合振蕩、靜置分液

D蛋白質葡萄糖濃（NH4）2SO4溶液鹽析、過濾、洗滌

［解析］BaSCU和BaCO3均不溶于水，無法通過溶解、過濾分離，A錯誤；

CO2也能與飽和Na2c03溶液反應，B錯誤；乙酸乙酯在NaOH溶液中能夠水解,

C錯誤；加入濃（NH4）2SO4溶液，蛋白質發生鹽析，過濾后經洗滌，可分離蛋白

質和葡萄糖，D正確。

鴛歸納拓展：

1除雜操作的“四原則”

(1)不增，不得引入新雜質；

(2)不減，盡量不減少被提純和分離的物質；

(3)易分離，應使被提純或分離的物質與其他物質易分離；

(4)易復原，被提純物質轉化后要易被復原。

2除雜操作的“四注意”

(1)除雜試劑要過量；

(2)過量試劑需除去；

(3)選擇的途徑要最佳；

(4)除去多種雜質時要考慮加入試劑的先后順序。

真題演練?明確考向

命題分析

本講內容考查依據物質中各成分的特征性質，用不同的試劑，運用不同的方

法分離混合物或提純物質等，或根據不同的實驗現象來檢測物質中某成分的存在,

題型一直延續選擇題與非選擇題并存的形式，難度適中。試題以自然界中的礦石

材料或工業生產的廢渣為命題背景，設計物質的分離或提純路線，關注物質檢驗、

分離和提純在化學工業生產中的應用，注重強化環保意識。

真題演練

1.(2023?山東,6,2分)鑒別濃度均為0.1mol-L-1的NaC10、Ba(0H)2、Ab(S04)3

三種溶液，僅用下列一種方法不可行的是(C)

A.測定溶液pH

B.滴加酚醐試劑

C.滴力口0.1mol1—1KI溶液

D.滴加飽和Na2c03溶液

［解析］A項，C1CT發生水解使NaClO溶液呈弱堿性，A「+發生水解使

A12(SO4)3溶液呈弱酸性，Ba(OH)2為強堿，故等濃度的三種溶液的pH：

Ba(0H)2>NaC10>Al2(S04)3,可鑒別;B項,將酚酰滴入NaClO溶液后，溶液先

變紅后褪色；將酚酰滴入Ba(OH)2溶液后，溶液呈紅色；將酚酰滴入Ab(SO4)3

溶液后沒有明顯現象，可鑒別；C項，NaClO溶液與KI溶液反應生成12,溶液

變為黃褐色，但A12(SO4)3、Ba(OH)2與KI溶液不反應，無明顯現象，無法鑒別；

D項，Na2cCh溶液與Ba(0H)2溶液反應產生白色沉淀BaCCh,Na2cO3溶液與

A12(SO4)3溶液反應產生白色沉淀Al(0H)3和氣體C02,Na2c03溶液不與NaClO

溶液反應，無明顯現象，可鑒別。

2.(2022?廣東，4,2分)實驗室進行粗鹽提純時，需除去Ca2+、Mg?+和SOE,

所用試劑包括BaCl2以及(A)

A.Na2co3、NaOH、HC1

B.Na2co3、HC1、KOH

C.K2co3、HNO3、NaOH

D.Na2cO3、NaOH、HNO3

［解析］BaCh用于除去SOT。A項中的Na2cCh用于除去Ca2+^過量的Ba?

