1分析方法的驗(yàn)證VALIDATIONOFANALYTICALMETHODS授課老師梁可藥物分析分析方法驗(yàn)證鑒別雜質(zhì)檢查含量測(cè)定定量限度檢測(cè)準(zhǔn)確度-+-+精密度重復(fù)性-+-+中間精密度-+①-+①專屬性②++++檢測(cè)限度-－③+-定量限度-+--線性-+-+范圍-+-+分析方法驗(yàn)證項(xiàng)目-表示通常不需論證的項(xiàng)目；+表示通常需論證的項(xiàng)目；

①假如已論證重現(xiàn)性，可不需再論證中間精密度；②缺乏專屬性的分析方法，應(yīng)由其他分析方法來(lái)作補(bǔ)充；③有些情況不需要。注分析方法的驗(yàn)證項(xiàng)目典型分析方法驗(yàn)證的項(xiàng)目準(zhǔn)確度

accuracy精密度

precision專屬性specificity檢測(cè)限

detectionlimit定量限

quantitationlimit線性

linearity范圍

range耐用性

robustness術(shù)語(yǔ)一：準(zhǔn)確度準(zhǔn)確度是指用該方法測(cè)定的結(jié)果與真實(shí)值或參考值接近的程度，用百分回收率表示。測(cè)定回收率R（recovery）的具體方法可采用“回收試驗(yàn)法”和“加樣回收試驗(yàn)法”。數(shù)據(jù)要求規(guī)定的范圍內(nèi)，至少用9次測(cè)定結(jié)果評(píng)價(jià)，如制備三個(gè)不同濃度樣品各測(cè)三次。術(shù)語(yǔ)二：精密度精密度是指在規(guī)定條件下，同一份均勻樣品，經(jīng)多次取樣測(cè)定所得結(jié)果之間的接近程度。用偏差（d）、標(biāo)準(zhǔn)偏差(SD)、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)（變異系數(shù)，CV）表示。含量測(cè)定和雜質(zhì)的定量測(cè)定應(yīng)考察方法的精密度。術(shù)語(yǔ)三：專屬性指有其他成分（雜質(zhì)、降解物、輔料等）可能存在情況下采用的方法能準(zhǔn)確測(cè)定出被測(cè)物的特性，能反映該方法在有共存物時(shí)對(duì)供試物準(zhǔn)確而專屬的測(cè)定能力。鑒別反應(yīng)、雜質(zhì)檢查和含量測(cè)定方法，均應(yīng)考察其專屬性。術(shù)語(yǔ)四：檢測(cè)限檢測(cè)限系指試樣中被測(cè)物能被檢測(cè)出的最低量。常用方法有非儀器分析目視法和信噪比法如采用信噪比法測(cè)定，一般以信噪比（S/N）3∶1或2∶1時(shí)的相應(yīng)濃度或注入儀器的量確定檢測(cè)限。術(shù)語(yǔ)五：定量限指樣品中被測(cè)物能被定量測(cè)定的最低量，結(jié)果應(yīng)具有一定準(zhǔn)確度和精密度。常用信噪比法確定定量限，一般以信噪比（S/N）為10∶1時(shí)相應(yīng)的濃度或注入儀器的量進(jìn)行確定。術(shù)語(yǔ)六：線性在設(shè)計(jì)的范圍內(nèi)，測(cè)試結(jié)果與試樣中被測(cè)物濃度直接呈正比關(guān)系的程度。(至少制備5份供試品）數(shù)據(jù)要求：應(yīng)列出回歸方程、相關(guān)系數(shù)和線性圖。術(shù)語(yǔ)七：范圍指達(dá)到一定精密度、準(zhǔn)確度和線性的條件下，測(cè)試方法適用的高低限濃度或量的區(qū)間。如原料藥和制劑的含量測(cè)定范圍：80%~120%。術(shù)語(yǔ)八：耐用性耐用性指測(cè)定條件稍有變動(dòng)時(shí)，結(jié)果不受影響的承受程度，為常規(guī)檢驗(yàn)提供依據(jù)。是衡量實(shí)驗(yàn)室和工作