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CCS

團體標準

T/CIXXX-202X

碳酸鋰磁性物含量測試方法

Determinationofmagneticsubstancecontentinlithiumcarbonate

(征求意見稿)

2022-X-XX發布2022-X-XX實施

中國國際科技促進會發布

《碳酸鋰磁性物含量測試方法》

1、范圍

本標準規定了碳酸鋰磁性物質測試方法。適用于含量在0.001%～0.00001%之間的磁性物質含量

（鐵、鋅、鎳、鉻含量總和）的測定。

2、規范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T622化學試劑鹽酸

GB/T626化學試劑硝酸

GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法

3、術語定義

磁性物質：能夠被鐵磁體直接或間接吸附的物質，本標準中主要指產品中鐵、鋅、鉻、鎳四種元素

的合量。

4、原理

在樣品中加適量水，通過磁棒吸附富集試樣中的磁性物質后，用王水（鹽酸：硝酸=3：1）分解。

用電感耦合等離子體發射光譜儀測定磁性物質元素（鐵、鋅、鎳、鉻）特征譜線的強度，以工作曲線法

定量，通過計算得到磁性物質含量。

5、試劑

5.1磁性物質標準溶液:用移液管移取10mL國家標準樣品GSB04-1767-2004（100ug/mL）于100mL容量

瓶中，用水稀釋至刻度,搖勻，1mL溶液含Fe、Zn、Ni、Cr各0.01mg。

5.2硝酸，優級純，GB/T626-2006。

5.3鹽酸，優級純，GB/T622-2006。

5.4去離子水，一級水，GB/T6682。

6、儀器參數

6.1電感耦合等離子體發射光譜儀

6.2超聲波清洗機

6.3磁棒：圓柱形，磁場強度≥6000GS，直徑17mm，長度50mm，用聚四氟乙烯材料密封包裹。

6.4罐磨機。

6.5石墨加熱板

6.6錐形瓶，250mL

6.7帶蓋塑料廣口瓶，500mL

6.8容量瓶，100mL

7、測試步驟

7.1磁棒準備

將磁棒放入清洗干凈的250mL錐形瓶中，加入適量水后，再加入6mL鹽酸和2mL硝酸配制成的

王水,再加水沒過磁棒，將錐形瓶放置于260℃電熱板上煮沸30min，后取出磁棒，用去離子水清洗干

凈，干燥后備用。

7.2磁性物質的分離和提取

稱取90±2g樣品，記錄重量（精確至0.1g），置于廣口瓶中，加入磁棒，加入300mL超純水，蓋好

蓋子，搖晃5s。將廣口瓶正確放置到罐磨機上，避免磁棒相互吸附。設置為轉速60r/min，時間60min。

打開開關，罐磨60min取下（需10min搖一次）。

將磁棒從廣口瓶中吸引到錐形瓶內，把廢料倒進對應的回收桶，用超純水沖掉瓶口樣品。將錐形瓶

放入超聲波清洗器中超聲設置10min，使樣品與異物分離,同時每2min用超純水清洗一次.超聲中輕輕晃

動錐形瓶使磁棒輕輕滾動洗掉表面非磁性粉料，重復2次（共20min)。

將清洗干凈后的磁棒轉移至通風櫥中，加入6mL鹽酸和2mL硝酸，并加超純水到錐形瓶內，沒過磁

棒。將錐形瓶放置到260℃的電熱板上加熱溶解磁性物質（佩戴耐高溫手套），傾斜錐形瓶至磁棒露出

液面1/3-1/2時，拿下冷卻，待冷卻至室溫，將冷卻好的溶液轉移至容量瓶，用超純水沖洗錐形瓶內壁3

次，洗水合并于容量瓶中。定容至100mL刻度線并搖勻，待測試。

7.3標準工作曲線的繪制

分別移取0mL、2mL、5mL、10mL、12mL、50mL磁性物質標準溶液(見5.1),置于6個100mL容

量瓶中，加入2mL硝酸，用水稀釋至刻度，搖勻。入電感耦合等離子體發射光譜儀進行測定，分析譜

線波長和儀器工作條件見下表1。以標準溶液的濃度（μg/mL）為橫坐標、對應的發射強度值為縱坐標，

繪制工作曲線。

表1分析譜線波長

元素FeCrNiZn

譜線nm271.441206.157231.604213.856

7.4測試

開啟電感耦合等離子體原子發射光譜儀(ICP-OES),待運轉穩定后,在所選優化條件下,分別測得各離

子不同質量的發射光譜強度。以被測離子的濃度(μg/mL)為橫坐標,對應的發射光譜強度值為縱坐標繪制

工作曲線。當工作曲線線性不小于0.999時,測定試驗溶液。

8、測試數據處理

8.1磁性物質中各離子的質量分數ωi，按照如下公式計算：

(ρ?ρ)×100×10?6

?=j0?100%…………（1）

??

式中：

ρj—從工作曲線上查出的試驗溶液中待測元素的濃度的數值，單位為微克每毫升（μg/mL）；

ρ0—從工作曲線上查出的空白試驗溶液中待測元素的濃度的數值，單位為微克每毫升（μg/mL）；

m—試料樣品的質量的數值，單位為克（g）。

取兩次平行測試結果的算術平均值為測試結果，平行測試結果的相對偏差應不大于平均值的10%。

8.2磁性物質中各離子的質量分數的和ω總，按照如下公式計算：

ω總=ωFe+ωZn+ωCr+ωNi…………（2）