第第頁液相色譜儀漏液原因分析液相色譜解決方案聚四氟乙烯膜(一般用于有機相)幾乎可以和所有的溶劑、酸和堿相容。尼龍66膜(一般用于有機相)可以和大多數溶劑、有機物和水相容，建議不要用于強酸、二氯甲烷和DMF。纖維素硝酸酯(一般用于水相)主要用于過濾器,可以和多數水性和非水性溶劑相溶,但不是所有的水性和非水性溶劑。再生纖維素膜一般用于HPLC生物樣品和有機溶劑的制備和過濾,是通用型HPLC過濾器,具有廣泛的溶劑相溶性,與蛋白質鍵合作用低,非常低的可萃取性.在樣品溶液中有顆粒存在會造成故障時要用膜進行過濾。“漏”分兩種：漏液和漏氣。漏液：液相色譜儀從流動相瓶到廢液瓶之間的流路是一個全封閉體系，內部壓力很高，但外部卻能保證一滴不漏。如果某個部件發生漏液，那就是故障所在。漏液的原因分兩種：接觸硬件不當：在更換零件如流路管或換柱時，換的接頭接口不匹配，造成漏液。要注意不同公司的柱子接頭很多是不同的，甚至同一家公司在不同時期生產的液相柱接頭也有很大區別。當然選項用PEEK接頭是一較好是一個較好的解決方法，不僅通用性好，而且靠手擰就能保證不漏液。即使是接口本身是匹配的，但是如果操作不當也會漏液，一種不當就是力度把握不好，擰得太緊或太松；另一種不當就是致命的錯誤：滑絲，這往往是動手能力不太強，螺絲釘很少擰的工犯的錯誤，滑絲的后果不僅是漏液那么簡單，常造成重要部件的報廢。解決這個問題只能靠惡補基本功來實驗，那就是擰螺絲。使用儀器不當：只要互相有10%比例就不會出現這個問題。另一原因是在用緩沖液鹽溶液(不論甲醇含量有多少)作流動相時，實驗結束后沒有換甲醇水沖洗，使得微滲的流動相干燥形成晶體造成。不過，輸送泵漏液并不是非得馬上修不可，沖洗干凈并在以后的使用中多加小心一般都可以正常使用。檢測器漏液是個很麻煩的事，一般都是吸收池的問題，更換的費用相當高。但是并不是說一定要馬上更換，還可以從實際實驗效果看能否湊合使用。漏氣：漏液是從內部向外漏，而漏氣則是外部了的氣體進入液相色譜儀的流路內部形成氣泡。下面按流路的方向逐個部件分析產生氣泡的原因和相應解決方法。2.1過濾頭：油液時，在流路管中有不規則但持續的小氣泡產生，這時考慮的是流動相有沒有脫氣(需要特別提醒即使是有了真空脫氣機也是要先超聲脫氣的，起碼可以減少脫氣機的工作壓力并提高工作效率)，如果已經脫砂壓力了氣，則要注意過濾頭的污染也會造成這種現象。處理方法比較簡單，擰下過濾頭在稀硝酸中浸泡，超聲半小時，洗凈后裝回去即可。2.2透明流路管：指的是在過濾頭和輸送泵之間的那一段管路。這一個部分往往不是有點氣泡，而經常是整個管中全是空氣而操作人員卻渾然不知，以致輸送泵工作了半天才發現流動相瓶里的液體一點也沒少。這也是我們常說的液相色譜儀至少一周要開機一次的原因(我們做液相一定要有“微滲”的概論)。如果長時間不用，這一段管路的液體會徹底干掉，而充滿空氣的管路和充滿液體的管路不仔細看是分辨不出來的。這種情況對于輸送泵很危險，因為泵從設計來說是輸送液體而不是輸送氣體，內部的液體對于活塞來說起到了機油的作用，如果活塞桿還殘存了一些緩沖鹽，則極易拉傷，造成不可逆轉的影響。對于這種情況，要突出“預防為主”如：液相色譜使用人員要相對固定和穩定，工作中合理搭配資源，每臺機一周至少一次實驗，如長期不用起碼每周要沖流動相2小時。養成良好的工作習慣很重要。如果流路管中真漏氣了怎么辦？我的建議是用外力使管路中充滿液體。具體如下：1、找到流路管進入輸送泵的接頭。2、擰下來。3、用一干凈洗耳球的尖端對準管路的平整切口。4、吸液體，看液面從流動相瓶里上升，至離洗耳球5cm左右時停止該動作。5、快速把接頭擰回輸送泵上(這個過程可能會有少許流動相外泄，這是正常現象)。6、開機，打開排液閥門，啟動輸送泵。7、等排液管中流出的溶液沒有氣泡時，再關閉排液閥，儀器正常工作。2.3輸送泵和柱子：這些部分進了氣泡一般不怕，沖掉就行。2.4檢測器：應該說整個流路中只要有一個氣泡都會在檢測器上得到強烈的信號反映，檢測器內部的氣泡一般都能被沖走，但也有很難沖掉的殘留氣泡的情況。如果檢測器內有殘留氣泡，會有特別明顯的表現形式，就是在走基線時會時不時間隔出現直上直下信號很大的信號峰。這時先看普通流量能否沖走，如果沖不走，那唯①的辦法就是拆柱，把檢測器直接連接到輸送泵的出口，加大幾部流量沖洗，則肯定能沖走氣泡。責任編輯：瑞利祥合--分析儀器采購顧問版權所有(瑞利祥合)轉載請注明出處關于液相色譜的定性分析

1、一般定性

用已知物和直接對照法定性，這是一種相對可靠的方法，主要可以分為以下四種：

1）保留時間和保留體積

2）相對保留值

3）已知物增加峰高法

4）雙柱貨雙體系

實驗表明，各類同系物在兩根不同柱上的Vg值有如下關系：式中：VgI表示在柱I上的比保留體積；VGII表示在柱II上的比保留體積；A1與C1為常數。

從上式可以看出，同系物在兩個性質不同的色譜柱上，比保留體積Vg的對數有線性關系，下圖就是根據某些化合物和領苯二甲酸二異葵酯柱上的比保留體積的對數制作出的。

經過領苯二甲酸二異葵酯柱分離后，在lgvgII為1.8的位置上有一個未知峰，由圖可看出有兩種可能性，即酮與伯醇；此時，將樣品在柱上I上進行分離，得到lgVgII為1.62的色譜峰，從而可確定該峰是酮而不是醇。

在液相色譜中，可用雙體系定性，通過改變流動相和固定相，從而改善分離的選擇性，通常改用與原色譜體系有較大差別的其他色譜體系來實現分離。

2、保留值分隨份子結構或性質變化的規律

1）GC中的碳數規律：同系物間，在一定溫度下，保留值變化遵循如下規律：2）GC中的沸點規律：同族具有相同碳原子數目的同分異構體間存在如下關系：3)LC中的保留值規則：對于份子中存在不同數目的重復官能團的化合物，有如下的經驗公式：3、反向液譜的定性

在氣譜中廣泛使用的Kovats指數定性，在夜譜中，由于組分的保留行為不僅與固定相有關，還與流動相的種類及濃度有關，所以不能直接用同系物間，在一定溫度下，保留值變化遵循如下規律指數定性。

4、計算機檢索

計算機不