ICS

77.120.99

CCS

H14

中華人民共和國國家標準

GB/T12690.20—2024

稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質

化學分析方法

第20部分：稀土氧化物中微量氟、

氯的測定離子色譜法

Chemicalanalysismethodsfornon-rareearthimpuritiesofrare

earthmetalsandtheiroxides—

Part20:Determinationofminoramountsoffluorineandchlorine

inrareearthoxides—Ionchromatographymethod

2024-11-28發布2025-06-01實施

國家市場監督管理總局發布

國家標準化管理委員會

GB/T12690.20—2024

目次

前言

·····································································································

Ⅲ

引言

·····································································································

Ⅳ

1

范圍

··································································································

1

2

規范性引用文件

······················································································

1

3

術語和定義

···························································································

1

4

原理

··································································································

1

5

試劑或材料

···························································································

1

6

儀器設備

······························································································

2

7

樣品

··································································································

2

8

試驗步驟

······························································································

3

8.1

試料

······························································································

3

8.2

平行試驗

·························································································

3

8.3

空白試驗

·························································································

3

8.4

分析試液的制備

·················································································

3

8.5

系列標準溶液的配制

·············································································

3

8.6

標準曲線的繪制

·················································································

3

8.7

測定

······························································································

4

9

試驗數據處理

·························································································

4

10

精密度

·······························································································

4

10.1

精密度原始數據及統計

·········································································

4

10.2

重復性

··························································································

4

10.3

再現性

··························································································

5

Ⅰ

GB/T12690.20—2024

前言

本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規

定起草。

本文件是GB/T12690《稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質化學分析方法》的第20部分。GB/T12690

已經發布了以下部分：

—第1部分：碳、硫量的測定高頻?紅外吸收法；

—第2部分：稀土氧化物中灼減量的測定重量法；

—第3部分：稀土氧化物中水分量的測定重量法；

—第4部分：氧、氮量的測定脈沖?紅外吸收法和脈沖?熱導法；

—第5部分：鈷、錳、鉛、鎳、銅、鋅、鋁、鉻、鎂、鎘、釩、鐵量的測定；

—第6部分：鐵量的測定硫氰酸鉀、1,10?二氮雜菲分光光度法；

—第7部分：硅量的測定；

—第8部分：鈉量的測定；

—第9部分：氯量的測定硝酸銀比濁法；

—第10部分：磷量的測定鉬藍分光光度法；

—第11部分：鎂量的測定火焰原子吸收光譜法；

—第12部分：釷量的測定偶氮胂Ⅲ分光光度法和電感耦合等離子體質譜法；

—第13部分：鉬、鎢量的測定電感耦合等離子體發射光譜法和電感耦合等離子體質譜法；

—第14部分：鈦量的測定；

—第15部分：鈣量的測定；

—第16部分：氟量的測定離子選擇性電極法；

—第17部分：稀土金屬中鈮、鉭量的測定；

—第18部分：鋯量的測定；

—第19部分：砷、汞量的測定；

—第20部分：稀土氧化物中微量氟、氯的測定離子色譜法；

—第21部分：稀土氧化物中硫酸根含量的測定硫酸鋇比濁法。

請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。

本文件由全國稀土標準化技術委員會（SAC/TC229）提出并歸口。

本文件起草單位：湖南稀土金屬材料研究院有限責任公司、虔東稀土集團股份有限公司、江西省鎢

與稀土產品質量監督檢驗中心、包頭稀土研究院、國合通用測試評價認證股份公司、福建省長汀金龍稀

土有限公司、青島盛瀚色譜技術有限公司。

本文件主要起草人：王貴超、張曼寧、劉榮麗、石雪峰、溫斌、徐娜、劉鵬宇、劉春、王金鳳、

陳燕群、羅芝雅、鄒世輝、王玲、田海峰、趙艷、張秀艷、鄧雨、張錦梅。

Ⅲ

GB/T12690.20—2024

引言

在稀土產品化學成分分析領域，我國已經建立了針對稀土總量、非稀土雜質、稀土雜質等檢測方法

的較為全面的標準體系。GB/T12690《稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質化學分析方法》以

GB/T12690.12～26—1990《稀土金屬及其氧化物化學分析方法》為基礎，合并了GB/T8762.3—

1988《熒光級氧化釔中酸溶性二氧化硅量測定發射光譜法》、GB/T8762.4—1988《熒光級氧化釔中

氧化鐵、氧化鉛、氧化鎳和氧化銅量測定發射光譜法》、GB/T8762.6—1988《熒光級氧化銪中氧化

鉛、氧化鎳、氧化鐵和氧化銅量測定發射光譜法》、GB/T11074.3～7—1989《氧化釤化學分析方

法》等，最后形成對所有稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質的綜合分析標準。經整合后的系列方法標準

引用了先進的檢測方法，并基本覆蓋了全部稀土金屬及其稀土氧化物基體，為稀土金屬及其氧化物中非

稀土雜質含量的測定提供了快捷、準確的方法，具有良好的操作性。

根據檢測對象、檢測方法的不同以及各稀土金屬與稀土氧化物基體的差異等，GB/T12690擬由

21個部分構成：

—第1部分：碳、硫量的測定高頻?紅外吸收法；

—第2部分：稀土氧化物中灼減量的測定重量法；

—第3部分：稀土氧化物中水分量的測定重量法；

—第4部分：氧、氮量的測定脈沖?紅外吸收法和脈沖?熱導法；

—第5部分：鈷、錳、鉛、鎳、銅、鋅、鋁、鉻、鎂、鎘、釩、鐵量的測定；

—第6部分：鐵量的測定硫氰酸鉀、1,10?二氮雜菲分光光度法；

—第7部分：硅量的測定；

—第8部分：鈉量的測定；

—第9部分：氯量的測定硝酸銀比濁法；

—第10部分：磷量的測定鉬藍分光光度法；

—第11部分：鎂量的測定火焰原子吸收光譜法；

—第12部分：釷量的測定偶氮胂Ⅲ分光光度法和電感耦合等離子體質譜法；

—第13部分：鉬、鎢量的測定電感耦合等離子體發射光譜法和電感耦合等離子體質譜法；

—第14部分：鈦量的測定；

—第15部分：鈣量的測定；

—第16部分：氟量的測定離子選擇性電極法；

—第17部分：稀土金屬中鈮、鉭量的測定；

—第18部分：鋯量的測定；

—第19部分：砷、汞量的測定；

—第20部分：稀土氧化物中微量氟、氯的測定離子色譜法；

—第21部分：稀土氧化物中硫酸根含量的測定硫酸鋇比濁法。

上述各個部分標準按稀土金屬及其氧化物生產與貿易中常規的檢測元素依次設立，各部分包括一種

或多種檢測方法，分別明確適用范圍、試劑材料與試驗設備的選擇，規范試驗步驟，并經過多家實驗室

多次試驗和驗證給出精密度數據，為稀土金屬及其氧化物品質核查建立嚴謹、規范的標準化工作基礎。

制備高純稀土氧化物過程中夾帶著微量氟和氯雜質元素，離子色譜法以其檢測速度快、選擇性好、

受干擾小、檢出下限低、靈敏度高、可同時測定多種陰離子的優點，已越來越多地應用于微量氟、氯分

析中。本文件利用離子色譜儀，通過大量條件試驗、規范檢測過程中的各個細節，建立了規范、易操

作、準確度高的檢測標準。

Ⅳ

GB/T12690.20—2024

稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質

化學分析方法

第20部分：稀土氧化物中微量氟、

氯的測定離子色譜法

1范圍