+,NaOH用于除去Mg2+,HC1用于除去過量的CO歹和OH,正確；加入KOH、

K2cO3最終溶液中會留有K+,加入HNO3最終溶液中會留有NO-均在除雜的

同時引入了新的雜質，故B、C、D項錯誤。

3.(2022?湖北選擇考)高技術領域常使用高純試劑。純磷酸(熔點為42℃,

易吸潮)可通過市售85%磷酸溶液減壓蒸儲除水、結晶除雜得到，純化過程需要

嚴格控制溫度和水分，溫度低于21℃易形成2H3P。4?氏0(熔點為30℃),高于

100℃則發生分子間脫水生成焦磷酸等。某興趣小組為制備磷酸晶體設計的實驗

裝置如圖(夾持裝置略)：

回答下列問題：

(1)A的名稱是圓底燒瓶。B的進水口為上(填“a”或"b”)。

(2)P2O5的作用是干燥氣體。

(3)空氣流入毛細管的主要作用是防止溶液沿毛細管上升，還具有攪拌和

加速水逸出的作用。

(4)升高溫度能提高除水速度，實驗選用水浴加熱的目的是避免直接加熱造

成的過度劇烈與溫度的不可控制,使溶液受熱均勻。

(5)磷酸易形成過飽和溶液，難以結晶，可向過飽和溶液中加入磷酸晶體

促進其結晶。

(6)過濾磷酸晶體時，除了需要干燥的環境外，還需要控制溫度為B(填標

號)。

A.<20℃B.30?35℃

C.42?100℃

(7)磷酸中少量的水極難除去的原因是磷酸分子中含羥基，可與水分子間形

成氫鍵。

［解析］(1)由儀器構造可知，儀器A為圓底燒瓶；儀器B為直形冷凝管，

冷凝水應從b口進、a口出。

(2)純磷酸制備過程中要嚴格控制溫度和水分，因此五氧化二磷的作用為干

燥氣體。

(3)空氣流入毛細管可以對燒瓶中的溶液進行攪拌，使受熱均勻，同時還具

有加速水逸出和防止溶液沿毛細管上升的作用。

(4)升高溫度能提高除水速度，而純磷酸制備過程中要嚴格控制溫度，水浴

加熱可以避免直接加熱造成的過度劇烈與溫度的不可控性，使溶液受熱均勻。

(5)過飽和溶液暫時處于亞穩態，當加入一些固體的晶體或晃動時可使此狀

態失去平衡，過多的溶質就會結晶，因此可向磷酸的過飽和溶液中加入磷酸晶體

促進其結晶。

(6)磷酸純化過程中，溫度低于21℃易形成2H3P。4丑20(熔點為30℃),高

于100℃則發生分子間脫水生成焦磷酸，純磷酸的熔點為42℃,因此過濾磷酸

晶體時，除了需要干燥的環境外，還需要控制溫度為30?42℃,這個區間內答

案選B。

(7)磷酸的結構式為HO—P-OH,分子中含羥基，可與水分子間形成氫鍵，

OH

因此磷酸中少量的水極難除去。

曾本講要點速記：

1.蒸發中的“兩注意”：玻璃棒攪拌和不能完全蒸干(應靠余熱蒸干)。

2.過濾中的“三注意”：一貼二低三靠。

3.蒸館中的“三注意”：溫度計水銀球的位置，冷卻水的進出方向，加沸

石防暴沸。

4.萃取分液中的“四步操作”：加萃取劑一振蕩放氣一靜置分層一分液。

5.(1)物質檢驗的“五步驟”：取少量樣品一加入某種試劑一加熱振蕩等操

作一描述現象f得出結論。

(2)檢驗氣體是根據氣體的性質，一般從以下五方面考慮：

①氣體的顏色和氣味；②水溶液的酸堿性；③助燃性、可燃性及燃燒現象和

產物；④遇空氣的變化；⑤其他特性。

6.(1)六種物理提純方法

①過濾②蒸發③萃取分液④蒸館⑤升華⑥滲析

(2)六種化學提純方法

①熱分解法②沉淀法③氧化還原法④氣化法⑤調節pH法⑥轉化

法

(3)四條提純原則：不增、不減、易分離、易復原

7.解答分離提純操作問題的考慮方向

(1)是否能達到實驗目的，結合題意，確定所選方法是否能實現分離提純目

的；

(2)是否符合安全操作，不造成事故；

(3)是否有副反應發生，影響實驗判斷或影響產品純度。

提能訓練練案[37]

一、選擇題：本題共io小題，每小題只有一個選項符合題目要求。

1.(2024?山東濟南高三檢測)我國古代科技富載化學知識。下列對古文獻涉

及的化學知識敘述不正確的是(D)

選項古文化學知識

燒酒法用濃酒和糟入甑，蒸令氣

A燒酒釀制用了蒸儲的方法

上，用器承滴露

“石膽化鐵為銅”開創了人類文

B利用金屬單質置換反應

明史濕法冶金先河

南安有黃長者為宅煮糖，宅垣忽

C黃泥來吸附糖中的色素

壞，去土而糖白

D丹砂燒之成水銀，積變又成丹砂丹砂熔融成液態，冷卻變成晶體

［解析］由“蒸令氣上”可知，與混合物的沸點有關，為蒸僧法，故A正確;

由“石膽化鐵為銅”可知，鐵置換出銅，是置換反應，故B正確；由“去土而

糖白”可知，是吸附作用，故C正確；由“丹砂燒之成水銀，積變又成丹砂”

