顆粒比熱容測定絕熱量熱法本文件適用于不超過400K溫度范圍內(nèi)的不隨著升溫而發(fā)生爆炸的顆粒材料等壓比熱等壓比熱容Isobaricspecific注1：在發(fā)生化學(xué)變化和相轉(zhuǎn)變時(shí)，熱容是不連續(xù)的。消耗的熱量并沒有全部用于升溫，其中的部分熱量用于反應(yīng)或使材料達(dá)到更高的能態(tài)。因此，在化學(xué)變化和相轉(zhuǎn)變區(qū)域外才能合理地測得比熱容。絕熱量熱法adiabaticcal在熱容測量過程中均保持量熱系統(tǒng)和環(huán)境溫度相等的比熱容測絕熱量熱法通過盡可能地消除量熱裝置樣品池與環(huán)境之間的熱傳遞而達(dá)到絕熱目的。絕熱量熱法在新的溫度點(diǎn)Ti+1達(dá)到熱平衡，不斷重復(fù)上述過程。假使樣品比熱cp（T）=Qin（1）mΔT5.1絕熱量熱法試驗(yàn)裝置示意圖5.2分析天平：精確度宜為±0.1mg。5.3真空干燥箱：干燥樣品池和樣品用，最高溫度宜不低于423K。5.4手套箱：最高真空度宜低于大氣壓0.1MP5.5真空泵：極限真空應(yīng)不高于5.0Pa。燥箱內(nèi)升溫至373±5K烘干3h，冷卻至室溫后，應(yīng)連續(xù)稱重三次取平均理后，再將壓片后樣品搗碎，可經(jīng)10-20目篩網(wǎng)篩分得到合適后應(yīng)稱重3次取平均值m2，即待測樣品質(zhì)量m=m2-m1；應(yīng)機(jī)械密封樣品池，靜置1min~5min后稱重3次取平均值m3。其數(shù)值與存放前m3相差應(yīng)不超過1×10-3開啟真空泵，當(dāng)系統(tǒng)真空度低于5.0*10-2mbar時(shí)，通過低溫系統(tǒng)對樣品池進(jìn)行降溫操作；當(dāng)溫度低于測試目標(biāo)起始溫度2K-10K后，啟動比熱容測試結(jié)束后關(guān)閉測試程序，關(guān)閉低溫系統(tǒng)和測試控制系統(tǒng)，待樣品池溫度恢復(fù)至室溫后關(guān)閉真空系統(tǒng)，再打開絕熱量熱儀取出樣品池，若樣品池內(nèi)裝有樣品則需清除樣品以備后續(xù)使用，結(jié)束試驗(yàn)。樣品池空當(dāng)量，按公式（2）計(jì)算：Ha——溫度T下的樣品池空當(dāng)量，單位為焦耳每開爾文（J·K-1Qa——空樣品池測試時(shí)通入的電能，單位為焦4）Qs——樣品比熱容測試時(shí)通入的總電能，單位為焦Ha——在溫度T時(shí)樣品池空當(dāng)量，單位為焦耳每開爾文（J·K-1對于需要擬合的比熱容參見附錄B。互獨(dú)立進(jìn)行測試獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對值不大于這兩個(gè)測量溫度間隔3K、測試溫度上限400K、平衡期溫度變化率不大于5×10-3K·min-1。偏差不大于2%，則符合要求，否則需檢查儀器并排除相7利用測得的等壓比熱容-溫度數(shù)據(jù)計(jì)算80K-400K溫對測試數(shù)據(jù)進(jìn)行比熱容曲線擬合。根據(jù)泰勒展開式，任何一條曲線都可通過多項(xiàng)式展開式表示，進(jìn)而確定i和a（系數(shù)a最少保留6位有效數(shù)字）。cp——比熱容實(shí)測值，單位為焦耳每（克·開爾文J·g-1·K-1cp′——擬合后的比熱容值，單位為焦耳每（克·開爾文J·g-1開啟真空泵，當(dāng)系統(tǒng)真空度達(dá)到5.0*10-2mb設(shè)定比熱容測試溫度間隔在0.1K-5K、測試溫度上