可知，發生化學變化，故D錯誤。

2.超臨界狀態下的C02流體溶解性與有機溶劑相似，可提取中藥材的有效

成分，工藝流程如下。

下列說法中錯誤的是（B）

A.浸泡時加入乙醇有利于中草藥有效成分的浸出

B.高溫條件下更有利于超臨界C02流體萃取

C.升溫、減壓的目的是實現C02與產品分離

D.超臨界C02流體萃取中藥材具有無溶劑殘留、綠色環保等優點

［解析］高溫條件下，二氧化碳為氣態，而萃取是利用超臨界狀態下的C02

流體，故高溫條件下不利于超臨界C02流體萃取，B項錯誤。

3.（2024?貴州銅仁模擬）通過電解KI和丙酮的水溶液來制備碘仿。已知：

物質熔點/℃沸點/℃溶解性

丙酮（CH3coe缶）-9556與水、乙醇互溶

碘仿(CHb)120218不溶于水，溶于熱乙醇

制得的粗碘仿中含少量石墨粉、丙酮，則分離提純碘仿的操作中，圖中儀器

一定不會用到的是（B）

ABCD

［解析］通過電解KI和丙酮的水溶液來制備碘仿，粗碘仿中含少量石墨粉、

丙酮，根據表中信息，可用熱的乙醇溶解碘仿和丙酮，過濾分離出石墨粉，經蒸

儲獲得碘仿，或經直接蒸儲完成，都沒用到培埸，B符合題意。

4.（2023?湖北荊州中學等四校三模）下列裝置和試劑均正確且能達到實驗目

的的是（C）

A.圖甲檢查裝置的氣密性

B.圖乙除去CL中的NO2

C.圖丙制備無水CuSCU

D.圖丁分離淀粉溶液和泥沙

［解析］未形成密閉體系，不能用于檢查裝置氣密性，A錯誤；NO2與飽和

食鹽水中的水反應生成污染性氣體NO,引入新的氣體雜質，B錯誤；膽磯受熱

分解生成CuSCU和水蒸氣，N2可吹出水蒸氣，可制取無水CuSCU,C正確；淀

粉溶液屬于膠體，淀粉分子和泥沙均不能透過半透膜，達不到分離淀粉溶液和泥

沙的目的，D錯誤。

5.（2024?河北衡水高三檢測）下表是四種鹽在不同溫度下的溶解度（g/100g

水）:

溫度NaNO3KNO3NaClKC1

10℃80.521.235.731.0

100℃17524639.156.6

（假設：鹽類共存時不影響各自的溶解度，分離晶體時，溶劑的損耗忽略不

計）用物質的量之比為1：1的硝酸鈉和氯化鉀為原料，制取硝酸鉀晶體，其流程

如圖所示：

以下說法錯誤的是（C）

A.①和②的實驗過程中，都需要控制溫度

B.①實驗操作依次為加水溶解、蒸發結晶、趁熱過濾

C.②實驗操作依次為加水溶解、蒸發結晶、趁熱過濾

D.用95%的酒精洗滌所得的硝酸鉀晶體比較好

［解析］①為蒸發結晶，②為冷卻結晶，均需控制溫度，A正確；①實驗操

作分離出NaCl,依次為加水溶解、蒸發結晶、趁熱過濾，B正確；②實驗操作

為冷卻結晶，C錯誤；用95%的酒精洗滌可減少硝酸鉀的溶解，D正確。

6.（2023?山東荷澤一模）某工業食鹽樣品中混有NaBr雜質，現對其進行提

純，并獲取液態漠，可設計實驗流程如圖所示。

操作

下列說法錯誤的是（B）

A.依據實驗流程可知，操作I為萃取、分液，可選取CC14作為萃取劑

B.從溶液D中獲取液濱時采用蒸儲操作，所用溫度計的水銀球應插入液面

以下

c.在進行操作n時，需要的主要儀器有鐵架臺（帶鐵圈）、酒精燈、蒸發皿、

玻璃棒、土甘竭鉗

D.若樣品質量為44.0g,最終獲得42.1g氯化鈉固體，則原固體混合物中

氯化鈉的質量分數約為90%

［解析］實驗流程中通過操作I將溶液分為上下兩層，可知此操作為萃取、

分液，依據萃取劑的選擇原則可選四氯化碳作為萃取劑，A正確；蒸福時溫度計

的水銀球應在蒸鐳燒瓶的支管口處，B錯誤；由流程圖可知操作n為蒸發，所需

儀器有鐵架臺（帶鐵圈）、酒精燈、蒸發皿、玻璃棒、卅堀鉗，c正確；樣品為氯

化鈉和澳化鈉的混合物，最終全部轉換為氯化鈉，依據1mol澳化鈉轉化為1mol

氯化鈉質量減少80g—35.5g=44.5g,實際減少1.9g,則溟化鈉的質量約為4.4

g,氯化鈉的質量約為39.6g,在原混合物中氯化鈉約占90%,D正確。

7.（2024?江蘇蘇州模擬）已知氨水可以與澳單質發生反應：3Br2+

8NH3-H2O=N2t+6NH4Br+8H2Oo下面提純粗澳苯（含漠苯、澳單質和苯），

同時得到NH4Br晶體的原理與裝置（部分夾持裝置已省略）不能達到實驗目的的

是（C）

T

A.用裝置甲除去漠苯中的漠

B.用裝置乙分離甲中反應后的混合液

C.用裝置丙蒸干溶液得到NHdBr晶體

D.用裝置丁分離澳苯與苯

［解析］NEBr受熱易分解，用裝置丙蒸干溶液得不到NEBr晶體，C符合

題意。

8.（2024?西安交大附中模擬）下列實驗的試劑、裝置選用不合理的是（B）

選項實驗目的選用試劑選用裝置

A除去C12中少量的HC1、H2O試劑a為飽和氯化鈉溶液甲

B除去NH3中少量的H2O試劑b為無水氯化鈣乙

C除去H2中少量的HC1、H2O試劑b為堿石灰乙

D除去N2中少量的。2足量銅網丙

［解析］干燥管中的無水氯化鈣在除去水的同時也吸收NH3,B項錯誤。

9.(2024?天津北辰區第一次聯考)下列氣體去除雜質的方法中，能實現目的

的是(D)

選項氣體(雜質)方法

ASO2(H2S)通過酸性高鎰酸鉀溶液

通過澄清石灰水

BSO2(CO2)

CH2(O2)通過灼熱的銅絲網

DC12(HC1)通過飽和食鹽水

［解析］SO2和H2s都能與酸性高鎰酸鉀溶液反應，不能達到除雜的目的，

A錯誤；SO2和CO2都能與澄清石灰水反應，將混合氣體通過澄清石灰水不能達

到除雜的目的，B錯誤；將H2與02的混合氣體通過灼熱的銅絲網可能會發生爆

炸，且02與灼熱銅絲反應生成CuO,H2能將CuO還原為Cu,C錯誤；氯氣在

飽和食鹽水中損耗小，且氯化氫氣體易溶于水，能達到除雜目的，D正確。

10.已知苯甲醛易被空氣氧化，苯甲醇的沸點為205.3℃,苯甲酸的熔點為

121.7℃,沸點為249℃,溶解度為0.34g；乙醛的沸點為34.8℃,難溶于水。

實驗室制備苯甲醇和苯甲酸的化學原理和主要過程如下。

2+KOH——CH2OH+COOK

<^^COOK+HC1——>COOH+KCI

乙醴操作n廣乙醴

茶「溶液I產口中

^KOH.H2O白色水、乙酷*產叩甲

醛放置24h"糊狀物操作I水HQ廣產品乙

S操HI水溶液

試根據上述信息，判斷以下說法錯誤的是(B)

A.操作I是萃取、分液

B.乙醛溶液中所溶解的主要成分是苯甲醛

c.操作n蒸儲所得產品甲是苯甲醇

D.操作ni過濾所得產品乙是苯甲酸

［解析］由流程可知，苯甲醛與KOH反應生成苯甲醇、苯甲酸鉀，然后加

水、乙醴萃取苯甲醇，則乙醴溶液中含苯甲醇，操作n為蒸館，得到產品甲為苯

甲醇；水溶液中含苯甲酸鉀，加鹽酸發生強酸制取弱酸的反應，生成苯甲酸，苯

甲酸的溶解度小，則操作ni為過濾，則產品乙為苯甲酸。

二、非選擇題：本題共3小題。

11.（2024?廣東惠州期中）已知：C12+2「=2C「+l2,海藻中富含碘元素。

某化學興趣小組的同學在實驗室里用灼燒海藻的灰分提取碘，流程如圖。請回答

下列問題。

（1）操作②選用CCL的理由是ACD（填字母）。

A.CCL不溶于水

B.CC14的密度比水的大

C.碘在CC14中比在水中溶解度更大

D.CCL與碘水不反應

（2）用NaOH濃溶液反萃取后再加稀酸，可以分離b和CCL,有關化學方程

式為堿性條件：3l2+6NaOH=5Nal+NaIO3+3H2O；酸性條件：5Nal+NaIO3

+3H2so4=3Na2so4+3b+3H2O。以下是反萃取過程的操作，請按要求填空。

①向裝有12的CCL溶液的分液漏斗（填儀器名稱）中加入少量1mol/L

NaOH溶液；

②振蕩至溶液的紫（或紫紅）色消失,靜置、分層；

③將含碘的堿溶液從儀器的上（填“上”或“下”）口倒入燒杯中；

④邊攪拌邊加入幾滴1mol/LH2s04溶液，溶液立即轉為棕黃色，并析出碘

晶體。

（3）本實驗中可以循環利用的物質是CC14。

［解析］（1）操作②選用CC14萃取碘水中的12,CC14能作萃取劑，是因為CC14

不溶于